CN110872491A - 一种石墨烯导热油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到化工领域，具体涉及到一种石墨烯导热油及其制备方法。一种石墨烯导热油，按照重量份，其制备原料包括80～90份基础油、3～8份石墨烯、2～5份分散剂和1～5份助剂；其中石墨烯包括10～20wt％改性石墨烯，所述分散剂包括糖酯和磺酸，二者的重量比为(0.05～0.2)：1，将基础油、石墨烯和分散剂混合，在40～60℃超声1～2h，加入助剂，搅拌得到所述导热油。本发明所提供的石墨烯导热油具有良好的热传导性和热稳定性，可在常温或高温条件下长期稳定存放，具有较好的流变性能和换热性能。
Description
技术领域
本发明涉及到化工领域，具体涉及到一种石墨烯导热油及其制备方法。
背景技术
导热油又称有机热载体，是一种热量的传递介质，由于其具有加热均匀，控温准确，传热效果好，节能，输送和操作方便等优点，被广泛应用于石油化工、化纤工业、多晶硅、航空航天等领域，且应用范围逐渐增加。导热油作为传热介质，目前存在升温速度慢、热惯性大的缺点。
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯具有非常好的热传导性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是为止导热系数最高的碳材料，另外，石墨烯纳米材料的准二维效应,也使得所制复合材料热稳定性显著提高。将石墨烯应用到导热油中，将进一步增加导热油的热传导和热稳定性。
但是，石墨烯表面又呈惰性状态，与其他介质的界面相容性较差，且石墨烯层与层之间有较强的范德华力，相互间容易产生聚集，所以石墨烯难于分散于基础油等油相中，且石墨烯颗粒的加入也会导致导热油粘度的增加，这会对导热油的换热系数和流变性能降低，提高对导热泵等设备的要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括80～90份基础油、3～8份石墨烯、2～5份分散剂和1～5份助剂；所述基础油为合成油或矿物油。
作为本发明一种优选的技术方案，所述石墨烯包括10～20wt％改性石墨烯。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入溶剂中，混合，并加入改性剂，在氮气氛围、70～80℃下反应1～1.5天，洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200～300℃保温2～3h，得到改性石墨烯。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂和氧化石墨烯的重量比为(0.2～0.3)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷偶联剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂还包括烷基硅烷偶联剂，所述烷基硅烷偶联剂和氨基硅烷偶联剂的摩尔比为(0.2～0.4)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述分散剂为磺酸、脂肪酸、脂肪胺或糖酯中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述分散剂包括磺酸，所述磺酸为酰基烷基磺酸和芳基磺酸，二者的重量比为(2～3)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酰基烷基磺酸为C12～C26酰基烷基磺酸。
本发明第二方面提供了所述石墨烯导热油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将基础油、石墨烯和分散剂混合，并在40～60℃超声1～2h，加入助剂，搅拌得到所述导热油。
有益效果：本发明提供了一种石墨烯导热油，通过将含有改性石墨烯的石墨烯材料加入合成油中，显著提高了导热油的热传导性，并且通过引入磺酸类分散剂，增加了石墨烯材料在导热油中的分散性，同时降低了导热油的粘度，使导热油具有较好的流变性能和换热性能；此外，通过引入糖酯类分散剂，进一步增强了导热油在高温下的长期分散稳定性。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括80～90份基础油、3～8份石墨烯、2～5份分散剂和1～5份助剂；所述基础油为合成油或矿物油。
在一种优选的实施方式中，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂和3份助剂；所述基础油为合成油，所述合成选自联苯-联苯醚、氢化三联苯、单苄基甲苯、二苄基甲苯、二芳基烷或二甲基苯醚中的一种或多种。
石墨烯
在一些实施方式中，所述石墨烯包括10～20wt％改性石墨烯。
在一些实施方式中，所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入溶剂中，混合，并加入改性剂，在氮气氛围、70～80℃下反应1～1.5天，洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200～300℃保温2～3h，得到改性石墨烯。
本发明所述溶剂为乙醇；所述洗涤为使用乙醇和去离子水洗涤。
在一种优选的实施方式中，所述改性剂和氧化石墨烯的重量比为(0.2～0.3)：1；更优选地，所述改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1。
本发明中所述石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，可以通过商购得到，例如可商购得到的石墨烯包括但不限于购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H的产品；所述氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，可以通过商购得到，例如可商购得到的氧化石墨烯包括但不限于购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2的产品。
在一些实施方式中，所述改性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷偶联剂。
在一种优选的实施方式中，所述改性剂还包括烷基硅烷偶联剂，所述烷基硅烷偶联剂和氨基硅烷偶联剂的摩尔比为(0.2～0.4)：1；更优选地，所述烷基硅烷偶联剂为C12～C18烷基硅烷偶联剂，二者的摩尔比为0.3：1。
作为氨基硅烷偶联剂的实例，包括但不限于，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(CAS号：70240-34-5)、γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(CAS号：3069-29-2)、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：31024-56-3)、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺(CAS号：13497-18-2)。
作为烷基硅烷偶联剂的实例，包括但不限于，1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(CAS号：16068-37-4)、十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)、十二烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-21-4)、辛基三乙氧基硅烷(CAS号：2943-75-1)、十二烷基三乙氧基硅烷(CAS号：18536-91-9)、十六烷基三甲氧基硅烷(CAS号：16415-12-6)。
石墨烯是由稳定的类六元环苯单元组合而成，石墨烯的片层与片层之间存在强烈的π-π作用，当添加到基础油中容易容易发生团聚或重新堆叠成石墨结构，且石墨烯惰性的结构使其在基础油中的分散性差。申请人通过对石墨烯进行改性，尤其是使用氨基硅烷偶联剂对石墨烯改性时，可在石墨烯表面接枝有机基团，从而增加和基础油的相容性。但是申请人意外发现，通过添加氨基硅烷偶联剂改性制备得到的石墨烯容易团聚，在基础油中的相容性较差，但制备得到的导热油的热导率显著增加，这可能是因为，硅烷偶联剂和氧化石墨烯发生反应的过程中，硅烷偶联剂烷氧基发生水解缩合，形成网络结构，且偶联剂的氨基等可以和氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基等发生作用，使得部分氧化石墨烯通过偶联剂连接，之后通过高温还原，去除石墨烯表面的含氧官能团，使得制得的改性石墨烯有部分发生层间连接，由于石墨烯的层状结构，使其在热传导过程中具有各向异性，热量容易沿着平面传输，而垂直方向热量传输较弱，而部分石墨烯的连接，使得石墨烯在层间的热传递，从而促进热导率的增加，但是由于改性石墨烯的部分连接，以及高温还原过程中，导致石墨烯体积增加，容易发生团聚，从而影响在基础油中的分散。
申请人发现，通过添加C12～C18烷基硅烷偶联剂，和氨基硅烷偶联剂共同作用，可以减少改性石墨烯制备过程中的团聚，提高石墨烯的分散，这可能是因为，通过增加长链的烷基硅烷偶联剂和氨基硅烷偶联剂共同作用，使得长链烷基和含氨基有机基团共同接枝到氧化石墨烯表面，由于长链的位阻作用，可防止氧化石墨烯过多连接，以及高温还原发生的团聚，而改性石墨烯表面的长链烷基和氨基有机基团也有利于促进石墨烯在基础油中的相容。
但是，申请人发现，通过添加石墨烯，尤其是添加改性石墨烯，制备得到的导热油的粘度显著增加，这主要是因为导热油中添加的石墨烯粒子，以及改性后石墨烯体积增加导致的，而粘度的增加容易导致导热油流变性能和换热性能的降低，对泵供液量和对流换热系数等有较大影响。
分散剂
在一些实施方式中，所述分散剂为磺酸、脂肪酸、脂肪胺或糖酯中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂包括磺酸，所述磺酸为酰基烷基磺酸和芳基磺酸，二者的重量比为(2～3)：1。
在一种更优选的实施方式中，所述酰基烷基磺酸为C12～C26酰基烷基磺酸。
申请人发现，通过添加磺酸作为分散剂，在进一步增加石墨烯在导热油中的分散性的同时，也会降低导热油的粘度，这可能是因为，通过添加磺酸，尤其是含有酰基的长链烷基磺酸以及芳基磺酸时，含有酰基或者芳基的磺酸更容易和石墨烯片层发生π-π非共价键连接，使得石墨烯片层表面含有长链烷基或者芳基，增加了石墨烯片层之间的位组，抑制石墨烯之间的团聚，增加了和基础油的相容性，从而使得石墨烯的分散性增加，且磺酸和石墨烯的π-π作用，使得石墨烯表面形成双电层的结构，而在长链烷基、酰基的共同作用下，有利于促进使得磺酸基团的电负性进一步增加，从而进一步促进石墨烯之间直接的静电排斥，又因为芳基等共轭基团的作用，使得芳基和石墨烯、磺酸基等产生耦合，增加石墨烯双电层的范围，减少降低石墨烯粒子间摩擦，从而降低导热油的粘度，尤其是当磺酸和改性石墨烯表面的氨基有机基团共同作用，可促进部分连接的石墨烯的静电斥力，从而进一步减少导热油的粘度。
另外，申请人发现，应当控制分散剂的量在合适范围，当分散剂的含量过多时，石墨烯之间的斥力不再增加，反而容易形成胶束，引起石墨烯的团聚，另外，由于磺酸和石墨烯通过π-π非共价键的方式进行连接，分子间作用力较弱，在较高温度或转速等情况下非共价键容易断裂，使得石墨烯在导热油中的长期分散性受到影响。
在一些实施方式中，所述分散剂还包括糖酯，所述糖酯和磺酸的重量比为(0.05～0.2)：1；更优选地，所述糖酯和磺酸的重量比为0.1：1
作为酰基烷基磺酸的实例，包括但不限于，甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯(CAS号：10041-19-7)。
作为芳基磺酸的实例，包括但不限于，4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)、二壬基萘二磺酸(CAS号：60223-95-2)、木质素磺酸(CAS号：8062-15-5)。
本发明中所述糖酯为蔗糖多脂肪酸酯，选自蔗糖多硬脂酸酯、蔗糖多棕榈酸酯、蔗糖多异硬脂酸酯、蔗糖多月桂酸酯、蔗糖多山嵛酸酯中的一种或多种。
所述蔗糖多硬脂酸酯，可列举的有，蔗糖三硬脂酸酯(CAS号：27923-63-3)、蔗糖二硬脂酸酯(CAS号：27195-16-0)；所述蔗糖多棕榈酸酯，可列举的有，蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)；所述蔗糖多异硬脂酸酯，可列举的有，蔗糖四异硬脂酸酯(CAS号：88484-21-3)；所述蔗糖多月桂酸酯，可列举的有，蔗糖二月桂酸酯(CAS号：25915-57-5)；所述蔗糖多山嵛酸酯，可列举的有，蔗糖三山嵛酸酯(CAS号：84798-44-7)。
申请人发现，通过添加蔗糖多脂肪酸酯作为分散剂，和磺酸共同作用，可促进石墨烯在导热油在高温下的长期分散稳定性，这可能是因为，通过添加长脂肪链的蔗糖多脂肪酸，蔗糖较大的体积和规整的结构有利于增加和石墨烯片层的接触面积，当受热时，由于较大的蔗糖和长链的多脂肪酸的作用，增加了导热油中石墨烯界面间的相互作用，从而增强其热稳定性，另外，相比于磺酸，蔗糖多脂肪酸酯和石墨烯之间的作用力较弱，当受热时，相比于磺酸，更容易断裂，但由于蔗糖多脂肪酸中的较多的羟基和酰基等可以和石墨烯表面作用，使得蔗糖多脂肪酸酯不容易完全从石墨烯脱落，且多脂肪链的结构也容易和磺酸的烷基链相互缠结，从而进一步降低蔗糖多脂肪酸从石墨烯上游离出去，从而使得导热油的高温稳定性增加。
助剂
本发明中可根据本领域的常规技术选择添加需要的助剂，包括抗氧剂、金属钝化剂等，其中抗氧化剂可以列举的有羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)、螺环乙二醇(CAS号：1455-42-1)、苯丙乳液或烷基二苯胺，金属钝化剂可以列举的有N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)、苯三唑衍生物、苯并三唑(CAS号：95-14-7)、8-羟基喹啉(CAS号：148-24-3)、柠檬酸、三聚氰胺、卵磷脂。
本发明第二方面提供了所述石墨烯导热油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将基础油、石墨烯和分散剂混合，并在40～60℃超声1～2h，加入助剂，搅拌得到所述导热油。
实施例
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括80份基础油、3份石墨烯、2份分散剂、1份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为90wt％单层石墨烯和10wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖三硬脂酸酯(CAS号：27923-63-3)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.15：2：1，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.2：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.2：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
本例还提供如上所述的石墨烯导热油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将基础油、石墨烯和分散剂混合，并在50℃超声1.5h，加入助剂，搅拌得到所述导热油。
实施例2
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括90份基础油、8份石墨烯、5份分散剂、5份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为80wt％单层石墨烯和20wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖三硬脂酸酯(CAS号：27923-63-3)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.8：3：1，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.3：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.4：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例3
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.7：5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.3：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例4
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为单层石墨烯，分散剂为蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为7/10：5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H。
实施例5
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.7：5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例6
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，二者的重量比为5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.3：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例7
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.3：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例8
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖单硬脂酸酯(CAS号：25168-73-4)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.7：5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.3：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例9
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、10份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.7：5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.3：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例10
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)和油酸(CAS号：112-80-1)，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.3：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例11
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)和辛基磺酸(CAS号：3944-72-7)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.7：5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.3：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例12
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.7：5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(CAS号：16068-37-4)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)，二者的摩尔比为0.3：1。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例13
本实施例提供了一种石墨烯导热油，按照重量份，所述导热油的制备原料包括85份基础油、5份石墨烯、3份分散剂、3份助剂；其中基础油为二苄基甲苯，石墨烯为85wt％单层石墨烯和15wt％改性石墨烯，分散剂为蔗糖六棕榈酸酯(CAS号：29130-29-8)和甲基月桂酰基牛磺酸(CAS号：3737-57-3)、4-(1-乙基癸基)苯磺酸(CAS号：18777-54-3)，三者的重量比为0.7：5：2，助剂为羟基二苯甲酮(CAS号：117-99-7)和N,N'-二亚水杨酸-1,2-丙二胺(CAS号：94-91-7)，二者的重量比为1：1。
所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量体积比1：30，将氧化石墨烯加入乙醇中，混合，按照改性剂和氧化石墨烯的重量比为0.25：1，加入改性剂，在氮气氛围、70℃下反应1.5天，用乙醇和去离子水洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200℃保温3h，得到改性石墨烯。
所述改性剂为十八烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-42-9)。
所述二苄基甲苯购买于德国朗盛集团；所述单层石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF001H；所述氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，编号为XF002-2。
实施例2～13所述石墨烯导热油的制备方法同实施例1。
性能评价
1、长期分散稳定性
常温分散稳定性：将导热油25℃静置放置一年，每隔一个月观察是否分层，其中分层为X，不分层为O，是否分层以及出现分层的时间结果见表1。
高温分散稳定性：将导热油100℃静置放置6个月，每隔一个月观察是否分层，其中分层为X，不分层为O，结果见表1。
2、黏度
根据GB/T266《石油产品恩氏黏度测定法》，测定导热油在40℃时的运动黏度，结果见表2。
3、热导率
测定导热油在40℃时的热导率，结果见表2。
表1
| 编号 | 常温分散稳定性 | 高温稳定性 |
| 实施例1 | O | O |
| 实施例2 | O | O |
| 实施例3 | O | O |
| 实施例5 | X，放置7个月后分层 | X，放置5个月后分层 |
| 实施例6 | X，放置4个月后分层 | X，放置2个月后分层 |
| 实施例7 | X，放置3个月后分层 | X，放置1个月后分层 |
| 实施例8 | X，放置8个月后分层 | X，放置4个月后分层 |
| 实施例9 | X，放置8个月后分层 | X，放置5个月后分层 |
| 实施例12 | X，放置10个月后分层 | X，放置5个月后分层 |
| 实施例13 | X，放置7个月后分层 | X，放置4个月后分层 |
表2
由表1可见，本发明中通过添加由特定改性剂改性的石墨烯以及特定的分散剂组合物，显著改善了导热油的常温稳定性和高温稳定性，使其长期放置也不会产生分层现象；此外，根据表2可见，本发明中所提供的石墨烯导热油相比于单纯的二苄基甲苯导热油，其热导性增加25％左右，并通过添加特定的分散剂，改善了加入石墨烯后导热油的粘度，使导热油具有较好的流变性能和换热性能。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种石墨烯导热油，其特征在于，按照重量份，所述导热油的制备原料包括80～90份基础油、3～8份石墨烯、2～5份分散剂和1～5份助剂；所述基础油为合成油或矿物油。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导热油，其特征在于，所述石墨烯包括10～20wt％改性石墨烯。
3.根据权利要求2所述的石墨烯导热油，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入溶剂中，混合，并加入改性剂，在氮气氛围、70～80℃下反应1～1.5天，洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)所述改性氧化石墨烯在200～300℃保温2～3h，得到改性石墨烯。
4.根据权利要求3所述的石墨烯导热油，其特征在于，所述改性剂和氧化石墨烯的重量比为(0.2～0.3)：1。
5.根据权利要求4所述的石墨烯导热油，其特征在于，所述改性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷偶联剂。
6.根据权利要求5所述的石墨烯导热油，其特征在于，所述改性剂还包括烷基硅烷偶联剂，所述烷基硅烷偶联剂和氨基硅烷偶联剂的摩尔比为(0.2～0.4)：1。
7.根据权利要求1～6任一项所述的石墨烯导热油，其特征在于，所述分散剂为磺酸、脂肪酸、脂肪胺或糖酯中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的石墨烯导热油，其特征在于，所述分散剂包括磺酸，所述磺酸为酰基烷基磺酸和芳基磺酸，二者的重量比为(2～3)：1。
9.根据权利要求8所述的石墨烯导热油，其特征在于，所述酰基烷基磺酸为C12～C26酰基烷基磺酸。
10.根据权利要求1～9任一项所述的石墨烯导热油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将基础油、石墨烯和分散剂混合，并在40～60℃超声1～2h，加入助剂，搅拌得到所述导热油。
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