CN106010462A - 一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，涉及一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法。包括基础油合成和基础油与助剂的混合两步，所述基础油为（3‑烷基‑1‑甲基‑咪唑）六氟磷酸盐。本发明方法合成的热传导液具有较好的热稳定性、热传导率、可回收利用等优异特性。产品品质处于国际领先水平，产品投产后，可以为国内热传导油的生产提供高品质的绿色环保长寿命热传导液，并将极大推动热传导行业向环境兼容性、可再生性的方向发展。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种热导液制备方法，尤其涉及一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法。
背景技术
导热油的研究和应用始于20世纪30年代前后。1929年，美国陶氏（DOW）化学公司首次生产出二苯醚和联苯的混合物，其商品名称为Dowtherm A，此后申请专利并应用于加热系统，开创了生产导热的先河，为热载体的发展开辟了新的途径。自此，导热油作为一种新的传热介质的优越性逐步为人们所认识。在欧美市场陆续开发出一些与Dowtherm A组分相似的产品，如德国拜耳公司的Diphyl系列产品、三氯苯与氯化氢混合物、邻苯二甲酸异丙脂、邻苯二甲酸二乙脂等。1948年日本也开始了对导热油的研究，1952年生产出SK-OIL260和SK-OIL170的导热油。到20世纪50年代，导热油工业在世界一些发达国家得以迅速发展，其中合成芳烃系列发展最快，应用最广。如烷基苯，烷基萘、烷基联苯、二卞基甲苯、二甲苯基醚、氢化三联苯等，美国孟山都（Monsanto）公司研制的氢化三联苯Therminol 66成为最畅销的产品。20世纪60年代，美日德国法四国先后推出了具有优良性能的产品，如美国孟山都（首诺）公司的Therminol 55、美国道氏化学公司的Dowtherm L、Dowtherm G、owtherm Q、Dowtherm J，美国Mobil公司石油公司Mobiltherm 600，美国SHELL石油公司的Shell theia oile，日本东曹与综研化学公司的Neosk-oil l400、1300，英国BP石油公司的Transcalt，德国HULS公司的Marlotherm N，日本新日铁化学公司Therms600、700、800、900，法国Total公司生产的Seriola k3120、kl1120等，这些产品成为世界导热油市场的主导产品。
20世纪50年代之前，世界上尚未生产专门的矿物型导热油，一般都采用机械油、汽缸油作为代用传热介质。50年代之后，美国率先采用深度精制工艺生产专门的矿物型导热油。随后，世界各国先后推出同类产品。至70年代，为提高导热油的性能，人们开始采用加入各种添加剂的方法来改善导热油的耐高温性能，因而一些导热油的专用添加剂也陆续研制出来，使矿物型导热油的性能和品质不断提高，应用范围更加广泛。当今世界上矿物油性导热油占据市场份额较大的是埃索Esso公司的Essotherm500，壳牌Shell公司的Shell Thermia B Oil，美孚Mobil公司的Mobiltherm 603、605，英国石油公司矿物油BP Transcal N等产品。
我国导热油的开发研制晚于上述工业发达国家，导热油的研制和生产始于20世纪70年代末苏州道生；合成型导热油的研制和生产始于60年代末的荆门石油炼制研究所。到80年代，北京、上海、江苏、吉化公司等的企业和科研机构，先后研制生产出环烷烃性、混合型导热油的工艺。20世纪90年代，我国导热油应用技术得以迅猛发展，开发研制水平不断提高。进入21世纪，我国的合成导热油产业发展更为迅速，其中氢化三联苯、二甲苯基醚、二苄基甲苯、联苯-联苯醚等合成导热油，已经广泛的应用于工业生产中。
然而，氢化三联苯、二甲苯基醚、二苄基甲苯、联苯-联苯醚等合成导热油还存在着诸多问题亟待解决。导热油在加热过程中易被氧化，高温下油品酸值增大且变化率较大。其运动粘度逐渐增加，这是由于导热油组分在高温下发生热裂解、热缩聚反应。热裂解反应结果导致生成小分子化合物，使其粘度减小；而热缩聚反应使其粘度增大。总的结果使油品粘度增大。残炭量随温度增高而增大。当使用温度在350℃以上时易发生热裂解，在管道、设备内壁积炭，影响传热效率，加速导热油老化失效，也使筒体、模板、管道局部过热，损坏设备、危及人身安全。导热油在管道的结垢缩小了输油管路的流通面积，增大了摩擦阻力，加大了输送能耗，降低了管道的输油能力，甚至有时还会导致初凝、停流等事故发生。
新型的离子液体具有相温度较宽、熔点较低，黏度适中，热容高，热稳定性和化学稳定性高、几乎没有蒸汽压、不燃、不爆炸，可回收等优点，吸引着导热油领域的研究者尝试着将其应用到导热油的工业应用中。
发明内容
本发明针对传统导热油合成工艺过程中存在的设备易积炭，导致初凝、停流等事故的问题而提出一种新型的环保耐用型全合成热传导液的制备方法。
为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：
一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，包括基础油合成和基础油与助剂的混合两步，所述基础油为（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐，基础油合成包括以下步骤：
（1）将N-甲基咪唑和氯代烷烃加入回流装置，回流得到白色产物a；
（2）将白色产物a冷却，静置分层得到上层黄色液体和下层白色沉淀，将上层黄色液体倒出，得到纯净的白色沉淀b；
（3）将白色沉淀b旋转蒸发并抽真空，除去氯代烷烃，得到白色产物c；
（4）将白色产物c静置，得到白色产物氯化1-甲基-3-烷基咪唑；
（5）往白色产物氯化1-甲基-3-烷基咪唑中加入乙酸乙酯和乙腈溶液，加热回流使氯化1-甲基-3-烷基咪唑完全溶解，然后干燥冷却进行重结晶，倒出上层液体，得到结晶物d；
（6）往结晶物d中加入乙酸乙酯和乙腈溶液，进行二次重结晶，得到结晶物e；
（7）将结晶物e洗涤干燥，旋转蒸发，并抽真空，以除去乙酸乙酯和乙腈，然后真空干燥除去痕量乙酸乙酯和乙腈，得到反应物f；
（8）向反应物f中加入六氟磷酸盐甲腈溶液，常温下反应得到（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐粗品g；
（9）将（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐粗品g旋转蒸发，并抽真空，除去溶剂，得到（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐成品。
所述助剂包括高温抗氧剂、降凝剂、复合阻焦剂和防锈剂，各物质按照重量分数，配比如下：
| （3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐 | 90-99份， |
| 高温抗氧剂 | 0.5-1份， |
| 降凝剂 | 0.1-0.2份， |
| 复合阻焦剂 | 0.01-0.1份， |
| 防锈剂 | 0.1-1份， |
所述防锈剂为苯并三氮唑。
作为优选，步骤（1）中回流装置的冷凝管上部安装有氯化钙干燥管，所述氯化钙干燥管与大气连通。
作为优选，步骤（1）中N-甲基咪唑和氯代烷烃的加入量为，摩尔比为1：1。
作为优选，步骤（1）中回流温度为70-75℃，回流时间为45-48h。
作为优选，所述步骤（2）中静置分层时间为10-12h。
作为优选，所述步骤（4）中静置时间为8-10h。
作为优选，所述步骤（5）和步骤（6）中乙酸乙酯和乙腈溶液中乙酸乙酯和乙腈总的体积分数为10%。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明方法合成的热传导液具有较好的热稳定性、热传导率、可回收利用等优异特性。产品品质处于国际领先水平，产品投产后，可以为国内热传导油的生产提供高品质的绿色环保长寿命热传导液，并将极大推动热传导行业向环境兼容性、可再生性的方向发展。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种环保耐用型全合成热传导液及其制备方法。热传导液中按照重量分数包括以下物质：基础油：（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐90份，高温抗氧剂0.5份，降凝剂0.1份，复合阻焦剂0.01份，防锈剂0.1份。
其中，（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐的制备步骤为：在500mL的标准回流装置中加入等摩尔N-甲基咪唑和氯代烷烃，回流冷凝管上安装一个盛有有CaCl2干燥管与大气连通，回流48h，回流温度75℃，反应后将装有白色产物的烧瓶放入干燥器中冷却，放置过夜，烧瓶中有大量白色产物，上层有少量淡黄色液体。倾倒出淡黄色液体，把装有白色产物的烧瓶，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去氯代烷烃，至氯代烷烃蒸发除掉了为止(连接管中没有液体)。放入干燥器中放置隔夜，烧瓶中生成大量白色产物氯化1-甲基-3-烷基咪唑。在烧瓶中加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行加热回流，使白色产物完全溶解，放置烧瓶于干燥器中冷却进行重结晶。烧瓶底有大量白色产物，上层有淡色液体，倾倒出上层液体，再加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行二次重结晶。离子液体晶体洗涤抽干后，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去乙酸乙酯和乙腈，迅速转移到真空干燥器中，用抽真空办法除去痕量溶剂。然后加入六氟磷酸盐甲腈溶液常温反应得到（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐，旋转蒸发，并且抽真空，除去溶剂，得到产物（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐。
实施例2，本实施例提供一种环保耐用型全合成热传导液及其制备方法。热传导液中按照重量分数包括以下物质：基础油：（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐99份，高温抗氧剂1份，降凝剂0.2份，复合阻焦剂0.1份，防锈剂1份。
其中，（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐的制备步骤为：在500mL的标准回流装置中加入等摩尔N-甲基咪唑和氯代烷烃，回流冷凝管上安装一个盛有有CaCl2干燥管与大气连通，回流45h，回流温度71℃，反应后将装有白色产物的烧瓶放入干燥器中冷却，放置12h，烧瓶中有大量白色产物，上层有少量淡黄色液体。倾倒出淡黄色液体，把装有白色产物的烧瓶，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去氯代烷烃，至氯代烷烃蒸发除掉了为止(连接管中没有液体)。放入干燥器中放置10h，烧瓶中生成大量白色产物氯化1-甲基-3-烷基咪唑。在烧瓶中加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行加热回流，使白色产物完全溶解，放置烧瓶于干燥器中冷却进行重结晶。烧瓶底有大量白色产物，上层有淡色液体，倾倒出上层液体，再加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行二次重结晶。离子液体晶体洗涤抽干后，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去乙酸乙酯和乙腈，迅速转移到真空干燥器中，用抽真空办法除去痕量溶剂。然后加入六氟磷酸盐甲腈溶液常温反应得到（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐，旋转蒸发，并且抽真空，除去溶剂，得到产物（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐。
实施例3，本实施例提供一种环保耐用型全合成热传导液及其制备方法。热传导液中按照重量分数包括以下物质：基础油：（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐92份，高温抗氧剂0.6份，降凝剂0.15份，复合阻焦剂0.18份，防锈剂0.8份。
其中，（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐的制备步骤为：在500mL的标准回流装置中加入等摩尔N-甲基咪唑和氯代烷烃，回流冷凝管上安装一个盛有有CaCl2干燥管与大气连通，回流46h，回流温度73℃，反应后将装有白色产物的烧瓶放入干燥器中冷却，放置11h，烧瓶中有大量白色产物，上层有少量淡黄色液体。倾倒出淡黄色液体，把装有白色产物的烧瓶，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去氯代烷烃，至氯代烷烃蒸发除掉了为止(连接管中没有液体)。放入干燥器中放置9h，烧瓶中生成大量白色产物氯化1-甲基-3-烷基咪唑。在烧瓶中加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行加热回流，使白色产物完全溶解，放置烧瓶于干燥器中冷却进行重结晶。烧瓶底有大量白色产物，上层有淡色液体，倾倒出上层液体，再加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行二次重结晶。离子液体晶体洗涤抽干后，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去乙酸乙酯和乙腈，迅速转移到真空干燥器中，用抽真空办法除去痕量溶剂。然后加入六氟磷酸盐甲腈溶液常温反应得到（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐，旋转蒸发，并且抽真空，除去溶剂，得到产物（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐。
实施例4，本实施例提供一种环保耐用型全合成热传导液及其制备方法。热传导液中按照重量分数包括以下物质：基础油：（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐95份，高温抗氧剂0.7份，降凝剂0.2份，复合阻焦剂0.15份，防锈剂0.5份。
其中，（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐的制备步骤为：在500mL的标准回流装置中加入等摩尔N-甲基咪唑和氯代烷烃，回流冷凝管上安装一个盛有有CaCl2干燥管与大气连通，回流47h，回流温度73℃，反应后将装有白色产物的烧瓶放入干燥器中冷却，放置过夜，烧瓶中有大量白色产物，上层有少量淡黄色液体。倾倒出淡黄色液体，把装有白色产物的烧瓶，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去氯代烷烃，至氯代烷烃蒸发除掉了为止(连接管中没有液体)。放入干燥器中放置隔夜，烧瓶中生成大量白色产物氯化1-甲基-3-烷基咪唑。在烧瓶中加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行加热回流，使白色产物完全溶解，放置烧瓶于干燥器中冷却进行重结晶。烧瓶底有大量白色产物，上层有淡色液体，倾倒出上层液体，再加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行二次重结晶。离子液体晶体洗涤抽干后，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去乙酸乙酯和乙腈，迅速转移到真空干燥器中，用抽真空办法除去痕量溶剂。然后加入六氟磷酸盐甲腈溶液常温反应得到（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐，旋转蒸发，并且抽真空，除去溶剂，得到产物（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐。
将实施例1-4制得的热传导液与不同介质储热容量进行检测，比较结果如表1所示。
表1 实施例1-4制得的热传导液与不同介质储热容量比较结果
不同载热介质，在120℃到300℃温度区间的载热容量计算结果比较如表1所示，从表1可以看出，实施例1-4制得的发明物的储热容量在同等条件下，比道生(Thermex)的载热容量高出30%以上；比NeoSK油260#的载热容量高出近47%。而且实施例1-4制得的发明物熔点低，液态温度范围宽，几乎无蒸汽压，热稳定性和化学稳定性高，是一种理想的载热体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，其特征在于，包括基础油合成和基础油与助剂的混合两步，所述基础油为（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐，基础油合成包括以下步骤：
（1）将N-甲基咪唑和氯代烷烃加入回流装置，回流得到白色产物a；
（2）将白色产物a冷却，静置分层得到上层黄色液体和下层白色沉淀，将上层黄色液体倒出，得到纯净的白色沉淀b；
（3）将白色沉淀b旋转蒸发并抽真空，除去氯代烷烃，得到白色产物c；
（4）将白色产物c静置，得到白色产物氯化1-甲基-3-烷基咪唑；
（5）往白色产物氯化1-甲基-3-烷基咪唑中加入乙酸乙酯和乙腈溶液，加热回流使氯化1-甲基-3-烷基咪唑完全溶解，然后干燥冷却进行重结晶，倒出上层液体，得到结晶物d；
（6）往结晶物d中加入乙酸乙酯和乙腈溶液，进行二次重结晶，得到结晶物e；
（7）将结晶物e洗涤干燥，旋转蒸发，并抽真空，以除去乙酸乙酯和乙腈，然后真空干燥除去痕量乙酸乙酯和乙腈，得到反应物f；
（8）向反应物f中加入六氟磷酸盐甲腈溶液，常温下反应得到（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐粗品g；
（9）将（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐粗品g旋转蒸发，并抽真空，除去溶剂，得到（3-烷基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐成品。
2.根据权利要求1所述的一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，其特征在于，所述助剂包括高温抗氧剂、降凝剂、复合阻焦剂和防锈剂，各物质按照重量分数，配比如下：
所述防锈剂为苯并三氮唑。
3.根据权利要求1所述的一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中回流装置的冷凝管上部安装有氯化钙干燥管，所述氯化钙干燥管与大气连通。
4.根据权利要求1所述的一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中N-甲基咪唑和氯代烷烃的加入量为，摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中回流温度为70-75℃，回流时间为45-48h。
6.根据权利要求1所述的一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中静置分层时间为10-12h。
7.根据权利要求1所述的一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中静置时间为8-10h。
8.根据权利要求1所述的一种环保耐用型全合成热传导液的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）和步骤（6）中乙酸乙酯和乙腈溶液中乙酸乙酯和乙腈总的体积分数为10%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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