CN104530306A - 一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了润滑油领域的一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：（1）甲基丙稀酸十六酯的合成；（2）合成聚合物，将甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、马来酸酐按照2-10:1-5:1-5的配比加入装有磁石的三口烧瓶中,以甲苯为溶剂,加入引发剂过氧化苯甲酰,升温使反应物全部溶解,开启搅拌,根据高碳酯碳数的不同,维持三口烧瓶内部温度为65-90℃,反应时间为4-8h；（3）减压蒸馏除甲苯。本发明达到的有益效果为：所述方法合成的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的纯度高，产率高，降凝效果好，扩大了降凝剂对基础油的选择范围，使润滑油的低温流动性能够得到很好的改善。
Description
技术领域
本发明属于润滑油领域，具体涉及一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法。
背景技术
润滑油作为各类机械的液体润滑剂,起到润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用,以此来减少摩擦,保护机械。随着石油资源的匮乏,我国原油的含蜡量也随之增大,伴随着其低温流动性差,凝固点高等问题,用其加工得到的润滑油的凝固点也比较高,这就严重影响了其使用性能。为了提高其使用性能并满足现代社会的发展要求,就需要使用新的复合添加剂,改善油品的低温流动性,降低其凝固点,使润滑油的应用范围扩大。
降凝剂是一种主要的润滑油添加剂,它不仅可以使润滑油的凝固点降低,还可以使其低温流动性得到改善。润滑油对降凝剂有很高的选择性,如果降凝剂的成分单一,它只会对某一种润滑油的降凝效果较好,鉴于实际应用的需求,需要对降凝剂进行复配,使其对多种润滑油都有较好的降凝效果,从而扩大降凝剂的适用范围。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法。
一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)酯化反应，将十六醇和携水剂甲苯加入到三口烧瓶内,冷凝管通冷却水,在机械搅拌下,油浴加热,温度达到110-140℃,此时将甲基丙烯酸加入到三口烧瓶中,待其与醇混合均匀后,加入催化剂和阻聚剂；当温度升高至携水剂甲苯的沸点时,甲苯会与酯化反应生成的水形成共沸物,通过分水器不断分出,分水器中上层的携水剂甲苯溶液会回流到三口烧瓶中；继续升温至酯化温度后,恒温反应数小时,当分水器内水层高度基本保持不变时,停止反应；
(2)减压蒸馏除甲苯，将循环水真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上, 开启真空泵,进行减压蒸馏,除掉溶剂甲苯；开启水浴,温度为45°C左右时,开始有甲苯蒸出；随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃,直至甲苯基本除净,得到粗酯；
(3)碱洗水洗，将反应生成的粗酯用质量分数为5%的NaOH溶液洗净至弱碱性,除去催化剂和残留的甲基丙烯酸,静置分层,将酯层用蒸馏水冲洗数次除去杂质,直至水层澄清透明；然后用大量蒸馏水洗涤至中性，用分液漏斗分离，得到精酯。将所得产物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目标产物；
(4)合成聚合物，将甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、马来酸酐按照2-10:1-5:1-5的配比加入装有磁石的三口烧瓶中,以甲苯为溶剂,加入引发剂过氧化苯甲酰,升温使反应物全部溶解,开启搅拌,维持三口烧瓶内部温度为65-90℃,反应时间为4-8h；
(5)减压蒸馏除甲苯，将循环水式真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上,开启真空泵,进行减压蒸馏除掉甲苯；开启水浴,温度为45℃左右,开始有甲苯蒸出,随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃左右,直至甲苯几乎除净；将减压后的产物在室温下进行冷却之后得到粘稠状的浅黄色液体,即为聚甲基丙烯酸酯降凝剂。
进一步地，步骤（1）中所述的十六醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.5-2.5。
进一步地，步骤（1）中所述的催化剂为对甲苯磺酸。
进一步地，步骤（1）中所述的阻聚剂为对苯二酚。
进一步地，步骤（1）中所述催化剂的质量为反应单体总质量的1.3-2.0%。
进一步地，步骤（1）所述阻聚剂的质量为反应单体总质量的0.5-1.0%。
进一步地，步骤（4）所述引发剂过氧化苯甲酰的质量为反应物总质量的0.6%-1.4%。
本发明达到的有益效果为：所述方法合成的聚甲基丙烯酸酯降凝剂的纯度高，产率高，降凝效果好，扩大了降凝剂对基础油的选择范围，使润滑油的低温流动性能够得到很好的改善。
具体实施方式
实施例1
一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)酯化反应，将十六醇和携水剂甲苯加入到三口烧瓶内,冷凝管通冷却水,在机械搅拌下,油浴加热,温度达到110-140℃,此时将甲基丙烯酸加入到三口烧瓶中, 十六醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.5；待其与醇混合均匀后,加入催化剂甲苯磺酸和阻聚剂苯二酚，所述催化剂的质量为反应单体总质量1.3%，所述阻聚剂的质量为反应单体总质量的0.5%；当温度升高至携水剂甲苯的沸点时,甲苯会与酯化反应生成的水形成共沸物,通过分水器不断分出,分水器中上层的携水剂甲苯溶液会回流到三口烧瓶中；继续升温至酯化温度后,恒温反应数小时,当分水器内水层高度基本保持不变时,停止反应；
(2)减压蒸馏除甲苯，将循环水真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上, 开启真空泵,进行减压蒸馏,除掉溶剂甲苯；开启水浴,温度为45℃左右时,开始有甲苯蒸出；随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃,直至甲苯基本除净,得到粗酯；
(3)碱洗水洗，将反应生成的粗酯用质量分数为5%的NaOH溶液洗净至弱碱性,除去催化剂和残留的甲基丙烯酸,静置分层,将酯层用蒸馏水冲洗数次除去杂质,直至水层澄清透明；然后用大量蒸馏水洗涤至中性，用分液漏斗分离，得到精酯。将所得产物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目标产物；
(4)合成聚合物，将甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、马来酸酐按照2:1:1的配比加入装有磁石的三口烧瓶中,以甲苯为溶剂,加入引发剂过氧化苯甲酰,引发剂过氧化苯甲酰的质量为反应物总质量的0.6%；升温使反应物全部溶解,开启搅拌,维持三口烧瓶内部温度为65-70℃,反应时间为8h；
(5)减压蒸馏除甲苯，将循环水式真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上,开启真空泵,进行减压蒸馏除掉甲苯；开启水浴,温度为45℃左右,开始有甲苯蒸出,随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃左右,直至甲苯几乎除净；将减压后的产物在室温下进行冷却之后得到粘稠状的浅黄色液体,即为聚甲基丙烯酸酯降凝剂。
实施例2
(1)酯化反应，将十六醇和携水剂甲苯加入到三口烧瓶内,冷凝管通冷却水,在机械搅拌下,油浴加热,温度达到110-140℃,此时将甲基丙烯酸加入到三口烧瓶中, 十六醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1: 2.5；待其与醇混合均匀后,加入催化剂甲苯磺酸和阻聚剂苯二酚，所述催化剂的质量为反应单体总质量2.0%，所述阻聚剂的质量为反应单体总质量的1.0%；当温度升高至携水剂甲苯的沸点时,甲苯会与酯化反应生成的水形成共沸物,通过分水器不断分出,分水器中上层的携水剂甲苯溶液会回流到三口烧瓶中；继续升温至酯化温度后,恒温反应数小时,当分水器内水层高度基本保持不变时,停止反应；
(2)减压蒸馏除甲苯，将循环水真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上, 开启真空泵,进行减压蒸馏,除掉溶剂甲苯；开启水浴,温度为45℃左右时,开始有甲苯蒸出；随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃,直至甲苯基本除净,得到粗酯；
(3)碱洗水洗，将反应生成的粗酯用质量分数为5%的NaOH溶液洗净至弱碱性,除去催化剂和残留的甲基丙烯酸,静置分层,将酯层用蒸馏水冲洗数次除去杂质,直至水层澄清透明；然后用大量蒸馏水洗涤至中性，用分液漏斗分离，得到精酯。将所得产物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目标产物；
(4)合成聚合物，将甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、马来酸酐按照10: 5: 5的配比加入装有磁石的三口烧瓶中,以甲苯为溶剂,加入引发剂过氧化苯甲酰,引发剂过氧化苯甲酰的质量为反应物总质量的1.4%；升温使反应物全部溶解,开启搅拌,维持三口烧瓶内部温度为85-90℃,反应时间为4h；
(5)减压蒸馏除甲苯，将循环水式真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上,开启真空泵,进行减压蒸馏除掉甲苯；开启水浴,温度为45℃左右,开始有甲苯蒸出,随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃左右,直至甲苯几乎除净；将减压后的产物在室温下进行冷却之后得到粘稠状的浅黄色液体,即为聚甲基丙烯酸酯降凝剂。
实施例3
(1)酯化反应，将十六醇和携水剂甲苯加入到三口烧瓶内,冷凝管通冷却水,在机械搅拌下,油浴加热,温度达到125℃,此时将甲基丙烯酸加入到三口烧瓶中, 十六醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1:2；待其与醇混合均匀后,加入催化剂甲苯磺酸和阻聚剂苯二酚，所述催化剂的质量为反应单体总质量1.8%，所述阻聚剂的质量为反应单体总质量的0.8%；当温度升高至携水剂甲苯的沸点时,甲苯会与酯化反应生成的水形成共沸物,通过分水器不断分出,分水器中上层的携水剂甲苯溶液会回流到三口烧瓶中；继续升温至酯化温度后,恒温反应数小时,当分水器内水层高度基本保持不变时,停止反应；
(2)减压蒸馏除甲苯，将循环水真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上, 开启真空泵,进行减压蒸馏,除掉溶剂甲苯；开启水浴,温度为45℃左右时,开始有甲苯蒸出；随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃,直至甲苯基本除净,得到粗酯；
(3)碱洗水洗，将反应生成的粗酯用质量分数为5%的NaOH溶液洗净至弱碱性,除去催化剂和残留的甲基丙烯酸,静置分层,将酯层用蒸馏水冲洗数次除去杂质,直至水层澄清透明；然后用大量蒸馏水洗涤至中性，用分液漏斗分离，得到精酯。将所得产物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目标产物；
(4)合成聚合物，将甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、马来酸酐按照8:3:3的配比加入装有磁石的三口烧瓶中,以甲苯为溶剂,加入引发剂过氧化苯甲酰,引发剂过氧化苯甲酰的质量为反应物总质量的1.0%；升温使反应物全部溶解,开启搅拌,维持三口烧瓶内部温度为75-80℃,反应时间为6h；
(5)减压蒸馏除甲苯，将循环水式真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上,开启真空泵,进行减压蒸馏除掉甲苯；开启水浴,温度为45℃左右,开始有甲苯蒸出,随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃左右,直至甲苯几乎除净；将减压后的产物在室温下进行冷却之后得到粘稠状的浅黄色液体,即为聚甲基丙烯酸酯降凝剂。
Claims (7)
1.一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)酯化反应，将十六醇和携水剂甲苯加入到三口烧瓶内,冷凝管通冷却水,在机械搅拌下,油浴加热,温度达到110-140℃,此时将甲基丙烯酸加入到三口烧瓶中,待其与醇混合均匀后,加入催化剂和阻聚剂；当温度升高至携水剂甲苯的沸点时,甲苯会与酯化反应生成的水形成共沸物,通过分水器不断分出,分水器中上层的携水剂甲苯溶液会回流到三口烧瓶中；继续升温至酯化温度后,恒温反应数小时,当分水器内水层高度基本保持不变时,停止反应；
(2)减压蒸馏除甲苯，将循环水真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上, 开启真空泵,进行减压蒸馏,除掉溶剂甲苯；开启水浴,温度为45°C左右时,开始有甲苯蒸出；随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃,直至甲苯基本除净,得到粗酯；
(3)碱洗水洗，将反应生成的粗酯用质量分数为5%的NaOH溶液洗净至弱碱性,除去催化剂和残留的甲基丙烯酸,静置分层,将酯层用蒸馏水冲洗数次除去杂质,直至水层澄清透明；然后用大量蒸馏水洗涤至中性，用分液漏斗分离，得到精酯；将所得产物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目标产物；
(4)合成聚合物，将甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、马来酸酐按照2-10:1-5:1-5的配比加入装有磁石的三口烧瓶中,以甲苯为溶剂,加入引发剂过氧化苯甲酰,升温使反应物全部溶解,开启搅拌,维持三口烧瓶内部温度为65-90℃,反应时间为4-8h；
(5)减压蒸馏除甲苯，将循环水式真空多用泵连接到密闭的蒸馏装置上,开启真空泵,进行减压蒸馏除掉甲苯；开启水浴,温度为45℃左右,开始有甲苯蒸出,随着甲苯蒸出速度放慢,逐渐升高温度至70℃左右,直至甲苯几乎除净；将减压后的产物在室温下进行冷却之后得到粘稠状的浅黄色液体,即为聚甲基丙烯酸酯降凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的十六醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.5-2.5。
3.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的催化剂为对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的阻聚剂为对苯二酚。
5.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述催化剂的质量为反应单体总质量的1.3-2.0%。
6.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述阻聚剂的质量为反应单体总质量的0.5-1.0%。
7.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的合成方法，其特征在于，步骤（4）所述引发剂过氧化苯甲酰的质量为反应物总质量的0.6%-1.4%。
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Cited By (3)
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| CN110437371A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-12 | 西南石油大学 | 一种四元聚合物油溶性原油降凝剂及制备方法 |
| CN116120497A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-05-16 | 浙江工业大学 | 一种原油降凝剂及其制备方法 |
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