CN116023803A - 一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法，先通过物料混合添加，依次通入氮气加热反应，在冷却后进行减压蒸馏出溶剂回用，完成改性剂的合成配制，然后将纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，并加入改性剂进行改性，将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，加入HO‑PEG‑SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，出料后进行粉碎和包装，即可得到本发明产品；改性后的纳米碳酸钙与硅酮密封胶、MS密封胶具有良好的相容性，不易析出，对密封胶的粘接性不会产生负面影响，同时在密封胶体系形成三维网络交联点，在降低密封胶模量的同时不损失内聚强度，还能够减少增塑剂用量，减少冒油风险。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料的改性方法，尤其是一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法。
背景技术
随着装配式建筑的不断发展，越来越多的应用领域更青睐于使用低模量密封胶。相较于高模量密封胶，低模量密封胶具有内应力更小的特性，以更从容地应对建筑门窗幕墙接缝各种位移变形，减少了密封胶失效的几率，从而增强密封胶使用寿命。
目前低模量密封胶制备的技术路线主要有两种，一种是从密封胶自身的配方改善，如硅油、白油等增塑剂的大量加入，但这类密封胶在使用后期会大量“冒油”，不仅对密封胶表面造成污染，影响粘接性能，严重的话甚至导致密封胶脆化。第二是种从纳米碳酸钙填料方面去改善，市场上已经有不少纳米碳酸钙生产厂家开发出了低模量密封胶专用产品，但这类产品主要是通过增加纳米碳酸钙的表面处理剂用量来实现的，虽然解决了渗油的问题，但同时由于表面处理剂的析出，同样也会影响密封胶对基材的粘接强度和内聚强度。
CN114410129A公开了一种双组份MS密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：将纳米碳酸钙悬浮液在搅拌状态下加入脂肪酸皂化液进行第一次表面处理；搅拌10～30mi n后，加入聚酰胺蜡和聚氧乙烯硬脂酰胺磷酸酯盐混合溶液进行第二次表面处理。该发明声称，通过这种两次表面处理工艺，改善纳米碳酸钙的性能，用于制备双组份MS密封胶，既有超低模量、良好综合性能和抗老化效果，又能够在不添加触变剂的情况下保持良好触变性的低比表面积。该专利缺乏基本的纳米碳酸钙认知，将所谓的6-12m2/g的碳酸钙产品称为纳米碳酸钙，但实质就是一种微米级产物，从而让人误认为其低模量的特性是通过其改性工艺实现的。
CN108148451A公开了一种复合表面处理剂及高强度、低模量硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法该复合表面处理剂由表面活性剂、二甲基硅油、脂酸、氢氧化钠、柏油、硅烷偶联剂复配而成。二甲基硅油不溶于水，几乎不可能在碳酸钙表面形成包覆。硅烷偶联剂遇水发生水解自聚，不仅失去偶联功能，且也仍旧无法包覆在碳酸钙表面，该方案的真实性有待考究。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法，包括以下步骤：
S1、将BET比表面积为22-28m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至60-90℃保温，备用；
S2、合成改性剂的配制，具体步骤如下：首先在合成反应釜中加入聚丙二醇PPG、聚乙二醇PEG和己二酸的混合物，然后加入混合物质量的0.5-0.8％的甲苯磺酸作为催化剂，再加入混合物质量的3-5倍的甲苯作为共沸剂，并通入氮气加热至155-165℃，反应3-4小时；最后冷却到60-70℃时下减压蒸馏出溶剂回用，得到合成的端羧基聚己二酸酯和端羧基聚己二酸酯的混合物，备用；
S3、纳米碳酸钙的改性，具体步骤如下：在步骤S2制备的混合改性剂加入步骤S1制得的纳米碳酸钙悬浮液进行表面改性处理，加入量为纳米碳酸钙干基质量的4.0-6.0％，改性时间为60-120分钟；
S4、将步骤S3改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，开启运转后，待粉体温度上升至60℃后，加入0.5-1.0％的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，100℃后出料并进行粉碎和包装，即可得到本发明产品；
优选的，步骤S2所述的聚丙二醇分子量为400-800，聚乙二醇分子量为800-1200。
优选的，步骤S2所述的PPG、PEG和己二酸的混合物，其质量比为(10-20)：(5-8)：1。
优选的，步骤S4所述的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基是指采用分子量为3000的PEG分别封端羟基和巯基的改性剂。
本发明技术效果主要体现在以下方面：本发明先通过物料混合添加，依次通入氮气加热反应，在冷却后进行减压蒸馏出溶剂回用，完成改性剂的合成配制，然后将纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，并加入改性剂进行改性，将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，加入HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，出料后进行粉碎和包装，即可得到本发明产品；改性后的纳米碳酸钙与硅酮密封胶、MS密封胶具有良好的相容性，不易析出，对密封胶的粘接性不会产生负面影响，同时在密封胶体系形成三维网络交联点，在降低密封胶模量的同时不损失内聚强度，还能够减少增塑剂用量，减少冒油风险。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
实施例
一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法，包括以下步骤：
S1、将BET比表面积为22-28m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至60-90℃保温，备用；
S2、合成改性剂的配制，具体步骤如下：首先在合成反应釜中加入聚丙二醇PPG、聚乙二醇PEG和己二酸的混合物，然后加入混合物质量的0.5-0.8％的甲苯磺酸作为催化剂，再加入混合物质量的3-5倍的甲苯作为共沸剂，并通入氮气加热至155-165℃，反应3-4小时；最后冷却到60-70℃时下减压蒸馏出溶剂回用，得到合成的端羧基聚己二酸酯和端羧基聚己二酸酯的混合物，备用；
S3、纳米碳酸钙的改性，具体步骤如下：在步骤S2制备的混合改性剂加入步骤S1制得的纳米碳酸钙悬浮液进行表面改性处理，加入量为纳米碳酸钙干基质量的4.0-6.0％，改性时间为60-120分钟；
S4、将步骤S3改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，开启运转后，待粉体温度上升至60℃后，加入0.5-1.0％的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，100℃后出料并进行粉碎和包装，即可得到本发明产品；
步骤S2所述的聚丙二醇分子量为400-800，聚乙二醇分子量为800-1200。
步骤S2所述的PPG、PEG和己二酸的混合物，其质量比为(10-20)：(5-8)：1。
步骤S4所述的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基是指采用分子量为3000的PEG分别封端羟基和巯基的改性剂。
实施例1
合成改性剂的配制：
在合成反应釜中加入分子量600的聚丙二醇PPG、分子量1000的聚乙二醇PEG和己二酸的混合物，质量比依次为10：8：1，然后加入混合物质量的0.5％的甲苯磺酸作为催化剂，再加入混合物质量的4倍的甲苯作为共沸剂，通入氮气，加热至160℃，反应4小时，然后冷却到60℃时下减压蒸馏出溶剂回用，得到合成的端羧基聚己二酸酯和端羧基聚己二酸酯的混合物。
纳米碳酸钙的改性：
将BET比表面积为22m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至80℃，然后加入4.0％上述合成的改性剂，改性时间为100分钟；将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，开启运转后，待粉体温度上升至60℃后，加入0.8％的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，100℃后出料并进行粉碎和包装，即可得到本发明产品。
实施例2：
合成改性剂的配制：
在合成反应釜中加入分子量400的聚丙二醇PPG、分子量800的聚乙二醇PEG和己二酸的混合物，质量比依次为15：5：1，然后加入混合物质量的0.8％的甲苯磺酸作为催化剂，再加入混合物质量的4倍的甲苯作为共沸剂，通入氮气，加热至165℃，反应3小时，然后冷却到70℃时下减压蒸馏出溶剂回用，得到合成的端羧基聚己二酸酯和端羧基聚己二酸酯的混合物。
纳米碳酸钙的改性：
将BET比表面积为24m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至90℃，然后加入4.5％上述合成的改性剂，改性时间为60分钟；将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，开启运转后，待粉体温度上升至60℃后，加入0.5％的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，100℃后出料并进行粉碎和包装，即可得到本发明产品。
实施例3：
合成改性剂的配制：
在合成反应釜中加入分子量800的聚丙二醇PPG、分子量1200的聚乙二醇PEG和己二酸的混合物，质量比依次为20：8：1，然后加入混合物质量的0.8％的甲苯磺酸作为催化剂，再加入混合物质量的5倍的甲苯作为共沸剂，通入氮气，加热至155℃，反应4小时，然后冷却到65℃时下减压蒸馏出溶剂回用，得到合成的端羧基聚己二酸酯和端羧基聚己二酸酯的混合物。
纳米碳酸钙的改性：
将BET比表面积为28m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至60℃，然后加入5.0％上述合成的改性剂，改性时间为120分钟；将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，开启运转后，待粉体温度上升至60℃后，加入0.6％的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，100℃后出料并进行粉碎和包装，即可得到本发明产品。
实施例4：
合成改性剂的配制：
在合成反应釜中加入分子量800的聚丙二醇PPG、分子量1000的聚乙二醇PEG和己二酸的混合物，质量比依次为15：5：1，然后加入混合物质量的0.6％的甲苯磺酸作为催化剂，再加入混合物质量的5倍的甲苯作为共沸剂。通入氮气，加热至163℃，反应3.5小时，然后冷却到65℃时下减压蒸馏出溶剂回用，得到合成的端羧基聚己二酸酯和端羧基聚己二酸酯的混合物。
纳米碳酸钙的改性：
将BET比表面积为25m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至75℃，然后加入4.5％上述合成的改性剂，改性时间为100分钟；将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，开启运转后，待粉体温度上升至60℃后，加入0.7％的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，100℃后出料并进行粉碎和包装，即可得到本发明产品。
对比例1：
将BET比表面积为25m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至75℃，然后加入4.5％硬脂酸钠，改性时间为100分钟；将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，开启运转后，待粉体温度上升至60℃后，加入0.7％的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，100℃后出料并进行粉碎和包装。
对比例2：
将BET比表面积为25m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至75℃，然后加入5.2％硬脂酸钠，改性时间为100分钟；将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎包装，即可得到对比例产品。
对比例3：
将BET比表面积为25m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至75℃，然后加入6.5％硬脂酸钠，改性时间为100分钟；将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎包装，即可得到对比例产品。
实验例
将以上实施例和对比例的产品分别按一下配方制备硅酮密封胶，具体组分如下表1所示：
表1
参照GB16776标准，将密封胶制备成12*12*50mm的玻璃-铝片工字件，于23±2℃、50±5％RH的环境下养护28天，然后进行力学性能测试，测试结果如下
表2所示：
表2
由对比例3可以看出，当模量降低时，对密封胶的强度和粘接性能影响较大。采用本发明方案的改进产品，不仅获得优异的低模量特性，而写不会对拉伸强度和粘接性能带来负面影响。
本发明技术效果主要体现在以下方面：本发明先通过物料混合添加，依次通入氮气加热反应，在冷却后进行减压蒸馏出溶剂回用，完成改性剂的合成配制，然后将纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，并加入改性剂进行改性，将改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，加入HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，出料后进行粉碎和包装，即可得到本发明产品；改性后的纳米碳酸钙与硅酮密封胶、MS密封胶具有良好的相容性，不易析出，对密封胶的粘接性不会产生负面影响，同时在密封胶体系形成三维网络交联点，在降低密封胶模量的同时不损失内聚强度，还能够减少增塑剂用量，减少冒油风险。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (4)
1.一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将BET比表面积为22-28m2/g的纳米碳酸钙悬浮液输送至活化釜，加热至60-90℃保温，备用；
S2、合成改性剂的配制，具体步骤如下：首先在合成反应釜中加入聚丙二醇PPG、聚乙二醇PEG和己二酸的混合物，然后加入混合物质量的0.5-0.8％的甲苯磺酸作为催化剂，再加入混合物质量的3-5倍的甲苯作为共沸剂，并通入氮气加热至155-165℃，反应3-4小时；最后冷却到60-70℃时下减压蒸馏出溶剂回用，得到合成的端羧基聚己二酸酯和端羧基聚己二酸酯的混合物，备用；
S3、纳米碳酸钙的改性，具体步骤如下：在步骤S2制备的混合改性剂加入步骤S1制得的纳米碳酸钙悬浮液进行表面改性处理，加入量为纳米碳酸钙干基质量的4.0-6.0％，改性时间为60-120分钟；
S4、将步骤S3改性后的纳米碳酸钙浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，粉碎后的物料输送至高速混合机，开启运转后，待粉体温度上升至60℃后，加入0.5-1.0％的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基进行干法改性，100℃后出料并进行粉碎和包装，即可得到本发明产品。
2.根据权利要求1所述的一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法，其特征在于：步骤S2所述的聚丙二醇分子量为400-800，聚乙二醇分子量为800-1200。
3.根据权利要求1所述的一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法，其特征在于：步骤S2所述的PPG、PEG和己二酸的混合物，其质量比为(10-20)：(5-8)：1。
4.根据权利要求1所述的一种密封胶专用纳米碳酸钙的改性方法，其特征在于：步骤S4所述的HO-PEG-SH羟基聚乙二醇巯基是指采用分子量为3000的PEG分别封端羟基和巯基的改性剂。
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