CN111808550B - 一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石及其制备方法 - Google Patents
一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于填料技术领域,特别涉及一种乙烯‑醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石及其制备方法。本发明提供的乙烯‑醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石,包括超细硅灰石、包覆在超细硅灰石表面的有机包覆层和硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂位于超细硅灰石和有机包覆层之间;所述超细硅灰石的目数≥6000目。测试结果表明,本发明提供的乙烯‑醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石吸油值为46~48mL/100g,具有低的吸湿性和与EVA良好相容的潜力;白度达到92~95度,具有良好的填料白度;中位粒径为1.6~2.3μm,沉降值为90~95mL/g,BET比表面积为15.598~17.865m2/g,比表面积高。
Description
技术领域
本发明属于填料技术领域,特别涉及一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石及其制备方法。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯树脂(Ethylene-VinyAcetateCopolymer,简写为EVA)是由乙烯和醋酸乙烯共聚而成。EVA树脂熔融时表面张力小,流动性好,对很多基材都有很好的热粘接力,冷却固化有又有很好的柔软性,能很好的满足热熔胶的相关需求。EVA热熔胶是将EVA树脂、增粘剂、蜡泪、填料、抗氧剂等一起混炼而成,其中填料的主要作用是降低成本、调色、降低收缩和防止过度渗透,传统的填料有碳酸钙、滑石粉或高岭土,一般目数仅为600~1000目。
传统的填料仅起到体积填充效果,没有补强效果或补强效果不佳;在使用传统的填料生产EVA热熔胶时,产品中容易出现小气泡,破坏填充效果且影响生产。这是由于填料具有一定的吸湿性,在运输和贮存过程中填料容易吸附空气中的水份,吸附的水份在热熔胶生产过程中受热转化为水蒸气释放,形成小气泡,所以填料应用前需增加一道填料烘干的工序,使用不便;传统的填料一般为无机填料,与有机物质EVA的相容性比较差,混炼过程中,填料与EVA结合不紧密,EVA热熔胶固化后在受到外力的影响时,EVA热熔胶容易开裂导致粘接出现问题。因此,目前的EVA热熔胶用填料具有补强效果差、吸湿性强且与EVA相容性差的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石及其制备方法,本发明提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石具有吸湿性弱、吸油值低的特点,且与EVA相容性良好,很好的满足EVA热熔胶用填料的使用需求。
为了实现上述发明的目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石,包括超细硅灰石、包覆在超细硅灰石表面的有机包覆层和硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂位于超细硅灰石和有机包覆层之间;所述超细硅灰石的目数≥6000目。
优选的,其特征在于,所述有机包覆层的材质包括松香、聚合松香和氢化松香中的一种或多种。
优选的,所述硅烷偶联剂包括3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的,其特征在于,所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石中超细硅灰石与有机包覆层的质量比为100:(1~2)。
本发明还提供了上述技术方案所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石的制备方法,包括以下步骤:
将硅烷偶联剂水解,得到水解偶联剂;
将所述水解偶联剂与超细硅灰石混合进行偶联改性,得到偶联改性硅灰石;
将所述偶联改性硅灰石和水配制成偶联改性硅灰石浆料,将所述偶联改性硅灰石浆料与树脂乳液混合,进行有机包覆,得到包覆硅灰石;
将所述包覆硅灰石依次进行干燥和过筛,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
优选的,所述硅烷偶联剂与超细硅灰石的质量比为(2~3):250。
优选的,所述偶联改性的温度为60~140℃,时间为15~30min。
优选的,所述树脂乳液为松香乳液、聚合松香乳液和氢化松香乳液中的一种或多种。
优选的,所述树脂乳液的固含量为40~60%;所述树脂乳液与超细硅灰石的质量比为(1~2):50。
优选的,所述有机包覆的温度为140~180℃,时间为10~30min。
本发明提供了一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石,包括超细硅灰石、包覆在超细硅灰石表面的有机包覆层和硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂位于超细硅灰石和有机包覆层之间;所述超细硅灰石的目数≥6000目。本发明提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石采用具有针状结构的超细硅灰石为填料主体,作为填料,在起到体积填充作用的同时,超细硅灰石的目数达到6000目以上,良好的尺寸稳定性有利于缓解热熔胶固化时的收缩性,且具有良好的应力传递效果,可以较高的发挥抗开裂和机械补强作用;超细硅灰石表面的有机包覆层,可以显著降低硅灰石的吸湿性,使硅灰石无需烘干即可直接用于EVA热熔胶生产,而且有机包覆层对超细硅灰石的包覆,在使用过中,EVA与有机包覆层接触,从而提高填料与EVA的相容性,利于填料与EVA更好的结合,进一步保证所提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石的补强效果。
实施例测试结果表明,本发明提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石,吸油值为46~48mL/100g,具有低的吸湿性和与EVA良好相容的潜力;白度达到92~95度,具有良好的填料白度;中位粒径为1.6~2.3μm,沉降值为90~95mL/g,BET比表面积为15.598~17.865m2/g,比表面积高,具有较小的粒径和良好的分散抗沉降效果。
本发明还提供了一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石的制备方法,包括以下步骤:将硅烷偶联剂水解,得到水解偶联剂;将所述水解偶联剂与超细硅灰石混合进行偶联改性,得到偶联改性硅灰石;将所述偶联改性硅灰石和水配制成偶联改性硅灰石浆料,将所述偶联改性硅灰石浆料与树脂乳液混合,进行有机包覆,得到包覆硅灰石;将所述包覆硅灰石依次进行干燥和过筛,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。本发明采用水解偶联剂对超细硅灰石表面进行偶联改性,为有机包覆时有机树脂对超细硅灰石的包覆提供桥接作用;有机包覆实现乳液对超细硅灰石的包覆,并通过后期的干燥,在超细硅灰石表面形成由乳液中固态物质形成的有机物层。本发明提供的制备方法有利于有机物层与超细硅灰石的包覆紧密性,进而保证所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石具有良好的填充、补强效果;且本发明提供的制备方法操作简单,易于掌握,适于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石,包括超细硅灰石、包覆在超细硅灰石表面的有机包覆层和硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂位于超细硅灰石和有机包覆层之间。
本发明对所述超细硅灰石的来源没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的超细硅灰石来源即可。在本发明中,所述超细硅灰石的目数≥6000目。在本发明中,所述超细硅灰石的化学成分优选包括硅酸钙。
在本发明中,所述有机包覆层的材质优选包括松香、聚合松香和氢化松香中的一种或多种。在本发明中,所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石中超细硅灰石与有机包覆层的质量比优选为100:(1~2),更优选为100:(1.2~1.8)。
在本发明中,所述硅烷偶联剂位于超细硅灰石和有机包覆层之间。在本发明中,所述硅烷偶联剂优选包括3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种,更优选包括3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物、3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物、或3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物。本发明通过硅烷偶联剂实现超细硅灰石和有机包覆层偶联连接。
本发明还提供了上述技术方案所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石的制备方法,包括以下步骤:
将硅烷偶联剂水解,得到水解偶联剂;
将所述水解偶联剂与超细硅灰石混合进行偶联改性,得到偶联改性硅灰石;
将所述偶联改性硅灰石和水配制成偶联改性硅灰石浆料,将所述偶联改性硅灰石浆料与树脂乳液混合,进行有机包覆,得到包覆硅灰石;
将所述包覆硅灰石依次进行干燥和过筛,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
在本发明中,若无特殊说明,所述各物质均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将硅烷偶联剂水解,得到水解偶联剂。在本发明中,所述硅烷偶联剂优选包括3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种,更优选包括3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物、3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物、或3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物。在本发明的实施例中,所述偶联剂优选为质量比为1:1:2的3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷,或质量比为1:2:1的3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷,或质量比为2:2:1的3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
在本发明中,所述水解优选包括以下步骤:
将硅烷偶联剂、水和无水乙醇混合,进行水解反应。
在本发明中,所述硅烷偶联剂、水和无水乙醇的质量比优选为(5~6):(1~3):(15~20),更优选为(4~5.5):(1.5~2.5):(16~19),最优选为5:2:18。在本发明中,所述水解反应的温度优选为50~80℃,更优选为55~70℃,最优选为60℃;时间优选为20~30min,更优选为25~30min,最优选为30min。在本发明中,所述水解反应优选在搅拌的条件下进行;所述搅拌的速率优选为90~150rpm,更优选为100~130rpm,最优选为120rpm。
在本发明中,所述水解反应中硅烷偶联剂水解后,其上的羟基能与超细硅灰石的粉体有比较好的结合,硅烷偶联剂水解产物的有机基团能与有机的树脂有比较好的结合,因此偶联剂充分水解后能更好的起到桥接作用。在本发明中,所述水解偶联剂优选为即配即用。
得到水解偶联剂后,本发明将所述水解偶联剂与超细硅灰石混合进行偶联改性,得到偶联改性硅灰石。
在本发明中,所述超细硅灰石的制备方法优选包括以下步骤:
将硅灰石精矿依次进行第一破碎、第二破碎、第一研磨、第二研磨和分级处理,得到所述超细硅灰石。
在本发明中,所述第一破碎的设备优选为锤式破碎机;所述第一破碎后所得第一破碎产物的体积优选为1~2dm3,更优选为1.2~1.8dm3。所述第一破碎前,本发明优选将硅灰石精矿进行清洗;本发明对所述清洗没有特殊限定,以能够去除硅灰石精矿表面的杂质和尘土为准。
在本发明中,所述第二破碎的设备优选为颚式破碎机。在本发明中,所述第二破碎后所得第二破碎产物的直径优选为5cm。
在本发明中,所述第一研磨的设备优选为环辊磨。在本发明中,所述第一研磨后所得第一研磨产物的目数优选为400目。在本发明中,所述第二研磨优选向研磨体系中加入分散剂;所述分散剂优选为聚丙烯酸钠;所述分散剂与第一研磨产物的质量比优选为(3~5):500,更优选为(3.3~4.7):500。
在本发明中,所述第二研磨的设备优选为气流磨。在本发明中,所述第二研磨后所得第二研磨产物的目数优选≥6000目。
本发明对所述分级处理没有特殊限定,以能够将目数≥6000目的超细硅灰石产品收集为准。分级处理后,本发明优选将目数<6000目的硅灰石返回第二研磨进行继续研磨,直至研磨产物的目数符合≥6000目。
在本发明中,所述硅烷偶联剂与超细硅灰石的质量比优选为(2~3):250,更优选为(2.2~2.8):250。
在本发明中,所述偶联改性的温度优选为60~140℃,更优选为110~130℃;时间优选为15~30min,更优选为20~30min。在本发明中,所述偶联改性优选在搅拌的条件下进行;所述搅拌的速率优选为600~900rpm,更优选为650~800rpm,最优选为700rpm。本发明采用水解偶联剂对超细硅灰石表面进行偶联改性,为第二改性时乳液对超细硅灰石的包覆提供桥接作用。
得到偶联改性硅灰石后,本发明将所述偶联改性硅灰石和水配制成偶联改性硅灰石浆料,将所述偶联改性硅灰石浆料与树脂乳液混合,进行有机包覆,得到包覆硅灰石。
在本发明中,所述偶联改性硅灰石浆料的固含量优选为70~80%,更优选为72~78%,最优选为75%。
在本发明中,所述树脂乳液优选为松香乳液、聚合松香乳液和氢化松香乳液中的一种或多种。
在本发明中,所述树脂乳液的固含量优选为40~60%,更优选为45~55%,最优选为50%。在本发明中,所述树脂乳液与超细硅灰石的质量比优选为(1~2):50,更优选为(1.2~1.8):50。
在本发明中,所述有机包覆的温度优选为140~180℃,更优选为160~170℃;时间优选为10~30min,更优选为20~30min。在本发明中,所述有机包覆优选在搅拌的条件下进行;所述搅拌的速率优选为90~120rpm。本发明通过有机包覆,以树脂乳液中的固态物质形成对超细硅灰石的包覆,有利于提高所得填料与EVA的相容性且降低填料的吸湿性。
得到包覆硅灰石后,本发明将所述包覆硅灰石依次进行干燥和过筛,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
在本发明中,所述干燥优选为喷雾干燥;所述喷雾干燥中热空气的温度优选为200~260℃,更优选为210~250℃。
在本发明中,所述过筛所使用筛网的目数优选为200~300目,更优选为230~300目;本发明收集筛下物,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用锤式破碎机将硅灰石精矿进行第一破碎,得到体积为1~2dm3的第一破碎产物,采用颚式破碎机对第一破碎产物进行第二破碎,得到直径为5cm的第二破碎产物,将第二破碎产物与聚丙烯酸钠混合(聚丙烯酸钠的质量为硅灰石精矿质量的0.6%),通过环辊磨研磨得到400目的第一研磨产物,采用气流磨对第一研磨产物进行第二研磨至粒径≥6000目,分级处理收集,得到所述超细硅灰石;
将硅烷偶联剂、水和无水乙醇按照质量比为5:2:18混合,60℃、搅拌速率为120rpm的条件下进行水解反应30min,得到水解偶联剂,其中,硅烷偶联剂为质量比为1:1:2的3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷;
按照偶联剂质量为超细硅灰石质量的0.8%的比例,将水解偶联剂水解液与超细硅灰石混合,于搅拌速率为700rpm、120℃的条件下搅拌15min进行偶联改性,得到初级改性硅灰石;
将所得偶联改性硅灰石和水配制成固含量为75%的偶联改性硅灰石浆料,将所得偶联改性硅灰石浆料与氢化松香乳液(固含量为50%)混合,其中,氢化松香乳液的质量为浆料中超细硅灰石质量的4%,在120rpm搅拌速率、145℃条件下搅拌30min进行有机包覆;得到包覆硅灰石;
将所得包覆硅灰石经进料口温度为240℃热风进行喷雾干燥后,过400目筛,收集筛下物,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
重复实施例1操作步骤,得到该制备方法条件下5批次的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石;按照JC/T 535-2007,对所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石进行测试,测试结果见表1。
表1实施例1所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石测试结果
由表1可见,本实施例提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石具有低的吸湿性和与EVA良好相容的潜力;白度高,具有良好的填料白度;比表面积高,具有较小的粒径和良好的分散抗沉降效果。
对实施例1第1批次所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石进行扫描电镜测试,所得SEM图见图1。由图1可见,本发明提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石粉体呈针状结构,长径比大于8:1,有利于应力传递,实现补强效果。
对实施例1各批次所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石的吸湿性进行测试,同等放置条件下测试增重(增重是由于吸收水分导致)并以增重百分比衡量吸湿性,本发明所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石吸湿性≤0.05%,相比较普通的硅灰石(≥0.3%),本发明提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石吸湿性低。
实施例2
采用锤式破碎机将硅灰石精矿进行第一破碎,得到体积为1~2dm3的第一破碎产物,采用颚式破碎机对第一破碎产物进行第二破碎,得到直径为5cm的第二破碎产物,将第二破碎产物与聚丙烯酸钠混合(聚丙烯酸钠的质量为硅灰石精矿质量的0.8%),通过环辊磨研磨得到400目的第一研磨产物,采用气流磨对第一研磨产物进行第二研磨至粒径≥6000目,分级处理收集,得到所述超细硅灰石;
将硅烷偶联剂、水和无水乙醇按照质量比为5:2:18混合,60℃、搅拌速率为120rpm的条件下进行水解反应30min,得到水解偶联剂,其中,硅烷偶联剂为质量比为1:2:1的3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷;
按照偶联剂质量为超细硅灰石质量的0.9%的比例,将水解偶联剂水解液与超细硅灰石混合,于搅拌速率为700rpm、125℃的条件下搅拌15min进行偶联改性,得到初级改性硅灰石;
将所得偶联改性硅灰石和水配制成固含量为75%的偶联改性硅灰石浆料,将所得偶联改性硅灰石浆料与聚合松香乳液(固含量为50%)混合,其中,氢化松香乳液的质量为浆料中超细硅灰石质量的3%,在120rpm搅拌速率、170℃条件下搅拌30min进行有机包覆;得到包覆硅灰石;
将所得包覆硅灰石经进料口温度为240℃热风进行喷雾干燥后,过400目筛,收集筛下物,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
重复实施例2操作步骤,得到该制备方法条件下5批次的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石;按照JC/T 535-2007,对所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石进行测试,测试结果见表2。
表2实施例2所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石测试结果
由表2可见,本实施例提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石具有低的吸湿性和与EVA良好相容的潜力;白度高,具有良好的填料白度;比表面积高,具有较小的粒径和良好的分散抗沉降效果。
实施例3
采用锤式破碎机将硅灰石精矿进行第一破碎,得到体积为1~2dm3的第一破碎产物,采用颚式破碎机对第一破碎产物进行第二破碎,得到直径为5cm的第二破碎产物,将第二破碎产物与聚丙烯酸钠混合(聚丙烯酸钠的质量为硅灰石精矿质量的0.10%),通过环辊磨研磨得到400目的第一研磨产物,采用气流磨对第一研磨产物进行第二研磨至粒径≥6000目,分级处理收集,得到所述超细硅灰石;
将硅烷偶联剂、水和无水乙醇按照质量比为5:2:18混合,60℃、搅拌速率为120rpm的条件下进行水解反应30min,得到水解偶联剂,其中,硅烷偶联剂为质量比为2:2:1的3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷;
按照偶联剂质量为超细硅灰石质量的0.11%的比例,将水解偶联剂水解液与超细硅灰石混合,于搅拌速率为700rpm、105℃的条件下搅拌15min进行偶联改性,得到偶联改性硅灰石;
将所得偶联改性硅灰石和水配制成固含量为75%的偶联改性硅灰石浆料,将所得偶联改性硅灰石浆料与混合乳液(固含量为50%)混合,其中,混合乳液为质量比为1:1:3的松香乳液、聚合松香乳液和氢化松香乳液组成的混合物,混合乳液的质量为浆料中超细硅灰石质量的4%,在120rpm搅拌速率、165℃条件下搅拌30min进行有机包覆;得到包覆硅灰石;
将所得包覆硅灰石经进料口温度为240℃热风进行喷雾干燥后,过400目筛,收集筛下物,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
重复实施例3操作步骤,得到该制备方法条件下5批次的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石;按照JC/T 535-2007,对所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石进行测试,测试结果见表3。
表3实施例3所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石测试结果
由表3可见,本实施例提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石具有低的吸湿性和与EVA良好相容的潜力;白度高,具有良好的填料白度;比表面积高,具有较小的粒径和良好的分散抗沉降效果。
应用例1
将25g石蜡、7g聚乙烯蜡(PE蜡)、60gEVA、45g松香甘油酯、0.3g抗氧剂和48g实施例1所得乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石混合,制备EVA热熔胶。
按照GB/T 2792-2014中180度剥离检测标准对所得EVA热熔胶的剥离强度进行测试,测得剥离强度为23.7N·cm,相比较由1250目碳酸钙制备的EVA热熔胶的剥离强度(19.8N·cm),本发明提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石具有更为优异的EVA机械稳定性提高作用;按照GB/T528-1998对所得EVA热熔胶的拉伸强度进行测试,测得拉伸强度为44.2MPa,相比较由1250目碳酸钙制备的EVA热熔胶的拉伸强度(3.9MPa),本发明提供的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石具有更为优异的EVA力学增强作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石,为超细硅灰石、包覆在超细硅灰石表面的有机包覆层和硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂位于超细硅灰石和有机包覆层之间;所述超细硅灰石的目数≥6000目;
所述有机包覆层的材质为松香、聚合松香和氢化松香中的一种或多种;
所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石的制备方法,包括以下步骤:
将硅烷偶联剂水解,得到水解偶联剂;
将所述水解偶联剂与超细硅灰石混合进行偶联改性,得到偶联改性硅灰石;
将所述偶联改性硅灰石和水配制成偶联改性硅灰石浆料,将所述偶联改性硅灰石浆料与树脂乳液混合,进行有机包覆,得到包覆硅灰石;
将所述包覆硅灰石依次进行干燥和过筛,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
2.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石,其特征在于,所述硅烷偶联剂包括3-环已氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石,其特征在于,所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石中超细硅灰石与有机包覆层的质量比为100:(1~2)。
4.权利要求1~3任一项所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石的制备方法,包括以下步骤:
将硅烷偶联剂水解,得到水解偶联剂;
将所述水解偶联剂与超细硅灰石混合进行偶联改性,得到偶联改性硅灰石;
将所述偶联改性硅灰石和水配制成偶联改性硅灰石浆料,将所述偶联改性硅灰石浆料与树脂乳液混合,进行有机包覆,得到包覆硅灰石;
将所述包覆硅灰石依次进行干燥和过筛,得到所述乙烯-醋酸乙烯树脂热熔胶用硅灰石。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂与超细硅灰石的质量比为(2~3):250。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述偶联改性的温度为60~140℃,时间为15~30min。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述树脂乳液为松香乳液、聚合松香乳液和氢化松香乳液中的一种或多种。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法,其特征在于,所述树脂乳液的固含量为40~60%;所述树脂乳液与超细硅灰石的质量比为(1~2):50。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机包覆的温度为140~180℃,时间为10~30min。
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