CN112062461A - 光纤用多孔玻璃基材的制造设备和制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及光纤用多孔玻璃基材的制造设备和制造方法。光纤用多孔玻璃基材的制造设备，其包括：用于控制有机硅氧烷的原料液的流量的液体质量流量控制器；用于混合原料液和载气并气化原料液从而形成其中原料气体和载气混合的混合气体的气化器；用于将原料液喷射至气化器中的原料液喷嘴；用于将载气供给至气化器中的载气供给配管；用于将供给自液体质量流量控制器的原料液引入至原料液喷嘴中的原料液配管；用于将混合气体与可燃气体和助燃气体一起燃烧来产生SiO₂细颗粒的燃烧器；用于将混合气体供给至燃烧器的混合气体配管；设置在原料液配管的流路上的开关阀；和连接到开关阀与原料液喷嘴之间的原料液配管上来供给吹扫气体的吹扫气体供给配管。

Description

光纤用多孔玻璃基材的制造设备和制造方法

技术领域

本发明涉及使用有机硅氧烷作为原料的光纤用多孔玻璃基材的制造方法。

背景技术

例如，通过利用OVD法等将SiO₂细颗粒外部沉积在由VAD法等制造的核母材(corebase material)上并烧结沉积体来制造光纤用预制件。作为用于在核母材上外部沉积SiO₂细颗粒的硅化合物原料，有时将分子中不含Cl(氯)的有机硅化合物用作SiO₂细颗粒的起始原料。此类有机硅化合物的实例为八甲基环四硅氧烷(OMCTS)，其是可用于工业规模的高纯度有机硅氧烷。JP-2019-073406A公开了用于将OMCTS供给至燃烧器的技术以及用于在氢氧焰中合成玻璃细颗粒的技术。

当将OMCTS用作起始原料时，通过以下所示反应来产生SiO₂细颗粒。

[SiO(CH₃)₂]₄+16O₂→4SiO₂+8CO₂+12H₂O

如上所述，当将以OMCTS为代表的无卤素有机硅氧烷用作供给至燃烧器的硅化合物原料时，不排出盐酸。由于该原因，具有制造设备的材料的自由度以及排气的处理的自由度高的优点。

例如，如下进行使用有机硅氧烷作为起始材料的SiO₂细颗粒的沉积。

首先，在由液体质量流量控制器控制流量的同时，将有机硅氧烷原料液引入至气化器中。其后，从原料液喷嘴注入的原料液和载气在气化器中混合，并且气化原料液来产生气态的原料气体。原料气体在气化器的下游与氧气混合来形成原料混合气体。将原料混合气体、可燃气体、和助燃气体供给至燃烧器，在此通过燃烧反应产生SiO₂细颗粒。

发明内容

发明要解决的问题

将产生的SiO₂细颗粒沉积在核母材上。在沉积预定量的SiO₂细颗粒后，停止向气化器供给原料。此时，原料液在流体质量流量控制器下游的原料液配管和原料液喷嘴中累积，在加热至高于原料液的沸点的气化器中，可在原料液喷嘴的尖端处产生聚合产物和凝胶状物质。

鉴于上述问题而做出本发明，并且本发明的目的在于，在停止关于以八甲基环四硅氧烷(OMCTS)为代表的有机硅氧烷原料的原料供给的同时，防止在气化器中的原料液喷嘴的尖端处产生聚合产物或凝胶状物质。

用于解决问题的方案

即，为了解决上述问题，根据本发明的光纤用多孔玻璃基材制造设备包括：用于控制有机硅氧烷的原料液的流量的液体质量流量控制器；用于混合原料液和载气并气化原料液从而形成其中原料气体和载气混合的混合气体的气化器；用于将原料液喷射至气化器中的原料液喷嘴；用于将载气供给至气化器中的载气供给配管；用于将供给自液体质量流量控制器的原料液引入至原料液喷嘴中的原料液配管；用于将混合气体与可燃气体和助燃气体一起燃烧来产生SiO₂细颗粒的燃烧器；用于将混合气体供给至燃烧器的混合气体配管；设置在原料液配管的流路上的开关阀；和连接到开关阀与原料液喷嘴之间的原料液配管上来供给吹扫气体的吹扫气体供给配管。

根据本发明的制造设备可进一步包括用于调节供给至吹扫气体供给配管的吹扫气体的流量的部件。制造设备可进一步包括用于调节供给至载气供给配管的载气的流量的部件。

根据本发明的制造设备可进一步包括在混合气体配管的中途汇入氧气的氧气供给配管。在该情况中，当供给自吹扫气体供给配管的吹扫气体的流量为L_P且供给自氧气供给配管的氧气的流量为L_O2时，在关闭开关阀来停止原料的供给的状态下，可分别自吹扫气体供给配管和氧气供给配管以满足L_O2/L_P>14的方式供给吹扫气体和氧气。

在本发明中，当供给自吹扫气体供给配管的吹扫气体的流量为L_P且供给自载气供给配管的载气的流量为L_C时，在关闭开关阀来停止原料的供给的状态下，可分别自吹扫气体供给配管和载气供给配管以满足L_C/L_P>10的方式供给吹扫气体和载气。

此外，根据本发明的光纤用多孔玻璃基材的制造方法包括以下步骤：通过液体质量流量控制器控制有机硅氧烷的原料液的流量；通过原料液配管将供给自液体质量流量控制器的原料液引入至气化器的原料液喷嘴中；将原料液从原料液喷嘴喷射至所述气化器中；将喷射在气化器中的原料液和载气混合并气化原料液从而形成其中原料气体和载气混合的混合气体；将混合气体供给至燃烧器；在所述燃烧器中，将混合气体与可燃气体和助燃气体一起燃烧来产生SiO₂细颗粒；将SiO₂细颗粒沉积在起始核母材上来形成光纤用多孔玻璃基材；关闭设置在原料液配管的流路上的开关阀来停止来自液体质量流量控制器的原料液的供给；和从连接到开关阀和原料液喷嘴之间的原料液配管上的吹扫气体供给配管向原料液配管供给吹扫气体。

根据本发明的制造方法可进一步包括将氧气额外混合至混合气体中来供给至燃烧器的步骤。在该情况中，当供给自吹扫气体供给配管的吹扫气体的流量为L_P且额外混合的氧气的流量为L_O2时，在将吹扫气体供给至原料液配管的步骤中，以满足L_O2/L_P>14的方式分别供给吹扫气体和氧气。

在根据本发明的制造方法中，当供给自吹扫气体供给配管的吹扫气体的流量为L_P且供给至气化器的载气的流量为L_C时，在将吹扫气体供给至原料液配管的步骤中，以满足L_C/L_P>10的方式分别供给吹扫气体和载气。

在本发明中，载气可为氮气、氩气、和氦气中的任意者。有机硅氧烷可为八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。

发明的效果

根据本实施方案，关于以八甲基环四硅氧烷(OMCTS)为代表的有机硅氧烷原料，可防止在原料液喷嘴的尖端处产生聚合产物或凝胶状物质。

附图说明

图1是根据本实施方案的光纤用多孔玻璃预制件的制造设备中的气化器周围的供给流程图。

具体实施方式

在下文中，将详细描述本发明的实施方案，但本发明不限于此。

图1是根据本实施方案的光纤用多孔玻璃预制件的制造设备中的气化器周围的供给流程图。通过液体质量流量控制器1控制原料罐100中含有的原料液101的流量，并且通过原料液配管101a和101b将原料液101供给至气化器2。原料液101从气化器2中的原料液喷嘴3的尖端喷射出，并且通过引入至气化器2中的载气102形成为细液滴，并被加热。结果，气化原料液101来形成其中原料气体和载气102混合的混合气体103。通过混合气体配管103a将混合气体103供给至燃烧器4。将混合气体103与可燃气体104和助燃气体105一起燃烧来产生SiO₂细颗粒。此时，为了促进原料气体的燃烧，供给自氧气供给配管106a的氧气106可在混合气体配管103a的中途汇入，混合气体可在供给至燃烧器4之前与氧气106混合。在如上所述产生SiO₂细颗粒的同时，燃烧器4通过往复移动单元(未示出)沿起始核母材相对地往复运动，从而对起始核母材进行外部沉积。

气化器2的温度是基于有效气化原料液101并防止原料液101的聚合的观点来设定的。当将OMCTS用作有机硅氧烷原料时，优选将气化器2的温度设定为温度160℃以上且220℃以下。当温度低时，原料液的蒸气压降低，并且当温度低于160℃时，气化效率显著降低。当温度超过220℃时，源自原料液101的聚合物可特别沉积在原料液喷嘴3附近。此外，优选将配置在气化器2的下游的混合气体配管103a直至燃烧器4加热至高于原料气体的液化温度的温度，使得混合气体103中的原料气体不液化。可通过实验得到原料气体的液化温度，并且液化温度T也可使用由配管内压力和混合气体103中原料组分的摩尔比获得的原料气体分压Ps、通过从安托万方程(Antoine equation(式(1))反向计算来容易地得到。

在上式中，A、B、和C是根据原料种类得到的系数。

例如，当将有机硅氧烷OMCTS用作原料时，已知系数A＝8.8828、B＝1358.7、且C＝175.06。如果使用这些系数和30kPa的OMCTS分压，T将为133℃。式(1)仅是拟合数据的实验公式，并且由于混合气体103等的流量的变化，配管温度可能会瞬时或局部地降低几度。因此，为了防止有余量的原料气体的再液化，实际上优选将混合气体配管103a加热至高于通过使用式(1)得到的液化温度T至少20℃的温度。此外，当混合气体配管103a的温度超过220℃时，源自原料的聚合物趋于在混合气体配管103a的内壁上沉积，并且因此，优选将混合气体配管103a的温度抑制在220℃以下。

当外部沉积量达到预定量时，关闭设置在原料液配管101a和原料液配管101b之间的开关阀5以停止原料液的供给。其后，自连接开关阀5的下游侧的原料液配管101b的吹扫气体供给配管107a供给吹扫气体107，并且将在原料液配管101b和原料液喷嘴3中累积的原料液101吹扫至气化器2中。作为吹扫气体，可使用几乎不与原料液反应的非活性气体，并且例如可使用氮气、氩气、或氦气等。

即使在吹扫原料液101之后，可继续向气化器2供给载气102。结果，吹扫的原料液在气化器2中蒸发而变为原料气体，被载气102夹带，并且通过混合气体配管103a排放至燃烧器4。此时，优选将可燃气体104和助燃气体105也供给至燃烧器4来继续燃烧反应直至所有吹扫的原料液被蒸发。通过这样做，可以防止未反应的原料气体凝结且污染沉积容器的内壁。此时，由于吹扫的原料液，从燃烧器4喷射的SiO₂细颗粒可进一步沉积在多孔玻璃基材的外周。

在原料液101的供给一旦停止且基材的制造完成后，当打开开关阀5并且重新开始原料液101的供给来制造下一基材时，需要时间直至原料液101完全替换原料液配管101b和原料液喷嘴3中残留的吹扫气体。因此，待由吹扫气体吹扫的原料液配管101b和原料液喷嘴3的部分的容积优选尽可能地小。当OMCTS用作原料时，待吹扫的原料液配管101b和原料液喷嘴3的容积为V₁[ml]，并且用于原料的液体质量流量控制器的全程(full range)流量为F[g/分钟]，优选满足(0.95×60×V₁)/F<10。更优选满足(0.95×60×V₁)/F<5。进一步更优选满足(0.95×60×V₁)/F<1。应注意，0.95[g/ml]是常温下OMCTS的比重。

一般化至OMCTS以外的材料(其比重为S)时，优选满足(S×60×V₁)/F<10。更优选满足(S×60×V₁)/F<5。进一步更优选满足(S×60×V₁)/F<1。

为了减少配管的容积，可以减小原料液配管的内径或可缩短原料液配管的长度。当减小原料液配管的内径时，为了防止制造期间原料液的供给受到压力的增大的影响，当原料的液体质量流量控制器的全程流量F流动时，优选调节原料液配管的内径和长度使得施加至原料液配管101b的压力损失为10kPa以下。压力损失更优选为5kPa以下、且更优选1kPa以下。

以这种方式，由于停止原料的供给后，待气体吹扫的容积变小，当开始原料的下一次供给时，仅原料液配管101b和原料液喷嘴3需要用原料液101置换。然后，在通过液体质量流量控制器1控制流量后，短时内向燃烧器4供给原料。在开始原料供给后即刻，如果通过液体质量流量控制器暂时地增加待供给的流量(例如，通过将其设定为全程)，可进一步缩短置换时间。

沉积完成后，停止原料液供给后，在吹扫原料液配管101b或原料液喷嘴3中残留的原料液101时，如果吹扫气体107的流量相对于载气的流量过大，在燃烧器4的出口处可能发生液化或不完全燃烧。如果在生产过程中未反应的原料液滴由于液化或不完全燃烧而附着在多孔玻璃基材的表面，或如果待沉积的粉尘层(soot layer)的密度局部降低，以此时为起点会在基材中发生破裂。液化发生在吹扫的原料液在气化器2中不充分气化并作为液滴向燃烧器4排放时、或在混合气体中的原料组分以高浓度状态供给至燃烧器4并在燃烧器4附近的低温部凝结时。不完全燃烧的发生是因为供给至燃烧器4的氧气106和助燃气体105的流量相对于混合气体中的原料组分不足。

残留在原料液配管101b和原料液喷嘴3中的原料液101被吹扫气体107推出并喷射至气化器2中，在此处气化。由于气化器2中的气化的原料气体的体积是供给的原料液的体积的约100倍，考虑到这一点，优选调节吹扫气体的流量以免相对于载气的流量过度增加吹扫气体的流量。当吹扫气体的流量为L_P[SLM]时，根据式(2)，残留在原料液配管101b和原料液喷嘴3中的原料液以流量Q₁[g/分钟]由吹扫气体推出。

Q₁＝0.95×1000×L_P···(2)

当载气流量为L_C[SLM]、气化器温度T_V[℃]下的原料气体(例如，气化的OMCTS)的饱和蒸气压为Ps[atm]、气化器中的总压为P[atm]、并且原料的分子量为M[g/mol]时，由以下式(3)表示原料流量Q₂[g/分钟]。

当待吹扫的原料液配管101b和原料液喷嘴3的容积为V₁[ml]时，为了避免由吹扫气体推出的原料的不充分气化，至少从吹扫气体开始流动直至经过1000V₁/L_P的时间，可以满足Q₁<3×Q₂的关系的方式调节吹扫气体流量L_P和载气流量L_C。在气化器2中在温度T_V[℃]下的原料(例如，OMCTS)的饱和蒸气压Ps[atm]可由式(1)得到。如图1所示，流量调节部件6可设置在原料液配管101b或用于吹扫原料液喷嘴3的吹扫气体供给配管107a中。作为流量调节部件6，可使用例如针阀等调节阀、或可使用用于气体的质量流量控制器。可设置例如孔口(orifice)等压力损失部来调节其之前和之后的压力。当载气流量为L_C且待吹扫的原料液配管101b和原料液喷嘴3的容积为V₁时，至少从吹扫气体开始流动直至经过V₁/L_P的时间，优选以满足L_C/L_P>10的方式调节L_C，且更优选L_C/L_P>20。另外，氧气可进一步与由气化器2朝向燃烧器4排放的混合气体混合。然后，当混合的氧气气体的流量为L_O2且气化器2的容积为V₂时，至少从吹扫气体开始流动直至经过V₂/(L_C+L_P)的时间，优选以满足L_O2/L_P>14的方式调节流量，且更优选L_O2/L_P>23。

如图1所示，原料液配管101b和用于吹扫原料液喷嘴3的吹扫气体供给配管107a可在流量调节部件6的上游设置有开关阀7。当向气化器2供给原料液101时关闭开关阀7，并且当停止供给原料且进行气体吹扫时打开开关阀7。通过在流量调节部件6的上游设置开关阀7，当气体吹扫时，在打开开关阀7后即刻，来自上游的吹扫气体的压力开始施加至流量调节部件6，并且逐步增加吹扫气体的流量。因此，易于将L_C/L_P和L_O2/L_P调节至预定范围。此外，优选在流量调节部件6的下游设置止回阀8。通过设置止回阀8，当供给原料时，可以防止原料液101倒流至吹扫气体供给配管107a。开关阀可用于替代止回阀8，在这种情况下，优选在停止原料供给时打开开关阀且当供给原料时关闭开关阀。

当停止原料的供给时，由于开关阀5处于关闭状态，优选设置在原料液配管101a中途分支的原料液分支配管101c，以防止在从液体质量流量控制器1至开关阀5的原料液配管101a中累积的原料液101因环境温度变化而导致压力波动。在原料液分支配管101c中设置开关阀9，并且当关闭开关阀5来停止原料供给时，打开开关阀9。原料液分支配管101c的末端可如图1所示连接至原料罐100，或可连接至回收罐(未示出)。此外，当这些罐中的压力增加时，可使用背压阀等来减压。当打开开关阀5来供给原料时，关闭开关阀9使得原料液101仅供给至气化器2侧。

实施例

[实施例1]

OMCTS用作有机硅氧烷的原料液101，氮气(N₂)气体用作载气102，氢气(H₂)气体用作可燃气体104，且氧气(O₂)气体用作助燃气体105。助燃气体105作为第一助燃气体和第二助燃气体供给，其两者皆为O₂气体，其流量可独立设定。第一助燃气体和第二助燃气体从燃烧器中的不同喷射口喷射。在完成外部沉积后，将原料的流量降低至0g/分钟。另一方面，原料以外的气体继续流动，并且通过使用多个燃烧器烘烤并紧固多孔玻璃基材的沉积表面部。

此时，将载气102的流量L_C设定为21SLM，待与原料气体和载气102的混合气体103额外混合的氧气106的流量L_O2设定为30SLM，可燃气体104的流量设定为250SLM，第一助燃气体的流量设定为25SLM，第二助燃气体的流量设定为75SLM。在原料的流量变为0g/分钟的同时，关闭开关阀5并打开开关阀9。其后，通过打开开关阀7，由来自吹扫气体供给配管107a的吹扫气体吹扫原料液配管101b和原料液喷嘴3中残留的原料液101。氮气(N₂)气体用作吹扫气体107且以0.3SLM的流量L_P供给吹扫气体。气化器2的温度为200℃。当在上述条件下进行吹扫时，可防止燃烧器4的出口处的不完全燃烧和液化。另外，可防止在原料液喷嘴3的尖端部产生聚合产物和凝胶状物质。

[实施例2]

除了吹扫气体107的流量L_P为0.9SLM以外，在与实施例1相同的条件下进行外部沉积及沉积表面部的烘烤和紧固。结果，可防止吹扫时燃烧器4的出口处的不完全燃烧和液化。另外，可防止在原料液喷嘴3的尖端部产生聚合产物和凝胶状物质。

[实施例3]

除了吹扫气体107的流量L_P为1.5SLM以外，在与实施例1相同的条件下进行外部沉积及沉积表面部的烘烤和紧固。结果，吹扫期间燃烧器4的出口处发生不完全燃烧。可防止在原料液喷嘴3的尖端部产生聚合产物和凝胶状物质。

[实施例4]

除了吹扫气体107的流量L_P为3.0SLM以外，在与实施例1相同的条件下进行外部沉积及沉积表面部的烘烤和紧固。结果，吹扫期间燃烧器4的出口处发生不完全燃烧和液化。可防止在原料液喷嘴3的尖端部产生聚合产物和凝胶状物质。

表1示出各个实施例和比较例中的吹扫气体107的流量L_P、待与混合气体103额外混合的氧气106的流量L_O2、载气102的流量L_C、以及不完全燃烧和液化的发生/不发生。

[表1]

	Lp[SLM]	Lo<sub>2</sub>[SLM]	Lc[SLM]	Lo<sub>2</sub>/L<sub>p</sub>	Lc/Lp	不完全燃烧	液化
								实施例1	0.3	21	30	70	100	不发生	不发生
实施例2	0.9	21	30	23	33	不发生	不发生
								实施例3	1.5	21	30	14	20	发生	不发生
实施例4	3.0	21	30	7	10	发生	发生

如上所述，在任意实施例中，通过在停止原料的供给的同时用吹扫气体107吹扫原料液101，可以防止气化器2中的原料液喷嘴3的尖端部产生聚合产物或凝胶状物质。从防止燃烧器4的出口处的液化的观点来看，已发现，优选调节气体的流量以满足L_C/L_P＞10、更优选满足L_C/L_P＞20。从防止不完全燃烧的观点来看，已发现，优选调节气体的流量以满足L_O2/L_P＞14、更优选满足L_O2/L_P＞23。

附图标记说明

1 液体质量流量控制器

2 气化器

3 原料液喷嘴

4 燃烧器

5 开关阀

6 流量调节部件

7 开关阀

8 止回阀

9 开关阀

10 流量调节部件

11 流量调节部件

101 原料液

102 载气

103 混合气体

104 可燃气体

105 助燃气体

106 氧气

107 吹扫气体

101a,101b 原料液配管

101c 原料液分支配管

102a 载气供给配管

103a 混合气体配管

106a 氧气供给配管

107a 吹扫气体供给配管

Claims (12)

1.一种光纤用多孔玻璃基材的制造设备，其包括：

用于控制有机硅氧烷的原料液的流量的液体质量流量控制器；

用于混合所述原料液和载气并气化所述原料液从而形成其中原料气体和载气混合的混合气体的气化器；

用于将所述原料液喷射至所述气化器中的原料液喷嘴；

用于将所述载气供给至所述气化器中的载气供给配管；

用于将供给自所述液体质量流量控制器的所述原料液引入至所述原料液喷嘴中的原料液配管；

用于将所述混合气体与可燃气体和助燃气体一起燃烧来产生SiO₂细颗粒的燃烧器；

用于将所述混合气体供给至所述燃烧器的混合气体配管；

设置在所述原料液配管的流路上的开关阀；和

连接到所述开关阀与所述原料液喷嘴之间的所述原料液配管上来供给吹扫气体的吹扫气体供给配管。

2.根据权利要求1所述的制造设备，其进一步包括用于调节供给至所述吹扫气体供给配管的所述吹扫气体的流量的部件。

3.根据权利要求1或2所述的制造设备，其进一步包括用于调节供给至所述载气供给配管的所述载气的流量的部件。

4.根据权利要求1至3任一项所述的制造设备，其进一步包括在所述混合气体配管的中途汇入氧气的氧气供给配管。

5.根据权利要求4所述的制造设备，其中当供给自所述吹扫气体供给配管的所述吹扫气体的流量为L_P且供给自所述氧气供给配管的所述氧气的流量为L_O2时，在关闭所述开关阀来停止所述原料的供给的状态下，可分别自所述吹扫气体供给配管和所述氧气供给配管以满足L_O2/L_P>14的方式供给所述吹扫气体和所述氧气。

6.根据权利要求1至5任一项所述的制造设备，其中当供给自所述吹扫气体供给配管的所述吹扫气体的流量为L_P且供给自所述载气供给配管的所述载气的流量为L_C时，在关闭所述开关阀来停止所述原料的供给的状态下，可分别自所述吹扫气体供给配管和所述载气供给配管以满足L_C/L_P>10的方式供给所述吹扫气体和所述载气。

7.一种光纤用多孔玻璃基材的制造方法，其包括以下步骤：

通过液体质量流量控制器控制有机硅氧烷的原料液的流量；

通过原料液配管将供给自所述液体质量流量控制器的所述原料液引入至气化器的原料液喷嘴中；

将所述原料液从所述原料液喷嘴喷射至所述气化器中；

将喷射在所述气化器中的所述原料液和载气混合并气化所述原料液从而形成其中原料气体和所述载气混合的混合气体；

将所述混合气体供给至燃烧器；

在所述燃烧器中，将所述混合气体与可燃气体和助燃气体一起燃烧来产生SiO₂细颗粒；

将SiO₂细颗粒沉积在起始核母材上来形成光纤用多孔玻璃基材；

关闭设置在所述原料液配管的流路上的开关阀来停止来自液体质量流量控制器的原料液的供给；和

从连接到所述开关阀和所述原料液喷嘴之间的所述原料液配管上的吹扫气体供给配管向所述原料液配管供给吹扫气体。

8.根据权利要求7所述的制造方法，其进一步包括将氧气额外混合至所述混合气体中来供给至所述燃烧器的步骤。

9.根据权利要求8所述的制造方法，其中当供给自所述吹扫气体供给配管的所述吹扫气体的流量为L_P且额外混合的氧气的流量为L_O2时，在将所述吹扫气体供给至所述原料液配管的步骤中，以满足L_O2/L_P>14的方式分别供给所述吹扫气体和所述氧气。

10.根据权利要求7至9任一项所述的制造方法，其中当供给自所述吹扫气体供给配管的所述吹扫气体的流量为L_P且供给至所述气化器的所述载气的流量为L_C时，在将所述吹扫气体供给至所述原料液配管的步骤中，以满足L_C/L_P>10的方式分别供给所述吹扫气体和所述载气。

11.根据权利要求7至10任一项所述的制造方法，其中所述载气为氮气、氩气、和氦气中的任意者。

12.根据权利要求7至11任一项所述的制造方法，其中所述有机硅氧烷为八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。

Images