CN109563643B - 非圆形溶液纺氨纶长丝和其生产方法和装置 - Google Patents
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Abstract
提供了非圆形或成形溶液纺氨纶长丝以及用于生产这些非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的方法和装置。
Description
技术领域
本公开涉及非圆形或成形溶液纺氨纶长丝以及用于生产这些非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的方法和装置。
背景技术
氨纶,也称为弹性纤维,是嵌段聚氨酯的合成纤维,具有非凡弹性以及强度和超过天然橡胶的耐用性。
可以通过任何四种不同的方法,包含熔融挤出、反应纺丝、溶液干纺和溶液湿纺来制造氨纶纤维。所有这些方法都以使单体反应产生预聚物的初始步骤开始。一旦形成,预聚物通过各种方式进一步反应并拉出以制备纤维。溶液干纺法用于生产世界上90%以上的氨纶纤维。
在干纺方法中,预聚物是通过混合宏乙二醇与二异氰酸酯单体制备的。将两种化合物在反应容器中混合,通常乙二醇与二异氰酸酯的比例为1:2,以制备预聚物。预聚物与溶剂稀释,然后进一步用等量的二胺在称为扩链反应的反应中进行反应以形成纺丝溶液。通常在扩链反应期间添加额外的溶剂。可以将各种添加剂添加到氨纶聚合物溶液以改善纤维的制造、储存、加工和使用中的外观、性能和质量。
美国专利3,094,374中描述了用于干纺氨纶长丝的设备,通常,干纺过程包括将含有溶剂的氨纶聚合物溶液通过具有多个孔的喷丝头挤出到纺丝套筒中,以形成多条单独的长丝。在卷绕到包装上之前通常将涂覆润滑油,例如硅油或矿物油和硅油的共混物,以减少粘性并改善客户加工中的包装交付。最后,将氨纶线收集到线轴上。
已经描述了用于喷丝头的各种配置。商业上用于生产低分特的聚结氨纶长丝的一些喷丝头具有由成组的圆形孔构成的两个同轴环,其中外环具有比内环更多的组,并且每组成组的孔通常为3、4、5或6个。参见,例如,美国专利4,679,998。
美国专利5,002,474公开了一种喷丝头,其具有由成组的圆形孔构成的两个同轴环,其中内环和外环中的孔组的数量相等。建议具有此喷丝头的干纺氨纶长丝以显著减少带缺陷的数量。
EP0182615公开了一种具有外环和内环的喷丝头,所述外环和内环由成组的圆形孔构成,其特征在于,外环中每组中的孔之间的距离小于内环的每组中的孔之间的距离。
GB 1,112,938公开了一种用于生产具有非圆形截面的干纺纤维的喷丝头,所述非圆形截面具有以约4到约12mm的间隔排列的多组孔,其中每组由2到6个圆形孔组成,所述圆形孔具有0.01到1mm的直径,并且彼此间隔1到5mm的距离。必须指出的是,每个孔组的两个相邻孔之间的距离不应小于一毫米。
CN201236230Y公开了一种用于生产双交叉平行复合纤维的双通道复合喷丝头。喷丝头具有十字形微孔和由双通道形成的喷丝头引导孔,其中两个引导孔是不对称的并且是倾斜的。
CN201053043Y公开了一种用于生产并列花生状弹性纤维的复合喷丝板。喷丝头微孔连接在喷丝头引线孔下方,所述喷丝头引线孔是倾斜对称的并且没有连接在一起。
CN201793822U公开了一种用于制造聚氨酯纤维的纺丝头,所述纺丝头具有带有多个加工孔的喷丝板,所述加工孔设有入口槽和与入口槽连接的毛细管孔。在本公开中,毛细管横截面是矩形的。
CN103911677A公开了一种用于制备哑铃纤维的喷丝板。喷丝板主体设有哑铃喷丝头微孔,并且由多边形喷丝头微孔和设有矩形中间部分的几何图像形成。
CN103911677A公开了一种用于PET纺丝的杠铃形毛细管和喷丝头设计。
CN201971936U描述了一种用于氨纶生产的三角形毛细管,以增强干燥。
KR2013064641A公开了用于制备花生形纤维的喷丝板,所述花生形纤维包括相邻定位或通过窄槽连接的两个孔或毛细管。公开了实施例,其中连接的孔位于距其中心0.13到0.25mm的位置,并且相邻的孔位于距其中心0.11到0.40mm的位置。
EP1673495B1和WO2005035842A1公开了湿纺扁平复丝弹性纱,优选地聚氨酯,通过使纱通过具有外围成形通道的旋转成形圆筒而获得。
在EP2337884B1、JP7197318A、JP53139847A、JP11124728A、DE1288235B、US6639041B2、US3840630A和CN104294439A中公开了用于生产具有狗骨或叶形的非圆形截面的氨纶纤维的替代方法。
发明内容
本发明的方面涉及非圆形或成形溶液纺氨纶长丝。
本发明的另一个方面涉及用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的喷丝头。
本发明的另一个方面涉及用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的方法。
附图说明
图1A是用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的喷丝头的非限制性实施例的图。在此非限制性实施例中,喷丝头的孔或毛细管与其中心间隔0.023英寸。
图1B是用图1A的喷丝头生产的非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的横截面视图。
图2A是用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的喷丝头的非限制性实施例的图。在此非限制性实施例中,喷丝头的孔或毛细管与其中心间隔0.0150英寸并且通过0.0030英寸宽的窄槽连接。
图2B是用图2A的喷丝头生产的非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的横截面视图。
图3A是用于生产溶液纺氨纶长丝的喷丝头的图。在此实施例中,喷丝头的孔或毛细管与其中心间隔0.050英寸。
图3B是用图3A的喷丝头生产的溶液纺氨纶长丝的横截面视图。
图4A是用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的喷丝头的非限制性实施例的图。在此非限制性实施例中,喷丝头中有三个孔或毛细管,与簇的中心间隔0.0289英寸,通过0.055英寸宽的矩形槽连接。
图4B是用图4A的喷丝头生产的非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的横截面视图。
图5A是用于生产由三根非圆形长丝组成的聚结氨纶纺丝廉线的喷丝头的非限制性实施例的图。在此非限制性实施例中,存在三对孔或毛细管,其中一对内的孔或毛细管之间的间隔是0.023英寸,并且所述对的中心线之间的间隔是0.529英寸。
图5B是用图5A的喷丝头生产的非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的横截面视图。
图6是用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的喷丝头的非限制性实施例的图。在此非限制性实施例中,喷丝头中有三个孔或毛细管,各个孔位于等边三角形的顶点,边长为0.023英寸。
具体实施方式
本文的发明人现在已经发现非圆形或成形溶液纺氨纶长丝,如但不限于狗骨或花生形长丝,提供更多的表面积和更薄的薄膜,可以促进干燥。
此公开提供了非圆形或成形溶液纺氨纶长丝以及用于其生产的方法和装置。
如本文所用,术语“氨纶”具有其通常的定义,包括至少85%重量嵌段聚氨酯的长链合成聚合物。
如本文所用,“非圆形或成形溶液纺氨纶长丝”意指包含多叶长丝,如但不限于狗骨、花生形或双叶长丝以及具有3、4、5或6或更多个叶的长丝。根据应用,叶的尺寸可以相似或尺寸不同。
图1A、2A、4A、5A和6描绘了用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的喷丝头的非限制性实施例。如其中所示,喷丝头可以包括两个或更多个孔,在本文中也可互换地称为毛细管。在一个非限制性实施例中,孔或毛细管的直径介于0.009与0.025英寸之间。孔或毛细管可以是分开的,如图1A和5A中所描绘,或者如图2A和4A中所描绘,通过窄矩形槽连接。在一个非限制性实施例中,窄矩形槽的宽度介于0.0025与0.006之间。在一个非限制性实施例中,窄矩形槽的宽度为0.0055英寸。如图1B到图3B的比较所示,这些孔或毛细管的间隔对于非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的期望的形成可能是关键的。当分开时,如从孔或毛细管的中心所测量的,间隔优选地小于0.05英寸,小于0.04英寸,小于0.038英寸,小于0.035英寸,小于0.030英寸,或小于0.025英寸并大于0.016英寸,或大于0.018英寸。当连接时,如从孔或毛细管的中心所测量的,间隔小于0.05英寸,小于0.04英寸,小于0.038英寸,小于0.035英寸,小于0.03英寸,小于0.025英寸或小于0.020英寸并大于0.01英寸,或等于0.015英寸。
图6示出了具有包括三个孔或毛细管的板的喷丝头。在此非限制性实施例中,孔的直径介于0.009到0.015英寸之间并且以等边三角形配置朝向。这些孔并置形成簇。在一个非限制性实施例中,孔可以通过从毛细管簇的中心辐射到毛细管中的每一个的矩形槽连接,如图4A中所示。在一个非限制性实施例中,矩形槽的宽度为0.0030英寸。在一个非限制性实施例中,孔或毛细管通过矩形槽连接,所述矩形槽从毛细管簇的中心辐射到距离中心点小于0.0300英寸的孔毛细管中的每一个,所述槽0.055英寸宽。根据本发明,这些板用于通过溶液干纺形成非圆形或三叶形溶液纺氨纶长丝。
因此,本发明的方面涉及一种使用具有包括两个或更多个紧密间隔的分组孔或毛细管的板的喷丝头通过溶液干纺生产的非圆形或成形溶液纺氨纶长丝。
在一个非限制性实施例中,使用具有包括两个或更多个孔或毛细管的板的喷丝头,通过溶液干纺生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝,所述孔或毛细管间隔小于0.05英寸且大于0.016英寸,更优选地大于0.018英寸。在一个非限制性实施例中,使用具有包括两个或更多个孔或毛细管的板的喷丝头,通过溶液干纺生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝,所述孔或毛细管间隔小于0.025英寸且大于0.016英寸,更优选地大于0.018英寸。在一个非限制性实施例中,使用具有包括两个或更多个孔或毛细管的板的喷丝头,通过溶液干纺生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝,所述孔或毛细管间隔小于0.05英寸且大于0.01英寸,其中孔或毛细管通过0.0030英寸宽的窄矩形槽连接。在一个非限制性实施例中,孔或毛细管的直径介于0.009到约0.0230英寸之间。
在一个非限制性实施例中,使用具有包括三个孔或毛细管的板的喷丝头,通过溶液干纺形式生产非圆形或三叶形溶液纺氨纶长丝。在此非限制性实施例中,孔的直径介于0.009到0.015英寸之间并且以等边三角形配置朝向。这些孔并置形成簇。在一个非限制性实施例中,孔可以通过从毛细管簇的中心辐射到毛细管中的每一个的矩形槽连接,如图4A中所示。在一个非限制性实施例中,矩形槽的宽度为0.0030英寸。在一个非限制性实施例中,孔或毛细管通过矩形槽连接,所述矩形槽从毛细管簇的中心辐射到距离中心点小于0.0300英寸的孔毛细管中的每一个,所述槽0.055英寸宽。
本发明的另一个方面涉及用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的喷丝头。
在一个非限制性实施例中,喷丝头包括具有两个或更多个孔或毛细管的板,所述孔或毛细管紧密间隔小于0.05英寸且大于0.016英寸,更优选地大于0.018英寸。在一个非限制性实施例中,喷丝头包括具有两个或更多个孔或毛细管的板,所述孔或毛细管紧密间隔小于0.025英寸且大于0.016英寸,更优选地大于0.018英寸。
在一个非限制性实施例中,喷丝头包括具有两个或更多个孔或毛细管的板,所述孔或毛细管紧密间隔小于0.05英寸且大于0.01英寸,其中孔或毛细管通过0.0030英寸宽的窄矩形槽连接。在一个非限制性实施例中,喷丝头上的两个或更多个孔或毛细管间隔小于0.020英寸。在一个非限制性实施例中,喷丝头上的两个或更多个孔或毛细管间隔0.015英寸。
在一个非限制性实施例中,每个毛细管或孔的直径介于0.009到0.025英寸之间。
在一个非限制性实施例中,喷丝头包括板,所述板包括三个孔或毛细管。在此非限制性实施例中,孔的直径介于0.009到0.015英寸之间并且以等边三角形配置朝向。这些孔并置形成簇。在一个非限制性实施例中,孔可以通过从毛细管簇的中心辐射到毛细管中的每一个的矩形槽连接,如图4A中所示。在一个非限制性实施例中,矩形槽的宽度为0.0030英寸。在一个非限制性实施例中,孔或毛细管通过矩形槽连接,所述矩形槽从毛细管簇的中心辐射到距离中心点小于0.0300英寸的孔毛细管中的每一个,所述槽0.055英寸宽。
在这些实施例中,喷丝头可以包括多组这些紧密间隔的孔或毛细管,用于生产含有一条或多条非圆形长丝的多条纺丝廉线。
喷丝头可以由适用于制造氨纶喷丝头的各种材料制成。非限制性实例是317不锈钢。
如本领域技术人员在阅读此公开时将理解的,可以选择喷丝头的尺寸和形状以及紧密间隔的孔或毛细管的数量以与纺丝套筒的如圆形或矩形等几何形状以及所需的长丝数量相容。
本发明的另一个方面涉及用于生产非圆形或成形溶液纺氨纶长丝的方法。在溶液干纺方法中,氨纶聚合物通过两步工艺制备。在第一步中,通过使聚合乙二醇与二异氰酸酯反应形成异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。通常,将二异氰酸酯与乙二醇的摩尔比控制在1.50到2.50的范围内。如果需要,催化剂可以用于辅助此预聚合步骤中的反应。在第二步中,将氨基甲酸酯预聚物溶解在如N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)等溶剂中,并用短链二胺或二胺的混合物进行扩链,以形成氨纶溶液。可以将各种添加剂添加到氨纶聚合物溶液以改善纤维的制造、储存、加工和使用中的外观、性能和质量。在此方法中,将聚合物纺丝溶液泵入纺丝套筒,通过迫使聚合物溶液通过喷丝头将其转化为纤维,所述喷丝头包括具有两个或更多个紧密间隔的孔或毛细管的板。
在一个非限制性实施例中,喷丝头包括具有两个或更多个孔或毛细管的板,所述孔或毛细管紧密间隔小于0.05英寸且大于大于0.016英寸,更优选地大于0.018英寸。在一个非限制性实施例中,喷丝头包括具有两个或更多个孔或毛细管的板,所述孔或毛细管紧密间隔小于0.025英寸且大于0.016英寸,更优选地大于0.018英寸。
在一个非限制性实施例中,喷丝头包括具有两个或更多个孔或毛细管的板,所述孔或毛细管紧密间隔小于0.05英寸且大于0.01英寸,其中孔或毛细管通过0.0030英寸宽的窄矩形槽连接在一个非限制性实施例中,喷丝头上的两个或更多个孔或毛细管间隔小于0.020英寸。在一个非限制性实施例中,喷丝头上的两个或更多个孔或毛细管间隔0.015英寸。
在一个非限制性实施例中,喷丝头包括板,所述板包括三个孔或毛细管。在此非限制性实施例中,孔的直径介于0.009到0.015英寸之间并且以等边三角形配置朝向。这些孔并置形成簇。在一个非限制性实施例中,孔可以通过从毛细管簇的中心辐射到毛细管中的每一个的矩形槽连接,如图4A中所示。在一个非限制性实施例中,矩形槽的宽度为0.0030英寸。在一个非限制性实施例中,孔或毛细管通过矩形槽连接,所述矩形槽从毛细管簇的中心辐射到距离中心点小于0.0300英寸的孔毛细管中的每一个,所述槽0.055英寸宽。
在任何这些实施例中,喷丝头可以在单个纺丝套筒内包括多组紧密间隔的孔或毛细管,以生产含有一条或多条非圆形长丝的多条纺丝廉线。
当紧密间隔的相邻长丝离开喷丝头时,它们熔合形成非圆形或成形溶液纺氨纶长丝。优选的是,长丝的熔合发生在溶剂浓度足以形成完全熔合的长丝的区域中。许多熔合的长丝可以通过位于孔出口下方的假捻射流进一步聚结在套筒下方,以提供所需厚度的最终产品。假射流的捻作用沿着套筒向上传播到长丝稍微干燥的位置,但是足够粘,以粘附并形成由多条非圆形长丝组成的聚结纺丝廉线。在离开纺丝套筒之后,可以用整理剂处理氨纶纺丝廉线,以改善纺丝廉线润滑性并降低包装上的粘性。
以下部分提供了本发明的非圆形或成形溶液纺氨纶长丝以及喷丝头及其生产方法的进一步说明。这些工作实例仅是说明性的,并不旨在以任何方式限制本发明的范围。
实例
实例1:生产22/1 862W非圆形或狗骨形长丝
评估了使用如图2A中所示的喷丝头根据本发明生产的22dtex单丝狗骨氨纶。
发现旋转过程以可接受的断裂水平运行。图2B中示出了所得氨纶纺丝廉线的横截面。根据ASTM D 2731-72的一般方法测量氨纶纺丝廉线的强度和弹性性质。测量中的每一次使用三根长丝,2英寸(5cm)标距长度和0-300%伸长周期。样品以50厘米每分钟的恒定伸长率循环五次。在初始延伸期间,在第一周期200%的延伸下测量负荷功率、氨纶的应力并且以每条纺丝廉线百分之一牛顿(cN)报告。卸载功率是第五卸载周期200%的延伸下的应力,并且也以百分之一牛顿(cN)报告。在第六延伸周期中测量断裂处的伸长百分比和韧度。表1示出了22分特单丝狗骨氨纶样品的物理性质。
表1:22分特单丝狗骨形纺丝廉线的物理性质
实例2:生产44分特3丝氨纶
使用如图5A中所示的喷丝头,通过常规的氨纶干纺工艺生产44分特3丝氨纶的样品。纺纱期间的断裂水平是可接受的。图5B中示出了所得纺丝廉线的横截面。表2中示出了氨纶的物理性质。
表2:44分特3丝聚结非圆形、狗骨形纺丝廉线的物理性质
实例3:生产一系列22dtex单丝氨纶纤维
使用具有圆孔或毛细管的喷丝头,在恒定纺丝条件下生产一系列22分特单丝氨纶纤维,如图2A中所示的具有孔或毛细管的喷丝头以及在相同纺丝条件下,如图4A中所示的具有孔或毛细管的喷丝头。分析纤维中的每一种的残留溶剂。表3中示出了分析结果。
通过溶剂中的萃取来确定氨纶纱中的DMAc并且通过气相色谱法用火焰离子化检测器分析提取物中的DMAc。使用的溶剂可以是极性有机溶剂,如甲醇或水。
分析方法如下:(1)将2±0.2g氨纶纱放入带有可密封盖的小瓶中,并加入50mL溶剂;(2)将样品瓶放入加热块或烘箱中,并加热到约60℃至少15分钟;(3)将等分试样的溶剂放入GC小瓶中进行分析;(4)用GC-FID分析样品溶液;以及(5)相对于已知标准或标准校准曲线确定溶液中DMAc浓度。
使用以下计算确定纱中的DMAc浓度:
氨纶纱中的DMAc浓度,wt.%=溶剂中的DMAc浓度(μg/mL)*50mL溶剂*稀释因子*100%提取的纱的重量(g)*1,000,000(μg/g)
其中稀释因子=4,对于1:4稀释或1对于无稀释
表3:由各种毛细管形状生产的氨纶的残留溶剂水平
Claims (26)
1.一种非圆形溶液纺氨纶长丝,其使用具有板的喷丝头通过溶液干纺生产,所述板包括两个或更多个分开的孔或毛细管,所述孔或毛细管间隔小于0.038英寸以及大于0.016英寸。
2.根据权利要求1所述的氨纶长丝,其中所述喷丝头上的所述两个或更多个孔或毛细管间隔小于0.035英寸。
3.根据权利要求1所述的氨纶长丝,其中所述喷丝头上的所述两个或更多个孔或毛细管间隔小于0.025英寸。
4.一种非圆形溶液纺氨纶长丝,其使用具有板的喷丝头通过溶液干纺生产,所述板包括一组或多组的两个孔或毛细管,所述两个孔或毛细管间隔小于0.038英寸以及大于0.01英寸,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管通过0.0030英寸宽的窄矩形槽连接。
5.根据权利要求4所述的氨纶长丝,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管间隔小于0.035英寸。
6.根据权利要求4所述的氨纶长丝,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管间隔小于0.025英寸。
7.根据权利要求4所述的氨纶长丝,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管间隔小于0.020英寸。
8.根据权利要求7所述的氨纶长丝,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管间隔0.015英寸。
9.一种非圆形溶液纺氨纶长丝,其使用具有板的喷丝头通过溶液干纺生产,所述板包括一组或多组的三个孔或毛细管,其中所述孔或毛细管的直径介于0.009到0.015英寸之间并且以三角形配置朝向。
10.根据权利要求9所述的氨纶长丝,其中所述三角形配置是等边的。
11.根据权利要求9所述的氨纶长丝,其中所述喷丝头上的所述三个孔或毛细管通过0.0030英寸宽的窄矩形槽连接。
12.根据权利要求9所述的氨纶长丝,其中所述三个孔或毛细管通过矩形槽连接,所述矩形槽从毛细管簇的中心辐射到距离所述中心点小于0.0300英寸的所述孔或毛细管中的每一个,所述槽0.055英寸宽。
13.一种用于生产非圆形溶液纺氨纶长丝的喷丝头,所述喷丝头包括具有两个或更多个分开的孔或毛细管的板,所述孔或毛细管间隔小于0.038英寸以及大于0.016英寸。
14.根据权利要求13所述的喷丝头,其中所述喷丝头上的所述两个或更多个孔或毛细管间隔小于0.035英寸。
15.根据权利要求13所述的喷丝头,其中所述喷丝头上的所述两个或更多个孔或毛细管间隔小于0.025英寸。
16.一种用于生产非圆形溶液纺氨纶长丝的喷丝头,所述喷丝头包括具有一组或多组的两个孔或毛细管的板,所述两个孔或毛细管间隔小于0.038英寸以及大于0.01英寸,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管通过0.0030英寸宽的窄矩形槽连接。
17.根据权利要求16所述的喷丝头,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管间隔小于0.035英寸。
18.根据权利要求16所述的喷丝头,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管间隔小于0.025英寸。
19.根据权利要求16所述的喷丝头,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管间隔小于0.020英寸。
20.根据权利要求19所述的喷丝头,其中所述喷丝头上的所述两个孔或毛细管间隔0.015英寸。
21.一种用于生产非圆形溶液纺氨纶长丝的喷丝头,所述喷丝头包括具有一组或多组的三个孔或毛细管的板,其中所述孔或毛细管的直径介于0.009到0.015英寸之间并且以三角形配置朝向。
22.根据权利要求21所述的喷丝头,其中所述三角形配置是等边的。
23.根据权利要求21所述的喷丝头,其中所述喷丝头上的所述三个孔或毛细管通过0.0030英寸宽的窄矩形槽连接。
24.根据权利要求21所述的喷丝头,其中所述三个孔或毛细管通过矩形槽连接,所述矩形槽从毛细管簇的中心辐射到距离所述中心点小于0.0300英寸的所述孔或毛细管中的每一个,所述槽0.055英寸宽。
25.根据权利要求13到24中任一项所述的喷丝头,所述喷丝头包括多组间隔的孔或毛细管。
26.一种用于生产非圆形溶液纺氨纶长丝的方法,所述方法包括迫使聚合物纺丝溶液通过根据权利要求13到25中任一项的喷丝头。
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