CN104557719B

CN104557719B - 基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置

Info

Publication number: CN104557719B
Application number: CN201510040343.5A
Authority: CN
Inventors: 张慧; 李玉歧; 何清; 卢泽湘; 郑德勇; 廖益强; 陈礼辉
Original assignee: Fujian Agriculture and Forestry University
Current assignee: Fujian Agriculture and Forestry University
Priority date: 2015-01-27
Filing date: 2015-01-27
Publication date: 2016-06-29
Anticipated expiration: 2035-01-27
Also published as: CN104557719A

Abstract

本发明涉及一种基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，是一种集预混、预热反应、移热反应、加热反应、返混功能于一体的离子液体生产装置，该装置包括预混设备、套管式预热反应器、套管式移热反应器、预热热补偿设备、加热热补偿设备和套管式加热反应器。本发明可频繁交替生产和制备不同种类离子液体，解决工业规模应用对大批量离子液体生产的需求，其从原料投入到产品或半成品产出过程连续完成，且在反应过程中利用流量和热量控制，防止局部异常过热，提高终产品或半成品纯度，具有设备搭建装配简便易操作、反应物料转化率高、投入和操作成本低以及绿色环保节能等优点。

Description

基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置

技术领域

本发明涉及一种离子液体生产装置，具体涉及一种基于套管反应器的离子液体连续化生产装置，是一种可以集预混、预热反应、移热反应、加热反应、返混功能于一体的连续化离子液体生产装置，属于化工领域。

背景技术

室温离子液体，即室温范围内呈现为液态的熔融盐，是当今绿色化学与化工领域中的典型代表。离子液体是由空间差异很大的正负离子组成的盐，因而导致这种盐在室温范围内呈现为液态，其具有结构可定向设计、生产过程中易回收和重新再利用、具有比较宽泛的液态温度、几乎没有饱和蒸汽压从而不易挥发、热分解温度高且不易燃烧、具有较高的电化学稳定性、具备非常优良的溶解性能、液态时具备导电性能良好等优点，因而在绿色化学和绿色化工领域中常被用作绿色溶剂、反应催化剂、特种反应原料和配方助剂等。

目前，实验室制备各类离子液体已不存在太多技术难题，但是在工业规模上生产这些离子液体，技术上还很不成熟，还存在很多问题，例如，传统化工设备不能满足其生产需要，工艺生产装置以及工艺参数尚不成熟，大多数院校和企业也仅局限于用传统的化工设备和工艺技术做小规模的离子液体制备和生产，因而可以说，到目前为止离子液体的规模化生产技术还处于攻关阶段，对此，有必要设计和开发出一种适用于工业规模化连续化生产离子液体的装置，提高离子液体的产量，满足工业规模对离子液体的需求，另一方面，从整体水平上降低离子液体的生产成本从而降低离子液体的产品价格，有利于离子液体应用普及和推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置。本发明的装置集预混、预热反应、移热反应、加热反应、返混功能于一体，可实现离子液体生产从原料投入到产品或半成品产出过程的连续化。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，其特征在于具有预混设备（H01）、套管式预热反应器（T01）、套管式移热反应器（T02）、预热热补偿设备（H02）、加热热补偿设备（H03）和套管式加热反应器（T03）；

（1）预混设备（H01）：包括预混腔（H01A）和低温管（H01B）；所述低温管（H01B）放在预混腔（H01A）内；

（2）套管式预热反应器（T01）：包括预热反应管（T01A）和预热管（T01B）；所述预热反应管（T01A）放在预热管（T01B）内；

（3）套管式移热反应器（T02）：包括移热反应管（T02A）和移热管（T02B）；所述移热反应管放置于移热管内；

（4）预热热补偿设备（H02）：为列管式、或盘管式、或板式、或容积式换热设备；

（5）加热热补偿设备（H03）：为列管式、或盘管式、或板式、或容积式换热设备；

（6）套管式加热反应器（T03）：包括加热反应管（T03A）和加热管（T03B）；所述加热反应管（T03A）放置于加热管（T03B）内；

（7）各设备间的衔接关系为：预混设备（H01）中预混腔（H01A）设有预混腔入口（H01C），预混设备（H01）中预混腔出口（H01D）与套管式预热反应器（T01）中预热反应管入口（T01C）连通，预混设备（H01）中低温管（H01B）出口与套管式移热反应器（T02）中移热管入口（T02E）连通，套管式预热反应器（T01）中预热反应管出口（T01D）与套管式移热反应器（T02）中移热反应管入口（T02C）连通，套管式预热反应器（T01）中预热管入口（T01E）与预热热补偿设备出口（H02B）连通，套管式预热反应器（T01）中预热管出口（T01F）与加热热补偿设备入口（H03A）连通，套管式移热反应器（T02）中移热反应管出口（T02D）与套管式加热反应器（T03）中加热反应管（T03C）入口连通，套管式移热反应器（T02）中移热反应管出口（T02D）另与套管式预热反应器（T01）中预热反应管入口（T01C）连通，套管式移热反应器（T02）中移热管出口（T02F）与预热热补偿设备入口（H02A）连通，套管式加热反应器（T03）中加热管入口（T03E）与加热热补偿设备出口（H03B）连通，加热反应管出口（T03D）另与套管式移热反应器（T02）的移热反应管入口（T02C）连通。

本发明基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，可生产多种类型离子液体，具体包括咪唑类、吡咯类、吡啶类、季铵类、吗啉类、季鏻类、胍类、哌啶类离子液体。

本发明的优点和有益效果表现为：（1）将离子液体生产过程中的预混、预热反应、移热反应、加热反应、返混功能集为一体；（2）在同一装置中可实现生产和制备不同种类离子液体，无需重复搭建装置，并且可以实现多套装置耦联集成化运行；（3）从原料投入到产品或半成品产出过程连续完成，具有较高的产率和转化率；（4）利用热力学和动力学原理控制装置流量、温度、压力，实现对反应物料温度进行控制，进而可防止反应过程中出现局部异常过热现象；（5）装置整体结构基于套管式反应器，空间资源占用少；（6）生产过程无需大量使用额外有毒有害的化学溶剂；（7）操作过程简便，成本低廉；不仅适用于工业规模化生产离子液体，同时也适用于实验室制备离子液体。（8）生产过程全密封，无废气、废液、废固产生和排放；（9）生产过程能耗低，环保节能。

附图说明

图1是基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置的结构流程图。

附图标记：H01.预混设备；H01A.预混腔；H01B.低温管；H01C.预混腔入口；H01D.预混腔出口；H02.预热热补偿设备；H02A.预热热补偿设备入口；H02B.预热热补偿设备出口；H03.加热热补偿设备；H03A.加热热补偿设备入口；H03B.加热热补偿设备出口；T01.套管式预热反应器；T01A.预热反应管；T01B.预热管；T01C.预热反应管入口；T01D.预热反应管出口；T01E.预热管入口；T01F.预热管出口；T02.套管式移热反应器；T02A.移热反应管；T02B.移热管；T02C.移热反应管入口；T02D.移热反应管出口；T02E.移热管入口；T02F.移热管出口；T03.套管式加热反应器；T03A.加热反应管；T03B.加热管；T03C.加热反应管入口；T03D.加热反应管出口；T03E.加热管入口；T03F.加热管出口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1、一种基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置

一种基于套管式反应器的连续化离子液体生产装置，如图1所示，包括预混设备（H01）、套管式预热反应器（T01）、套管式移热反应器（T02）、预热热补偿设备（H02）、加热热补偿设备（H03）和套管式加热反应器（T03）。

所述的预混设备（H01），包括预混腔（H01A）和低温管（H01B），其中，预混腔（H01A）用来为反应物充分预混合提供空间和场所，混合过程可以是搅拌混合、泵流混合；低温管（H01B）用来降低反应物料温度，抑制反应过程进行，低温管可以是直管、盘管，内通冷却媒介，冷却媒介可以是水、冷冻盐水、导热油；低温管（H01B）放置于预混腔（H01A）内。

所述的套管式预热反应器（T01），包括预热反应管（T01A）和预热管（T01B），其中，预热反应管（T01A）为管式反应器结构，用来为初步反应提供反应场所；预热管（T01B）用来为预热反应管内反应物料的反应提供启动热量；预热反应管（T01A）放置于预热管（T01B）内。

所述的套管式移热反应器（T02），包括移热反应管（T02A）和移热管（T02B），其中，移热反应管（T02A）为管式反应器结构，用来为进一步反应提供反应场所；移热管（T02B）用来移出移热反应管内反应过程放出的大量热；移热反应管（T02A）放置于移热管（T02B）内。

所述的预热热补偿设备（H02），为列管式、或盘管式、或板式、或容积式换热设备，用于对移热管出口来的冷却液进行热量重整以适合预热反应的需要。

所述的加热热补偿设备（H03），为列管式、或盘管式、或板式、或容积式换热设备，用于对预热管出口来的预热液进行热量重整以适合加热反应的需要。

所述的套管式加热反应器（TO3），包括加热反应管（T03A）和加热管（T03B），其中，加热反应管（T03A）为管式反应器结构，用来为残余反应物料继续反应提供反应场所；加热管（T03B）用来提高加热反应管温度，加速残余反应物的反应速率和降低产品或半成品流动的粘度和阻力；加热反应管（T03A）放置于加热管（T03B）内。

所述各设备单元及其连接管线的材质可以为不锈钢、陶瓷、塘瓷、玻璃、内衬四氟；其中，各设备间的衔接关系为：各设备间的衔接关系为：预混设备（H01）中预混腔（H01A）设有预混腔入口（H01C），预混设备（H01）中预混腔出口（H01D）与套管式预热反应器（T01）中预热反应管入口（T01C）连通，预混设备（H01）中低温管（H01B）出口与套管式移热反应器（T02）中移热管入口（T02E）连通，套管式预热反应器（T01）中预热反应管出口（T01D）与套管式移热反应器（T02）中移热反应管入口（T02C）连通，套管式预热反应器（T01）中预热管入口（T01E）与预热热补偿设备出口（H02B）连通，套管式预热反应器（T01）中预热管出口（T01F）与加热热补偿设备入口（H03A）连通，套管式移热反应器（T02）中移热反应管出口（T02D）与套管式加热反应器（T03）中加热反应管（T03C）入口连通，套管式移热反应器（T02）中移热反应管出口（T02D）另与套管式预热反应器（T01）中预热反应管入口（T01C）连通，套管式移热反应器（T02）中移热管出口（T02F）与预热热补偿设备入口（H02A）连通，套管式加热反应器（T03）中加热管入口（T03E）与加热热补偿设备出口（H03B）连通，加热反应管出口（T03D）另与套管式移热反应器（T02）的移热反应管入口（T02C）连通。

本发明的一种基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，处于工作状态时的工艺步骤如下：

1、反应物料预混：将反应物料按照比例从预混腔入口（H01C）通入预混腔（H01A）中，必要时，必须事先用低温管（H01B）对预混腔（H01A）进行降温控制。

2、进行预热反应：调整预热热补偿设备出口（H02B）温度，通过预热管（T01B）对预热反应管（T01A）内反应物料进行预热启动反应，反应过程放热，放出的热量可实现反应过程自推动，部分多余热量将被预热管（T01B）内的预热液吸收带出，以实现套管式预热反应器（T01）内反应温度的平衡。

3、移热反应：从套管式预热反应器（T01）来的反应物料因反应过程放热导致反应物料温度逐步上升，进入套管式移热反应器（T02）后温度达到一定程度，反应变得更加迅速，反应过程产热速率变大，大量的反应热被移热管（T02B）内的冷却液吸收带走，防止移热反应管（T02A）内反应温度过高导致产品质量下降。

4、加热反应：从套管式移热反应器（T02）来的反应物料一部分回流到套管式预热反应器（T01）对预热反应过程中的反应物料进行浓度稀释，降低总体反应速率，另一部分直接进入套管式加热反应器（T03），调整加热热补偿设备出口（H03B）温度，通过提高温度加速残余反应物料的进一步反应，提高加热反应管出口（T03D）产品或者半成品浓度和产率，必要时，部分加热反应管出口（T03D）产品或半成品回流进入套管式移热反应器（T02），有利于进一步稀释移热反应管（T02A）内反应物料浓度，防止反应过热影响产品或半成品质量。

实施例2、利用本发明基于套管反应器的连续化离子液体生产装置，制备1-戊基-3-甲基咪唑氯盐（[PMim]Cl）：

原料A：N-甲基咪唑，205.25g/min，2.5mol/min；

原料B：氯代正戊烷，266.47g/min，2.5mol/min；

压力范围：213kPa（入口）36kPa（出口）；

温度范围：55℃（入口）~159℃（出口）；

停留时间：22.6h；

产品产率：99.3%；

产品纯度：99.2%。

实施例3、利用本发明基于套管反应器的连续化离子液体生产装置，制备1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[BMim]Br）：

原料A：N-甲基咪唑，410.50g/min，5mol/min；

原料B：溴代正丁烷，685.14g/min，5mol/min；

压力范围：241kPa（入口）34kPa（出口）；

温度范围：59℃（入口）~164℃（出口）；

停留时间：19h；

产品产率：99.2%；

产品纯度：99.0%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims

1.一种基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，其特征在于具有预混设备（H01）、套管式预热反应器（T01）、套管式移热反应器（T02）、预热热补偿设备（H02）、加热热补偿设备（H03）和套管式加热反应器（T03）；

（1）预混设备（H01）：包括预混腔（H01A）和低温管（H01B）；

（2）套管式预热反应器（T01）：包括预热反应管（T01A）和预热管（T01B）；

（3）套管式移热反应器（T02）：包括移热反应管（T02A）和移热管（T02B）；

（6）套管式加热反应器（T03）：包括加热反应管（T03A）和加热管（T03B）；

（7）各设备间的衔接关系为：预混设备（H01）中预混腔（H01A）设有预混腔入口（H01C），预混设备（H01）中预混腔出口（H01D）与套管式预热反应器（T01）中预热反应管入口（T01C）连通，预混设备（H01）中低温管（H01B）出口与套管式移热反应器（T02）中移热管入口（T02E）连通，套管式预热反应器（T01）中预热反应管出口（T01D）与套管式移热反应器（T02）中移热反应管入口（T02C）连通，套管式预热反应器（T01）中预热管入口（T01E）与预热热补偿设备出口（H02B）连通，套管式预热反应器（T01）中预热管出口（T01F）与加热热补偿设备入口（H03A）连通，套管式移热反应器（T02）中移热反应管出口（T02D）与套管式加热反应器（T03）中加热反应管入口（T03C）连通，套管式移热反应器（T02）中移热反应管出口（T02D）另与套管式预热反应器（T01）中预热反应管入口（T01C）连通，套管式移热反应器（T02）中移热管出口（T02F）与预热热补偿设备入口（H02A）连通，套管式加热反应器（T03）中加热管入口（T03E）与加热热补偿设备出口（H03B）连通，加热反应管出口（T03D）另与套管式移热反应器（T02）的移热反应管入口（T02C）连通。

2.根据权利要求1所述的基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，其特征在于所述预混设备（H01）的低温管（H01B）放在预混腔（H01A）内。

3.根据权利要求1所述的基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，其特征在于所述套管式预热反应器的预热反应管（T01A）放在预热管（T01B）内。

4.根据权利要求1所述的基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，其特征在于所述套管式移热反应器的移热反应管放置于移热管内。

5.根据权利要求1所述的基于套管式反应器的离子液体连续化生产装置，其特征在于所述套管式加热反应器（T03）的加热反应管（T03A）放置于加热管（T03B）内。