CN103436984B - 一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维制备的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，主要是本发明采用19孔喷丝板代替现有技术的最多7孔的喷丝板，制备得到270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维，具有高均一性能、力学性能、回弹性和生产效率。所述喷丝板，该喷丝板上的喷丝孔排列分布在两个同心圆和同心点上，1个喷丝孔在同心点上，6个喷丝孔分布在内同心圆上，12个喷丝孔分布在外同心圆上；在同心圆上的相连两孔的间距相等，外同心圆的相连两孔与最近的内同心圆的喷丝孔成正三角形，内同心圆的相连两孔与同心点上的喷丝孔也成正三角形。所述喷丝板为多孔板，总共有12个，每6个位于一块底座上，喷丝板成蛇形排布，相连喷丝板之间距离相等。

Description

一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维制备的方法

技术领域

本发明涉及一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维制备的方法，属于高分子材料制造的生产制造领域。本发明制造的聚氨酯弹性纤维具有较高均一性、力学性能、回弹性和生产效率。

背景技术

聚氨酯弹性纤维在常温下具有比重轻、断裂强度高、断裂伸长高、弹性高和弹性回复好等诸多优点。270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维因其优异的力学强度、良好的回弹、低廉的价格及稳定的性能广泛地应用于织带、纸尿裤、网布等纺织领域。

国内对于制备粗旦丝氨纶纤维的研究报道较少，中国专利CN200910259779.8中，烟台氨纶有限公司提供了一种氨纶粗旦丝的生产方法，专利主要通过增大导丝辊和上油辊直径，喷丝板孔径增大80%-120%和喷丝板孔数增加100%-500%的方法，解决粗旦丝假捻、卷绕困难的问题，同时使粗旦丝具备优秀的回弹性，但增加的喷丝板孔数范围属于现有技术。中国专利CN201120048001.5提供了一种140D-420D粗旦丝纺丝生产装置，装置改变甬道、喷丝板组件、吹风窗尺寸，增加喷丝板个数至32个，提高单个甬道的产能，品质稳定。

到目前为止，现有技术提到生产粗旦氨纶的喷丝板最多孔数为7孔，使用18孔或19孔喷丝板生产氨纶的方法尚未报道。

发明内容

技术问题：本发明涉及一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，主要是采用19孔的喷丝板组件，制备得到的270旦尼尔及以上聚氨酯弹性纤维具有高均一性能、力学性能、回弹性和生产效率。

技术方案：本发明一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：

1）在装有搅拌装置的反应器中依次加入溶剂DMAC即N,N-二甲基乙酰胺、低聚二元醇、反应控制剂与二异氰酸酯进行聚合反应，制备预聚体溶液；

2）将预聚体溶液冷却至8～15℃后，在60～150min内逐步加入胺类扩链剂、胺类反应控制剂的DMAC溶液进行扩链反应，得到高分子量的聚合物DMAC溶液；

3）向得到的高分子量聚合物DMAC溶液中加入防变黄剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑疏解剂，充分混合均匀，制备聚氨酯纺丝原液；

4）聚氨酯纺丝原液经过滤脱泡后，由齿轮泵计量吐出原液，分配至喷丝板喷出，再经高温纺丝甬道，制备得到270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维。

所述的喷丝板孔数为19孔，该喷丝板上的喷丝孔排列分布在两个同心圆和同心点上，1个喷丝孔在同心点上，6个喷丝孔分布在内同心圆上，12个喷丝孔分布在外同心圆上；在同心圆上的相连两孔的间距相等，外同心圆的相连两孔与最近的内同心圆的喷丝孔成正三角形，内同心圆的相连两孔与同心点上的喷丝孔也成正三角形。

所述喷丝板为多孔板，总共有12个，每6个位于一块底座上，喷丝板成蛇形排布，相连喷丝板之间距离相等。

所述的反应控制剂为正丁醇，添加量相当于0.01～0.3wt%低聚二元醇的量。

所述的胺类扩链剂，选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或多种，

所述的胺类反应控制剂为二乙胺。

有益效果：本发明与现有技术相比具有以下优点，本发明采用19孔喷丝板代替现有技术的最多7孔的喷丝板制备270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维，更多的喷丝孔加快溶剂的挥发速度，生产效率得到大幅提高，同时更多单丝抱合而成氨纶产品具备更好的力学性能及回弹性，而且不易分丝；喷丝板的蛇形排布，相连喷丝板之间的间距相等，使其所得到的聚氨酯纤维具有更优秀的均一性。

附图说明

图1是本发明的所用的19孔喷丝板平面图；

具体实施方式

本发明的270旦尼尔及以上的聚氨酯弹力纤维的制备方法包括以下步骤：

（1）在装有搅拌装置的反应器中依次加入溶剂DMAC（N,N-二甲基甲酰胺）、低聚二元醇、反应控制剂与二异氰酸酯进行聚合反应，制备预聚体溶液；

所述的低聚二元醇为数均分子量为1800～2000的聚四氢呋喃醚二醇；

所述的反应控制剂为正丁醇，添加量相当于0.01～0.3wt%低聚二元醇的量；

所述二异氰酸酯为4,4二苯基甲烷二异氰酸酯；

所述的二异氰酸酯添加温度25～30℃；

所述的反应温度38～50℃；

所述的反应时间60～180min；

所述的二异氰酸酯与低聚二元醇的物质的量之比为1.7:1～2.1:1。

（2）将预聚体溶液冷却至8～15℃后，在60～150min内逐步加入胺类扩链剂、胺类反应控制剂的DMAC溶液进行扩链反应，得到高分子量的聚合物DMAC溶液；

所述的胺类扩链剂，选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或多种，

所述的胺类反应控制剂为二乙胺。

所述的胺类扩链剂和胺类反应控制剂的DMAC溶液的浓度为3～9wt%。

（3）向得到的高分子量聚合物DMAC溶液中加入防变黄剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑疏解剂，充分混合均匀，制备得浓度为33%～40%聚氨酯纺丝原液；

所述的防变黄剂为双（N,N-二甲基酰肼氨基，4-苯基）甲烷，生产商：台湾双键，其用量为聚合物量的0.2wt%～1.5wt%。

所述的抗氧化剂为三聚异氰酸，生产商：台湾氰特，其用量为聚合物量的0.5wt%～1.5wt%。

所述的抗紫外线吸收剂为2-（2’-羟基-3’，5’-二叔戊基）-苯并三唑，生产商：台湾双键，其用量为聚合物量的0.1wt%～1.0wt%。

所述的润滑疏解剂为硬脂酸镁，生产商：日本油脂，其用量为聚合物量的0.1wt%～1.0wt%。

所述的聚氨酯纺丝原液粘度为3000-10000piose。

（4）聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后，由齿轮泵计量吐出原液，分配至喷丝板喷出，再经高温纺丝甬道，干纺纺丝制备得到270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维。所述的喷丝板孔数为19孔。

所述喷丝孔在喷丝板本体上排列分布在两个同心圆和同心点上，1个喷丝孔在同心点上，6个喷丝孔分布在内同心圆上，12个喷丝孔分布在外同心圆上；在同心圆上的相连两孔的间距相等，外同心圆的相连两孔与最近的内同心圆的喷丝孔成正三角形，内同心圆的相连两孔与同心点上的喷丝孔也成正三角形。

所述喷丝板为多孔板，总共有12个，每6个位于一块底座上，喷丝板成蛇形排布，相连喷丝板之间距离相等。

所述的干法纺丝，其纺丝温度为220～280℃，优选240～260℃；

所述的干法纺丝，其纺速速度为300～700m/min，优选400～600m/min。

下面用实施例来详细描述本发明其生产过程，但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。

实施例1：

1在装有搅拌装置的反应器中依次加入701.5kg DMAC溶剂、385.0kg数均分子量为3497的PTMG、115.5g的正丁醇，降温到28℃时加入50.9kg的MDI聚合反应135min，制备预聚体溶液；

2将预聚体溶液冷却至8～15℃后，在60～150min内逐步加入含有5.0kg的乙二胺、1.1kg的1,2-丙二胺和1.1kg的二乙胺的DMAC溶液进行扩链反应；最后再加入防变黄剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑疏解剂得到聚氨酯纺丝原液

3.纺丝原液经熟化、脱泡、过滤后，经19孔喷丝板组件干法纺丝，制备得到12个270旦尼尔的氨纶丝，其纺丝速度为400m/min。

实施例2

根据实施例1所述的同样方法制备6个560旦尼尔聚氨酯弹性纤维，其纺丝速度为400m/min。

实施例3

根据实施例1所述的同样方法制备2个1120旦尼尔聚氨酯弹性纤维，其纺丝速度为500m/min。

对比例1

根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于使用7孔喷丝板制备8个270旦尼尔的氨纶丝，其纺丝速度为400m/min。

对比例2

根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于使用7孔喷丝板制备4个560旦尼尔的氨纶丝，其纺丝速度为380m/min。

对比例3

根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维，不同之处在于使用7孔喷丝板制备1120旦的氨纶丝，其纺丝速度为360m/min。

对上面实施例1、2、3与对比例1、2、3进行比较，实施例的生产效率比对比例提高了50%以上。

通过对上面实施例与对比例的具体实施，得到下表中不同聚氨酯弹性纤维丝的物理性能。

表中DE：为断裂伸长率；DS：为断裂强力；5RER310：表示回弹性。

L松弛长度为第5次拉伸返回停留30s后，样品的松弛长度。

定伸长动态强力不匀率（CV）:在固定输入输出速度下张力的变异系数。

$\mathrm{SD}=\sqrt{\frac{{(X_1-\stackrel{\‾}{X})}^2+{(X_2-\stackrel{\‾}{X})}^2+....+{(X_n-\stackrel{\‾}{X})}^2}{n-1}}$

$\mathrm{CV}(\%)=\frac{\mathrm{SD}}{\mathrm{AVE}}\×100\%$

其中X为检测张力，为检测张力平均值。

Claims (5)

1.一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：

1)在装有搅拌装置的反应器中依次加入溶剂DMAC即N,N-二甲基乙酰胺、低聚二元醇、反应控制剂与二异氰酸酯进行聚合反应，制备预聚体溶液；

2)将预聚体溶液冷却至8～15℃后，在60～150min内逐步加入胺类扩链剂、胺类反应控制剂的DMAC溶液进行扩链反应，得到高分子量的聚合物DMAC溶液；

3)向得到的高分子量聚合物DMAC溶液中加入防变黄剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑疏解剂，充分混合均匀，制备聚氨酯纺丝原液；

4)聚氨酯纺丝原液经过滤脱泡后，由齿轮泵计量吐出原液，分配至喷丝板喷出，再经高温纺丝甬道，制备得到270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维；

所述的喷丝板孔数为19孔，该喷丝板上的喷丝孔排列分布在两个同心圆和同心点上，1个喷丝孔在同心点上，6个喷丝孔分布在内同心圆上，12个喷丝孔分布在外同心圆上；在同心圆上的相连两孔的间距相等，外同心圆的相连两孔与最近的内同心圆的喷丝孔成正三角形，内同心圆的相连两孔与同心点上的喷丝孔也成正三角形。

2.根据权利要求1的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所述喷丝板为多孔板，总共有12个，每6个位于一块底座上，喷丝板成蛇形排布，相连喷丝板之间距离相等。

3.根据权利要求1的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的反应控制剂为正丁醇，添加量相当于0.01～0.3wt％低聚二元醇的量。

4.根据权利要求1的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的胺类扩链剂，选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1的所述的一种270旦尼尔及以上的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的胺类反应控制剂为二乙胺。