CN103643345A - 一种具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，将二甲基乙酰胺和聚四亚甲基醚二醇依次加入到预聚罐中，然后按照一定的NCO/OH比例准确地加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，加热至设定温度，进行预聚反应，待到预定的反应时间，在预聚罐中加入稀释用二甲基乙酰胺并搅拌一段时间，将预聚物溶液移送至扩链罐中，通过冷媒将扩链罐中的预聚物溶液温度降至10℃左右，接着缓慢加入扩链胺溶液，根据搅拌电机的电流曲线判断反应的终点。扩链完成，加入多壁碳纳米管、防黄变助剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂等多种助剂。通过干法纺丝，将聚合原液纺制成氨纶。

Description

一种具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，属于聚氨酯弹性纤维领域。

背景技术

电磁波是一种在工业生产、日常生活中广泛被利用的能量形式，按照频率由高到低，可分为无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线、伽马射线等7大类。有研究证明：长期接受电磁辐射易造成人体免疫力下降，新陈代谢紊乱、男女生殖能力下降、孕妇容易流产、胎儿畸形等危害，因此制备具有抗电磁辐射功能的纺织纤维并用于纺织、服装，将对人身健康起到有效的保护作用。目前常见的抗电磁辐射材料主要有不锈钢（授权公开号：101724968B）、银（授权公告号：CN202396441U）等金属，一般将这些金属制备成纤维，然后与其它高分子纤维混合编织（例如涤纶，腈纶），制备成抗电磁辐射织物,但这些织物由于金属纤维的存在，会造成穿着的不适感。通过查阅大量相关文献及专利资料，结果发现，目前关于抗电磁辐射氨纶及其制备方法还未见报道，因此本发明中涉及的一种抗电磁辐射氨纶及其制备方法将填补氨纶在抗电磁辐射方面的空白，完善氨纶的产品种类，满足市场和人民群众的实际需求。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其常规物性指标与同规格产品基本一致，同时在500MHz的波段下，其屏蔽效能达到了40dB，实现了氨纶抗电磁辐射的功能，提高了产品的附加值。

本发明制备的抗电磁辐射氨纶，其抗电磁辐射的有效成分为多壁碳纳米管，该物质分子长径比大，容易在聚合物中形成导电网络，其在氨纶中的添加量为聚合物质量的0.5%～1%；

技术方案：本发明所述的一种具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其制备步骤如下：

1）预聚物的制备：在预聚罐中依次加入溶剂、聚醚二元醇，然后按照NCO/OH=1.70～1.90的比例，加入二异氰酸酯；预聚反应温度控制为50～60℃，反应时间为1.5～2h，反应过程中通入氮气进行保护，得到预聚物溶液；

2）往预聚物罐中再加入溶剂，将预聚物溶液进行稀释，然后预聚物溶液移送至扩链罐中，将预聚物溶液降温至10～15℃时，缓慢加入质量分数为4～5%的扩链胺溶液，进行扩链反应，得到质量分数为36.4～37.7wt%的聚氨酯脲溶液；

3）往得到的聚氨酯脲溶液中加入混合浆液，其中混合浆液中包含多壁碳纳米管MWCNT和其它辅料助剂，搅拌4～6h，得到了均一的氨纶纺丝原液；

4）将上述氨纶纺丝原液通过计量泵输送，经纺丝组件、干法纺丝甬道、卷绕机，制备得到抗电磁辐射氨纶。

所述的聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇，所用的二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，所用的溶剂为二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺。

所述的二异氰酸酯中异氰酸酯基团（-NCO）与聚醚二元醇中的羟基（-OH）摩尔比为1.70～1.90之间。

所述的扩链胺溶液，里面包含的扩链物质主要包括：乙二胺、1,3-丙二胺、1,3-戊二胺或2-甲基-1,5-戊二胺。

所述的扩链胺溶液，里面包含的封端剂物质主要包括：二乙胺或者哌啶中的一种。

所述的其它辅料助剂包括：抗氧化剂、抗紫外助剂、染色助剂或消光剂。

所述的混合浆液的混合方法如下：将辅料助剂与多壁碳纳米管混合，加入溶剂二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺，在碾磨机中充分混合碾磨12～15h，并用金属滤网进行过滤，辅料完全通过，则表示碾磨效果达到预期要求。

所述的氨纶纺丝原液浓度为30%～35%wt。

有益效果：本发明制备的抗电磁辐射氨纶除了能够保持同类产品的常规指标外，赋予了氨纶抗电磁辐射的功能，减少了在电磁辐射环境下对人身健康的伤害，是一种功能型纺织纤维材料。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

通过质量流量计将6kgDMAc和10kgPTMG加入到预聚罐中，充分搅拌混合均匀，待温度达到25℃左右时，通过质量流量计加入2.417kgMDI，升温至60℃并保温，反应时间为1.5h，得到预聚产物。

往预聚罐中加入15kgDMAc，将预聚产物进行稀释，搅拌10min后，将预聚物溶液移送至扩链罐中，用冷媒将扩链罐内预聚物溶液温度冷却至10℃左右，开始缓慢滴加扩链胺溶液。根据搅拌电机的电流曲线判断反应的终点。扩链完成，加入127g多壁碳纳米管、防黄变助剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂等多种助剂。

利用本发明的聚合原液生产氨纶的方法为本领域的公知知识，不在赘述；

本发明制备的抗电磁屏蔽氨纶具体性能指标如下：

序号	旦数/D	300%应力/g	断裂强度/g	伸长率/%	屏蔽效能/dB
						实施例1	40	8.0	37	590	50
对比例	40	8.0	39	610	0

实施例2

通过质量流量计将5.5kgDMAc和9kgPTMG加入到预聚罐中，充分搅拌混合均匀，待温度达到25℃左右时，通过质量流量计加入2.175kgMDI，升温至60℃并保温，反应时间为1.5h，得到预聚产物。

往预聚罐中加入14kgDMAc，将预聚产物进行稀释，搅拌10min后，将预聚物溶液移送至扩链罐中，用冷媒将扩链罐内预聚物溶液温度冷却至10℃左右，开始缓慢滴加扩链胺溶液。根据搅拌电机的电流曲线判断反应的终点。扩链完成，加入57.2g多壁碳纳米管、防黄变助剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、消光剂等多种助剂。

利用本发明的聚合原液生产氨纶的方法为本领域的公知知识，不在赘述；

本发明制备的抗电磁屏蔽氨纶具体性能指标如下：

样品编号	旦数/D	300%应力/g	断裂强度/g	伸长率/%	屏蔽效能/dB
						实施例2	40	8.0	38	600	35
对比例	40	8.0	39	610	0

Claims (8)

1.一种具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其特征在于该制备方法如下：

1）预聚物的制备：在预聚罐中依次加入溶剂、聚醚二元醇，然后按照NCO/OH=1.70～1.90的比例，加入二异氰酸酯；预聚反应温度控制为50～60℃，反应时间为1.5～2h，反应过程中通入氮气进行保护，得到预聚物溶液；

2）往预聚物罐中再加入溶剂，将预聚物溶液进行稀释，然后预聚物溶液移送至扩链罐中，将预聚物溶液降温至10～15℃时，缓慢加入质量分数为4～5%的扩链胺溶液，进行扩链反应，得到质量分数为36.4～37.7wt%的聚氨酯脲溶液；

3）往得到的聚氨酯脲溶液中加入混合浆液，其中混合浆液中包含多壁碳纳米管MWCNT和其它辅料助剂，搅拌4～6h，得到了均一的氨纶纺丝原液；

4）将上述氨纶纺丝原液通过计量泵输送，经纺丝组件、干法纺丝甬道、卷绕机，制备得到抗电磁辐射氨纶。

2.根据权利要求1所述的具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述的聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇，所用的二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，所用的溶剂为二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述的二异氰酸酯中异氰酸酯基团（-NCO）与聚醚二元醇中的羟基（-OH）摩尔比为1.70～1.90之间。

4.根据权利要求1所述的具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述的扩链胺溶液，里面包含的扩链物质主要包括：乙二胺、1,3-丙二胺、1,3-戊二胺或2-甲基-1,5-戊二胺。

5.根据权利要求1所述的具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述的扩链胺溶液，里面包含的封端剂物质主要包括：二乙胺或者哌啶中的一种。

6.根据权利要求1所述的具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述的其它辅料助剂包括：抗氧化剂、抗紫外助剂、染色助剂或消光剂。

7.根据权利要求1所述的具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述的混合浆液的混合方法如下：将辅料助剂与多壁碳纳米管混合，加入溶剂二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺，在碾磨机中充分混合碾磨12～15h，并用金属滤网进行过滤，辅料完全通过，则表示碾磨效果达到预期要求。

8.根据权利要求1所述的具有抗电磁辐射功能氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述的氨纶纺丝原液浓度为30%～35%wt。