CN104073224A - 一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含碳纳米管或/和石墨烯的纳米流体导热油及其制备方法。该导热油由以下用量的各组分制备：碳纳米管或石墨烯0.01～0.6wt％，有机合成导热油或矿物油99.4-99.99wt％；或碳纳米管0.01～0.6wt％，石墨烯0.01～0.6wt％，有机合成导热油或矿物油98.8-99.98wt％。碳纳米管和石墨烯经过热处理去除表面含氧官能团，洗涤、干燥之后加入有机合成导热油或矿物油中，经超声分散获得稳定的纳米流体。该纳米流体热导率高、热稳定性好、工作温度范围宽、粘度低，各方面性能均优于纯导热油，在大功率设备和高负荷传热应用方面优势明显。
Description
技术领域
本发明涉及传热流体技术领域，具体涉及一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油及其制备方法。
背景技术
传热流体(Heat transfer fluid)在工业领域应用广泛，除了传统的化工、加工与制造业，近年来可再生能源的发展又为传热流体带来了新应用和新市场。矿物油和有机合成导热油是两种最常用的传热流体，其中矿物油组分复杂、性能稳定性不甚理想，而有机合成导热油以其优越的热稳定性和较广的工作温度范围在各种领域得到了广泛的应用。除了工作温度范围和热稳定性，热导率或导热系数是传热流体的另一个重要的技术指标，在一些大功率的传热应用中尤为重要。
提高液体传热介质热导率的一个有效手段是将少量的纳米尺度金属或非金属粉体/颗粒分散于流体介质，从而获得纳米流体。已有的纳米流体研究主要使用水和乙二醇等极性传热流体，碳纳米管或石墨烯的分散主要依靠表面活性剂的添加或在碳纳米管或石墨烯表面引入官能团来实现。这些极性的传热流体的沸点都不超过180℃，液体工作温度范围较小，在一些高工作温度的应用中受到很大限制。有机合成导热油和矿物油的液态工作温度范围很宽，某些产品能达到350℃以上，但是这些传热流体大多由非极性或弱极性分子构成，碳纳米管和石墨烯形成有效分散的机理区别于已有的专利和报道。另外，由于有机合成导热油和矿物油的工作温度远高于极性传热流体，引入的表面活性剂和碳纳米管或石墨烯的表面官能团的热稳定性均不能满足需求。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种分散性好，热导率高且能适用较宽的工作温度范围的含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，该导热油由以下用量的各组分制备：碳纳米管或石墨烯0.01～0.6wt％，有机合成导热油或矿物油99.4-99.99wt％；
或
碳纳米管0.01～0.6wt％，石墨烯0.01～0.6wt％，有机合成导热油或矿物油98.8-99.98wt％。
本发明上述的有机合成导热油，如联苯、联苯醚、烷基苯、烷基联苯、二苄基甲苯、二芳基烷烃、氢化三联苯、6-(1-苯乙基)-1,2,3,4-四氢萘,、硅油(硅油为可以作为导热油的硅油均适应本发明)中的一种或几种。
本发明上述的矿物油为市售产品，如百灵威科技有限公司的CAS:8042-47-5的矿物油，石蜡油(矿物油)等。
为了提高有机合成导热油和矿物油的导热系数，本发明提出了添加适量导热良好且长度宽高比很高的碳纳米管和石墨烯获得纳米流体。这是因为碳纳米管和石墨的热导率接近或达到金属材料，远高于金属氧化物纳米颗粒；另外二者的长度宽高比都很高，碳纳米管可视为一维碳材料，石墨烯为二维碳材料，因此获得的纳米流体具有很高的热导率。
为了解决碳纳米管和石墨烯在有机合成导热油和矿物油中的分散问题，以及避免表面活性剂和碳纳米管和石墨烯表面官能团影响纳米流体的高温热稳定性，本发明提出了对碳纳米管和石墨烯进行预处理，具体为将碳纳米管和石墨烯置于马弗炉中加热至450-500℃，保持该温度0.5-2小时，然后取出在大气环境中逐步自然冷却降至常温。
本发明还公开一种上述含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油的制备方法，步骤包括：
(1)对碳纳米管和石墨烯预处理以去除表面含氧官能团，具体为置于马弗炉中加热至450-500℃，保持该温度0.5-2小时，然后取出在大气环境中逐步自然冷却降至常温；
(2)将处理过的碳纳米管和石墨烯分别用稀盐酸、去离子水和丙酮清洗数次；以去除可能存在的灰分、金属或金属氧化物催化剂、离子和油脂；
(3)采用过滤或离心分离的方法将碳纳米管和石墨烯与清洗液进行分离；
(4)将碳纳米管和石墨烯置于真空干燥箱，100-110℃加热0.5-1.5小时；
(5)将步骤(4)干燥后的碳纳米管或石墨烯超声分散于有机合成导热油或矿物油中，制备浓度为0.01～0.6wt％的碳纳米管或石墨烯一元纳米流体；或将干燥后的碳纳米管和石墨烯超声分散于有机合成导热油或矿物油，获得二元纳米流体，二元纳米流体中碳纳米管和石墨烯的浓度分别为0.01～0.6wt％。
本发明上述的纳米颗粒即碳纳米管或石墨烯为低维度即长度宽高比很高的碳材料，包括用化学气相沉积、电弧法、催化裂解法、激光蒸发等方法制备的市售碳纳米管；和用化学气相沉积，氧化石墨还原法、电化学插层剥离等方法制备的市售石墨烯(上述这些制备方法都是常规方法，产品的性能、规格无特殊要求)。
本发明涉及的传热流体介质包括各种有机合成导热油，如联苯、联苯醚、烷基苯、烷基联苯、丙基联苯、二苄基甲苯、二芳基烷烃、氢化三联苯、6-(1-苯乙基)-1,2,3,4-四氢萘、 硅油等中的一种或几种，以及各种矿物油为市售产品，如百灵威科技有限公司的CAS:8042-47-5的矿物油，石蜡油(矿物油)等。
本发明步骤(5)和步骤(6)中超声分散采用超声水浴分散或超声变幅杆分散，时间为0.2～2h，超声功率为100～2000瓦每升导热油；超声的作用主要是帮助碳纳米管或石墨烯在油中的分散，上述参数的限定使得分散效果好，提高整体导热油的导热效率。
本发明步骤(2)将处理过的碳纳米管和石墨烯分别用稀盐酸、去离子水和丙酮清洗数次，稀盐酸一般指质量百分比为37％以下的盐酸均可。洗涤数次根据具体残余灰分、金属或金属氧化物催化剂、离子和油脂等的量，一般按照稀盐酸、去离子水和丙酮的清洗顺序为一次清洗，完整清洗3-6次。
本发明含碳纳米管或石墨烯的纳米流体属于一元纳米流体，既含碳纳米管又含石墨烯两种成分的为二元纳米流体；二元纳米流体中碳纳米管和石墨烯的质量百分比可以为任意值。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明采用将碳纳米管和石墨烯置于马弗炉加热至450-500摄氏度，保持温度0.5-2小时，然后逐步降至常温进行预处理。预处理能有效去除碳纳米管和石墨烯表面的含氧官能团，如羟基、羧基等，使碳纳米管和石墨烯表面变为疏水亲油的性能，从而分散在介质中形成稳定的纳米流体。
2.本发明提出的一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，其导热系数比纯介质即有机合成导热油和矿物油提高8～90％；本发明提出的一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，其运动粘度比纯介质即有机合成导热油和矿物油降低5～20％；本发明提出的一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，其液体工作范围和闪燃点与纯介质相比无明显区别(<±1％)。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括具体实施方式间的任意组合，以及权利要求所涉及的各种有机合成导热油和矿物油。
实施1：
根据上述制备步骤：
(1)对碳纳米管和石墨烯预处理以去除表面含氧官能团，具体为置于马弗炉加热至450摄氏度，保持该温度一小时，然后取出逐步降至常温；
(2)将处理过的碳纳米管和石墨烯分别用去质量百分比为30％的稀盐酸、离子水和丙酮各清洗3次；
(3)采用过滤或离心分离的方法(常规离心分离即可)将碳纳米管和石墨烯与清洗液进行分离；
(4)将碳纳米管和石墨烯置于真空干燥箱，110℃加热一小时；
(5)将干燥后的碳纳米管或石墨烯超声分散于有机合成导热油或矿物油，制备浓度为0.01～0.6wt％的碳纳米管或石墨烯一元纳米流体；或将干燥后的碳纳米管和石墨烯超声分散于有机合成导热油或矿物油，获得二元纳米流体，二元纳米流体中碳纳米管和石墨烯的浓度分别为0.01～0.6wt％。
以一种二芳基烷烃(如二苯基乙烷；S油；联甲苯；1,2-二苯基乙烷；对称二苯乙烷；二苯乙烷；联苄；联苄基；1,2-二苯乙烷；二苯乙二醇；联甲苯/二苯乙烷/联苄；联苄；1,2-二苯乙烷等市售有机合成导热油中的一种均可)为传热流体介质，制备含不同碳纳米管浓度的一元纳米流体，工作温度为270℃时采用瞬态热线法观测的导热系数如下表1所示：
表1
实施2：
根据实施例1步骤，以一种烷基联苯(如4,4'-二乙基联苯,氢化三联苯等)为传热流体介质，制备含不同碳纳米管浓度的一元纳米流体，工作温度为280℃时采用瞬态热线法观测的导热系数如下表2所示
表2
实施3：
根据制备步骤步骤，以一种二芳基烷烃(如二苯基乙烷；S油；联甲苯；1,2-二苯基乙烷；对称二苯乙烷；二苯乙烷；联苄；联苄基；1,2-二苯乙烷；二苯乙二醇；联甲苯/二苯乙烷/联苄；联苄；1,2-二苯乙烷等市售有机合成导热油均可)为传热流体介质，制备含不同碳纳米管和石墨烯浓度的二元纳米流体，工作温度为270℃时采用瞬态热线法观测的导热系数如下表3所示：
表3
通过上述实施例可以看出，本发明的含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油；其导热系数比纯介质即有机合成导热油和矿物油提高8～90％；本发明提出的一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，其运动粘度比纯介质即有机合成导热油和矿物油降低5～20％；本发明提出的一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，其液体工作范围和闪燃点与纯介质相比无明显区别(<±1％)。
Claims (7)
1.一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，其特征在于：该导热油由以下用量的各组分制备：碳纳米管或石墨烯0.01～0.6wt％，有机合成导热油或矿物油99.4-99.99wt％；
或
碳纳米管0.01～0.6wt％，石墨烯0.01～0.6wt％，有机合成导热油或矿物油98.8-99.98wt％。
2.根据权利要求1所述的含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，其特征在于：所述的有机合成导热油为联苯、联苯醚、烷基苯、烷基联苯、二苄基甲苯、二芳基烷烃、氢化三联苯、6-(1-苯乙基)-1,2,3,4-四氢萘、硅油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油，其特征在于：所述的碳纳米管和石墨烯为预处理后的产品，具体为将碳纳米管和石墨烯置于马弗炉加热至450-500℃，保持该温度0.5-2小时，然后取出在大气环境中逐步自然冷却降至常温。
4.一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油的制备方法，其特征在于：步骤包括：
(1)对碳纳米管和石墨烯预处理以去除表面含氧官能团，具体为置于马弗炉中加热至450-500℃，保持该温度0.5-2小时，然后取出在大气环境中逐步自然冷却降至常温；
(2)将处理过的碳纳米管和石墨烯分别用稀盐酸、去离子水和丙酮清洗数次；以去除灰分、金属或金属氧化物催化剂、离子和油脂；
(3)采用过滤或离心分离的方法将碳纳米管和石墨烯与清洗液进行分离；
(4)将碳纳米管和石墨烯置于真空干燥箱，100-110℃加热0.5-1.5小时；
(5)将步骤(4)干燥后的碳纳米管或石墨烯超声分散于有机合成导热油或矿物油中，制备浓度为0.01～0.6wt％的碳纳米管或石墨烯一元纳米流体；或将干燥后的碳纳米管和石墨烯超声分散于有机合成导热油或矿物油，获得二元纳米流体，二元纳米流体中碳纳米管和石墨烯的浓度分别为0.01～0.6wt％。
5.根据权利要求4所述的含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管或石墨烯纳米颗粒为低维度即长度宽高比很高的碳材料，包括用化学气相沉积、电弧法、催化裂解法、激光蒸发方法制备的碳纳米管，和用化学气相沉积，氧化石墨还原法、电化学插层剥离方法制备的石墨烯。
6.根据权利要求4所述的含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油的制备方法，其特征在于：步骤(5)和步骤(6)中超声分散采用超声水浴或超声变幅杆，超声时间为0.2～2h，超声功率为100～2000瓦每升导热油。
7.根据权利要求4所述的一种含碳纳米管或/和石墨烯的一元或二元纳米流体导热油的制备方法，含碳纳米管或石墨烯的纳米流体属于一元纳米流体，既含碳纳米管又含石墨烯两种成分的为二元纳米流体；二元纳米流体中碳纳米管和石墨烯之间的质量百分比可以为任意值。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141001 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |