CN112028466A - 一种用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，包括有蒸发混合器，蒸发混合器分别连接压力原料管道和载气管道，其特征在于所述的蒸发混合器为双层中空罐体，罐体内包括有内腔室和外腔室，所述的内腔室中间设置有与压力原料管道相连通的雾化喷嘴，内腔室的顶部设置有与载气管道相连通的载气喷嘴，所述的外腔室设置在内腔室的外周，所述的外腔室的底部与内腔室相连通，外腔室顶部设置混合气体出口，在内腔室的底部设有废液出口。本发明适用非高纯度的液体蒸发，强化传热传质过程，提高了物料混合均匀性和蒸发效率，适用于大流量的OMCTS的蒸发；系统操作温度较低，可有效减少有机硅原料的分解和聚合反应，原料利用率高，设使用备效率高。

Description

一种用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置
技术领域
本发明涉及一种用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，属于石英玻璃材料制备领域。
背景技术
硅原料是制造石英系列光纤预制棒的核心原材料，光纤预制棒通过在高温下拉丝可以获得光纤。管外气相沉积法是高效制备光纤预制棒材料的主要技术，其原理是将含硅原料蒸发成气态后和氧气等输送至喷灯(燃烧器)后进行反应生成SiO2颗粒，颗粒沉积在旋转的基棒表面形成SiO2粉棒，高温烧结后得到光纤预制棒。
管外气相沉积法可以同时将多个喷灯组合后形成多组喷灯来成倍地提高沉积效率。一般采用分散式供料系统即每个喷灯配置单独的流量控制和蒸发器来实现各个喷灯的单独控制，蒸发器采用瞬时蒸发模式以保证流量和响应时间受控。然而随着喷灯数量的逐渐增多，各喷灯蒸发器及供应管线的愈发复杂；由于每套蒸发系统存在差异，使得多组喷灯采用分散式蒸发系统出现供料不均匀的现象，可靠性降低，从而影响预制棒的均匀性和质量。由此可见，多组喷灯沉积系统对各个喷灯供料系统的性能要求较高，需要保证每个喷灯供料特性保持一致。
含氯硅原料四氯化硅(SiCl4)是光纤预制棒制备的主要原料，其沸点较低(常压57.6℃)，在较低温度下(100℃)即可获得较高的蒸气压，因而采用容积式蒸发器即可使物料中杂质留在液相中。但由于其副产物为盐酸，环保处理和设备制造与运行的成本较高。
八甲基环四硅氧烷(OMCTS，C8H24O4Si4)是无卤型的硅原料，可用于制造高纯石英材料，是理想的环保型光纤预制棒制备原料。与SiCl4的热力性质不相同的是，OMCTS沸点较高(常压175.5℃)，在175℃其饱和蒸汽压仅为3kPa。OMCTS对温度较为敏感，当OMCTS温度处于200℃以上时极易发生分解和聚合反应生成树脂和凝胶等难蒸发的物质；因此，采用常规的容积式蒸发方法即提高温度来获得高OMCTS蒸气压的方式来进行供料势必会产生较多的废料，降低了原料的利用率，并造成堵塞。此外，OMCTS原料中本身含有少量的杂质如高分子硅氧烷、硅烷醇和酸碱等，其在高温蒸发过程中极易开环聚合生成粘度和沸点较高的高分子物质如凝胶等。长期运行时高粘度和高沸点的树脂和凝胶等物质随着气流运动沉降在供料设备和管路中，一方面会影响供料管路系统的稳定性，导致多组喷灯制备的光纤预制棒外径的不均匀；另外这些物质还会随气体经喷灯喷出后沉降在疏松体上，导致光纤预制棒的内部缺陷。
专利CN206828385提供了一种OMCTS蒸发装置，10-100g/min的OMCTS液体和载气经过流量计后进入液体蒸发罐内，在高温下(200℃～220℃)条件下形成高温饱和蒸汽，随后输送给喷灯使用。
专利US5356451中提供了一种OMCTS的蒸发方案，在这种蒸发器中，液体经预热器预热后进入储液池，超液位后经U型分配器后流向被加热的斜平面，并在该平面上形成液体薄膜，液膜在到达平面的下端之前完全蒸发，这种方式可以确保所有液体包括所有杂质(高沸点)完全蒸发。
专利EP0800489B1中发明了一种垂直式的蒸发器，该方法是将液体加热，供应至垂直竖立对称的容器并朝容器内壁径向喷雾，形成直径小于6毫米的小液滴。在蒸发器上方输送气相产物，在此期间未汽化的液体收集在该容器的底部。
为降低原料中杂质和凝胶的影响，普遍使用高纯(纯度≥99.9％)的OMCTS并采取对蒸发器定期清洗的方式减少杂质和凝胶等物质；然而，使用高纯原料和对供料系统进行定期清洗的方式增加了光纤预制棒的制备成本，且无法避免气流携带树脂和凝胶等物质输送至燃烧器导致产品缺陷。上述已知技术采用的各种气化方案，物料流量以及蒸气发生率较低，系统响应时间较长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术存在的不足提供了一种用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，它不仅混合均匀性好，蒸发效率高，而且去杂分离性能好，工作温度低，原料利用率高。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：包括有蒸发混合器，蒸发混合器分别连接压力原料管道和载气管道，其特征在于所述的蒸发混合器为双层中空罐体，罐体内包括有内腔室和外腔室，所述的内腔室中间设置有与压力原料管道相连通的雾化喷嘴，内腔室的顶部设置有与载气管道相连通的载气喷嘴，所述的外腔室设置在内腔室的外周，所述的外腔室的底部与内腔室相连通，外腔室顶部设置混合气体出口，在内腔室的底部设有废液出口。
按上述方案，所述的压力原料管道包括原料管道和与原料管道相连接的加压计量泵和原料预热器。
按上述方案，所述的载气管道串接有载气流量计和载气预热器。
按上述方案，所述的压力原料管道经由罐体底部进入内腔室向上延伸至内腔室的中部上方。
按上述方案，所述的内腔室罐壁设置有加热器，所述的外腔室罐壁设置有加热器，所述的加热器为电加热气或油浴加热器。
按上述方案，所述的双层中空罐体为圆筒形罐体，包括构成内腔室的圆筒形内腔室罐壁，围绕在内罐体外周的圆筒形外腔室罐壁，内腔室罐壁与外腔室罐壁之间形成环形的空间构成外腔室，所述的内腔室罐壁底部开设圆孔与外腔室相连通，圆筒形罐体底部为圆锥形，锥顶向下，中部设有压力原料管道和废液出口。
按上述方案，所述的原料预热器、载气预热器和内、外腔室温度分别控制在185～195℃、185～195℃和180～190℃；且分别设置热敏电偶。
按上述方案，压力原料管道、载气管道和内、外腔室压力分别控制在绝对压力2～3bar、1.5～2bar和1.2～1.5bar；且分别设置压力传感器。
按上述方案，所述的压力原料管道内的原料为OMCTS(八甲基环四硅氧烷，C8H24O4Si4)，OMCTS的流量为100～300g/min；所述载气管道内的载气为N2、O2、Ar的一种或几种，载气流量3～120NL/min。
按上述方案，所述外腔室顶部的混合气体出口通过管道与分配器相连，然后分配到各个喷灯。
本发明的工作过程为：OMCTS在加压条件下预热至185～195℃，此时OMCTS的沸点高于200℃，仍处于液体状态，出预热器后的管路与雾化喷嘴相连；加压的液体经雾化喷嘴进入内腔室后瞬间雾化成微米级的小液滴，由于压力骤降，雾化液滴因沸点降低而快速蒸发；从内腔室顶部向下进入的载气与向上的液滴形成对撞流，将蒸发混合器内OMCTS的分压降至0.5～0.8bar，其OMCTS泡点亦快速下降(纯D4在绝对压力0.6bar条件下的沸点为156.2℃)，进一步加快了OMCTS的蒸发速率，缩短了系统的响应时间。混合气体和未蒸发的废液沿着蒸发器内腔壁面向下流动，混合气体在蒸发器的底部通过圆孔进入外腔室并向上流动，而未蒸发的废液因重力沉降至蒸发器底部，混合气体和液体实现分离，混合气体通过分配器集中分配给喷灯，提高各喷灯气体分配的均匀性。未蒸发的废液通过废液出口和排液阀在线或定期排放至废液罐中。
本发明的有益效果是：1、蒸发器采用双层套筒式的结构实现了混合气和废液在底部的分离，有效消除了蒸气中的废液，去杂分离性能好，适用非高纯度(OMCTS纯度≥98.0％)液体蒸发，降低了原料成本；2、设计硅原料向上和载气向下的流动结构形成对撞流，强化了原料和载气的对流传热传质过程，提高了物料混合均匀性和蒸发效率，适用于大流量的OMCTS(流量：100～300g/min)的蒸发；3、系统操作温度较低(＜200℃)，可有效减少有机硅原料的分解和聚合反应，原料利用率高，防堵效果好；4、废液分离和在线排液装置有效减少系统的维护时间，设备使用效率高。
附图说明
图1为本发明一个实施例的总体结构图。
图2是本发明实施例中蒸发混合器的主剖视图。
图3是本发明实施例中蒸发混合器中部的剖视图，也为图2中的B-B剖视图。
图4是本发明实施例中蒸发混合器底部的剖视图，也为图2中的C-C剖视图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
包括有蒸发混合器10，所述的蒸发混合器为双层中空罐体，所述的双层中空罐体为圆筒形罐体，可由导热金属铝制成，包括构成内腔室的圆筒形内腔室罐壁8，围绕在内罐体外周的圆筒形外腔室罐壁9，内腔室罐壁与外腔室罐壁之间形成环形的空间构成外腔室，所述的内腔室罐壁底部开设圆孔与外腔室相连通，所述的内腔室罐壁设置有加热器，所述的外腔室罐壁设置有加热器，所述的加热器为电加热气或油浴加热器。圆筒形罐体底部为圆锥形，锥顶向下，中部设有进入罐体的压力原料管道4和废液出口，废液出口通过管道和排液阀5(阀门开度0-100％)与废液罐6连通。罐体内包括有内腔室和外腔室，所述的压力原料管道经由罐体底部进入内腔室向上延伸至内腔室的中部上方与雾化喷嘴7相接，内腔室的顶部设置有与载气管道相连通的载气喷嘴12，所述的外腔室设置在内腔室的外周，所述的外腔室顶部设置混合气体出口11。所述的蒸发混合器分别连接压力原料管道和载气管道，所述的压力原料管道包括原料管道和与原料管道相连接的加压计量泵1和原料预热器2及截止阀3；压力原料管道的压力控制在2～3bar原料预热器的温度控制在185～195℃。所述的载气管道串接有载气流量计13和载气预热器14及截止阀15，载气管道经截止阀与载气喷嘴相接，载气管道的压力控制在1.5～2bar载气预热器的温度控制在185～195℃。所述外腔室顶部的混合气体出口11通过管道与分配器16相连，然后分配到各个喷灯17。在混合蒸发器的内腔室和外腔室分别安装热敏电偶和压力传感器，用于内外腔室温度和压力的监测，内外腔室的温度分别控制在180～190℃，压力控制在1.2～1.5bar。所述的压力原料管道内的原料为OMCTS(八甲基环四硅氧烷，C8H24O4Si4)，OMCTS的流量为100～300g/min；所述载气管道内的载气为N2/O2/Ar，N2、O2、Ar的一种或几种，载气流量3～120NL/min。
原料液滴在蒸发器内与顶部的载气形成对撞流，快速蒸发。蒸发的气体与载气的混合气体和未蒸发的液体向下流动，混合气在蒸发器的底部通过圆孔进入外腔室，此时气体流动方向由向下变成向上，未蒸发的废液因重力向下沉降，实现气体和液体的分离。混合气体向上流动，在顶部通过小孔11输送至分配器16，然后分配到各个喷灯17进行沉积反应生成SiO2颗粒；未蒸发的液体沉降在蒸发器底部，通过排液阀门5(阀门开度0-100％)在线或定期排放至废液罐6中。

Claims (10)

1.一种用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，包括有蒸发混合器，蒸发混合器分别连接压力原料管道和载气管道，其特征在于所述的蒸发混合器为双层中空罐体，罐体内包括有内腔室和外腔室，所述的内腔室中间设置有与压力原料管道相连通的雾化喷嘴，内腔室的顶部设置有与载气管道相连通的载气喷嘴，所述的外腔室设置在内腔室的外周，所述的外腔室的底部与内腔室相连通，外腔室顶部设置混合气体出口，在内腔室的底部设有废液出口。
2.按权利要求1所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于所述的压力原料管道包括原料管道和与原料管道相连接的加压计量泵和原料预热器。
3.按权利要求2所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于所述的载气管道串接有载气流量计和载气预热器。
4.按权利要求1或2所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于所述的压力原料管道经由罐体底部进入内腔室向上延伸至内腔室的中部上方。
5.按权利要求1或2所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于所述的内腔室罐壁设置有加热器，所述的外腔室罐壁设置有加热器，所述的加热器为电加热气或油浴加热器。
6.按权利要求1或2所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于所述的双层中空罐体为圆筒形罐体，包括构成内腔室的圆筒形内腔室罐壁，围绕在内罐体外周的圆筒形外腔室罐壁，内腔室罐壁与外腔室罐壁之间形成环形的空间构成外腔室，所述的内腔室罐壁底部开设圆孔与外腔室相连通，圆筒形罐体底部为圆锥形，锥顶向下，中部设有压力原料管道和废液出口。
7.按权利要求3所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于所述的原料预热器、载气预热器和内、外腔室温度分别控制在185~195℃、185~195℃和180~190℃。
8.按权利要求1或2所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于压力原料管道、载气管道和内、外腔室压力分别控制在绝对压力2~3bar、1.5 ~2bar和1.2~1.5bar。
9.按权利要求1所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于所述的压力原料管道内的原料为OMCTS，OMCTS的流量为100~300 g/min；所述载气管道内的载气为N2、O2、Ar的一种或几种，载气流量3~120 NL/min。
10.按权利要求1或2所述的用于制备光纤预制棒的有机硅原料蒸发装置，其特征在于所述外腔室顶部的混合气体出口通过管道与分配器相连，然后分配到各个喷灯。
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