CN109439290B - 一种环保有机热载体及其制备方法 - Google Patents
一种环保有机热载体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种环保有机热载体及其制备方法，属于有机热载体领域。本发明的环保有机热载体以一苄基甲苯、二苄基甲苯复配含硅基础油作为基础油，以异辛酸锆和异辛酸钛为金属热稳定剂，辛基丁基二苯胺和二戊基二硫代氨基甲酸锌为高温抗氧剂，硝酸钾和氯氧化铜为复合阻焦剂，双烯基丁二酰亚胺、高氮丁二酰亚胺和多烯基丁二酰亚胺为清净分散剂，二甲基硅油和乳化硅油为降粘剂，甲基苯并三氮唑和硝酸铈为金属钝化剂，各组分协同作用，高温性能好，残炭低，抗腐蚀性能好，具有较高的闪点和沸点，可在300~390℃温度下长时间使用。环保有机热载体使用和制备过程中对环境无污染、热稳定性好，具有较低的低沸点物含量，可确保在液相状态下的稳定和安全使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保有机热载体及其制备方法，属于有机热载体领域。
背景技术
在工业生产中，常见的加热形式有直接加热和间接加热两种。直接加热是热源直接作用于受热体，热量分布不均匀，易造成局部过热高温，且温度不宜控制。间接加热是以一种热载体作为传热介质，传热更为均匀，在生产中应用更为广泛。常见的热载体分为无机热载体和有机热载体，无机热载体有水和蒸汽、熔盐、液态金属、气体等，有机热载体包括精制矿物油型、普通合成型、具有特殊高热稳定性的高温合成型、气/液相共用型、加温降温工艺共用型等几种型号。随着现代工业的发展，能源日趋紧张，节能和环保愈来愈受到世界各国的重视，热载体作为一种优良的热传导介质，具有高温低压的传热性能，且热效率高、传热均匀、温度控制准确、输送方便、运行成本低等优点，因此使用广、用量大。
热载体多在连续高温条件下应用，其使用温度一般在200~400℃之间，长期在高温环境运行，会发生热裂解、缩聚和氧化反应，热裂解反应的结果，产生低沸点物，导致闪点下降、安全性降低。低沸点物还会发生聚合和缩合，形成高分子物质、胶质等，导致粘度和残炭增加，引起结焦，结焦附着在加热炉管壁上，降低了传热效率。氧化反应产生有机酸，使热载体的酸值增加，深度氧化还会产生不溶性的酸泥，使其粘度增加。因此提高导热载体的热稳定性和抗氧化性尤为重要。
发明内容
本发明为解决上述问题，本发明提供了一种环保有机热载体及其制备方法，所述的环保有机热载体由以下重量份的组分组成：
含硅基础油 70~80份；
一苄基甲苯 30~40份；
二苄基甲苯 20~30份；
金属热稳定剂 7~12份；
高温抗氧剂 3~6份；
复合阻焦剂 0.5~2份；
清净分散剂 3~7份；
降粘剂 2~7份；
金属钝化剂 4~8份。
其中，所述含硅基础油的制备工艺如下：
（1）将5~7kg二甲基苯基氯硅烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，冷凝装置出口安装尾气接收装置，然后逐渐向反应釜中加入8~12L蒸馏水，反应2~4h，反应完全后用NaHCO3溶液淋洗至中性，再用无水MgSO4干燥过夜，得到3.5~5.0kg1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷。
（2）将水、浓盐酸、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷依次加入到装有搅拌装置、冷凝装置的反应釜中，搅拌下升温至200~260℃，温度稳定后，加入步骤（1）中制备的1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷，反应3~4h后，冷却至室温，静置后，将上层油相转移至储罐，并搅拌水洗至中性，然后经负压罐除去低分子物质，加入活性炭除杂，隔夜后过滤，得到含硅基础油。其中V水：V浓盐酸为8~10:1；n盐酸：n六甲基二硅氧烷：n八甲基环四硅氧烷：n1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷为1：2~3：10~15:5~7。
其中所述的金属热稳定剂是由以下重量份数的组分构成：
异辛酸锆 3~7份；
异辛酸钛 4~5份。
其中所述的高温抗氧剂是由以下重量份数的组分构成：
辛基丁基二苯胺 2~4份；
二戊基二硫代氨基甲酸锌 1~2份。
其中所述的复合阻焦剂是由以下重量份数的组分构成：
硝酸钾 0.2~0.8份；
氯氧化铜 0.3~0.7份。
其中所述的清净分散剂是由以下重量份数的的组分构成：
双烯基丁二酰亚胺 0.2~0.5份；
多烯基丁二酰亚胺 0.2~0.8份；
高氮丁二酰亚胺 0.1~0.7份。
其中所述的降粘剂是由以下重量份数的的组分构成：
二甲基硅油 1~3份；
乳化硅油 1~4份。
其中所述的金属钝化剂是由以下重量份数的的组分构成：
甲基苯并三氮唑 1~3份；
硝酸铈 3~5份。
本发明环保有机热载体的制备工艺如下：
（1）将70~80份含硅基础油、30~40份一苄基甲苯、20~30份二苄基甲苯、3~7份异辛酸锆和4~5份异辛酸钛加入带有搅拌器、加热器和蒸馏装置的混料罐中，然后在氮气保护下升温至200~230℃，200~240r/min搅拌速度下保持3~8h后冷却至室温；
（2）将2~4份辛基丁基二苯胺、1~2份二戊基二硫代氨基甲酸锌、0.2~0.8份硝酸钾和0.3~0.7份氯氧化铜加入混料罐，200~240r/min搅拌速度下保持1~2h；
（3）将0.2~0.5份双烯基丁二酰亚胺、0.2~0.8份多烯基丁二酰亚胺、0.1~0.7份高氮丁二酰亚胺、1~3份二甲基硅油、1~4份乳化硅油加入混料罐，200~240r/min搅拌速度下保持1~2h；
（4）将1~3份甲基苯并三氮唑和3~5份硝酸铈加入混料罐，200~240r/min搅拌速度下保持1~2h，得到本发明环保有机热载体。
有益效果说明：
1、本发明的环保有机热载体以一苄基甲苯、二苄基甲苯复配含硅基础油作为热载体的基础油，由于含硅基础油中的Si-O键具有高的键能，高温下（或辐射照射）分子的化学键不断裂、不分解，因此其化学性能还是物理机械性能，随温度的变化都很小。
2、本发明制备的环保有机热载体以异辛酸锆和异辛酸钛为金属热稳定剂，辛基丁基二苯胺和二戊基二硫代氨基甲酸锌为高温抗氧剂，硝酸钾和氯氧化铜为复合阻焦剂，双烯基丁二酰亚胺、高氮丁二酰亚胺和多烯基丁二酰亚胺为清净分散剂，二甲基硅油和乳化硅油为降粘剂，甲基苯并三氮唑和硝酸铈为金属钝化剂，各组分协同作用，高温性能好，稳定性好，残炭低，抗腐蚀性能好，具有较高的闪点和沸点，可在300~390℃温度下长时间使用。
3、本发明制备的环保有机热载体使用和制备过程中对环境无污染、热稳定性好，具有较低的低沸点物含量，可确保在液相状态下的稳定和安全使用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明，具体实施例不限制本发明。
实施例1
一种环保有机热载体，由以下重量份数的组分构成：
含硅基础油 70份；
一苄基甲苯 30份；
二苄基甲苯 20份；
异辛酸锆 3份；
异辛酸钛 4份；
辛基丁基二苯胺 2份；
二戊基二硫代氨基甲酸锌 1份；
硝酸钾 0.2份；
氯氧化铜 0.3份；
双烯基丁二酰亚胺 0.2份；
多烯基丁二酰亚胺 0.2份；
高氮丁二酰亚胺 0.1份；
二甲基硅油 1份；
乳化硅油 1份；
甲基苯并三氮唑 1份；
硝酸铈 3份。
本发明环保有机热载体的制备工艺如下：
（1）将5kg二甲基苯基氯硅烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，冷凝装置出口安装尾气接收装置，然后逐渐向反应釜中加入8L蒸馏水，反应2h，反应完全后用NaHCO3溶液淋洗至中性，再用无水MgSO4干燥过夜，得到3.5kg1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷。
（2）将8L水、1L浓盐酸、3.8kg六甲基二硅氧烷、33.8kg八甲基环四硅氧烷依次加入到装有搅拌装置的、冷凝装置的反应釜中，搅拌下升温至200℃，温度稳定后，加入17.5kg步骤（1）中制备的1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷，反应3h后，冷却至室温，静置后，将上层油相转移至储罐，并搅拌水洗至中性，然后经负压罐除去低分子物质，加入活性炭除杂，隔夜后过滤，得到含硅基础油。
（3）将70份含硅基础油、30份一苄基甲苯、20份二苄基甲苯、3份异辛酸锆和4份异辛酸钛加入带有搅拌器、加热器和蒸馏装置的混料罐中，然后在氮气保护下升温至200℃，200r/min搅拌速度下保持3h后冷却至室温；
（4）将2份辛基丁基二苯胺、1份二戊基二硫代氨基甲酸锌、0.2份硝酸钾和0.3份氯氧化铜加入混料罐，200r/min搅拌速度下保持1h；
（5）将0.2份双烯基丁二酰亚胺、0.2份多烯基丁二酰亚胺、0.1份高氮丁二酰亚胺、1份二甲基硅油、1份乳化硅油加入混料罐，200r/min搅拌速度下保持1h；
（6）将1份甲基苯并三氮唑和3份硝酸铈加入混料罐，200r/min搅拌速度下保持1h，得到本发明环保有机热载体。
实施例2
一种环保有机热载体，由以下重量份数的组分构成：
含硅基础油 72份；
一苄基甲苯 33份；
二苄基甲苯 21份；
异辛酸锆 4份；
异辛酸钛 4.5份；
辛基丁基二苯胺 3份；
二戊基二硫代氨基甲酸锌 1份；
硝酸钾 0.2份；
氯氧化铜 0.4份；
双烯基丁二酰亚胺 0.3份；
多烯基丁二酰亚胺 0.3份；
高氮丁二酰亚胺 0.2份；
二甲基硅油 2份；
乳化硅油 2份；
甲基苯并三氮唑 1.5份；
硝酸铈 3.5份。
本发明环保有机热载体的制备工艺如下：
（1）将5.5k g二甲基苯基氯硅烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，冷凝装置出口安装尾气接收装置，然后逐渐向反应釜中加入9L蒸馏水，反应2.5h，反应完全后用NaHCO3溶液淋洗至中性，再用无水MgSO4干燥过夜，得到3.8kg1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷。
（2）将8.5L水、1L浓盐酸、4.0kg六甲基二硅氧烷、35.7kg八甲基环四硅氧烷依次加入到装有搅拌装置的、冷凝装置的反应釜中，搅拌下升温至230℃，温度稳定后，加入19.4kg步骤（1）中制备的1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷，反应3.5h后，冷却至室温，静置后，将上层油相转移至储罐，并搅拌水洗至中性，然后经负压罐除去低分子物质，加入活性炭除杂，隔夜后过滤，得到含硅基础油。
（3）将72份含硅基础油、33份一苄基甲苯、21份二苄基甲苯、4份异辛酸锆和4.5份异辛酸钛加入带有搅拌器、加热器和蒸馏装置的混料罐中，然后在氮气保护下升温至210℃，200~240r/min搅拌速度下保持4h后冷却至室温；
（4）将3份辛基丁基二苯胺、1份二戊基二硫代氨基甲酸锌、0.2份硝酸钾和0.4份氯氧化铜加入混料罐，210r/min搅拌速度下保持1.5h；
（5）将0.3份双烯基丁二酰亚胺、0.3份多烯基丁二酰亚胺、0.2份高氮丁二酰亚胺、2份二甲基硅油、2份乳化硅油加入混料罐，210r/min搅拌速度下保持1h；
（6）将1.5份甲基苯并三氮唑和3.5份硝酸铈加入混料罐，210r/min搅拌速度下保持1h，得到本发明环保有机热载体。
实施例3
一种环保有机热载体，由以下重量份数的组分构成：
含硅基础油 75份；
一苄基甲苯 35份；
二苄基甲苯 25份；
异辛酸锆 5份；
异辛酸钛 4.5份；
辛基丁基二苯胺 3份；
二戊基二硫代氨基甲酸锌 1.5份；
硝酸钾 0.5份；
氯氧化铜 0.5份；
双烯基丁二酰亚胺 0.3份；
多烯基丁二酰亚胺 0.5份；
高氮丁二酰亚胺 0.4份；
二甲基硅油 2份；
乳化硅油 3份；
甲基苯并三氮唑 2份；
硝酸铈 4份。
本发明环保有机热载体的制备工艺如下：
（1）将7k g二甲基苯基氯硅烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，冷凝装置出口安装尾气接收装置，然后逐渐向反应釜中加入12L蒸馏水，反应4h，反应完全后用NaHCO3溶液淋洗至中性，再用无水MgSO4干燥过夜，得到5.0kg1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷。
（2）将10L水、1L浓盐酸、5.7kg六甲基二硅氧烷、50.7kg八甲基环四硅氧烷依次加入到装有搅拌装置的、冷凝装置的反应釜中，搅拌下升温至260℃，温度稳定后，加入24.5kg步骤（1）中制备的1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷，反应4h后，冷却至室温，静置后，将上层油相转移至储罐，并搅拌水洗至中性，然后经负压罐除去低分子物质，加入活性炭除杂，隔夜后过滤，得到含硅基础油。
（3）将75份含硅基础油、35份一苄基甲苯、25份二苄基甲苯、5份异辛酸锆和4.5份异辛酸钛加入带有搅拌器、加热器和蒸馏装置的混料罐中，然后在氮气保护下升温至230℃，240r/min搅拌速度下保持8h后冷却至室温；
（4）将3份辛基丁基二苯胺、3份二戊基二硫代氨基甲酸锌、1.5份硝酸钾和0.5份氯氧化铜加入混料罐，240r/min搅拌速度下保持2h；
（5）将0.3份双烯基丁二酰亚胺、0.5份多烯基丁二酰亚胺、0.4份高氮丁二酰亚胺、2份二甲基硅油、3份乳化硅油加入混料罐，240r/min搅拌速度下保持2h；
（6）将2份甲基苯并三氮唑和4份硝酸铈加入混料罐，240r/min搅拌速度下保持2h，得到本发明环保有机热载体。
实施例4
一种环保有机热载体，由以下重量份数的组分构成：
含硅基础油 78份；
一苄基甲苯 38份；
二苄基甲苯 26份；
异辛酸锆 6份；
异辛酸钛 5份；
辛基丁基二苯胺 3份；
二戊基二硫代氨基甲酸锌 2份；
硝酸钾 0.6份；
氯氧化铜 0.6份；
双烯基丁二酰亚胺 0.4份；
多烯基丁二酰亚胺 0.7份；
高氮丁二酰亚胺 0.6份
二甲基硅油 2.5份；
乳化硅油 3.5份
甲基苯并三氮唑 2.5份；
硝酸铈 4.5份。
其制备方法等其他同实施例1。
实施例5
一种环保有机热载体，由以下重量份数的组分构成：
含硅基础油 80份；
一苄基甲苯 40份；
二苄基甲苯 30份；
异辛酸锆 7份；
异辛酸钛 5份；
辛基丁基二苯胺 4份；
二戊基二硫代氨基甲酸锌 2份；
硝酸钾 0.8份；
氯氧化铜 0.7份；
双烯基丁二酰亚胺 0.5份；
多烯基丁二酰亚胺 0.8份；
高氮丁二酰亚胺 0.7份；
二甲基硅油 3份；
乳化硅油 4份；
甲基苯并三氮唑 3份；
硝酸铈 5份。
其制备方法等其他同实施例1。
对比例1
其它同实施例1，仅不用含硅基础油；
对比例2
其它同实施例1，仅不用一苄基甲苯；
对比例3
其它同实施例2，仅将含硅基础油替换为联苯；
对比例4
其它同实施例2，仅不用异辛酸锆；
对比例5
其它同实施例3，仅不用辛基丁基二苯胺；
对比例6
其它同实施例3，仅不用氯氧化铜；
对比例7
其它同实施例1，仅不用双烯基丁二酰亚胺；
对比例8
其它同实施例1，仅不用甲基苯并三氮唑。
结果对照：
分别对上述实施例1～5和对比例1～8制得的环保有机热载体进行测试，测试性能指标如表1。
表1 对比测试结果
检测结果表明：本发明环保有机热载体耐高温性能和低温性能优异，环保清洁残炭低。含硅基础油为苯基甲基硅油，耐高温性能好，且稳定性好，因此，不使用时或替换为别的基础油时，闪点下降，凝点升高，蒸发量升高，见对比例1和对比例3；一苄基甲苯作为辅助基础油，热稳定性好，沸点高，低温流动性好，使用安全，不使用时导热油产品蒸发量小幅度升高，闪点略有下降，凝点略有升高，见度比例2；金异辛酸锆作为一种金属热稳定剂，不使用时，闪点降低，酸值生高，见对比例4；辛基丁基二苯胺作为一种抗氧剂，不使用时，闪点降低，残炭增多，见对比例5；氯氧化铜作为阻焦剂，可以有效防止残炭的出现，因此不使用时，残炭升高，见对比例6；双烯基丁二酰亚胺为清净分散剂，不使用此组分，表现在残炭的升高，酸值的升高，见对比例7；仅不使用甲基苯并三氮唑，抗腐蚀性能下降，见对比例8。
Claims (2)
1.一种环保有机热载体，其特征在于：由下述重量份原料制得：
含硅基础油 70~80份；
一苄基甲苯 30~40份；
二苄基甲苯 20~30份；
金属热稳定剂 7~12份；
高温抗氧剂 3~6份；
复合阻焦剂 0.5~2份；
清净分散剂 3~7份；
降粘剂 2~7份；
金属钝化剂 4~8份；
其中所述的金属热稳定剂由以下重量份数的组分组成：
异辛酸锆 3~7份；
异辛酸钛 4~5份；
其中所述的高温抗氧剂由以下重量份数的组分组成：
辛基丁基二苯胺 2~4份；
二戊基二硫代氨基甲酸锌 1~2份；
其中所述的复合阻焦剂由以下重量份数的组分组成：
硝酸钾 0.2~0.8份；
氯氧化铜 0.3~0.7份；
其中所述的清净分散剂由以下重量份数的组分组成：
双烯基丁二酰亚胺 0.2~0.5份；
多烯基丁二酰亚胺 0.2~0.8份；
高氮丁二酰亚胺 0.1~0.7份；
其中所述的降粘剂由以下重量份数的组分组成：
二甲基硅油 1~3份；
乳化硅油 1~4份；
其中所述的金属钝化剂由以下重量份数的组分组成：
甲基苯并三氮唑 1~3份；
硝酸铈 3~5份；
所述的环保有机热载体是通过以下方法制备的：
1）将70~80份含硅基础油、30~40份一苄基甲苯、20~30份二苄基甲苯、3~7份异辛酸锆和4~5份异辛酸钛加入带有搅拌器、加热器和蒸馏装置的混料罐中，然后在氮气保护下升温至200~230℃，200~240r/min搅拌速度下保持3~8h后冷却至室温；
2）将2~4份辛基丁基二苯胺、1~2份二戊基二硫代氨基甲酸锌、0.2~0.8份硝酸钾和0.3~0.7份氯氧化铜加入混料罐，200~240r/min搅拌速度下保持1~2h；
3）将0.2~0.5份双烯基丁二酰亚胺、0.2~0.8份多烯基丁二酰亚胺、0.1~0.7份高氮丁二酰亚胺、1~3份二甲基硅油、1~4份乳化硅油加入混料罐，200~240r/min搅拌速度下保持1~2h；
4）将1~3份甲基苯并三氮唑和3~5份硝酸铈加入混料罐，200~240r/min搅拌速度下保持1~2h，得到环保有机热载体；
步骤1）所述的含硅基础油的制备方法为：
1）将5~7kg二甲基苯基氯硅烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，冷凝装置出口安装尾气接收装置，然后逐渐向反应釜中加入8~12L蒸馏水，反应2~4h，反应完全后用NaHCO3溶液淋洗至中性，再用无水MgSO4干燥过夜，得到3.5~5.0kg1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷；
2）将水、浓盐酸、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷依次加入到装有搅拌装置、冷凝装置的反应釜中，搅拌下升温至200~260℃，温度稳定后，加入步骤1）中制备的1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷，反应3~4h后，冷却至室温，静置后，将上层油相转移至储罐，并搅拌水洗至中性，然后经负压罐除去低分子物质，加入活性炭除杂，隔夜后过滤，得到含硅基础油。
2.一种如权利要求1所述的环保有机热载体的制备方法，其特征在于：步骤2）中V水：V浓盐酸=8~10:1；n盐酸：n六甲基二硅氧烷：n八甲基环四硅氧烷：n1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷=1：2~3：10~15:5~7。
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