CN111018652A - 高纯度氢化三联苯导热油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度氢化三联苯导热油的制备方法，包括以下步骤：①在三联苯氢化反应釜后连接一个减压蒸馏塔；②对三联苯氢化反应后的产物取样进行色谱分析，确定产物中各组分及其含量；③对减压蒸馏塔抽真空，氢化反应釜中的物料自吸进入减压蒸馏塔；④装料完毕后关闭进料口阀门，打开塔顶阀门，减压蒸馏收集塔顶物料，塔顶物料经过换热器降温后进入产品储罐。采用本发明的方法，降低了非理想组份氢化四联苯、氢化五联苯的含量，提高了氢化三联苯的纯度，导热系数提高，作为导热油使用时，产品传热效率得到提高，能耗降低，避免了管道阻塞、设备腐蚀问题。

Description

高纯度氢化三联苯导热油的制备方法
技术领域
本发明涉及高纯度氢化三联苯导热油的制备方法。
背景技术
氢化三联苯是一种性能优良的导热油，主要成分是部分氢化三联苯异构体的混合物，是由不同比例的邻、间、对三联苯混合物部分加氢得到；氢化三联苯是工业上用于300℃以上的导热油的主要产品。由于导热油在高温下长期循环使用，因此要求它必须具有热稳定性好、热传导性好(即有高的导热系数及比热)、粘度低、泵送性好、倾点低、闪点及着火点高、毒性小、腐蚀性小、液相使用时蒸汽压低等性能。
目前氢化三联苯的生产工艺是三联苯异构体合成后，采用氧化铂作为催化剂，在温度250℃～260℃，氢压60～80kg/cm2条件下，在加氢装置上进行三联苯加氢，选择适当的加氢深度制得氢化三联苯产品。在三联苯合成阶段除了三联苯异构体，还会有四联苯、五联苯这些副产物产生。因此加氢反应后的产品中除含有约85％的部分氢化三联苯异构体的混合物，还含有部分氢化四联苯、部分氢化五联苯等非理想组分。
在诸多成分中，用于导热行业的最佳成分是部分氢化三联苯异构体的混合物，而作为非理想组分的部分氢化四联苯异构体的混合物、部分氢化五联苯异构体的混合物，在工业导热过程中流动性差、传热效率低下、能耗高，且在高温不断使用的情况下会不断聚合结焦生成不溶性的胶质沥青等附着在换热器表面、设备管道内壁，造成换热效率下降、管道阻塞、设备腐蚀穿孔的情况。
中国专利文献CN 103804114 B(申请号201310645005.5)公开了一种制备氢化三联苯的方法，包括如下步骤：(1)联苯合成：①混合：将纯苯和催化剂在循环槽内混合后，再泵入苯蒸发器内进行蒸发；②裂化：定量的苯蒸汽进入热交换器被预热后进入管式反应器，使苯蒸汽在管式反应器反应；所述的管式反应器釆用红外加热方式；③冷却：反应气体由管式反应器进入换热器,经热交换后降温冷却，使气体苯、联苯和三联苯冷却为液体；(2)第一次精馏：将步骤(1)的苯和联苯液体置于精馏釜内，先在常压下回收苯而作为合成原料，再进行减压蒸馏得到联苯；(3)第二次精馏：将精馏釜底的残留物进行二次精馏，将其中的低沸物送于步骤(3)的精馏釜内，而得到三联苯；(4)氢化：将步骤(3)的三联苯于氢化高压釜内进行氢化，即可制得氢化三联苯成品。
该申请排除了副产品联苯，但是没有提出四联苯、五联苯这些副产品，也没有给出解决五联苯、五联苯这些非理想组分的方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度氢化三联苯导热油的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是一种高纯度氢化三联苯导热油的制备方法，包括以下步骤：
①在三联苯氢化反应釜后连接一个减压蒸馏塔，减压蒸馏塔的进料口与氢化反应釜的出料口连接。
②对三联苯氢化反应后的产物取样进行气相色谱分析，确定产物中各组分及其含量。
③对减压蒸馏塔抽真空，使塔内压力为负压，关闭减压蒸馏塔塔顶和塔底的阀门，打开减压蒸馏塔的进料口阀门，氢化反应釜中的物料自吸进入减压蒸馏塔。
④装料完毕后关闭进料口阀门，打开塔顶阀门，减压蒸馏收集塔顶物料，塔顶物料经过换热器降温后进入产品储罐。
步骤②中三联苯氢化反应后的产物包括部分氢化三联苯异构体混合物、部分氢化四联苯异构体混合物、部分氢化五联苯异构体混合物。
上述步骤④中在2.76kPa～6.7kPa下进行减压蒸馏。
可选择的，步骤④中在2.76kPa下进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内升温至248℃～257℃。
可选择的，步骤④中在6.7kPa下进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内升温至275℃～283℃。
本发明具有积极的效果：
本发明的氢化三联苯导热油的制备方法，在三联苯氢化反应釜后连接一个减压蒸馏塔。对于三联苯氢化后的产物，先取样进行气相色谱分析，确定产物中国各组分含量所占的比例。对于减压蒸馏塔，先抽至负压，然后关闭塔底和塔顶阀门，打开进料阀门，氢化反应釜中的物料自吸进入减压蒸馏塔，在2.67kPa～6.7kPa下进行减压蒸馏，在塔顶收集到高纯度氢化三联苯，降温后储存在产品罐中。
采用本发明的方法，降低了非理想组份氢化四联苯、氢化五联苯的含量，提高了氢化三联苯的纯度，作为导热油使用时，产品传热效率得到提高，能耗降低，避免了管道阻塞、设备腐蚀问题。
具体实施方式
(实施例1)
本实施例的高纯度氢化三联苯导热油的制备方法包括以下步骤：
①在三联苯氢化反应釜后连接一个减压蒸馏塔，减压蒸馏塔的进料口与氢化反应釜的出料口连接。
②对三联苯氢化反应后的产物取样进行气相色谱分析，确定产物中各组分及其含量。
本实施例中，经过气相色谱分析，三联苯氢化反应后的产物中各组分含量如下：部分氢化邻三联苯32.7％，部分氢化间三联苯31.5％，部分氢化对三联苯20.3％，部分氢化四联苯异构体混合物9.7％，部分氢化五联苯异构体混合物4.3％，未知组分1.5％。
③打开与减压蒸馏塔连接的抽真空系统，对减压蒸馏塔抽真空，使塔内压力为6.7kPa(50mmHg)。
关闭减压蒸馏塔塔顶和塔底的阀门，打开减压蒸馏塔的进料口阀门，由于蒸馏塔内是负压，氢化反应釜中的物料自吸进入减压蒸馏塔。
④装料完毕后关闭进料口阀门，打开塔顶阀门，在6.7kPa(50mmHg)下对减压蒸馏塔升温至275℃，收集塔顶物料，塔顶物料经过换热器降温后进入产品储罐。
对产品储罐内物料取样进行气相色谱分析，各组分含量如下：部分氢化邻三联苯35.4％，部分氢化间三联苯33.9％，部分氢化对三联苯24.1％，部分氢化四联苯异构体混合物4.1％，部分氢化五联苯异构体混合物2.5％。氢化三联苯含量达到93％以上，得到了高纯氢化三联苯。
对步骤②中三联苯氢化反应后的产物和步骤④中减压蒸馏塔顶收集的产品进行理化性能对比如下：
Figure BDA0002318505600000031
Figure BDA0002318505600000041
相比于氢化反应后得到的氢化三联苯，减压蒸馏得到的高纯氢化三联苯颜色变浅，粘度明显变低，导热系数提高，开口闪点、芳烃含量均变化不大。
(实施例2)
本实施例的高纯度氢化三联苯导热油的制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于：④装料完毕后关闭进料口阀门，打开塔顶阀门，在6.7kPa(50mmHg)下对减压蒸馏塔升温至283℃，塔顶物料经过换热器降温后进入产品储罐。
取样色谱分析，氢化三联苯的含量为93.6％。
(实施例3)
本实施例的高纯度氢化三联苯导热油的制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于：④装料完毕后关闭进料口阀门，打开塔顶阀门，在2.67kPa(20mmHg)下对减压蒸馏塔升温至248℃，塔顶物料经过换热器降温后进入产品储罐。
取样色谱分析，氢化三联苯的含量为93.5％％。
(实施例4)
本实施例的高纯度氢化三联苯导热油的制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于：④装料完毕后关闭进料口阀门，打开塔顶阀门，在2.67kPa(20mmHg)下对减压蒸馏塔升温至257℃，塔顶物料经过换热器降温后进入产品储罐。
取样色谱分析，氢化三联苯的含量为93.3％。

Claims (5)

1.一种高纯度氢化三联苯导热油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①在三联苯氢化反应釜后连接一个减压蒸馏塔，减压蒸馏塔的进料口与氢化反应釜的出料口连接；
②对三联苯氢化反应后的产物取样进行气相色谱分析，确定产物中各组分及其含量；
③对减压蒸馏塔抽真空，使塔内压力为负压，关闭减压蒸馏塔塔顶和塔底的阀门，打开减压蒸馏塔的进料口阀门，氢化反应釜中的物料自吸进入减压蒸馏塔；
④装料完毕后关闭进料口阀门，打开塔顶阀门，减压蒸馏并收集塔顶物料，塔顶物料经过换热器降温后进入产品储罐。
2.根据权利要求1所述的高纯度氢化三联苯导热油的制备方法，其特征在于：步骤②中三联苯氢化反应后的产物包括部分氢化三联苯异构体混合物、部分氢化四联苯异构体混合物、部分氢化五联苯异构体混合物。
3.根据权利要求1所述的高纯度氢化三联苯导热油的制备方法，其特征在于：步骤④中在2.76kPa～6.7kPa下进行减压蒸馏。
4.根据权利要求3所述的高纯度氢化三联苯导热油的制备方法，其特征在于：步骤④中在2.76kPa下进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内升温至248℃～257℃。
5.根据权利要求3所述的高纯度氢化三联苯导热油的制备方法，其特征在于：步骤④中在6.7kPa下进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内升温至275℃～283℃。
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