CN103804114B - 一种制备氢化三联苯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备氢化三联苯的方法，包括如下步骤：（1）联苯合成；（2）第一次精馏；（3）第二次精馏；（4）氢化。本发明利用高性能节能型的管式反应器，不仅可大幅降低能耗，而且产品的转化率高。本发明过工艺技改，在不影响设备寿命、不增加能耗的条件下，可大幅度提高三联苯的转化率，转化率可达到70%左右，使氢化三联苯的原料问题能得到充分解决，从而可相对满足市场需求。

Description

一种制备氢化三联苯的方法

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种氢化三联苯的制备方法。

背景技术

导热油的发展在国外已有60多年的历史，最初的导热油产于20世纪30年代初，是由美国Dow化学公司研制的Dowtherm。50年代，美国采用深度精制工艺生产出矿油型导热油。60年代以来，日、德分别推出了性能优良的乙基联苯系和苄基甲苯系导热油，而后各国相继推出同类产品。70年代末我国开始合成型导热油的研制和生产，但当时工业化水平仍较低，并未受到合理开发，发展缓慢；70年代国外的一些生产厂家为改善产品的高温性，加入各种类型的添加剂。在我国，随着一些工业置设备被引进，导热油技术也被带入，与此同时，国内石化行业少数研究生产单位也开始了对导热油的研究和试生产。80年代，我国石化、化纤和化学工业飞速发展，新工艺对高温加热的需求也越来越大，于是国内一些企业由开始的生产合成型导热油转而生产矿油型导热油。90年代，国内更多人认识到导热油优点，加之工业应用技术也日渐成熟紧紧追随时代发展的步伐，使得导热油的应用领域有了较大的扩展。

氢化三联苯是一种性能优良的导热油，其主要成分为部分氢化三联苯异构体的混合物，是由不同比例的邻、间、对三联苯混合物部分氢化而得（饱和度为39%）。氢化三联苯具有卓越的热稳定、抗氧化和低蒸汽压等特性，其广泛应用于石油化工、合成纤维、合成树脂、医药、印染等行业，高温热传导、供热设备系统,化纤聚合（涤纶、锦纶聚合、干法氨纶纺丝）、有机硅单体合成、三氯氢硅及多晶硅、医药、农药、染料中间体等精细化工、生物柴油。

氢化三联苯是利用精制联苯生产过程中的残渣制造而成，目前国外多用“管式法”把苯通过红热的管道，由二个苯分子各失一个氢原子互相结合而制得联苯，这种通过高温裂解生产联苯的方法，理想转化率仅有8～12%左右。国内联苯生产企业均采用苯蒸汽通过红热炉管缩合脱氢而制得联苯，不同厂家生产方式基本相同，但加热方式不同，因而其能耗消耗差别较大。这些老的生产工艺转化率一般在8～12%左右，三联苯的产量大约为联苯产量的10%左右。而目前国内氢化三联苯的生产总量大约为10000吨左右，远不能满足市场需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种可提高产品转化率和降低能耗的氢化三联苯的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种制备氢化三联苯的方法，包括如下步骤：

（1）联苯合成：

①混合：将纯苯和催化剂在循环槽内混合后，再泵入苯蒸发器内进行蒸发；

②裂化：定量的苯蒸汽进入热交换器被预热后进入管式反应器，使苯蒸汽在管式反应器反应；

③冷却：反应气体由管式反应器进入换热器,经热交换后降温冷却，使气体苯、联苯和三联苯冷却为液体；

其中，联苯合成的反应式如下：

三联苯合成的反应式如下：

（2）第一次精馏：将步骤（1）的苯和联苯液体置于精馏釜内，先在常压下回收苯而作为合成原料，再进行减压蒸馏得到联苯；

（3）第二次精馏：将精馏釜底的残留物进行二次精馏，将其中的低沸物送于步骤（3）的精馏釜内，而得到三联苯；

（4）氢化：将步骤（3）的三联苯于氢化高压釜内进行氢化，即可制得氢化三联苯成品。

进一步地，步骤（1）所述的管式反应器釆用红外加热方式。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

本发明利用高性能节能型的管式反应器，不仅可大幅降低能耗，而且产品的转化率高。本发明采用全封闭生产，苯气通过冷却回收，氢气直接排放，对周边环境影响小。利用本生产工艺流程，可延伸开发出联苯的很多下游产品。本发明过工艺技改，在不影响设备寿命、不增加能耗的条件下，可大幅度提高三联苯的转化率，转化率可达到70%左右，使氢化三联苯的原料问题能得到充分解决，从而可相对满足市场需求。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

下列实施例中，如无具体说明，本发明的各种设备为本领域的常规设备，各种设备的工艺参数为本领域的常规参数，所使用的各种原材料均可以通过市售得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，一种制备氢化三联苯的方法，包括如下步骤：

（1）联苯合成：

①混合：将纯苯和催化剂在循环槽内混合后，再泵入苯蒸发器内进行蒸发；②裂化：定量的苯蒸汽进入热交换器被预热后进入管式反应器，使苯蒸汽在管式反应器反应；③冷却：反应气体由管式反应器进入换热器,经热交换后降温冷却，使气体苯、联苯和三联苯冷却为液体；

（2）第一次精馏：将步骤（1）的苯和联苯液体置于精馏釜内，先在常压下回收苯而作为步骤（1）联苯的合成原料，再进行减压蒸馏得到联苯；

（3）第二次精馏：将精馏釜底的残留物进行二次精馏，将其中的低沸物送于步骤（3）的精馏釜内，而得到三联苯；

（4）氢化：将步骤（3）的三联苯于氢化高压釜内进行氢化，即可制得氢化三联苯成品。

步骤（1）中苯裂化时使用的反应器为高性能节能型的管式反应器，与现有“管式法”把苯通过红热的管道的加热方式进行高温裂解不同，本发明的管式反应器釆用红外加热方式，不仅可降低能耗30%，而且产品的转化率高，可达到70%左右，远高于现有“管式法”的8～12%。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。

Claims (1)

1.一种制备氢化三联苯的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）联苯合成：

①混合：将纯苯和催化剂在循环槽内混合后，再泵入苯蒸发器内进行蒸发；

②裂化：定量的苯蒸汽进入热交换器被预热后进入管式反应器，使苯蒸汽在管式反应器反应；所述的管式反应器釆用红外加热方式；

③冷却：反应气体由管式反应器进入换热器,经热交换后降温冷却，使气体苯、联苯和三联苯冷却为液体；

其中，联苯合成的反应式如下：

三联苯合成的反应式如下：

（2）第一次精馏：将步骤（1）的苯和联苯液体置于精馏釜内，先在常压下回收苯而作为合成原料，再进行减压蒸馏得到联苯；

（3）第二次精馏：将精馏釜底的残留物进行二次精馏，将其中的低沸物送于步骤（3）的精馏釜内，而得到三联苯；

（4）氢化：将步骤（3）的三联苯于氢化高压釜内进行氢化，即可制得氢化三联苯成品。