CN103502163A - 用于降低玻璃前体材料在蒸发过程中胶凝的方法和设备 - Google Patents

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CN103502163A CN201280020420.5A CN201280020420A CN103502163A CN 103502163 A CN103502163 A CN 103502163A CN 201280020420 A CN201280020420 A CN 201280020420A CN 103502163 A CN103502163 A CN 103502163A
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Abstract

揭示了对用于气相沉积过程中的液体前体材料进行蒸发的方法和设备。用于蒸发液体前体材料的方法包括将液体前体材料流引入膨胀室,并将所述液体前体材料流引导向室壁。将室壁加热至这样的温度,该温度足以使得第一部分的液体前体材料流蒸发,而第二部分的液体前体材料流仍保持液体状态,并且第三部分的液体前体材料形成凝胶。当液体前体材料流被引入膨胀室时,对膨胀室进行连续排干。所述室被加热至产生足量的第二部分的液体前体材料的温度,以从室内冲走凝胶。

Description

用于降低玻璃前体材料在蒸发过程中胶凝的方法和设备
相关申请交叉参考
本申请要求2011年4月28日提交的美国申请系列号第13/096,264号的优先权,本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
技术背景
领域
本发明一般地涉及用于玻璃前体材料的气相沉积的方法和系统,更具体地,涉及用于降低在制造光学预成形件的玻璃前体材料蒸发过程中胶凝的方法和系统。
技术背景
通常从玻璃预成形件拉制光纤来形成玻璃光纤。可以通过利用气相沉积将二氧化硅玻璃烟炱沉积到饵棒或芯杆上来形成玻璃预成形件。不含卤化物的环硅氧烷,例如八甲基环四硅氧烷(octamethylcyclotetracyloxane)(OMCTS)常用作液体前体材料,以用于生产热解产生的二氧化硅颗粒,所述二氧化硅颗粒沉积到饵棒上形成光纤预成形件。液体前体在蒸发器内蒸发,然后进料到燃烧器,其中,在燃烧器的高温下进行氧化反应,以形成二氧化硅玻璃烟炱。
在蒸发过程中,液体前体材料中的杂质会在蒸发器中聚合,并导致形成在蒸发器的较低区域收集的凝胶。此类杂质包括例如,高分子量硅氧烷、非挥发性残留物、胺、硅烷醇、硅烷、酸(例如HCl)、碱(例如NaOH、KOH)和溶解氧等。此外,部分液体前体材料可能未在蒸发器中进行蒸发,并在蒸发器的较低区域汇聚,可能在该位置凝胶,进而污染蒸发器的内部。前体材料在蒸发器中的过度汇聚和后续的胶凝增加了蒸发器中的背压,并降低了系统性能。因此,需要对蒸发器进行频繁清洁以减轻这些问题。蒸发器的频繁清洁需要设备的停机时间,作为结果,对制造产量产生负面影响,因为光纤预成形件的形成会是作为连续过程进行的。
发明内容
根据一个实施方式,用于使得气相沉积过程中所采用的液体前体材料发生蒸发的方法包括:将液体前体材料流引入膨胀室,所述液体前体材料可聚合化以形成凝胶。所述液体前体材料流被导向膨胀室的垂直壁。将膨胀室的垂直壁加热至这样的温度,该温度足以使得第一部分的液体前体材料流蒸发,而第二部分的液体前体材料流仍保持液体状态,并且第三部分的液体前体材料形成凝胶。在膨胀室的较低区域收集凝胶。当液体前体材料流被引入膨胀室时,对膨胀室进行连续排干。将膨胀室加热至使得存在足量的液体前体材料,以将凝胶连续地从膨胀室冲走的温度。
在另一个实施方式中,用于使得气相沉积过程中所采用的液体前体材料发生蒸发的方法包括:将液体前体材料流引入膨胀室,一部分的液体前体材料可聚合化以形成凝胶。液体前体材料流被导向膨胀室的壁。将膨胀室的壁加热至这样的温度,该温度足以使得第一部分的液体前体材料流蒸发,而第二部分的液体前体材料流仍保持液体状态,并且第三部分的液体前体材料形成凝胶,所述温度满足如下关系:
P = Aexp ( - B T + D ) ,
其中,T是膨胀室的温度,P是膨胀室内部压力,A、B和D是描述要蒸发的液体前体材料流中的物质的蒸汽压的参数。
根据另一个实施方式,使得用于形成玻璃光纤预成形件的液体前体材料蒸发的蒸发器包括:被第一垂直壁至少部分包封的第一膨胀室,所述第一膨胀室是由热导率至少为100BTU/hr-ft-F的材料形成的。可以在第一膨胀室内设置第一液体输送管道,使得所述第一液体输送管道引导液体前体材料在第一垂直壁上喷射。第一蒸汽输送管道与第一膨胀室流体连接,使得第一蒸汽输送管道从第一膨胀室抽取蒸发的液体前体材料。可以在第一膨胀室内设置第一搅拌设备,使得第一搅拌设备搅拌蒸发的液体前体材料,以使得蒸发的液体前体材料在第一膨胀室内的温度是均匀的。可以将加热系统与第一膨胀室的第一垂直壁热连接,所述加热系统将至少一部分的第一垂直壁加热至足以使得液体前体材料蒸发的温度。
在以下详细描述中给出了本发明的其他特征和优点,其中部分特征和优点对本领域的技术人员而言,根据所作描述就容易看出,或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。
应理解,前面的一般性描述和以下的详细描述介绍了各种实施方式,用来提供理解要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对各种实施方式的进一步的理解,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图以图示形式说明了本文所述的各种实施方式,并与说明书一起用来解释要求保护的主题的原理和操作。
附图简要说明
图1示例性地描述了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的蒸发器;以及
图2示意性地描述了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的具有双膨胀室的蒸发器。
具体实施方式
下面具体描述蒸发器及其使用方法的实施方式。图1一般地描述了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的蒸发器的一个实施方式。蒸发器一般地包括:被垂直壁至少部分包封的膨胀室、液体输送管道、蒸汽输送管道、搅拌机制和加热系统。蒸发器可以在这样的温度下操作,该温度使得第一部分的液体前体材料转变成蒸汽,而第二部分的液体前体材料仍保持液体状态,并且第三部分的液体前体材料形成凝胶。足量的液体前体材料仍保持液体状态,以促进从膨胀室连续冲走凝胶,同时至少第一部分的液体前体材料转变成蒸汽。下面更具体地描述蒸发器及其操作方法。
下面对使用“液体前体材料”结合用于形成光纤预成形件的蒸发器的各个实施方式进行描述。在这些实施方式中,“液体前体材料”指的是八甲基环四硅氧烷(OMCTS)以及各种其他硅氧烷物质和杂质,当以液体形式输送到蒸发器系统中时,OMCTS中可能存在所述杂质。
还描述了第一部分、第二部分和第三部分的液体前体材料。在本文所述的一个实施方式中,第一部分的液体前体材料是OMCTS,也称作D4,其中D表示基团([(CH3)2Si]-O-)。第二部分的液体前体材料是OMCTS和具有较高沸点的其他硅氧烷物质的混合物,从而第二部分的液体前体材料的沸点大于或等于第一部分的液体前体材料的沸点。在本文所述的一些实施方式中,第二部分的液体前体材料包括OMCTS和其他较高沸点硅氧烷的混合物。例如,第二部分的液体前体材料可以是十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)或者Dn,其中n为7-40。第三部分的液体前体材料包括液体前体材料中的杂质,其在蒸发器的膨胀室中聚合化(即凝胶),导致膨胀室的污染。在本文所述的一些实施方式中,第三部分的液体前体材料包括具有羟基封端的线型硅氧烷,通式为OH-[Si-(CH3)2-O]n-H,其中n>2。
参考图1,蒸发器100通常包括膨胀室102、加热系统110、液体输送管道106、蒸汽输送管道108、搅拌机制114和排出装置128。膨胀室102至少部分地被垂直壁104包封。膨胀室102通常是由具有高热导率的材料形成的,从而使得膨胀室102的垂直壁104能够被均匀加热,避免了局部“热点”。膨胀室102中的热点会使得液体前体材料过热,这导致液体前体材料的胶凝,并污染膨胀室。为了促进均匀加热,膨胀室102是由热导率大于约100BTU/hr-ft-F,更优选大于约150BTU/hr-ft-F,更优选大于约200BTU/hr-ft-F的材料形成的。适合形成膨胀室102的材料包括但不限于:铝、铍、铜、银,钨和锆,它们在室温下的热导率分别至少为100BTU/hr-ft-F。
例如,在一个实施方式中,膨胀室102的截面是大致圆柱形的,并且是由6061铝构造的,以实现所需的热导率。圆柱体的内直径可以是3.5英寸(8.89cm),外直径可以约为8.0英寸(20.32cm)。蒸发器单元的长度可以约为38英寸(96.52cm)。但是,应理解的是,膨胀室102可以由其他材料构造和/或具有其他尺寸。
膨胀室102还可以在其较低区域包括排出装置128,以促进将蒸发过程的副产物从膨胀室102的内部冲走。排出装置128与收集储器136流体连通,该收集储器136收集从膨胀室内部冲走的蒸发副产物。
在一个示例性实施方式中,排出装置128是由直径为0.25英寸(0.635cm)、长为6英寸(15.24cm)的管构成的。在该实施方式中,排出管是由弯曲成s形的不锈钢构成的。管与膨胀室的底部以约45度的下拉角固定,并通过特氟龙管与收集储器136连接。排出装置可连接球形阀以实现排出装置的关闭。
在本文所述的一些实施方式中,膨胀室102还包括位于膨胀室内部的搅拌机制114。搅拌机制114搅动膨胀室内的蒸发的液体前体材料,使得膨胀室内的蒸发的液体前体材料的温度是均匀的,从而避免热点以并减少蒸发的液体前体材料形成凝胶。在本文所示和所述的实施方式中,搅拌机制114是桨式搅拌器。但是,应理解的是,也可以采用其他搅拌机制,包括但不限于,磁力搅拌器等。此外,虽然本文所述的实施方式描述了位于膨胀室102的上方区域的搅拌机制114,但是应理解的是,所述搅拌机制114可位于膨胀室102中的其他位置和/或可以在膨胀室102中采用多个搅拌机制。
膨胀室102的垂直壁104与加热系统110热连接,以促进将至少一部分的垂直壁104加热至足以使得喷射到垂直壁104上的至少一部分液体前体材料蒸发的温度。在本文所述的一些实施方式中,加热系统110包括热油加热系统,其将经加热的油泵送入围绕膨胀室102设置的加热夹套112中。经加热的油通过进口130进入加热夹套112,循环通过膨胀室,并从出口132离开膨胀室。油携带的热量转移到膨胀室102的至少一部分垂直壁104,从而将垂直壁104和膨胀室102的内部加热至所需的温度。
在一个示例性实施方式中,加热夹套112是与膨胀室102一起整体形成的。例如,膨胀室102在内直径和外直径之间可包括多个通道(未示出),加热油可通过所述通道进行循环。通道通常沿着膨胀室102的长度(即从底部到顶部)延伸。在膨胀室的外直径为8.0英寸的一个实施方式中,在直径为4.75英寸(12.065cm)的环中设置了12个直径为0.63英寸(1.6cm)的通道。从膨胀室102的底部将加热油引入通道,从靠近膨胀室102的顶部的通道提取加热油。
在本文所述的一些实施方式中,膨胀室102还可包括温度传感器122。所述温度传感器122与控制单元124电连接,其又进而与加热系统110电连接。控制单元124包括处理器和存储器。存储器包括可被计算机读取和执行的指令,当基于接收自温度传感器122的信号,用处理器执行这些指令时,可被控制单元用于控制膨胀室102的垂直壁104的温度。例如,控制单元124可以接收来自温度传感器122的信号,该信号指示了膨胀室102的垂直壁104的温度。利用接收自温度传感器122的信号,控制单元124向加热系统110提供控制信号,以增加或降低供给到加热夹套112的油温,从而控制膨胀室的垂直壁的温度。
用液体输送管道106将液体前体材料供给到膨胀室102。液体输送管道106位于膨胀室102内,并有助于使得液体前体材料流形成喷雾,该喷雾被引导向膨胀室102的垂直壁104上。在本文所述的一些实施方式中,当液体前体材料流通过在液体输送管道的端部形成的孔(未示出)时,它被转变成喷雾。
更具体来说,用计量泵118(例如齿轮泵,或者具有合适的流动控制和适当尺寸来传递必须压力的任意其他泵)使液体前体材料从流体储器138排出。液体前体材料首先通过预加热器116,该预加热器116将液体前体材料加热至所需的温度。所述预加热器116基本上是围绕供给管道形成的加热夹套。在本文所示和所述的蒸发器100的实施方式中,预加热器116与加热系统110相连,这样使得流过预加热器116的液体前体材料被加热系统的循环通过预加热器116的油加热。
虽然本文描述了加热系统110和预加热器116采用加热油来获得所需的温度,但是应理解的是,也可以采用其他类型的加热系统和/或流体来控制膨胀室102的垂直壁104的温度。
当液体前体材料是八甲基环四硅氧烷(OMCTS)时,液体前体材料的流速范围约为80-200克/分钟,以促进生产玻璃预成形件。在一个示例性实施方式中,取决于要蒸发的具体物质(下文进行进一步描述),预加热器116将OMCTS加热至约195℃±2℃的温度。但是,OMCTS在大气压下的沸点为175.5℃。因此,为了防止OMCTS在预加热器内沸腾,液体输送管道106和计量泵118相互结合操作,以在预加热器116中产生至少10psig的背压,更优选至少15psig的背压,从而降低OMCTS的沸点。
为了在预加热器116中实现所需的背压,在液体输送管道106的端部形成的孔的直径约为0.25mm。在一个实施方式中,围绕液体输送管道106的端部的圆周形成了6个孔。证实当液体前体的流速为80克/分钟时,这种孔配置在预加热器116中产生了所需的背压。可以在液体前体材料的流路中设置压力传感器120,以监测当液体前体材料从流体储器138泵送进入膨胀室102时液体前体材料的压力。
仍参见图1,蒸发器100还包括与膨胀室102流体连通的蒸汽输送管道108。通过蒸汽输送管道108抽取蒸发的液体前体材料并进料到燃烧器134,燃烧器134使得蒸发的液体前体材料热解,从而产生二氧化硅玻璃烟炱109,所述二氧化硅玻璃烟炱109沉积到饵棒上形成光纤预成形件。在一个示例性实施方式中,输送管道的直径约为1英寸(2.54cm),但是也可以采用其他尺寸的输送管道。
现参考图2,示例性地描述了蒸发器300的另一个实施方式。在该实施方式中,蒸发器300包括如上所述的第一膨胀室102,以及第二膨胀室202。在该实施方式中,蒸发器300除了第二膨胀室202之外,还包括图1所示的蒸发器100的所有元件。所述第一膨胀室102和第二膨胀室202在蒸发器300中相互平行朝向,使得第一膨胀室102或第二膨胀室202可用于促进液体前体材料的蒸发。
在该实施方式中,第二膨胀室202可以具有与第一膨胀室102相似的结构。具体来说,膨胀室202至少部分地被垂直侧壁204包封。膨胀室202通常是由具有高热导率的材料形成的,从而使得膨胀室202的垂直壁204能够被均匀加热,避免了局部“热点”。通常来说,膨胀室202是由热导率大于约100BTU/hr-ft-F,更优选大于约150BTU/hr-ft-F,更优选大于约200BTU/hr-ft-F的材料形成的。
膨胀室202还可以在其较低区域包括排出装置228,以促进将蒸发过程的副产物从膨胀室202的内部冲走。如同第一膨胀室102那样,排出装置228与收集储器136流体连通,该收集储器136收集从膨胀室内部冲走的蒸发副产物。
膨胀室202还包括位于膨胀室内部的搅拌机制214。搅拌机制214搅动膨胀室内的蒸发的液体前体材料,使得膨胀室内的蒸发的液体前体材料的温度是均匀的,从而避免热点以并减少蒸发的液体前体材料形成凝胶。在本文所示和所述的实施方式中,搅拌机制214是桨式搅拌器。但是,应理解的是,也可以采用其他搅拌机制,包括但不限于,磁力搅拌器等。此外,虽然本文所述的实施方式描述了位于膨胀室202的上方区域的搅拌机制214,但是应理解的是,所述搅拌机制214可位于膨胀室202中的其他位置和/或可以在膨胀室202中采用多个搅拌机制。
膨胀室202的垂直壁204与加热系统110热连接,以促进将至少一部分的垂直壁204加热至足以使得喷射到垂直壁204上的至少一部分液体前体材料蒸发的温度。如上所述,加热系统110包括热油加热系统,其将经加热的油泵送入围绕膨胀室202设置的加热夹套212中。经加热的油通过进口230进入加热夹套212,围绕膨胀室循环,并从出口232离开膨胀室。油携带的热量转移到膨胀室202的至少一部分垂直壁204,从而将垂直壁204和膨胀室202的内部加热至所需的温度。
在本文所述的一些实施方式中,膨胀室202还可包括温度传感器222,如上文关于如图1所示的膨胀室102所述。所述温度传感器222与控制单元124电连接,其又进而与加热系统110电连接。控制单元124包括处理器和存储器。存储器包括可被计算机读取和执行的指令,当基于接收自温度传感器222的信号,用处理器执行这些指令时,可被控制单元用于控制膨胀室202的垂直壁204的温度。例如,控制单元124可以接收来自温度传感器222的信号,该信号指示了膨胀室202的垂直壁204的温度。利用接收自温度传感器222的信号,控制单元124向加热系统110提供控制信号,以增加或降低供给到加热夹套212的油温,从而控制膨胀室的垂直壁的温度。
用液体输送管道206将液体前体材料供给到膨胀室202,所述液体输送管道206位于膨胀室202内,并有助于使得液体前体材料流形成喷雾,该喷雾被引导到膨胀室202的垂直壁204上,如上文关于如图1所示的膨胀室102所述。在本文所述的一些实施方式中,当液体前体材料流通过在液体输送管道106的端部形成的孔(未示出)时,它被转变成喷雾。
在该实施方式中,第一膨胀室102的液体输送管道106和第二膨胀室202的液体输送管道206与压力传感器120流体连通,使得用计量泵118泵送来自流体储器138的流体通过预加热器116和压力传感器120之后,进入第一膨胀室102或者第二膨胀室202。在本文所述的一些实施方式中,在压力传感器120和液体输送管道106之间设置第一阀144,使得来自流体储器138的液体前体材料在进入第一膨胀室102之前通过第一阀144。类似地,在压力传感器120和液体输送管道206之间设置第二阀140,使得来自流体储器138的液体前体材料在进入第一膨胀室202之前通过第一阀144。因此,应理解的是,第一阀144和第二阀140可用于控制来自流体储器138的液体前体材料流动进入第一膨胀室102和第二膨胀室202,包括使得第一或第二膨胀室102、202与流体储器138隔离。
类似地,第一膨胀室102的蒸汽输送管道108和第二膨胀室202的蒸汽输送管道208与分别具有第三阀142和第四阀146的蒸汽进料管道310流体连通。第三阀142和第四阀146可分别用于控制蒸发的流体前体材料流从第一蒸发器室102和第二蒸发器室202流到燃烧器134。因此,应理解的是,可以分别采用第三阀142和第四阀146来关闭来自第一蒸发器室102和第二蒸发器室202的蒸发的液体前体材料流。
如上所述,蒸发器300含有两个平行朝向的膨胀室102、202。因此,膨胀室102、202可用于经由进料管道310向燃烧器134进料蒸汽前体材料,以产生用于形成光纤预成形件的二氧化硅玻璃烟炱309。此外,蒸发器300可以隔离流体储器138和进料管道310来操作第一膨胀室102或第二膨胀室202,以有助于清洁膨胀室,而无需中断蒸发器300的运行。
下面具体参考如图1所示的蒸发器100来描述蒸发器的运行,以产生用于形成光纤预成形件的蒸发的液体前体材料。
参考图1,当OMCTS作为用于形成光纤预成形件的液体前体材料时,一部分的OMCTS液体前体具有形成作为蒸发过程副产物的凝胶的趋势。虽然不希望受到理论的限制,但是相信凝胶的形成至少部分是由于膨胀室102中的液体前体材料的不均匀和/或过度加热所导致的。因此,将蒸发器的构造和操作使得膨胀室中的“热点”最小化或者消除“热点”,所述“热点”可能会导致在膨胀室中形成凝胶。
此外,蒸发器的操作使得在蒸发器运行的同时,膨胀室中形成并且在膨胀室底部收集的凝胶副产物被持续地从膨胀室中冲走,从而降低了由于形成凝胶所导致的膨胀室的污染,并减轻由于在膨胀室较低区域汇聚的未蒸发的OMCTS所形成的额外的凝胶。
具体来说,用计量泵118将液体前体材料(例如OMCTS)从流体储器138经由预加热器116泵送至液体输送管道106。液体输送管道106使得液体前体材料流形成喷雾150,喷雾150被引导到膨胀室102的垂直壁104上。用加热系统110将膨胀室的垂直壁104加热至当液体前体材料接触垂直壁104时,足以使得所述液体前体材料部分蒸发的温度。具体来说,将垂直壁104加热至这样的温度,该温度足以使得第一部分的液体前体材料蒸发,而第二部分的液体前体材料流仍保持液体状态,并且第三部分的液体前体材料形成凝胶。
在一个实施方式中,由于如下关系,当由于液体前体材料中所含的各种物质胶凝导致膨胀室102内的压力P增加时,膨胀室的垂直壁104的温度增加:
P = Aexp ( - B T + D ) ,
其中,T是膨胀室的温度(单位:开尔文),P是膨胀室内部气氛的压力,A、B和D是描述要蒸发的OMCTS的物质的蒸汽压的由经验确定的参数。表1包括液体前体材料中可能包含的不同物质的参数A、B和D的示例性数值。当液体前体材料包括物质的混合物时,如本文所述,膨胀室以这样的温度进行操作,该温度足以使得所需的物质(即用于形成能够热解以形成二氧化硅玻璃烟炱的气相反应物的物质)蒸发,而余下的物质仍保持液体状态和/或凝胶,并且在膨胀室102的较低位置进行收集。具体来说,可以采用上式结合表1中的具体物质的参数来确定操作膨胀室102的温度。因此,通过选择所需蒸发的物质的参数,可以获得合适的操作温度,然后可以将膨胀室102加热至该温度。
在一个实施方式中,可以基于来自操作人员的输入,由控制单元124来确定具体物质的蒸发所需的操作温度。例如,在一个实施方式中,各个参数A、B和D可以储存在控制单元124的存储器的查找表(LUT)中,在由操作人员向控制单元124输入了所需的物质标识之后,控制单元124控制加热系统110在膨胀室102内实现所需的温度。
表1:
物质 D3 D4 D5 D6 D7 D8 D9
参数“A” 20.606 20.453 20.318 20.412 20.269 20.273 20.36
参数“B” -3001.4 -3128.5 -3292 -3572.2 -3661.3 -3817 -3989.9
参数“D” -77.71 -98.093 -109.66 -116.14 -129.93 -139.98 -147.07
一旦确定了合适的温度以实现液体前体材料中所需物质的蒸发,可以通过用控制单元124控制加热系统110将膨胀室102的垂直壁104维持在所需的温度。具体来说,控制单元接收指示了膨胀室102的垂直壁104的温度的信号,并调节加热系统110以维持垂直壁104的温度,从而满足前述关系。
已经证实,将膨胀室加热至满足前述关系的温度减少了膨胀室中凝胶的形成,同时,有意地增加了未蒸发的液体前体材料的量(即仍保持液体状态的液体前体材料的量)。在常规操作条件下,增加未蒸发的液体前体材料的量是不合乎希望的,因为未蒸发的材料在膨胀室的较低区域收集并汇聚,与胶凝的副产物反应并形成更多的凝胶。但是,本文所述的蒸发器100在整个蒸发过程中排出装置128打开,使得膨胀室102在蒸发过程中持续排水。更具体来说,当在膨胀室102的较低区域收集凝胶时,膨胀室102的垂直壁104维持在这样的温度,该温度使得足量的液体前体材料(即第二部分的液体前体材料)在膨胀室102的较低区域收集,并从膨胀室持续排出,从而从膨胀室冲走凝胶(即第三部分的液体前体材料),从而减轻了膨胀室的污染。在本文所述的一些实施方式中,凝胶和未蒸发的液体前体材料通过排出装置128的流速小于通过输送管道106传递的液体前体材料的流速的约10%。例如,在一个实施方式中,凝胶和未蒸发的液体前体材料通过排出装置128的流速大于或等于通过输送管道106传递的液体前体材料的流速的约0.1%,并且小于或等于通过输送管道106传递的液体前体材料的流速的约10%。在另一个实施方式中,通过用加热系统110调节膨胀室102的温度来控制流过排出装置128的凝胶和未蒸发的液体前体材料的流速。
此外,当蒸发液体前体材料时,采用搅拌机制114来搅拌膨胀室102中的蒸发的液体前体材料,使得蒸发的液体前体材料的温度在整个室内是均匀的,从而避免了可能导致前体材料胶凝的任意热点。
在液体前体材料蒸发之后,通过蒸汽输送管道108从膨胀室102抽取蒸汽。将蒸汽进料到燃烧器134,在其中蒸汽被热解成玻璃烟炱并沉积到饵棒上,形成玻璃光纤预成形件。
为了促进膨胀室102的完全冲洗,可以启用氮气吹扫,其中,将氮气进料到膨胀室并带着会在膨胀室102的较低部分收集的任意汇聚和/或凝胶的OMCTS通过排出装置128排出。
应理解的是,图2所示的蒸发器300可以以与图1所示的蒸发器100相似的方式操作。具体来说,可以如上所述操作第一膨胀室102和/或第二膨胀室202,以减少膨胀室中凝胶物质的形成。
现在应该理解的是,本文所述的方法和设备可用于从液体前体材料生产气相材料,用于形成光纤预成形件。具体来说,本文所述的方法可用于控制蒸发器中液体前体材料的胶凝,从而减少由于蒸发器的膨胀室中形成凝胶和/或液体前体材料的汇聚导致的蒸发器的污染。此外,根据本文所述的方法操作蒸发器实现了从膨胀室冲走任意汇聚和/或胶凝的液体前体材料,从而减少了膨胀室中凝胶的形成。
本领域的技术人员显而易见的是,可以在不偏离要求专利权的主题的精神和范围的情况下,对本文所述的实施方式进行各种修改和变动。因此,本说明书旨在涵盖本文所述的各种实施方式的修改和变化形式,只要这些修改和变化形式落在所附权利要求及其等同内容的范围之内。

Claims (20)

1.一种对用于气相沉积过程中的液体前体材料进行蒸发的方法,所述方法包括:
将液体前体材料流引入膨胀室,一部分的所述液体前体材料可聚合化以形成凝胶;
将所述液体前体材料流导向膨胀室的垂直壁;
将膨胀室的垂直壁加热至这样的温度,该温度足以使得第一部分的液体前体材料流蒸发,而第二部分的液体前体材料流仍保持液体状态,并且第三部分的液体前体材料形成凝胶;
在膨胀室的较低区域收集凝胶;以及
当液体前体材料流被引入膨胀室时,对膨胀室进行连续排水,其中,所述膨胀室的温度使得足量的第二部分的液体前体材料以液体状态存在,以从膨胀室连续冲走凝胶。
2.如权利要求1所述的方法,该方法还包括在膨胀室内搅动液体前体材料流,使得所述液体前体材料在膨胀室内的温度是均匀的。
3.如权利要求1所述的方法,所述方法还包括:
监测膨胀室的温度;以及
调节膨胀室的温度,使得:
P = Aexp ( - B T + D ) ,
其中,T是膨胀室的温度,P是膨胀室内部压力,A、B和D是描述要蒸发的液体前体材料流中的物质的蒸汽压的参数。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,第二部分的液体前体材料是硅氧烷,所述硅氧烷的沸点大于或等于第一部分的液体前体材料的沸点。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,第一部分的液体前体材料是八甲基环四硅氧烷。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,第二部分的液体前体材料是十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷。
7.如权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述硅氧烷是Dn,其中D是([(CH3)2Si]-O-),n大于或等于7且小于或等于40。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,通过调节膨胀室的温度来控制从膨胀室连续排出的材料的流速。
9.如权利要求1或8所述的方法,其特征在于,从膨胀室连续排出的材料的流速小于或等于进入膨胀室的液体前体材料流的流速的10%。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,膨胀室的热导率大于约100Btu/hr-ft-F,以促进膨胀室的均匀加热。
11.一种对用于气相沉积过程中的液体前体材料进行蒸发的方法,所述方法包括:
将液体前体材料流引入膨胀室,一部分的所述液体前体材料可聚合化以形成凝胶;
将所述液体前体材料流导向膨胀室的壁;
将膨胀室加热至这样的温度,该温度足以使得第一部分的液体前体材料流蒸发,而第二部分的液体前体材料流仍保持液体状态,并且第三部分的液体前体材料形成凝胶,所述温度满足如下关系:
P = Aexp ( - B T + D ) ,
其中,T是膨胀室的温度,P是膨胀室内部压力,A、B和D是描述要蒸发的液体前体材料流中的物质的蒸汽压的参数。
12.如权利要求11所述的方法,所述方法还包括:
在膨胀室的较低区域收集凝胶;以及
当液体前体材料流被引入膨胀室时,从膨胀室连续排出以液体状态存在的第二部分的液体前体材料,使得从膨胀室连续冲走凝胶。
13.如权利要求11或12所述的方法,该方法还包括在膨胀室内搅动液体前体材料流,使得所述液体前体材料在膨胀室内的温度是均匀的。
14.如权利要求11-13所述的方法,其特征在于,膨胀室的热导率大于约100Btu/hr-ft-F,以促进膨胀室的均匀加热。
15.一种对用于形成玻璃光纤预成形件的液体前体材料进行蒸发的蒸发器,所述蒸发器包括:
被第一垂直壁至少部分包封的第一膨胀室,所述第一膨胀室是由热导率至少为100BTU/hr-ft-F的材料形成的;
设置在第一膨胀室内的第一液体输送管道,所述第一液体输送管道引导液体前体材料喷射到第一垂直壁上;
与第一膨胀室连接的第一蒸汽输送管道,所述第一蒸汽输送管道从第一膨胀室抽取蒸发的液体前体材料;
设置在第一膨胀室内的第一搅拌设备,所述第一搅拌设备搅拌蒸发的液体前体材料,使得蒸发的液体前体材料在第一膨胀室内的温度是均匀的;以及
与第一膨胀室的第一垂直壁热连接的加热系统,所述加热系统将至少一部分的第一垂直壁加热至足以使得液体前体材料蒸发的温度。
16.如权利要求15所述的蒸发器,该蒸发器还包括位于第一膨胀室的较低区域的第一排出装置,所述第一排出装置将凝胶副产物和汇聚的液体前体材料从第一膨胀室连续排出。
17.如权利要求15或16所述的蒸发器,该蒸发器还包括:
与第一膨胀室热连接的温度传感器;
与温度传感器和加热系统电连接的控制单元,其中,所述控制单元包括处理器和储存了计算机可读取指令的存储器,所述控制单元执行所述计算机可读取指令,从而:
接收第一膨胀室的温度;以及
控制加热系统,使得第一膨胀室的温度满足如下关系:
P = Aexp ( - B T + D ) ,
其中,T是第一膨胀室的温度,P是第一膨胀室内部压力,A、B和D是描述要蒸发的液体前体材料流中的物质的蒸汽压的参数。
18.如权利要求15所述的蒸发器,所述蒸发器还包括:
被第二垂直壁至少部分包封的第二膨胀室,所述第二膨胀室是由热导率至少为100BTU/hr-ft-F的材料形成的;
位于第二膨胀室中的第二液体输送管道,所述第二液体输送管道经由多个阀与第一液体输送管道流体连接,使得能够将第二液体输送管道与第一液体输送管道流体隔离,所述第二液体输送管道引导液体前体材料喷射到第二垂直壁上;
与第二膨胀室连接的第二蒸汽输送管道,并且经由多个阀与第二蒸汽输送管道流体连接,使得能够将第二膨胀室与第二蒸汽输送管道隔离,所述第二蒸汽输送管道从第二膨胀室抽取蒸发的液体前体材料;
设置在第二膨胀室内的第二搅拌设备,所述第二搅拌设备搅拌蒸发的液体前体材料,使得蒸发的液体前体材料在第二膨胀室内的温度是均匀的;以及
其中,所述第二膨胀室与加热系统热连接,所述加热系统将至少部分第二垂直壁加热至足以使得液体前体材料蒸发的温度。
19.如权利要求18所述的蒸发器,该蒸发器还包括位于第二膨胀室的较低区域的第二排出装置,所述第二排出装置将凝胶副产物和汇聚的液体前体材料从第二膨胀室连续排出。
20.如权利要求18或19所述的蒸发器,该蒸发器还包括燃烧器,其中,所述第一蒸汽输送管道和第二蒸汽输送管道与燃烧器相连,所述燃烧器将蒸发的液体前体材料热解成玻璃微粒。
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