CN109546089B - 一种硅基薄膜复合极片及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硅基薄膜复合极片及其制备方法、锂离子电池。本发明的硅基薄膜复合极片的制备方法包括以下步骤：（1）将有机硅烷锂、成膜添加剂、离子液体混合均匀，得电解液；（2）以氧化石墨烯为工作电极、硅为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，在步骤（1）所得电解液中采用电化学沉积法在工作电极表面沉积二氧化硅，得二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；（3）在还原气氛下，将二氧化硅/氧化石墨烯复合材料升温至600~800℃并保温1~6h，然后冷却，得一氧化硅/石墨烯复合材料即硅基薄膜复合极片。以该方法制得的硅基薄膜复合极片为负极的锂离子电池，具有比容量高、循环性能优异、倍率性能佳等优势。

Description

一种硅基薄膜复合极片及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硅基薄膜复合极片及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
当前，由于硅的理论比容量(4200mAh/g)远大于石墨的理论比容量(372mAh/g)，并且自然界中的硅资源非常丰富，因此硅材料被认为是最有希望取代石墨成为下一代锂离子电池负极材料。但是，当硅材料作为锂离子电池负极材料时，伴随着锂离子电池的充放电过程硅材料会发生严重的膨胀和收缩，从而导致电极材料上面的活性物质脱落，影响电池的循环稳定性。碳类负极材料由于在放电过程中体积变化很小，具有良好的循环稳定性并且碳类负极材料本身是离子与电子的混合导体。因此将硅和碳复合可以改善硅的体积效应，从而提高电化学稳定性。
申请公布号为CN105958019A的中国专利申请公开了一种一氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，其包括如下步骤：将纳米硅、纳米二氧化硅及氧化石墨烯混合，在真空高温下进行反应，然后用水合肼还原。该方法中还原生成的一氧化硅通过吸附作用附于石墨烯表面，二者之间的粘附力较弱，并且一氧化硅的均匀性不能保证。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种硅基薄膜复合极片的制备方法，该方法制得的硅基薄膜极片中一氧化硅均匀分布在石墨烯材料表面，致密度高且二者结合稳定。
本发明的第二个目的在于提供一种根据上述硅基薄膜复合极片的制备方法制得的硅基薄膜复合极片，该极片具有较高的吸液保液能力。
本发明的第三个目的在于提供一种锂离子电池，该锂离子电池具有较好的循环稳定性及较高的安全性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种硅基薄膜复合极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机硅烷锂、成膜添加剂、离子液体混合均匀，得电解液；
(2)以氧化石墨烯为工作电极、硅为对电极，在步骤(1)所得电解液中采用电化学沉积法在工作电极表面沉积二氧化硅，得二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
(3)在还原气氛下，将二氧化硅/氧化石墨烯复合材料升温至600～800℃并保温1～6h，然后冷却，得一氧化硅/石墨烯复合材料即硅基薄膜复合极片。
电化学沉积为在电场作用下，在一定浓度的电解质溶液中由阴极和阳极构成回路，通过发生氧化还原反应，使溶液中的离子沉积在阴极或阳极表面。本发明的电化学沉积二氧化硅过程为电解液中有机硅烷锂中的硅离子在电场的作用下发生氧化还原反应生成二氧化硅。
本发明先通过电化学沉积法在石墨烯表面均匀沉积二氧化硅，然后通过还原得到一氧化硅，得到的一氧化硅具有较高的致密度。电解液中含有有机硅烷锂，在沉积过程中锂离子通过电场作用沉积于复合材料表面形成氧化锂，之后在复合材料表面会形成锂盐化合物，可降低电池在充放电过程中锂离子的消耗。电解液中的成膜添加剂在电化学沉积过程中作为引发剂可以使有机硅烷锂发生自身聚合反应从而在复合材料表面形成稳定的的有机硅烷锂网状结构，提高复合材料的稳定性。
为使二氧化硅较好的沉积，步骤(1)所述有机硅烷锂、成膜添加剂、离子液体的质量比为0.5～5：0.1～0.5：100。
步骤(1)所述有机硅烷锂为二(三甲基硅基)氨基锂，六甲基二硅氮烷锂中的一种。有机硅烷锂一方面提供锂离子，并沉积在材料的外表面；另一方面，提供硅离子，通过氧化还原反应生成二氧化硅并沉积于石墨烯表面。
步骤(1)所述成膜添加剂为二(四氢呋喃)丙烷，二乙醚，环戊基醚，二丙基醚，乙二醇二甲醚，二乙二醇，二甲醚，叔丁氧基乙氧基乙烷，双(2-二甲基氨基乙基)醚，(二甲基氨基乙基)乙基醚中的一种。成膜添加剂主要是在沉积二氧化硅表面形成一层保护膜，提高其成膜质量和结构稳定性，且具有催化作用可以加速反应进程。
步骤(1)所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑。离子液体在高电压下电化学稳定(电化学窗口宽)；同时离子液体为有机化合物，与有机硅烷锂、成膜添加剂具有较好的相容性。
一种根据上述硅基薄膜复合极片的制备方法制得的硅基薄膜复合极片。
本发明的硅基薄膜复合极片以石墨烯薄膜作为集流体，石墨烯具有纳米孔洞结构，提高了极片的吸液保液能力。
一种锂离子电池，包括正极和负极，所述负极所用极片为上述硅基薄膜复合极片。
本发明的锂离子电池以上述硅基薄膜复合极片为负极，极片中的锂盐化合物使得极片充放电过程中形成SEI得到及时补充锂离子，提高了锂离子电池循环稳定性。极片以石墨烯为集流体，具有较好的散热性和导电性。
附图说明
图1为本发明的硅基薄膜复合极片的实施例1的极片的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
硅基薄膜复合极片的制备方法的实施例1
本实施例的硅基薄膜复合极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取3g二(三甲基硅基)氨基锂、0.3g二(四氢呋喃基)丙烷添加到100g的1-乙基-3-甲基咪唑离子液体中，搅拌均匀得电解液；
(2)以氧化石墨烯(厂家：南京先丰纳米材料科技有限公司，型号：XF0812)为工作电极、硅棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤(1)所得电解液中采用循环伏安法(电压为-2～2V，扫描速度为5mV/s，扫描10周)在工作电极表面沉积二氧化硅，完毕后，采用0.1mol/L的碳酸乙烯酯清洗、干燥，得二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
(3)将复合材料转移至管式炉中，首先通入氩气惰性气体排出管内气体，之后通氢气气体(流量为10mL/min)，并升温到700℃，并保温3h，之后停止通入氢气，改通氩气惰性气体，并自然降温到室温，之后采用0.1mol/L的氢氟酸清洗，最后得到一氧化硅/石墨烯复合材料(即硅基薄膜复合极片)。
硅基薄膜复合极片的制备方法的实施例2
本实施例的硅基薄膜复合极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.5g六甲基二硅氮烷锂、0.1g环戊基醚添加到100g的1-乙基-3-甲基咪唑离子液体中，搅拌均匀得电解液；
(2)以氧化石墨烯(厂家：南京先丰纳米材料科技有限公司，型号：XF0812)为工作电极、硅棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤(1)所得电解液中采用恒压法(电压为2V，时间为30min)在工作电极表面沉积二氧化硅，完毕后，采用0.1mol/L的碳酸乙烯酯清洗、干燥，得二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
(3)将复合材料转移至管式炉中，首先通氩气惰性气体排出管内气体，之后通氢气气体(流量为10mL/min)，并升温到600℃，并保温6h，之后停止通入氢气，改通氩气惰性气体，并自然降温到室温，之后采用0.1mol/L的氢氟酸清洗，最后得到一氧化硅/石墨烯复合材料(即硅基薄膜复合极片)。
硅基薄膜复合极片的制备方法的实施例3
本实施例的硅基薄膜复合极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取5g二(三甲基硅基)氨基锂、0.5g乙二醇二甲醚添加到100g的1-乙基-3-甲基咪唑离子液体中，搅拌均匀得电解液；
(2)以氧化石墨烯(厂家：南京先丰纳米材料科技有限公司，型号：XF0812)为工作电极、硅棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤(1)所得电解液中采用恒流法(电流密度为10mA/cm2，时间为30min)在工作电极表面沉积二氧化硅，完毕后，采用0.1mol/L的碳酸乙烯酯清洗、干燥，得二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
(3)将复合材料转移至管式炉中，首先通氩气惰性气体排出管内气体，之后通氢气气体(流量为10mL/min)，并升温到800℃，并保温1h，之后停止通入氢气，改通氩气惰性气体，并自然降温到室温，之后采用0.1mol/L的氢氟酸清洗，最后得到一氧化硅/石墨烯复合材料(即硅基薄膜复合极片)。
硅基薄膜复合极片的实施例1
本实施例的硅基薄膜复合极片由硅基薄膜复合极片的制备方法的实施例1的方法制得，石墨烯薄膜厚度为34nm，一氧化硅厚度为20μm，二者厚度比为1：588。
硅基薄膜复合极片的实施例2
本实施例的硅基薄膜复合极片由硅基薄膜复合极片的制备方法的实施例2的方法制得，石墨烯薄膜厚度为68nm，一氧化硅厚度为25μm，二者厚度比为1：368。
硅基薄膜复合极片的实施例3
本实施例的硅基薄膜复合极片由硅基薄膜复合极片的制备方法的实施例3的方法制得，石墨烯薄膜厚度为20nm，一氧化硅厚度为30μm，二者厚度比为1：150。
锂离子电池的实施例1
本实施例的锂离子电池为扣式电池，以硅基薄膜复合极片的实施例1的复合极片为负极，以磷酸铁锂为正极材料，以LiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1：1，锂盐浓度为1.3mol/L)为电解液，以金属锂片为对电极，以聚乙烯(PE)为隔膜。电池装配在充氢气的手套箱中进行，本实施例的锂离子电池标记为A1。
锂离子电池的实施例2
本实施例的锂离子电池为扣式电池，以硅基薄膜复合极片的实施例2的复合极片为负极，以磷酸铁锂为正极材料，以LiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1：1，锂盐浓度为1.3mol/L)为电解液，以金属锂片为对电极，以聚丙烯(PP)为隔膜。电池装配在充氢气的手套箱中进行，本实施例的锂离子电池标记为A2。
锂离子电池的实施例3
本实施例的锂离子电池为扣式电池，以硅基薄膜复合极片的实施例3的复合极片为负极，以磷酸铁锂为正极材料，以LiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1：1，锂盐浓度为1.3mol/L)为电解液，以金属锂片为对电极，以聚乙丙烯(PEP)为隔膜。电池装配在充氢气的手套箱中进行，本实施例的锂离子电池标记为A3。
锂离子电池的实施例4
本实施例的锂离子电池为5Ah软包电池，以磷酸铁锂为正极材料，采用LiPF6/EC+DEC(EC与DEC体积比1∶1，锂盐浓度为1.3mol/L)为电解液，Celgard2400膜为隔膜，分别以本发明的硅基薄膜复合极片的实施例1～3的复合极片为负极。组装的电池分别标记为C1，C2，C3。
对比例1
本对比例的极片制备方法包括以下步骤：
(1)称取93g一氧化硅，3g超级炭黑及4g LA132添加到150mL去离子水中混合均匀，得浆料；
(2)将所得浆料采用高精度涂布机涂覆在10μm的铜箔上，干燥后的一氧化硅极片。
对比例2
本对比例的极片由对比例1所述的制备方法制得。
对比例3
本对比例的锂离子电池为扣式电池，以对比例2的极片为负极，以磷酸铁锂为正极材料，以LiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1：1，锂盐浓度为1.3mol/L)为电解液，以金属锂片为对电极，以聚乙烯(PE)为隔膜。电池装配在充氢气的手套箱中进行，电池本实施例的锂离子电池标记为B1。
对比例4
本对比例的锂离子电池为5Ah软包电池，以磷酸铁锂为正极材料，采用LiPF6/EC+DEC(EC与DEC的体积比为1∶1，锂盐浓度为1.3mol/L)为电解液，Celgard 2400膜为隔膜，以对比例2的极片为负极，电池标记为D1。
试验例1
对硅基薄膜复合极片的实施例1～3的硅基薄膜复合极片及对比例2的极片进行吸液保液能力测试，电解液为LiPF6/EC+DEC(EC与DEC的体积比1∶1，锂盐浓度为1.3mol/L)。测试结果见表1。
表1吸液保液能力测试结果
负极材料 吸液速度(mL/min) 保液率(24h电解液量/0h电解液量)
实施例1 7.2 95.3％
实施例2 6.5 94.2％
实施例3 6.4 94.4％
对比例2 3.1 83.7％
表1可以看出，本发明的复合极片的吸液保液能力明显高于对比例2的极片。实验结果表明，本发明的硅复合负极材料具有较高的吸液保液能力，其原因主要一氧化硅/石墨烯材料具有多的纳米孔洞结构，提高其材料的吸液保液能力，同时薄膜材料表面含有锂盐化合物，会与电解液具有较好的相容性，从而进一步提高其材料的吸液保液能力。
试验例2
对锂离子电池的实施例1～3及对比例3的扣式电池测试充放电性能，测试条件为：采用武汉蓝电CT2001A型测试仪，充放电电压范围为0.005V～2.0V，充放电速率为0.1C，测试结果见表2。
表2充放电性能测试结果
Figure BDA0001849812740000071
由表2可知，本发明的锂离子电池具有较高的首次充放电容量，较低的电阻率。这是由于电化学沉积法在石墨烯薄膜表面沉积硅化合物，具有致密度高、稳定性强及其结合力强等优点，从而提高其材料的克容量发挥及其导电率；另一方面，电化学沉积时会在其表面沉积有锂盐化合物，可降低其硅碳薄膜材料在充放电过程中对锂离子的消耗，提高其首次效率。
试验例3
对锂离子电池的实施例4的软包电池C1，C2，C3以及对比例4的锂离子电池(D1)进行循环性能测试，具体测试条件为充放电倍率为1C，电压范围2.5V～3.65V，温度为25±3.0℃。测试结果见表3。
表3循环性能测试结果
Figure BDA0001849812740000081
由表3可知，本发明的锂离子电池的具有较好的循环性能。
试验例4
对锂离子电池的实施例4的软包电池C1，C2，C3以及对比例4的锂离子电池(D1)按照UL2054安全标准进行过充安全性能测试。测试结果见表4。
表4安全性能测试结果
项目 安全性系数
C1 9/10
C2 8/10
C3 8/10
D1 4/10
由表4可知，本发明的锂离子电池具有较高的安全性能，这是由于本发明的锂离子电池所用极片以石墨烯为集流体，石墨烯集流体具有纳米孔洞结构，具有较好的散热性能，在过充条件下可以容纳较多的锂离子，避免出现锂枝晶。

Claims (6)

1.一种硅基薄膜复合极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将有机硅烷锂、成膜添加剂、离子液体混合均匀，得电解液；所述成膜添加剂为二（四氢呋喃）丙烷、二乙醚、环戊基醚、二丙基醚，乙二醇二甲醚、二乙二醇、二甲醚、叔丁氧基乙氧基乙烷、双(2-二甲基氨基乙基)醚、(二甲基氨基乙基)乙基醚中的一种；
（2）以氧化石墨烯为工作电极、硅为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，在步骤（1）所得电解液中采用电化学沉积法在工作电极表面沉积二氧化硅，得二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
（3）在还原气氛下，将二氧化硅/氧化石墨烯复合材料升温至600~800℃并保温1~6h，然后冷却，得一氧化硅/石墨烯复合材料即硅基薄膜复合极片。
2.根据权利要求1所述的硅基薄膜复合极片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有机硅烷锂、成膜添加剂与离子液体的质量比为0.5~5：0.1~0.5：100。
3.根据权利要求1或2所述的硅基薄膜复合极片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有机硅烷锂为二（三甲基硅基）氨基锂。
4.根据权利要求1或2所述的硅基薄膜复合极片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑型离子液体。
5.一种根据权利要求1所述的硅基薄膜复合极片的制备方法制得的硅基薄膜复合极片。
6.一种锂离子电池，包括正极和负极，其特征在于，所述负极所用极片为权利要求5所述的硅基薄膜复合极片。
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