JP3143445B2 - 合成石英の製造方法 - Google Patents
合成石英の製造方法Info
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Description
法に関する。詳しくは、長期間、安定して高品質の合成
石英を製造する方法に関する。
マスク等の製造に使用される合成石英は、VAD法、O
VD法、MCVD法あるいはPCVD法等により、テト
ラクロロシランやテトラクロロゲルマニウム等の原料ガ
スを酸水素炎中で加熱して、気相加水分解させるか又は
酸素ガスによって気相酸化させ、生成したガラス微粒子
を出発部材上に堆積させて製造している。合成石英の製
造において、原料ガスは、原料ガス供給装置から反応装
置に供給され、そこで気相加水分解又は気相酸化され
る。この原料ガス供給装置は一般に、精密流量制御装置
であるマスフローコントローラ、バルブ、フィルタ、継
手及び配管等から構成され、原料ガスは単独あるいはキ
ャリアガスと共に、配管及び配管部品内を流れる。
合成石英の製造方法では、キャリアガスに起因すると見
られる、配管等の内面へのパーティクルの付着や、更に
その付着物が剥れて、配管等が詰まり、そのため、原料
ガス流量の経時変化が生じて、長期間、安定して高品質
の合成石英を製造することは困難であった。また、この
パーティクルが、原料ガスを酸水素バーナ等で加熱し
て、堆積、成長させているスート上に付着するため、そ
のスートを加熱焼結して得られる透明ガラスの内部に気
泡が発生してしまい、合成石英の品質及び歩留が低下す
るという問題があった。そのため、配管等の途中にフィ
ルタを設置して、上記問題の解決を図ったが、フィルタ
自体に詰まりが生じ、また、フィルタより下流でもパー
ティクルの発生があるので、上記問題を完全に解決をす
ることはできなかった。さらに、合成石英の製造におい
て、反応停止時には、配管及び配管部品内に残留してい
る原料ガスを、パージガスによりパージするのが一般的
であるがその場合もキャリアガスの場合と同様の問題が
生じた。そこで、本発明は、キャリアガスやパージガス
に起因して発生するパーティクルの付着を防止し、気泡
のない良好な品質をもつ合成石英を、長期間、安定して
製造できる方法の提供を目的とする。
解決するため鋭意検討した結果、キャリアガスあるいは
パージガス中に含まれる水分が多いと、配管及び配管部
品内で、原料ガスが加水分解され、それによって生成し
たパーティクルが上記問題を引き起こすことを見いだ
し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、
原料ガスを気相加水分解又は気相酸化させて生成したガ
ラス微粒子を出発部材上に堆積させる合成石英の製造方
法において、原料ガスに同伴するキャリアガス及びパー
ジガスの含有水分量を10μg/l以下、望ましくは1
μg/l以下とすることを特徴とする合成石英の製造方
法である。
D法等の一般的な合成石英の製造方法において、上記し
たように、キャリアガス及びパージガスの含有水分量を
10μg/l以下、望ましくは1μg/l以下とする点
にある。これにより、上記ガスに起因するパーティクル
による配管等の詰まりや合成石英内の気泡の発生を防止
することができる。含有水分量を上記範囲にまで低減さ
せる方法としては、上記ガスを超高純度精製装置で精製
するなどの方法がある。
で気相加水分解させるか、又は酸素ガスによって気相酸
化させるため、原料ガスと共に原料ガス供給装置から反
応装置に供給される。キャリアガスとしては、アルゴ
ン、ヘリウム、酸素、水素等が使用される。原料ガス
は、精密流量制御装置等によりコントロールされたキャ
リアガスにより液体原料をバブリング気化して、キャリ
アガスに同伴させるか、又は液体原料を蒸発器等で加熱
蒸発させてキャリアガスに同伴させることにより調製さ
れる。液体原料としてはテトラクロロシラン及び/又は
テトラクロロゲルマニウムが使用される。
した時に、精密流量制御装置や配管等の内部に残留して
いる原料ガスをパージするためのガスである。本発明で
は、パージガスもキャリアガスの場合と同様に、含有水
分量を10μg/l以下、望ましくは1μg/l以下に
する。パージガスとしては、窒素、ヘリウム又はアルゴ
ン等の不活性ガスが使用される。
的に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。 (実施例1)図1に示した製造装置を用いて、VAD法
によりシングルモード光ファイバプリフォーム12を製
造した。原料ガスとして、テトラクロロシラン及びテト
ラクロロゲルマニウムを使用し、0.1MPaの圧力に
て、各原料ガスの流量をマスフローコントローラ4、5
により制御し、その後、含有水分量が0.6μg/lの
アルゴンガスをキャリアガス13として原料ガスに混合
し、VAD装置に供給した。このアルゴンガスは、通常
の液化アルゴンを気化させて得られたアルゴンガスを、
更に超高純度精製装置により精製して、特に含有水分量
を上記量にまで低減させたものを用いた。また、反応停
止時には、上記のマスフローコントローラ4、5を用い
て、パージガス(窒素ガス)14により、原料ガスのパ
ージを行った。窒素ガスは、空気分離装置で発生させ、
アルゴンガスと同様に、超高純度精製装置で精製して、
特に含有水分量を0.6μg/lまで低減させたものを
用いた。また、マスフローコントローラのすぐ上流及び
VAD装置の手前には、有効開口径が0.5μmのテフ
ロンメンブレン製のフィルタ15を設置した。その結
果、1バッチ当たり24時間、連続8000時間にわた
りメンテナンスなしで製造を行ったが、フィルタ、マス
フローコントローラ、バルブ等で詰まりに起因するトラ
ブルの発生は皆無であった。また、得られたシングルモ
ード光ファイバプリフォームは、いずれも1バッチ中の
長手方向の特性安定性、バッチ間の特性安定性とも極め
て良好で、配管内からのパーティクルの飛散によって生
じる気泡も皆無であった。その後も、約4年間にわたり
メンテナンスなしで製造が可能であった。また、800
0時間毎の定期修理時に、配管内の汚れ状態の確認を行
ったが、内面は鏡面のままで、付着物は全くなかった。
ルゴンガスと窒素ガスの含有水分量を、それぞれ5.5
μg/lにまで低減させた以外は、実施例1と同様にし
て、VAD法によりシングルモード光ファイバプリフォ
ームを製造した。その結果、1バッチ当たり24時間、
連続8000時間にわたりメンテナンスなしで製造を行
ったが、VAD装置のバーナー7の手前に設置してある
フィルタ15の圧損が、設備の運転開始当初の0.00
5MPaから、8000時間後に0.020MPaへ上
昇した点を除き、マスフローコントローラ、バルブ等で
詰まりに起因するトラブルの発生は皆無であった。ま
た、上記のフィルタの詰まりも、原料ガスの流量に影響
を与えるレベルには至らず、得られたシングルモード光
ファイバプリフォームは、いずれも1バッチ中の長手方
向の特性安定性、バッチ間の特性安定性とも極めて良好
で、配管内からのパーティクルの飛散によって生じる気
泡の発生も皆無であった。また、8000時間毎の定期
修理時に、配管内の汚れ状態の確認を行ったが、内面が
若干曇っており、ごく薄い付着物が存在しているようで
あるが、パーティクルが飛散する可能性はないことが確
認できた。
ルゴンガスと窒素ガスの含有水分量を低減させなかった
以外は、実施例1と同様にして、VAD法によりシング
ルモード光ファイバプリフォームを製造した。この時、
アルゴンガスと窒素ガスの含有水分量を測定したとこ
ろ、アルゴンガスは10.9μg/l、窒素ガスは2
0.6μg/lであった。その結果、1バッチ当たり2
4時間、連続4000時間まではメンテナンスなしで製
造を行ったが、4000時間を過ぎたあたりから、マス
フローコントローラの上流とVAD装置のバーナーの手
前に設置してあるフィルタの圧損がいずれも上昇し始
め、それに伴い、原料ガスの実流量が徐々に低下し始め
た。そして、220バッチ目で入口側フィルタの圧損
が、設備の運転開始当初の0.005MPaから0.0
20MPaへ上昇し、設定値の97%まで原料ガスの流
量が低下したが、マスフローコントローラの微調整を行
いながら製造を継続した。その結果、8000時間の時
点で、入口側フィルタの圧損が0.020MPaまで上
昇し、また、バーナーの手前に設置してあるフィルタの
圧損が0.035MPaまで上昇して、原料ガスの流量
が設定値の95%まで低下したので定期修理時に両フィ
ルタと配管の一部を交換する必要性が生じた。 得られ
たシングルモード光ファイバプリフォームは、バッチ間
の特性についてややバラツキが認められたものの、それ
らは許容範囲内であり問題はなかったが配管内からのパ
ーティクルの飛散が原因と考えられる気泡が見られた。
また、配管内の汚れ状態を調べたところ、配管の内面に
皮膜状の付着物が存在しており、一部が剥れている状態
が確認できたので、マスフローコントローラの上流の原
料ガスとパージガスの切替バルブから、下流の配管及び
配管部分を全て交換した。
製造において、原料ガス、キャリアガス及びパージガス
が流れる配管部分等の詰まりに起因するガス流量の変動
や経時変化を防止することができ、配管等の内部で生成
したパーティクルの飛散が原因と考えられる気泡の発生
も防止することができる。それにより、使用装置のメン
テナンスの周期を延長することができ、頻繁なメンテナ
ンスが不要となる。その結果、長期間、安定して高品質
の合成石英を製造することができる。
である。
ーコントローラ、6…燃焼ガス、7…バーナ、8…排気
口、9…反応容器、10…出発基材、11…回転引上装
置、12…光ファイバプリフォーム、13…キャリアガ
ス、14…パージガス、15…フィルタ
Claims (6)
- 【請求項1】 原料ガスを気相加水分解又は気相酸化さ
せて生成したガラス微粒子を出発部材上に堆積させる合
成石英の製造方法において、該原料ガスに同伴するキャ
リアガスの含有水分量を10μg/l以下とすることを
特徴とする合成石英の製造方法。 - 【請求項2】 原料ガスが、液体原料をキャリアガスで
バブリング気化したものである請求項1記載の製造方
法。 - 【請求項3】 原料ガスが、液体原料を加熱により気化
させたものである請求項1記載の製造方法。 - 【請求項4】 原料ガスを気相加水分解又は気相酸化さ
せて生成したガラス微粒子を出発部材上に堆積させる合
成石英の製造方法において、該原料ガスをパージするた
めのパージガスの含有水分量を10μg/l以下とする
ことを特徴とする合成石英の製造方法。 - 【請求項5】 合成石英が光ファイバプリフォームであ
る請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の製造方
法。 - 【請求項6】 液体原料が、テトラクロロシラン及び/
又はテトラクロロゲルマニウムである請求項2又は3記
載の製造方法。
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