CN109293845A - 高性能橡胶处理剂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高性能橡胶处理剂，其特征在于，按重量份计，包括以下物质：合成橡胶80～160份，接枝单体80～140份，引发剂0.8～1.05份，丙酮500～700份，丁酮100～200份，乙酸乙酯100～200份，终止剂3.5～5份，酸剂1.6～18份，1375润湿剂0.05～0.7份，增粘树脂SNT‑1001 0.8～14份，三氯异氰尿酸15～42份。本发明同时还涉及高性能橡胶处理剂的生产工艺，解决了传统的冷粘工艺通过增加粗糙度使比表面积增加从而提高接触面积的效果已经无法满足现代制鞋工业所需的粘结和环保要求的问题。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶加工技术领域，具体涉及高性能橡胶处理剂及其生产工艺。
背景技术
橡胶是制鞋业中广泛使用的一种鞋底材料，需要对其进行预处理以客服材料差异带来的影响，达到鞋底粘合的客观要求。传统制鞋业使用冷粘工艺，通过去除橡胶表面的弱界面层，增加粗糙度，使橡胶的比表面积增大，从而提高接触面积。传统的表面处理方法有两种，一是通过机械打磨增加表面粗糙度，一是机械打磨后使用丙酮等溶剂进行表面擦拭，经过表面处理的橡胶进行上胶即可进行粘合。
近年来，随着市场需求的变化，出现了新型的橡塑鞋底、含油量较重的牛筋鞋底和再生橡胶鞋底，传统的冷粘工艺通过增加粗糙度使比表面积增加从而提高接触面积的效果已经无法满足现代制鞋工业所需的粘结和环保要求。
发明内容
本发明的目的在于提供高性能橡胶处理剂及其生产工艺，通过综合考量不同类型橡胶材质及橡胶表面氧化程度、合成树脂的反应性、添加剂种类、橡胶表面极性对贴合效果的增强性以及处理剂对橡胶表面的渗透性和填充性对橡胶表面处理效果的影响，提高胶黏剂对橡胶的粘合强度，解决背景技术中传统冷粘工艺无法满足现代制鞋工业所需的粘结和环保要求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：高性能橡胶处理剂，按重量份计，包括以下物质：合成橡胶80～160份，接枝单体80～140份，引发剂0.8～1.05份，丙酮500～700份，丁酮100～200份，乙酸乙酯100～200份，终止剂3.5～5份，酸剂1.6～18份，1375润湿剂0.05～2.5份，增粘树脂SNT-10010.8～14份，三氯异氰尿酸15～42份。
进一步地，所述合成橡胶为热塑性丁苯橡胶(SBS)或氯丁橡胶(CR)A-90中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述接枝单体为甲基丙烯酸甲酯(MMA)或丙烯酸(AA)中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)。
进一步地，所述终止剂为对苯二酚(HQ)或2,6-二叔丁基对甲苯酚(BHT)中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述酸剂为磷酸或苯甲酸中的一种或两种的混合物。
为实现上述目的，本发明还提供如下技术方案：高性能橡胶处理剂的生产工艺，制备步骤如下：
S1：开启自动搅拌机，当搅拌机的转速为400～600r/min时，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌均匀；
S2：加热至55～60摄氏度，搅拌速度为600～700r/min，分批加入定量的合成橡胶，快速搅拌2.5～3h至完全溶解；
S3：回流温度为76～85摄氏度，搅拌速度为40～60r/min，反应釜内通入氮气，升至85～90摄氏度，加入定量的引发剂反应10～15min，加入定量的接枝单体，保温持续反应2～3h至体系不再冒泡，再加入定量的引发剂和接枝单体，保温持续反应2～3h至体系持续冒泡、发粘；
S4：保温85～90摄氏度，加入定量的终止剂、1375润滑剂和增粘树脂SNT-1001，充分搅拌均匀；
S5：加入酸剂充分搅拌均匀，确保酸值，缓慢冷却至40摄氏度以下；
S6：取出步骤S5的溶液放入搅拌釜中，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌稀释至固含量2～3％，出料。
进一步地，步骤S3中所述反应釜内通入的氮气的量为反应釜内气体容积的一半。
进一步地，步骤S6中所述出料在使用前需加入所述三氯异氰尿酸，并保持使用环境温度为5～35摄氏度，湿度小于75％，且在加入所述三氯异氰尿酸后的4h内使用完毕。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：使用丙酮、丁酮、乙酸乙酯混合溶剂，满足SBS中具有不同溶解度参数的苯乙烯链段和丁二烯链段以及CR这三者的溶解度参数要求，使CR和SBS能够充分溶解，提升成品的粘结强度、浸润性和贮存稳定性；配方中加入酸剂使溶液整体呈现强酸性，有助于使处理的材料表面实现极性化，提高剥离强度；使用高活性的三氯异氰尿酸，可以在常温下使处理的橡胶材料表面实现高效卤化，促进橡胶与其他材料的粘合，提升粘合强度，同时可以消除橡胶材料在生产过程中残留的油污；具有无三苯化，配方中不含苯、甲苯、二甲苯等有害的有机溶剂，符合国内外安全环保的要求。
具体实施方式
本发明公开了高性能橡胶处理剂及其生产工艺，采用小分子渗透技术对橡胶进行多重渗透，通过对橡胶表面进行化学改性和交联，提高橡胶表面极性，从而提高橡胶表面极性，提高剥离强度。
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
高性能橡胶处理剂，按重量份计，包括以下物质：热塑性丁苯橡胶100份，氯丁橡胶A-9050份，过氧化苯甲酰1份，甲基丙烯酸甲酯90份，丙烯酸10份，丙酮600份，丁酮150份，乙酸乙酯100份，2,6-二叔丁基对甲苯酚2份，对苯二酚2份，磷酸5份，苯甲酸5份，1375润湿剂2.4份，增粘树脂SNT-10015份，三氯异氰尿酸20份。
高性能橡胶处理剂的生产工艺，制备步骤如下：
S1：开启自动搅拌机，当搅拌机的转速为550r/min时，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌均匀；
S2：加热至55摄氏度，搅拌速度为650r/min，分批加入定量的合成橡胶，快速搅拌3h至完全溶解；
S3：回流温度为85摄氏度，搅拌速度为55r/min，反应釜内通入反应釜内气体容积的一半的氮气，升至85摄氏度，加入0.5份的过氧化苯甲酰反应10～15min，加入定量的甲基丙烯酸甲酯，保温持续反应2～3h至体系不再冒泡，再加入0.5份的过氧化苯甲酰，加入定量的丙烯酸，保温持续反应2～3h至体系持续冒泡、发粘；
S4：保温85～90摄氏度，加入定量的2,6-二叔丁基对甲苯酚和对苯二酚、1375润滑剂和增粘树脂SNT-1001，充分搅拌均匀；
S5：加入定量的磷酸和苯甲酸充分搅拌均匀，确保酸值，缓慢冷却至40摄氏度以下；
S6：取出步骤S5的溶液放入搅拌釜中，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌稀释至固含量3％，出料。
所述步骤S6的出料使用前需加入定量的三氯异氰尿酸，保持使用环境温度为5～35摄氏度，湿度小于75％，并且在加入所述三氯异氰尿酸后4h内使用完毕。
实施例二：
高性能橡胶处理剂，按重量份计，包括以下物质：热塑性丁苯橡胶90份，氯丁橡胶A-9060份，过氧化苯甲酰0.8份，甲基丙烯酸甲酯90份，丙烯酸20份，丙酮700份，丁酮180份，乙酸乙酯120份，2,6-二叔丁基对甲苯酚3份，对苯二酚1份，磷酸4.5份，苯甲酸4.6份，1375润湿剂2份，增粘树脂SNT-100114份，三氯异氰尿酸25份。
高性能橡胶处理剂的生产工艺，制备步骤如下：
S1：开启自动搅拌机，当搅拌机的转速为400r/min时，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌均匀；
S2：加热至55摄氏度，搅拌速度为600r/min，分批加入定量的合成橡胶，快速搅拌3h至完全溶解；
S3：回流温度为76摄氏度，搅拌速度为55r/min，反应釜内通入反应釜内气体容积的一半的氮气，升至85摄氏度，加入0.4份的过氧化苯甲酰反应10～15min，加入定量的甲基丙烯酸甲酯，保温持续反应2～3h至体系不再冒泡，再加入0.4份的过氧化苯甲酰，加入定量的丙烯酸，保温持续反应2～3h至体系持续冒泡、发粘；
S4：保温85摄氏度，加入定量的2,6-二叔丁基对甲苯酚和对苯二酚、1375润滑剂和增粘树脂SNT-1001，充分搅拌均匀；
S5：加入定量的磷酸和苯甲酸充分搅拌均匀，确保酸值，缓慢冷却至40摄氏度以下；
S6：取出步骤S5的溶液放入搅拌釜中，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌稀释至固含量3％，出料。
所述步骤S6的出料使用前需加入定量的三氯异氰尿酸，保持使用环境温度为5～35摄氏度，湿度小于75％，并且在加入所述三氯异氰尿酸后4h内使用完毕。
实施例三：
高性能橡胶处理剂，按重量份计，包括以下物质：热塑性丁苯橡胶120份，氯丁橡胶A-9030份，过氧化苯甲酰1.05份，甲基丙烯酸甲酯80份，丙烯酸30份，丙酮660份，丁酮165份，乙酸乙酯110份，2,6-二叔丁基对甲苯酚5份，磷酸5份，苯甲酸5份，1375润湿剂2份，增粘树脂SNT-100110份，三氯异氰尿酸42份。
高性能橡胶处理剂的生产工艺，制备步骤如下：
S1：开启自动搅拌机，当搅拌机的转速为600r/min时，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌均匀；
S2：加热至60摄氏度，搅拌速度为700r/min，分批加入定量的合成橡胶，快速搅拌3h至完全溶解；
S3：回流温度为85摄氏度，搅拌速度为60r/min，反应釜内通入反应釜内气体容积的一半的氮气，升至90摄氏度，加入0.5份的过氧化苯甲酰反应10～15min，加入定量的甲基丙烯酸甲酯，保温持续反应2～3h至体系不再冒泡，再加入0.55份的过氧化苯甲酰，加入定量的丙烯酸，保温持续反应2～3h至体系持续冒泡、发粘；
S4：保温90摄氏度，加入定量的2,6-二叔丁基对甲苯酚和对苯二酚、1375润滑剂和增粘树脂SNT-1001，充分搅拌均匀；
S5：加入定量的磷酸和苯甲酸充分搅拌均匀，确保酸值，缓慢冷却至40摄氏度以下；
S6：取出步骤S5的溶液放入搅拌釜中，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌稀释至固含量3％，出料。
所述步骤S6的出料使用前需加入定量的三氯异氰尿酸，保持使用环境温度为5～35摄氏度，湿度小于75％，并且在加入所述三氯异氰尿酸后4h内使用完毕。
实施例四：
高性能橡胶处理剂，按重量份计，包括以下物质：热塑性丁苯橡胶100份，氯丁橡胶A-9060份，过氧化苯甲酰1份，甲基丙烯酸甲酯105份，丙烯酸20份，丙酮500份，丁酮100份，乙酸乙酯100份，2,6-二叔丁基对甲苯酚3份，对苯二酚2份，磷酸4份，苯甲酸4份，1375润湿剂2.5份，增粘树脂SNT-10015份，三氯异氰尿酸30份。
高性能橡胶处理剂的生产工艺，制备步骤如下：
S1：开启自动搅拌机，当搅拌机的转速为550r/min时，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌均匀；
S2：加热至58摄氏度，搅拌速度为650r/min，分批加入定量的合成橡胶，快速搅拌3h至完全溶解；
S3：回流温度为80摄氏度，搅拌速度为55r/min，反应釜内通入反应釜内气体容积的一半的氮气，升至85摄氏度，加入0.5份的过氧化苯甲酰反应10～15min，加入定量的甲基丙烯酸甲酯，保温持续反应2～3h至体系不再冒泡，再加入0.5份的过氧化苯甲酰，加入定量的丙烯酸，保温持续反应2～3h至体系持续冒泡、发粘；
S4：保温87摄氏度，加入定量的2,6-二叔丁基对甲苯酚和对苯二酚、1375润滑剂和增粘树脂SNT-1001，充分搅拌均匀；
S5：加入定量的磷酸和苯甲酸充分搅拌均匀，确保酸值，缓慢冷却至40摄氏度以下；
S6：取出步骤S5的溶液放入搅拌釜中，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌稀释至固含量3％，出料。
所述步骤S6的出料使用前需加入定量的三氯异氰尿酸，保持使用环境温度为5～35摄氏度，湿度小于75％，并且在加入所述三氯异氰尿酸后4h内使用完毕。
取实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制造出来的高性能橡胶处理剂部分样品作为样品一、样品二、样品三和样品四，取市场上一般橡胶处理剂作为对照组，贴合材料为PVC/PVC，观察其外观性状，测试其接枝率、耐黄性和后期粘结强度。
称取约m1克的样品液，烘干至质量恒定后，称干胶块质量为m2，加入的骨架聚合物CR/SBS质量为m，加入单体总质量为m3，投入所有原料的总质量为m0，计算接枝率，接枝率＝m2-m·m1/m0m3·m1/m0×100％。
样品的耐黄性测试标准根据HG/T3689-2014中的A法和B法，观察样品在自然太阳光或紫外线长时间照射下发生的表面颜色变化，确定样品的变色程度，判定样品在太阳光辐射和紫外线辐射下的耐黄变能力。
根据GB/T2791-2014测试样品的初期粘结强度和后期粘结强度，选用PVC/PVC作为样品处理的橡胶鞋底与鞋帮，配合使用普通聚氨酯胶黏剂，测试拉力机为海达国际仪器HD-615A-S电脑双服双拉材料测试机。
表1样品的接枝率、耐黄性、初期粘结强度和后期粘结强度的测试数据
结论：所有样品均呈无色透明粘液状，体系中无机械杂质，与市场上一般橡胶处理剂相比耐黄效果极优，接枝率适中，处理的粘结面后期粘结强度高。综上，此高性能橡胶处理剂综合处理效果优异。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：使用丙酮、丁酮、乙酸乙酯混合溶剂，满足SBS中具有不同溶解度参数的苯乙烯链段和丁二烯链段以及CR这三者的溶解度参数要求，使CR和SBS能够充分溶解，提升成品的粘结强度、浸润性和贮存稳定性；配方中加入酸剂使溶液整体呈现强酸性，有助于使处理的材料表面实现极性化，提高剥离强度；使用高活性的三氯异氰尿酸，可以在常温下使处理的橡胶材料表面实现高效卤化，促进橡胶与其他材料的粘合，提升粘合强度，同时可以消除橡胶材料在生产过程中残留的油污；具有无三苯化，配方中不含苯、甲苯、二甲苯等有害的有机溶剂，符合国内外安全环保的要求。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于以上说明。对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下可以对以上实施例进行若干简单推演或替换，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.高性能橡胶处理剂，其特征在于，按重量份计，包括以下物质：合成橡胶80～160份，接枝单体80～140份，引发剂0.8～1.05份，丙酮500～700份，丁酮100～200份，乙酸乙酯100～200份，终止剂3.5～5份，酸剂1.6～18份，1375润湿剂0.05～0.7份，增粘树脂SNT-10010.8～14份，三氯异氰尿酸15～42份。
2.根据权利要求1所述的高性能橡胶处理剂，其特征在于，所述合成橡胶为热塑性丁苯橡胶或氯丁橡胶A-90中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的高性能橡胶处理剂，其特征在于，所述接枝单体为甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高性能橡胶处理剂，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
5.根据权利要求1所述的高性能橡胶处理剂，其特征在于，所述终止剂为对苯二酚或2,6-二叔丁基对甲苯酚中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的高性能橡胶处理剂，其特征在于，所述酸剂为磷酸或苯甲酸中的一种或两种的混合物。
7.一种制备权利要求1所述的高性能橡胶处理剂的生产工艺，其特征在于，制备步骤如下：
S1：开启自动搅拌机，当搅拌机的转速为400～600r/min时，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌均匀；
S2：加热至55～60摄氏度，搅拌速度为600～700r/min，分批加入定量的合成橡胶，快速搅拌2.5～3h至完全溶解；
S3：回流温度为76～85摄氏度，搅拌速度为40～60r/min，反应釜内通入氮气，升至85～90摄氏度，加入定量的引发剂反应10～15min，加入定量的接枝单体，保温持续反应2～3h至体系不再冒泡，再加入定量的引发剂和接枝单体，保温持续反应2～3h至体系持续冒泡、发粘；
S4：保温85～90摄氏度，加入定量的终止剂、1375润滑剂和增粘树脂SNT-1001，充分搅拌均匀；
S5：加入酸剂充分搅拌均匀，确保酸值，缓慢冷却至40摄氏度以下；
S6：取出步骤S5的溶液放入搅拌釜中，加入定量的丙酮、丁酮和乙酸乙酯的混合溶液搅拌稀释至固含量2～3％，出料。
8.根据权利要求7所述的一种制备权利要求1所述的高性能橡胶处理剂的生产工艺，其特征在于，步骤S3中所述反应釜内通入的氮气的量为反应釜内气体容积的一半。
9.根据权利要求7所述的一种制备权利要求1所述的高性能橡胶处理剂的生产工艺，其特征在于，步骤S6中所述出料在使用前需加入所述三氯异氰尿酸，并保持使用环境温度为5～35摄氏度，湿度小于75％，且在加入所述三氯异氰尿酸后的4h内使用完毕。
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