CN109476525A - 在生产光纤中应用的二氧化硅预成品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于光纤生产的二氧化硅预成品的制备方法，以及包括由这种二氧化硅预成品抽制光纤的步骤的光纤生产方法，所述方法包括使添加有如下通式(I)化合物的硅氧烷原料气化的步骤，其中R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1‑5个碳原子的烷基，和A为选自碳原子、氮原子和氧原子的原子的饱和或不饱和链，所述链A由连接至其上的氮原子形成饱和、不饱和或芳族杂环部分：
Description
技术领域
本发明主要涉及光纤生产方法。
具体地，本发明涉及在生产光纤中应用的二氧化硅(SiO2)预成品的制备方法。
背景技术
现在市场上的光纤主要通过由圆柱形二氧化硅预成品抽制纤维而生产。
二氧化硅预成品可以通过化学气相沉积(CVD)方法获得，该方法由合适的液体原料开始，所述液体原料被气化和然后在反应室中通过喷嘴喷射，在反应室中所述原料被转化为二氧化硅颗粒，所述颗粒粘附于旋转棒的外表面(外部沉积法)或旋转管道或管子的内表面(内部沉积法)。这种类型的方法通常称作OVD(外部气相沉积)、MCVD(改性的化学气相沉积)、PCVD(等离子化学气相沉积)、PECVD(等离子强化化学气相沉积)、VAD(气相轴向沉积)。
在生产光纤中，四氯化硅(SiCl4)被用作转化为二氧化硅的主要含硅液体原料。应用SiCl4的缺点是产生HCl作为副产品，而HCl需要大型昂贵的消耗装置。
作用应用SiCl4做原料的替代，可以由不含卤素的含硅原料如硅氧烷形成二氧化硅。
US5043002公开了在形成二氧化硅中应用聚烷基硅氧烷如聚甲基硅氧烷和具体为聚甲基环硅氧烷如八甲基环四硅氧烷(OMCTS，也称为D4)作优选的含硅原料的好处。D4为具有如下化学通式的环状分子：
硅氧烷如OMCTS在室温下是液体，和通常包含在其制备过程中生成的杂质。所述杂质可以为包含3或5个硅原子(称作D3和D5)的环状分子或具有如下通式的直链分子(称作Ln)：
其中n为2-13的整数。
直链分子终端具有两个羟基。具有Si–O–H连接的官能团称作硅烷二醇，其具有高极性和在高温(约250℃)下具有反应性。
在二氧化硅制备过程中，这种环状硅氧烷和特别是八甲基-环四硅氧烷(OMCTS或D4)的应用可能产生当暴露于高温下由直链硅氧烷杂质的聚合倾向造成的问题。例如参见US 5879649。
高分子量聚合硅氧烷类物质的沸点通常高于二氧化硅制备方法的气化和输送温度，和因此在气化和输送过程中以凝胶沉积物的形式沉积于载带气相反应物至燃烧器的管道中或燃烧器本体内，这可能堵塞燃烧器喷嘴和需要停产清洗。
另外，高分子量聚合硅氧烷的颗粒可能沉积于光纤坯件上，造成"缺陷"或"成串缺陷"瑕疵，这些瑕疵负面影响随后抽制的纤维的质量，和可能需要从整个坯件上刮去。
US 5879649公开了通过精馏纯化在常压条件下沸点小于约250℃的聚烷基硅氧烷组合物的方法。
WO98/015499公开了通过终端包封技术抑制硅氧烷原料胶凝的方法。通过应用这种技术，硅氧烷化合物的可聚合终端优先与化合物反应，这样通过共价堵断这种可聚合终端而防止聚合。优选的终端包封化合物据称为硼酸三乙酯。包含硅氧烷和0.5-12wt％硼酸三乙酯的二氧化硅形成原料是优选的，该原料导致形成具有最小硼含量的二氧化硅玻璃同时抑制凝胶形成。
WO2013/092553涉及一种生产合成石英玻璃的方法，其中在挥发性钝化剂的存在下发生原料气化，所述钝化剂减小可聚合聚烷基硅氧烷化合物的聚合倾向。胺可以通过使聚烷基硅氧烷化合物的官能团反应而具有钝化功能。这些化合物的基本结构为：N[R,R',R"]，其中R、R'、R"表示选自烷基、芳基或硅烷基的相同或不同残基。烷基由饱和的烃化合物形成。芳基由其中环氢原子被不同单价基团取代的芳烃基本结构形成。六甲基二硅氮烷(HMDS，也称为双(三甲基硅烷基)胺)是特别优选的。
申请人注意到硅氧烷原料如八甲基-环四硅氧烷(OMCTS)原料由于其高吸湿性而通常包含含量为20-150ppm的水，和有时甚至更高。
虽然在生产所述预成品的过程中水本身不产生任何问题，但申请人观察到硅氮烷衍生物和特别是六甲基二硅氮烷(HMDS)与水的反应性强于与上述硅氧烷杂质的反应性。结果是，加到硅氧烷原料中的一部分HMDS与水反应，而不是钝化硅烷二醇基团。当将HMDS用于钝化硅氧烷原料时，HMDS的量将以原料水含量为基准计算，而水含量要针对每批次供料随时确定。另外，所述硅氧烷原料应该贮存于受控的湿度和温度条件下，以避免水含量的非预期改变，这意味着在应用前应再次进行水含量检测。
发明内容
申请人面临克服该缺点的问题，和令人惊奇地发现包含杂环部分的三烷基硅烷衍生物能够防止硅氧烷原料中的上述聚合现象，表现出较小的与水负反应性。
因此，在第一个方面，本发明涉及用于光纤生产的二氧化硅预成品的制备方法，所述方法包括使添加有如下通式(I)化合物的硅氧烷原料气化的步骤：
其中R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1-5个碳原子的烷基，和A为选自碳原子、氮原子和氧原子的原子的饱和或不饱和链，所述链A由连接至其上的氮原子形成饱和、不饱和或芳族杂环部分。
在第二个方面，本发明涉及一种光纤生产方法，包括由二氧化硅预成品抽制光纤的步骤，其中所述二氧化硅预成品由添加有具有如下通式(I)的化合物的硅氧烷原料获得：
其中R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1-5个碳原子的直链或支链烷基，和A为选自碳原子、氮原子和氧原子的原子的饱和或不饱和链，所述链A由连接至其上的氮原子形成饱和、不饱和或芳族杂环部分。
在第三个方面，本发明涉及一种用于生产二氧化硅预成品的化合物，所述化合物具有如下通式(I)：
其中R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1-5个碳原子的烷基，和A为选自碳原子、氮原子和氧原子的原子的饱和或不饱和链，所述链A由连接至其上的氮原子形成饱和、不饱和或芳族杂环部分。
在本发明的一个实施方案中，A为碳原子的饱和或不饱和链。在另一个实施方案中，A为碳原子和一个或多个氮原子的饱和或不饱和链。在进一步的实施方案中，A为碳原子和一个或多个氧原子的饱和或不饱和链。在又一个实施方案中，A为碳原子、一个或多个氮原子和一个或多个氧原子的饱和或不饱和链。
在本发明的一个优选实施方案中，A为碳原子的饱和或不饱和链、碳原子和一个氮原子的饱和或不饱和链、或碳原子和一个氧原子的饱和或不饱和链。
当A为碳原子和一个或多个氮原子的饱和或不饱和链时，–Si(R)(R’)(R”)基团可以作为氮原子上的取代基存在。
任选地，链A的一个或多个碳原子被氧基(＝O)取代。
优选地，链A由连接至其上的氮原子形成具有3-7个原子、更优选4-7个原子和最优选5-6个原子的饱和、不饱和或芳族杂环部分。
优选地，链A由连接至其上的氮原子形成芳族杂环部分。已经发现在钝化后，通式(I)的化合物的芳族残基在燃烧过程中更具反应性。
由通式(I)的化合物的具有氮原子的A形成的饱和、不饱和或芳族杂环部分的有用实例有吖丁啶、吡咯烷、吡咯啉、3-吡咯啉、2-吡咯烷酮(pyrrolydone)、吡咯、唑烷、异唑烷、2-唑烷酮、4-唑烷酮、5-唑烷酮、吡唑烷、吡唑、2-吡唑啉、咪唑、2-咪唑啉、咪唑烷、哌啶、4-哌啶酮、吡啶、1,2,3,6-四氢吡啶、1,4-二氢吡啶、4-吡啶酮、吗啉、3-吗啉酮、哌嗪、二氢吡嗪、1H-吖庚因、六亚甲基亚胺。
更优选地，由通式(I)化合物的带有氮原子的A形成的杂环部分为咪唑、吡唑、哌啶、哌嗪、唑烷、2-唑烷酮和吗啉.
最优选地，由通式(I)化合物的带有氮原子的A形成的杂环部分为咪唑、2-唑烷酮和吗啉。
R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1-5个碳原子的直链或支链烷基链，如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、新戊基和3-戊基。
优选地，R、R'和R"彼此相同或不同，为具有1-4个碳原子的直链或支链烷基链，如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基。
更优选地，R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1-3个碳原子的直链或支链烷基链，如甲基、乙基、丙基、异丙基。
有利地，R、R’和R”彼此相同或不同，为甲基或乙基。
在本发明中有用的通式(I)的化合物的有用实例有1-(三甲基硅烷基)-咪唑(TMSI)、1-(三乙基硅烷基)-咪唑、1-(乙基二甲基硅烷基)-咪唑、1-(二乙基甲基硅烷基)-咪唑、1-(叔丁基二甲基硅烷基)-咪唑(TBDMSIM)、1-(三甲基硅烷基)-吡唑、1-(三甲基硅烷基)-哌啶、1-(三甲基硅烷基)-哌嗪、N-(三甲基硅烷基)-唑烷、3-(三甲基硅烷基)-2-唑烷酮(TMSO)和N-(三甲基硅烷基)-吗啉。
更优选地，在本发明中有用的通式(I)的化合物为3-(三甲基硅烷基)-2-唑烷酮(TMSO)、1-(叔丁基-二甲基硅烷基)-咪唑(TBDMSIM)，和N-(三甲基硅烷基)-吗啉是优选的。
本发明方法中采用的硅氧烷原料在现有技术中是已知的。优选的硅氧烷原料例如在US 5,043,002中描述的那些，具体为聚烷基-硅氧烷，如聚甲基硅氧烷和聚烷基环-硅氧烷，如聚甲基环硅氧烷。
在本发明方法中采用的硅氧烷原料的有用例子有六甲基环三硅氧烷(HMCTS)、八甲基环四硅氧烷(OMCTS)和十甲基环五-硅氧烷(DMCPS)，已发现其中OMCTS是最优选的。
在本发明的方法中，相对于硅氧烷原料的总体积，硅氧烷原料中添加小于5vol％、优选小于3vol％和更优选小于1vol％的上述通式(I)的化合物。
在本发明的方法中，相对于硅氧烷原料的总体积，硅氧烷原料中添加至少0.001vol％、优选至少0.01vol％和更优选至少0.05vol％的上述通式(I)的化合物。
有利地，在本发明的方法中，相对于硅氧烷原料的总体积，硅氧烷原料中添加0.05-1vol％和最优选0.05-0.5vol％的上述通式(I)的化合物。
任选地，包含通式(I)的化合物的硅氧烷原料包含进一步的硅烷化试剂，例如N,O-双(三甲基硅烷基)-乙酰胺(BSA)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)、N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)，其vol％优选小于或等于通式(I)的化合物的vol％。例如，所述进一步的硅烷化试剂的vol％降至通式(I)的化合物的三分之一。
硅烷化催化剂如三甲基氯硅烷(TMCS)的存在可以增强任选添加有进一步的硅烷化试剂的含通式(I)的化合物的硅氧烷原料的反应性。
在本发明的方法中在应用(气化)硅氧烷原料之前至少1小时、优选至少3小时和更优选超过50小时，向硅氧烷原料中添加通式(I)的化合物。申请人注意到添加和气化步骤之间的时间间隔越长，形成越少具有高分子量的聚合硅氧烷类物质。
附图说明
通过阅读如下详细说明并结合附图可以更好地理解本发明，所述详细说明作为示例给出但不用于限制，其中：
图1给出了含本发明用于处理的原料的设备的示意图。
图2给出了用于在旋转芯轴上沉积二氧化硅灰粉以形成多孔的坯件或预成品的设备和方法的示意图。
具体实施方式
本发明涉及包括硅氧烷原料气化步骤的二氧化硅预成品的生产方法，以及包括由这种二氧化硅预成品抽制光纤的步骤的光纤生产方法，其中所述硅氧烷原料包含具有上述通式(I)的化合物。
目前工业上开发的生产光波导的大多数方法采用化学气相沉积(CVD)概念或其改进版本。将前体蒸气夹带于载气物流中，和然后流过燃烧器火焰，通常为天然气/氧气混合物和经常包含过量氧。流出燃烧器孔时混合物中的蒸气转化为各自的氧化物以形成可挥发性气体和细小分割的无定形球状聚集物(称作灰粉)的物流。在轴上或管内收集灰粉，在其中沿径向或轴向沉积为薄层。然后使灰粉收集的最终产品即多孔预成品经受一定温度，由此所述预成品固化为无孔的整块玻璃体。
在通常的实践中，生产光纤的方法为三步法。
第一步包括氧化反应物原料，以在基质上形成细小分割的无定形球状灰粉颗粒。在方法的第二步中，随后在惰性气氛下热处理所述坯件或预成品以完全固化。在第三和最后一步中，应用常规的纤维抽制技术由预成品中抽制光纤。
本方法的第一步可以以几种不同方式通过在基质表面上沉积特别配制的二氧化硅层实施。通过向基质施用添加有硅氧烷原料的纯氧的气相物流沉积所述层。当氧与热表面接触时，形成高纯度二氧化硅。
在第一步的第一个实施方案中，反应物以液体形式提供至流量分配器，所述分配器输送液体至气化设施的一端。流体向下流至受热的倾斜表面，形成朝向设备第二端的薄膜。当到达第二端时，液体已转化为气体，并输送至燃烧器用于氧化成灰粉颗粒。
第一步的第二个实施方案也涉及气化器的应用。在这里，气化器为受热的垂直延伸的膨胀室，当反应物喷雾至气化器的受热内壁时实现气化。
在第一步的第三个实施方案中，将液体反应物输送至闪蒸气化室。在该室中，液体假定形成薄膜、气化和与选自惰性气、可燃气、氧化气及其混合物的气体混合输送至氧化燃烧器。
正如图2所示，在容器10中提供包含本发明的上述通式(I)化合物的硅氧烷原料20。原料20在容器10中用惰性气30加压。在温度200-250℃下使加压后的原料20气化。将所得硅氧烷原料20的蒸气夹带在载气30中，和输送至进料有燃烧器火焰燃料40(例如甲烷/氧气混合物)的燃烧器50，从而在燃烧器50处发生燃烧和氧化。将所得灰粉沉积于旋转轴60上，从而形成二氧化硅灰粉的预成品或坯件70。
如下实施例用于进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
应用流体D4(八甲基环四硅氧烷)生产二氧化硅灰粉。如图1所示，原料保持在贮罐中。
贮罐1中的流体D4通过循环泵2持续混合。
通过溢流阀4，取样少量D4进行化学分析(通过固相萃取预浓缩后应用气相色谱分析羟基封端的硅氧烷；萃取物与双(三甲基-硅烷基)-三氟乙酰胺BSTFA反应)。在室温下静置20分钟后，将样品注入气相色谱。所应用的气相色谱为GC-MSD Agilent 7890A系统。
通过进料阀5添加化合物。
在实施生产方法的过程中，打开容器管线(10)上方的管线将原料进料至燃烧器(图2中的50)。
如表1所示，应用含羟基封端的直链硅氧烷杂质Ln(其量按ppm表示)的不同批次的D4。
正如所记录的，批次A和B的直链硅氧烷杂质Ln的含量主要基于L2到L6直链分子。已知这种硅烷二醇的浓度太高，导致麻烦的凝胶形成。
任选在另一种钝化剂(N,O-双(三甲基硅烷基)-乙酰胺，BSA)和硅烷化催化剂(三甲基氯硅烷，TMCS)的存在下，向不同批次添加本发明的钝化剂，即通式(I)的化合物，具体为三甲基硅烷基-咪唑(TMSI)，或按现有技术添加特定硅氮烷衍生物六甲基二硅氮烷(HMDS)。向D4批次中添加钝化剂和将所得混合物搅拌不同反应时间。
结果在下表1中总结。
任选在另一种钝化剂(N,O-双(三甲基硅烷基)-乙酰胺，BSA)和硅烷化催化剂的存在下，TMSI(本发明的通式(I)的化合物)在适合于工业应用的浓度和时间下有效减少直链硅氧烷杂质的量。
HMDS(硅氮烷衍生物)可明显减少直链硅氧烷杂质的量，但需要明显较长的时间，因为它首先与D4中存在的水反应。应该考虑HMDS具有两个硅烷化基团，和因此相对通式(I)的化合物具有加倍的钝化能力。
Claims (15)
1.一种用于光纤生产的二氧化硅预成品的制备方法，所述方法包括使添加有如下通式(I)化合物的硅氧烷原料气化的步骤：
其中R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1-5个碳原子的烷基，和A为选自碳原子、氮原子和氧原子的原子的饱和或不饱和链，所述链A由连接至其上的氮原子形成饱和、不饱和或芳族杂环部分。
2.权利要求1的方法，其中A为碳原子和一个或多个氮原子的饱和或不饱和链。
3.权利要求2的方法，其中所述一个或多个氮原子被–S i(R)(R’)(R”)基团取代。
4.权利要求1的方法，其中A为碳原子和一个或多个氧原子的饱和或不饱和链。
5.权利要求1的方法，其中链A由连接至其上的氮原子形成芳族杂环部分。
6.权利要求1的方法，其中R、R’和R”彼此相同或不同，为含1-3个碳原子的直链或支链烷基链。
7.权利要求1的方法，其中通式(I)的化合物选自1-(三甲基硅烷基)-咪唑(TMSI)、1-(三乙基硅烷基)-咪唑、1-(乙基二甲基硅烷基)-咪唑、1-(二乙基甲基硅烷基)-咪唑、1-(叔丁基二甲基硅烷基)-咪唑(TBDMSIM)、1-(三甲基硅烷基)-吡唑、1-(三甲基硅烷基)-哌啶、1-(三甲基硅烷基)-哌嗪、N-(三甲基硅烷基)-唑烷、3-(三甲基硅烷基)-2-唑烷酮(TMSO)和N-(三甲基硅烷基)-吗啉。
8.权利要求1的方法，其中所述硅氧烷原料选自六甲基环三硅氧烷(HMCTS)、八甲基-环四硅氧烷(OMCTS)和十甲基环五-硅氧烷(DMCPS)。
9.权利要求1的方法，其中相对于硅氧烷原料的总体积，通式(I)的化合物以至少0.001vol％的量存在。
10.权利要求1的方法，包括在气化硅氧烷原料之前至少一小时向硅氧烷原料中加入通式(I)的化合物的步骤。
11.权利要求1的方法，其中所述硅氧烷原料包含进一步的硅烷化试剂。
12.权利要求11的方法，其中所述进一步的硅烷化试剂选自N,O-双(三甲基硅烷基)-乙酰胺(BSA)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)、N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)。
13.权利要求11的方法，其中所述进一步的硅烷化试剂以小于或等于通式(I)的化合物的vol％存在。
14.一种光纤生产方法，包括由二氧化硅预成品抽制光纤的步骤，其中所述二氧化硅预成品由包含具有如下通式(I)的化合物的硅氧烷原料获得：
其中R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1-5个碳原子的直链或支链烷基，和A为选自碳原子、氮原子和氧原子的原子的饱和或不饱和链，所述链A由连接至其上的氮原子形成饱和、不饱和或芳族杂环部分。
15.一种用于生产二氧化硅预成品的化合物，所述化合物具有如下通式(I):
其中R、R’和R”彼此相同或不同，为具有1-5个碳原子的烷基，和A为选自碳原子、氮原子和氧原子的原子的饱和或不饱和链，所述链A由连接至其上的氮原子形成饱和、不饱和或芳族杂环部分。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1290567C (en) * | 1986-10-27 | 1991-10-15 | Thomas M. Leslie | Polymer blends exhibiting nonlinear optical response |
| CN1153795A (zh) * | 1995-09-01 | 1997-07-09 | 康宁股份有限公司 | 纯化聚烷基硅氧烷的方法及所得产物 |
| CN1286257A (zh) * | 1999-08-30 | 2001-03-07 | Ck韦特科公司 | 亚氨基硅烷组合物 |
| CN1319191A (zh) * | 1999-08-04 | 2001-10-24 | 日本板硝子株式会社 | 阶梯状衍射光栅及光波导元件 |
| CN1835958A (zh) * | 2003-08-11 | 2006-09-20 | 默克专利有限公司 | 可被固定的n－杂环碳烯 |
Family Cites Families (9)
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|---|---|---|---|---|
| US2389802A (en) * | 1945-11-27 | Stabilizing organo-siloxanes | ||
| US5043002A (en) | 1990-08-16 | 1991-08-27 | Corning Incorporated | Method of making fused silica by decomposing siloxanes |
| US5879649A (en) | 1995-12-19 | 1999-03-09 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
| WO1998015499A1 (en) * | 1996-10-08 | 1998-04-16 | Corning Incorporated | Method of inhibiting gelling of siloxane feedstocks and a gel inhibited feedstock |
| US6191286B1 (en) * | 1998-08-26 | 2001-02-20 | Osi Specialties Inc. | Imidosilane compositions |
| US6770572B1 (en) * | 1999-01-26 | 2004-08-03 | Alliedsignal Inc. | Use of multifunctional si-based oligomer/polymer for the surface modification of nanoporous silica films |
| JP5489950B2 (ja) * | 2010-10-20 | 2014-05-14 | 株式会社アルバック | シリカ膜前駆体組成物の製造方法及びシリカ膜 |
| DE102011121356A1 (de) * | 2011-12-19 | 2013-06-20 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1290567C (en) * | 1986-10-27 | 1991-10-15 | Thomas M. Leslie | Polymer blends exhibiting nonlinear optical response |
| CN1153795A (zh) * | 1995-09-01 | 1997-07-09 | 康宁股份有限公司 | 纯化聚烷基硅氧烷的方法及所得产物 |
| CN1319191A (zh) * | 1999-08-04 | 2001-10-24 | 日本板硝子株式会社 | 阶梯状衍射光栅及光波导元件 |
| CN1286257A (zh) * | 1999-08-30 | 2001-03-07 | Ck韦特科公司 | 亚氨基硅烷组合物 |
| CN1835958A (zh) * | 2003-08-11 | 2006-09-20 | 默克专利有限公司 | 可被固定的n－杂环碳烯 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112062461A (zh) * | 2019-06-11 | 2020-12-11 | 信越化学工业株式会社 | 光纤用多孔玻璃基材的制造设备和制造方法 |
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