CN109534405B - 高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法 - Google Patents

高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明就是要提供一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，以可溶性锰盐为原料，包括以下方法步骤，合成四氧化三锰前驱体，制混烧初料，并采用固相二次烧结工艺，该方法合成的尖晶石锰酸锂55℃高温初始容量大于120mAh/g，100周循环容量保持率大于95%。该合成方法具有合成设备简单，合成条件温和，适合工业化生产的优势。

Description

高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锂电池用锰酸锂材料的制备方法，特别是一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法。
背景技术：
锂离子电池作为一种新型绿色的二次电池，其广泛应用无线通信，交通运输，航空航天等各个方面。锂离子电池正极材料作为锂离子电池中的关键材料之一，它的性能好坏直接会影响整个锂离子电池性能的发挥。
尖晶石锰酸锂具有电压高、安全性好、资源丰富、污染小等优点，是最有前景的正极材料之一。但尖晶石锰酸锂在高温下容量衰减迅速，严重限制其在新能源汽车动力电池以及其他领域的实际应用。现有技术一般通过掺杂稳定锰酸锂晶体结构及表面包覆抑制晶体表面锰的溶解来改善尖晶石锰酸锂的高温循环性能。当掺杂元素掺杂量低时，高温循环性能提高有限，而较高的掺杂量又会降低其比容量。
因此，针对现有技术方面的这一技术矛盾和不足，如何来提供一种高温容量型锰酸锂的合成方法。并通过将液相沉淀法合成的掺杂四氧化三锰前驱体与锂化合物的充分进行混合，然后经高温固相法煅烧合成。掺杂元素包括铬、钛、镍、钴、锆、锌等。从而实现合成制备的尖晶石锰酸锂克服在高温度环境条件下，循环性能较差的问题，实现在55℃以上的高温条件下锂电池材料的初始容量大于120mAh/g，100周循环容量保持率大于92%。并且具有合成方法具有合成设备简单，合成条件温和，适合工业化生产的优势。
发明内容：
本发明就是要提供一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，以可溶性锰盐为原料，包括以下方法步骤，合成四氧化三锰前驱体，制混烧初料，并采用固相二次烧结工艺，该方法合成的尖晶石锰酸锂55℃高温初始容量大于120mAh/g，100周循环容量保持率大于95%。该合成方法具有合成设备简单，合成条件温和，适合工业化生产的优势。
本发明公开一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，以可溶性锰盐为原料，
包括以下方法步骤：
1） 合成四氧化三锰前驱体，
采用空气氧化液相沉淀工艺方法，将锰源溶液、渗杂元素M和沉淀剂置于反应装置中，进行混合反应，控制反应温度：50-70℃ ， 制备得四氧化三锰前驱体；
2） 制混烧初料，
按化学式Li1+xMn2-yMyO4的锂锰配比，将称取的纯或掺杂型四氧化三锰前驱体和电池级锂源化合物一并搅拌混合均匀，为混烧初料；
3） 固相烧结制尖晶石锰酸锂，
采用二次烧结，
一次烧结，是将2）步混烧初料混装于匣体内，置于混烧装置中，控制烧结温度为400-700℃，时间8-20小时，冷却为球形锰酸锂一烧料；
二次烧结，是将球形锰酸锂一烧料先进行搅拌混合并球磨处理，使锂氧化物与锰氧化物混匀，为二次混合料；将二次混合料置于混烧装置中进行混烧处理，控制混烧时温度700-800℃，时间8-15小时，冷却、过筛为尖晶石锰酸锂产品。
所述一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，优选的，是步骤1）合成四氧化三锰前驱体，所述采用空气氧化液相沉淀工艺方法是控制空气流量：0.2-1L/min；反应控制反应搅拌强度为：250-400转/min；反应过程中通过控制锰源溶液加料速度以反应停留时间12-18h计算；并通过控制氢氧化钠溶液加料速度来控制调节反应过程中的溶液的pH为6-9。所谓空气流量为0.2-1L/min是指空气流量单位含义为：每升反应溶液每分钟通入0.2-1L空气。
优选的，是步骤1）所述合成四氧化三锰前驱体，是控制锰源溶液为0.53mol/L-1.0mol/L；所述锰源溶液为络合剂与分散剂、表面活性剂同锰盐一起混合配置而成；
所述络合剂为浓度为0.001-0.05mol/L 的EDTA-2Na和浓度为0.001-0.1mol/L的尿素的混合；
所述分散剂为PEG2000，控制PEG2000的浓度为 0.0001-0.001mol/L；
所述表面活性剂为SDS、PVP、CTAB中的一种或几种；控制表面活性剂总浓度为0.0001-0.001mol/L；
所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中任意一种或几种锰盐的混合。
进一步的，是步骤1）所述合成四氧化三锰前驱体，所述渗杂元素M为Al、 Ni、Co、Zn、Cr、Ti、Zr中的任意一种金属元素以硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、乙酸盐或有机盐形式配加入锰源溶液中；控制掺杂元素在锰酸锂中的掺杂量为0.1-2wt%。
优选的，是步骤1）控制其制备得四氧化三锰前驱体的中值粒径D50：6-13μm，振实密度：2.0-2.7g/cm3，比表面积：<2.0 m2/g，锰含量:>69wt% 。
进一步的，是步骤2）所述制混烧初料，按化学式Li1+xMn2-yMyO4的锂锰配比，所述化学式中的x=0.05-0.14，y=0-0.1；所述电池级锂源化合物为为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂中的一种或几种。
进一步的，是步骤2）所述制混烧初料，使用斜混机聚氨酯球球磨混料，斜混机转速200转/分钟，混料时间2-5h。
所述一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，其步骤3）所述冷却为自然冷却，搅拌混合并球磨处理是采用斜混机并配合聚氨酯球混料球磨处理；控制斜混机转速180-220转/分钟，混料时间2-5h。
优选的 ，是步骤3）所述混烧装置为25-45m的辊道窑。
利用本发明方法制备的高温容量尖晶石锰酸锂其四氧化三锰为四方尖晶石结构，是二次晶粒为正八面体形一次晶粒构成的类球形颗粒，具有很高的反应活性，非常适合用于高容量锰酸锂的制备合成。本发明方法合成的高温容量尖晶石锰酸锂掺杂型四氧化三锰中，掺杂元素与锰元素能够实现分子水平的混匀效果，对尖晶石晶体结构的稳定效果更明显，可以显著提高锰酸锂产品的高温性能。
按本发明的制备方法制备的高温容量尖晶石锰酸锂正极材料，经检测各项技术指标如下 ：
锰含量：58-60%，掺杂元素含量：3000-5000ppm；
中值粒径D50范围：6-18μm；
压实密度： ≥ 3 g/cm3；
比表面积： ≤ 0.6 m2/g；
首放容量（55℃ 0.5C扣电）：120-130 mAh/g；
循环性能：常温1500周循容量环保持率≥ 85％；55℃高温100周循环容量保持率>92％。
本发明制备的产品储存、运输条件，阴凉、干燥、防潮、防湿。
附图说明：
图1，为本发明制备的四氧化三锰前驱体SEM图；
图2，为发明制备的四氧化三锰前驱体粒度分布图；
图3，为发明制备的高温容量尖晶石锰酸锂产品SEM图；
图4，发明制备的高温容量尖晶石锰酸锂产品产品粒度分布曲线图；
图5，发明制备的高温容量尖晶石锰酸锂产品产品于55℃、 0.5C扣电首次充放电电压-比容量曲线图。
具体实施方式：下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，应理解本发明前面的一般描述和后面的具体实施方式是示例性和说明性的，用于对所要保护的发明提供进一步的解释。本发明实施例中所述各组分原料均是通过市售获得。
实施例1
本发明一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，制备高温尖晶石锰酸锂，按化学式Li1+xMn2-yMyO4的锂锰配比。
采用以下方法步骤进行：
1）合成四氧化三锰前驱体，
采用空气氧化液相沉淀工艺方法，将锰源溶液、渗杂元素M和沉淀剂置于反应装置中，进行混合反应，控制反应温度：50-70℃ ， 制备得四氧化三锰前驱体；是控制锰源溶液为0.53mol/L-1.0 mol/L；所述锰源溶液为络合剂与分散剂、表面活性剂同锰盐一起混合配置而成；
控制所述络合剂为浓度为0.001-0.05mol/L 的EDTA-2Na和浓度为0.001-0.1mol/L的尿素的混合；
所述分散剂为PEG2000，控制PEG2000的浓度为 0.0001-0.001mol/L；
所述表面活性剂为SDS、PVP、CTAB中的一种或几种；控制表面活性剂总浓度为0.0001-0.001mol/L；
控制所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中任意一种或几种锰盐的混合；
控制空气流量为：0.2-1L/min；反应过程中控制反应搅拌强度为：250-400转/min；反应过程中通过控制锰源溶液加料速度以反应停留时间为12-18h计算；并通过控制氢氧化钠溶液加料速度来控制调节反应过程中的溶液的pH为6-9；控制其制备得四氧化三锰前驱体的中值粒径D50：6-13μm，振实密度：2.0-2.7g/cm3，比表面积：<2.0 m2/g，锰含量:>69wt% 。具体性能如下表1：
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
说明：上表1中为利用本发明的上述方法制备得到的四氧化三锰前驱体的性能粒度值。
2）制混烧初料，
按化学式Li1+xMn2-yMyO4的锂锰配比，将称取纯的或掺杂型四氧化三锰前驱体和电池级锂源化合物一并搅拌混合均匀，为混烧初料；锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂中的一种或几种。其中过锂量x=0.05-0.14，掺杂元素M的掺杂量y=0-0.1。使用斜混机聚氨酯球球磨混料，控制斜混机转速200转/分钟，混料时间2-5h。
3）固相烧结制尖晶石锰酸锂，
采用二次烧结，
一次烧结，是将2）步混烧初料混装于匣体内，置于混烧装置中，控制烧结温度为400-700℃，时间8-20小时，冷却为球形锰酸锂一烧料；
二次烧结，是将球形锰酸锂一烧料先进行搅拌混合并球磨处理，使锂氧化物与锰氧化物混匀，为二次混合料；将二次混合料置于混烧装置中进行混烧处理，控制混烧时温度700-800℃，时间8-15小时，冷却、过筛为尖晶石锰酸锂产品。
所述冷却为自然冷却，搅拌混合并球磨处理是采用斜混机并配合聚氨酯球混料球磨处理；控制斜混机转速180-220转/分钟，混料时间2-5h。
利用本发明上述方法制备的高温容量尖晶石锰酸锂产品的粒度值表2。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE004
说明：上表2中为利用本发明的上述方法制备得到的高温容量尖晶石锰酸锂的各项性能粒度值。
按本发明的制备方法制备的掺铝尖晶石锰酸锂正极材料，经检测种项数值达到如下技术指标 ：
锰含量：58-60%，掺杂元素含量：3000-5000ppm；
中值粒径D50范围：6-18μm；
压实密度： ≥ 3 g/cm3；
比表面积： ≤ 0.6 m2/g；
首放容量（55℃ 0.5C扣电）：120-130 mAh/g；
循环性能：常温1000周循容量环保持率≥ 85％；55℃高温100周循环容量保持率>92％。周循环容量保持率大于92%。利用本发明的制备方法具有合成设备简单，合成条件温和，适合工业化生产的等特点。

Claims (3)

1.一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，以可溶性锰盐为原料，
包括以下方法步骤：
1）合成四氧化三锰前驱体，
采用空气氧化液相沉淀工艺方法，将锰源溶液、渗杂元素M和沉淀剂置于反应装置中，进行混合反应，控制反应温度：50-70℃，制备得四氧化三锰前驱体；
2）制混烧初料，
按化学式Li1+xMn2-yMyO4的锂锰配比，将称取的纯或掺杂型四氧化三锰前驱体和电池级锂源化合物一并搅拌混合均匀，为混烧初料；
3）固相烧结制尖晶石锰酸锂，
采用二次烧结，
一次烧结，是将2）步混烧初料混装于匣体内，置于混烧装置中，控制烧结温度为400-700℃，时间8-20小时，冷却为球形锰酸锂一烧料；
二次烧结，是将球形锰酸锂一烧料先进行搅拌混合并球磨处理，使锂氧化物与锰氧化物混匀，为二次混合料；将二次混合料置于混烧装置中进行混烧处理，控制混烧时温度700-800℃，时间8-15小时，冷却、过筛为尖晶石锰酸锂产品；
步骤1）合成四氧化三锰前驱体，所述采用空气氧化液相沉淀工艺方法是控制空气流量：0.2-1L/min；反应控制反应搅拌强度为：250-400转/min；反应过程中通过控制锰源溶液加料速度以反应停留时间12-18h计算；并通过控制氢氧化钠溶液加料速度来控制调节反应过程中的溶液的pH为6-9；
步骤1）所述合成四氧化三锰前驱体，是控制锰源溶液为0.53mol/L-1.0 mol/L；所述锰源溶液为络合剂与分散剂、表面活性剂同锰盐一起混合配置而成；
所述络合剂为浓度为0.001-0.05mol/L 的EDTA-2Na和浓度为0.001-0.1mol/L的尿素的混合；
所述分散剂为PEG2000，控制PEG2000的浓度为 0.0001-0.001mol/L；
所述表面活性剂为SDS、PVP、CTAB中的一种或几种；控制表面活性剂总浓度为0.0001-0.001mol/L；
所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中任意一种或几种锰盐的混合；
步骤1）所述合成四氧化三锰前驱体，所述渗杂元素M为Al、Ni、Co、Zn、Cr、Ti、Zr中的任意一种金属元素以硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、乙酸盐或有机盐形式配加入锰源溶液中；控制掺杂元素在锰酸锂中的掺杂量为0.1-2wt%；
步骤1）控制其制备得四氧化三锰前驱体的中值粒径D50：6-13μm，振实密度：2.0-2.7g/cm3，比表面积：<2.0 m2/g，锰含量:>69wt%；
步骤2）所述制混烧初料，按化学式Li1+xMn2-yMyO4的锂锰配比，所述化学式中的x=0.05-0.14，y=0-0.1；所述电池级锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂中的一种或几种；
步骤3）所述冷却为自然冷却，搅拌混合并球磨处理是采用斜混机并配合聚氨酯球混料球磨处理；控制斜混机转速180-220转/分钟，混料时间2-5h。
2.根据权利要求1所述一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，其特征是步骤2）所述制混烧初料，使用斜混机聚氨酯球球磨混料，斜混机转速200转/分钟，混料时间2-5h。
3.根据权利要求1所述一种高温容量尖晶石锰酸锂的制备方法，其特征是步骤3）所述混烧装置为25-45m的辊道窑。
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