CN102140180A - 一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法，涉及天然橡胶的表面处理方法，解决天然橡胶界面粘结性能差的问题。包括以下步骤：（1）配制50~95wt.%的硫酸水溶液；（2）天然橡胶的制备：（3）使用硫酸对天然橡胶进行表面处理：（4）粘接：将表面处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok250，经处理后获得NR/NR片，或者NR/NR片。经测定剥离强度值均达到9kN/m以上。本发明的橡胶表面处理方法可在轮胎,特别是经常在动态情况下使用的负重轮，减震器，特别是经常在动态情况下使用的减震器，以及制鞋等工业中获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及天然橡胶材料，具体涉及天然橡胶的表面处理，以提高天然橡胶的表面粘结性能。
背景技术
天然橡胶是橡胶工业使用最广泛的品种，在橡胶工业中具有举足轻重的地位。然而，天然橡胶是非极性胶，与聚氨酯粘胶剂或者其他类型的粘胶剂的界面粘结性能较差，导致产品的质量差，使用寿命短。随着橡胶复合材料广泛应用于轮胎、汽车部件等方面，橡胶复合材料与其他材料之间的粘结问题成了研究的重点。
提高非极性橡胶复合材料界面粘结强度的方法主要有两种，一是对橡胶制品表面进行处理，通过在表面引入活性基团，改善橡胶的润湿性，以提高其界面粘结强度，橡胶的表面处理可分为化学表面改性和物理表面改性；二是对粘结剂进行改性，通过改变粘结剂的成分，引入可以与待粘结物质形成化学键的基团，以提高其界面的粘结性能。
硫酸是强氧化性酸，具有强的氧化性，可以将橡胶表面的C-C键氧化成羰基、羧基和羟基等极性基团，将化学惰性表面变成有极性基团的表面，从而使橡胶表面活化或极性化以提高表面能。
目前，还未见使用硫酸对橡胶表面进行处理，以提高粘结性能的报道。
发明内容
本发明提是为了解决天然橡胶界面粘结性能差的问题，而提供了一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法。
一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）硫酸溶液的制备：
配制50~95wt.%的硫酸水溶液，冷却至室温，待用；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，一去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 硫酸处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的50~95wt%H2SO4水溶液中，处理5~60min后取出，放置在空气中继续反应1~10min，然后放入2%的氨水中，中和1~10min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘接：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，在平板硫化机上100℃固化30min, 固化压力为1MPa，然后固化24h，得天然橡胶/天然橡胶片。
所述的炭黑为乙炔炭黑。
一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）硫酸溶液的制备：
配制50~95wt.%的硫酸水溶液，冷却至室温，待用；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3） 天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，一去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 硫酸处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的50~95wt%H2SO4水溶液中，处理5~60min后取出，放置在空气中继续反应1~10min，然后放入2%的氨水中，中和1~10min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘结：将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的天然橡胶/聚氨酯胶片。
所述炭黑为乙炔炭黑。
室温放置7d后进行相关测试，按照GB/T 1998-2791测定剥离强度值，则本发明方法制备的天然橡胶/天然橡胶片（NR/NR），其剥离强度值可达9kN/m以上，天然橡胶/聚氨酯胶片(NR/PU)的剥离强度值也可达9kN/m以上。
本发明的橡胶表面处理方法可在轮胎,特别是经常在动态情况下使用的负重轮，减震器，特别是经常在动态情况下使用的减震器，以及制鞋等工业中获得广泛应用。
具体实施方式
实施例1
（1）硫酸溶液的制备：
配制50wt%的硫酸水溶液（蒸馏水与98wt%浓硫酸的质量比为25:24）。冷却至室温，待用。
（2）橡胶复合材料的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶、炭黑的质量比为100： 60。混炼均匀后下片，得到混炼胶。将混炼胶在室温下放置24小时，然后将其在25吨平板硫化机上硫化成型，硫化条件为145℃×30min×14MPa。
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：
使用丙酮清洗步骤（2）所得到的天然橡胶片的表面。
b. 机械打磨：
用400#砂纸均匀打磨天然橡胶片表面。
c. 超声波处理：
将机械打磨后的天然橡胶片放入超声波装置中超声处理1min。
d. 硫酸处理：
将上述天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的50wt%H2SO4水溶液中，处理1h左右取出，放置在空气中继续反应1min。然后放入2%的氨水中中和1min，并同时进行超声波处理，再将其用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干待粘结。
（4）粘接：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，在平板硫化机上100℃固化30min, 固化压力为1MPa。然后在烘箱中后固化24h，得NR/NR片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制NR/NR橡胶复合材料的界面剥离强度值均可达9.0kN/m以上。
所述炭黑为乙炔炭黑。
实施例2
（1）硫酸溶液的制备：
配制50wt%的硫酸水溶液（蒸馏水与98wt%浓硫酸的质量比为25:24）。冷却至室温，待用。
（2）橡胶复合材料的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶、炭黑的质量比为100： 60。混炼均匀后下片，得到混炼胶。将混炼胶在室温下放置24小时，然后将其在25吨平板硫化机上硫化成型，硫化条件为145℃×30min×14MPa。
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：
使用丙酮清洗步骤（2）所得到的天然橡胶片的表面。
b. 机械打磨：
用400#砂纸均匀打磨天然橡胶片表面。
c. 超声波处理：
将机械打磨后的天然橡胶片放入超声波装置中超声处理1min。
d. 硫酸处理：
将上述天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的50wt%H2SO4水溶液中，处理1h左右取出，放置在空气中继续反应1min。然后放入2%的氨水中中和1min，并同时进行超声波处理，再将其用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干待粘结。
（4） 粘结：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的NR/PU片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制PU/NR橡胶复合材料的界面剥离强度值均可达9.0kN/m以上。
实施例3
（1）硫酸溶液的制备：
配制60wt.%的硫酸水溶液（蒸馏水与98wt%浓硫酸的质量比为30:19）。冷却至室温，待用。
（2）橡胶复合材料的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶、炭黑的质量比为100:60。混炼均匀后下片，得到混炼胶。将混炼胶在室温下放置24小时，然后将其在25吨平板硫化机上硫化成型，硫化条件为145℃×30min×14MPa。
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：
使用丙酮清洗步骤（2）所得到的天然橡胶片的表面。
b. 机械打磨：
用400#砂纸均匀打磨天然橡胶片表面。
c. 超声波处理：
将机械打磨后的天然橡胶片放入超声波装置中超声处理1min。
d. 硫酸处理
将上述天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的60wt.%H2SO4水溶液中，处理45min后取出，放置在空气中继续反应1min。然后放入2%的氨水中中和1min，并同时进行超声波处理，再将其用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干待粘结。
（4）粘接
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，100℃固化30min, 固化压力为1MPa。然后在烘箱中后固化24h，得NR/NR片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制NR/NR橡胶复合材料的界面剥离强度值均可达9.0kN/m以上。
实施例4
（1）硫酸溶液的制备：
配制70wt.%的硫酸水溶液（蒸馏水与98wt%浓硫酸的质量比为5:2）。冷却至室温，待用。
（2）橡胶复合材料的制备
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶、炭黑的质量比为100：100:60。混炼均匀后下片，得到混炼胶。将混炼胶在室温下放置24小时，然后将其在25吨平板硫化机上硫化，硫化条件为145℃×30min×14MPa。
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：
使用丙酮清洗步骤（2）所得到的天然橡胶片的表面。
b. 机械打磨：
用400#砂纸均匀打磨天然橡胶片表面。
c. 超声波处理：
将机械打磨后的天然橡胶片放入超声波装置中超声处理1min。
d. 硫酸处理
将上述天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的70wt.%H2SO4水溶液中，处理30min后取出，放置在空气中继续反应1min。然后放入2%的氨水中中和1min，并同时进行超声波处理，再将其用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干待粘结。
（4）粘接
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的MOCA，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的NR/PU片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制PU/NR的界面剥离强度为均可达9.0kN/m以上。
实施例5
（1）硫酸溶液的制备：
配制80wt.%的硫酸水溶液（水与98wt.%浓硫酸的质量比为9:40）。冷却至室温，待用。
（2）橡胶复合材料的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶、炭黑的质量比为100： 60。混炼均匀后下片，得到混炼胶。将混炼胶在室温下放置24小时，然后将其在25吨平板硫化机上硫化成型，硫化条件为145℃×30min×14MPa。
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：
使用丙酮清洗步骤（2）所得到的天然橡胶片的表面。
b. 机械打磨：
用400#砂纸均匀打磨天然橡胶片表面。
c. 超声波处理：
将机械打磨后的天然橡胶片放入超声波装置中超声处理1min。
d. 硫酸处理
将上述天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的80wt.%H2SO4水溶液中，处理15min后取出，放置在空气中继续反应1min。然后放入2%的氨水中中和1min，并同时进行超声波处理，再将其用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干待粘结。
（4）粘接
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，100℃固化30min, 固化压力为1MPa。然后在烘箱中后固化24h，得NR/NR片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制NR/NR橡胶复合材料的界面剥离强度可达9.0kN/m以上。
实施例6
（1）硫酸溶液的制备：
配制90wt.%的硫酸水溶液（蒸馏水与98wt.%浓硫酸的质量比为4:45）。冷却至室温，待用。
（2）橡胶复合材料的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶、炭黑的质量比为100： 60。混炼均匀后下片，得到混炼胶。将混炼胶在室温下放置24小时，然后将其在25吨平板硫化机上硫化成型，硫化条件为145℃×30min×14MPa。
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：
使用丙酮清洗步骤（2）所得到的天然橡胶片的表面。
b. 机械打磨：
用400#砂纸均匀打磨天然橡胶片表面。
c. 超声波处理：
将机械打磨后的天然橡胶片放入超声波装置中超声处理1min。
d. 硫酸处理
将上述天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的90wt.%H2SO4水溶液中，处理10min后取出，放置在空气中继续反应1min。然后放入2%的氨水中中和1min，并同时进行超声波处理，再将其用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干待粘结。
（4）粘接
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的MOCA，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的NR/PU片。
室温放置7d后进行相关测试，经力学性能测试（T-型剥离强度），所制PU/NR橡胶复合材料的界面剥离强度可达9.0kN/m以上。
实施例7
（1）硫酸溶液的制备：
配制95wt.%的硫酸水溶液（水与98wt.%浓硫酸的质量比为3:95）。冷却至室温，待用。
（2）橡胶复合材料的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶、炭黑的质量比为100： 60。混炼均匀后下片，得到混炼胶。将混炼胶在室温下放置24小时，然后将其在25吨平板硫化机上硫化成型，硫化条件为145℃×30min×14MPa。
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：
使用丙酮清洗步骤（2）所得到的天然橡胶片的表面。
b. 机械打磨：
用400#砂纸均匀打磨天然橡胶片表面。
c. 超声波处理：
将机械打磨后的天然橡胶片放入超声波装置中超声处理1min。
d. 硫酸处理
将上述天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的95wt.%H2SO4水溶液中，处理5min后取出，放置在空气中继续反应1min。然后放入2%的氨水中中和1min，并同时进行超声波处理，再将其用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干待粘结。
（4）粘接
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，100℃固化30min, 固化压力为1MPa。然后在烘箱中后固化24h，得NR/NR片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制NR/NR橡胶复合材料的界面剥离强度可达9.0kN/m以上。
所述炭黑为乙炔炭黑。
Claims (4)
1.一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法，其特征是包括以下步骤：
（1）硫酸溶液的制备：
配制50~95wt.%的硫酸水溶液，冷却至室温，待用；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，一去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 硫酸处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的50~95wt%H2SO4水溶液中，处理5~60min后取出，放置在空气中继续反应1~10min，然后放入2%的氨水中，中和1~10min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘接：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，在平板硫化机上100℃固化30min, 固化压力为1MPa，然后固化24h，得天然橡胶/天然橡胶片。
2.根据权利要求1所述的一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法，其特征是所述的炭黑为乙炔炭黑。
3.一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法，其特殊在包括以下步骤：
（1）硫酸溶液的制备：
配制50~95wt.%的硫酸水溶液，冷却至室温，待用；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，一去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 硫酸处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的50~95wt%H2SO4水溶液中，处理5~60min后取出，放置在空气中继续反应1~10min，然后放入2%的氨水中，中和1~10min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘结：将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的天然橡胶/聚氨酯胶片。
4.根据权利要求3所述的种天然橡胶的表面处理方法，其特征在于所述炭黑为乙炔炭黑。
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