CN102153775A - 一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，涉及天然橡胶的表面处理方法，解决天然橡胶界面粘结性能差的问题。包括以下步骤：（1）配制次氯酸钠溶液；（2）天然橡胶的制备：（3）使用硫酸对天然橡胶进行表面处理：（4）粘接：将表面处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok250，经处理后获得NR/NR片，或者NR/NR片。经测定剥离强度值均达到9.1kN/m以上。本发明的橡胶表面处理方法可在轮胎,特别是经常在动态情况下使用的负重轮，减震器，特别是经常在动态情况下使用的减震器，以及制鞋等工业中获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于天然橡胶材料技术领域，涉及提高橡胶粘结性的方法，具体涉及一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法。
背景技术
天然橡胶是橡胶工业使用最广泛的品种，在橡胶工业中具有举足轻重的地位。然而，天然橡胶是非极性胶，与聚氨酯粘胶剂或者其他类型的粘胶剂的界面粘结性能较差，导致产品的质量差，使用寿命短。随着橡胶复合材料广泛应用于轮胎、汽车部件等方面，橡胶复合材料与其他材料之间的粘结问题成了研究的重点。
提高非极性橡胶复合材料界面粘结强度的方法主要有两种，一是对橡胶制品表面进行处理，通过在表面引入活性基团，改善橡胶的润湿性，以提高其界面粘结强度。橡胶的表面处理可分为化学表面改性和物理表面改性，常用的有硫酸处理、三异氰酸（TCI）处理、等离子处理、机械打磨处理等；二是对粘结剂进行改性，通过改变粘结剂的成分，引入可以与待粘结物质形成化学键的基团，以提高其界面的粘结性能。
次氯酸是强氧化性的酸，具有很强的氧化性，能氧化橡胶的表面，通过氧化等反应在橡胶底材表面引入极性基因，如-C=O, -COO-, -C-Cl, -OH等，从而使橡胶表面活化或极性化以提高表面能。
目前，还未见使用次氯酸对作为氧化剂处理硫化的天然橡胶，以提高粘结性能的报道。
发明内容
本发明提是为了解决硫化天然橡胶界面粘结性能差的问题，而提供了一种提高天然橡胶粘结性能的表面处理方法。
本发明的发明思路是：次氯酸钠和浓盐酸可以发生反应生成游离态的氯，反应式为：ClO- + Cl- + 2H+ = Cl2 + H2O，次氯酸是强氧化性的酸，能氧化橡胶的表面，通过氧化等反应在橡胶底材表面引入极性基因，如-C=O, -COO-, -C-Cl, -OH等，从而使橡胶表面活化或极性化，这些基团可以与聚氨酯胶粘剂等胶粘剂或者聚氨酯预聚体发生化学反应；另外，经打磨处理后，再经次氯酸钠溶液处理的天然橡胶表面润湿性增加，有利于胶粘剂的浸润和镶嵌作用，从而提高粘结性能。
一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=1～3:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理10~45min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘接：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，在100℃固化30min, 固化压力为1MPa，然后固化24h，得天然橡胶/天然橡胶片。
所述的炭黑为乙炔炭黑。
一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=1～3:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理10~45min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘结：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的天然橡胶/聚氨酯胶片。
所述炭黑为乙炔炭黑。
室温放置7d后进行相关测试，按照GB/T 1998-2791测定剥离强度值，则本发明方法制备的天然橡胶/天然橡胶片（NR/NR），其剥离强度值可达8.7kN/m以上，天然橡胶/聚氨酯胶片(NR/PU)的剥离强度值也可达9.1kN/m以上。
本发明的橡胶表面处理方法可在轮胎,特别是经常在动态情况下使用的负重轮，减震器，特别是经常在动态情况下使用的减震器，以及制鞋等工业中获得广泛应用。
具体实施方式
实施例1
一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=1:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、乙炔炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与乙炔炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，然后在25吨平板硫化机上硫化成型，硫化条件为145℃×30min×14MPa得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理45min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘结：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的天然橡胶/聚氨酯胶片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制NR/NR橡胶复合材料的界面剥离强度值均可达9.2kN/m以上。
实施例2
一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=2:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理130min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘接：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，在100℃固化30min, 固化压力为1MPa，然后固化24h，得天然橡胶/天然橡胶片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制PU/NR橡胶复合材料的界面剥离强度值均可达9.1kN/m以上。
实施例3
一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=3:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理10min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘接：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，在100℃固化30min, 固化压力为1MPa，然后固化24h，得天然橡胶/天然橡胶片。
实施例4
一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=3:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理10min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘结：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的天然橡胶/聚氨酯胶片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制PU/NR的界面剥离强度为均可达9.3kN/m。
实施例5
一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=2:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理25min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘结：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的天然橡胶/聚氨酯胶片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制PU/NR的界面剥离强度为均可达9.2kN/m。
实施例6
一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=3:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理45min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘结：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的天然橡胶/聚氨酯胶片。
经力学性能测试（T-型剥离强度），所制PU/NR的界面剥离强度为均可达9.2kN/m。
Claims (4)
1.一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，其特征是包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=1～3:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理10~45min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘接：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，合拢已经过处理的橡胶片，在100℃固化30min, 固化压力为1MPa，然后固化24h，得天然橡胶/天然橡胶片。
2.根据权利要求1所述的一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，其特征是所述的炭黑为乙炔炭黑。
3.一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，其特征是包括以下步骤：
（1）次氯酸钠溶液的制备：
将NaClO和HCl溶液混匀配制次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，待用，其中NaClO:HCl:H2O的体积比=1～3:1:100；
（2）天然橡胶的制备：
在开放式炼胶机上，先将天然橡胶塑炼，待其包辊后依次加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、促进剂和硫化剂，其中天然橡胶与炭黑的质量比为100:60, 然后进行混炼，混炼均匀后下片，得到混炼胶，将混炼胶在室温下放置24小时，硫化成型，得天然橡胶；
（3）天然橡胶的表面处理：
a. 清洗表面：使用丙酮清洗步骤（2）所制得的天然橡胶的表面，以去除表面的灰尘、残留的脱模剂；
b. 机械打磨：用400#砂纸均匀打磨经过表面清洗的天然橡胶的表面，以去除其表面的弱界面层；
c. 超声波处理：将机械打磨后的天然橡胶放入超声波装置中超声处理1min，以去除表面打磨过程中引入的砂粒、橡胶粉粒；
d. 次氯酸钠溶液处理：将经超声波处理的天然橡胶片浸润到步骤（1）所配制的次氯酸钠水溶液中，处理10~45min后取出，放置在空气中继续反应1min，然后放入温度为60℃，浓度为2%的氨水中，中和1min，并同时进行超声处理，然后用蒸馏水清洗，直至清洗液的PH=7，60℃烘干；
（4）粘结：
将步骤（3）处理的天然橡胶片表面涂覆Chemlok 250，室温下干燥30min，将聚氨酯预聚体加热至70~80℃，放入真空干燥箱中抽真空出去反应生成的气泡，然后倒入已加热熔化的聚氨酯硫化剂，搅拌混合均匀，将模具从烘箱中取出，将混合物料浇注到涂胶后的橡胶试片上，待达到凝胶点后合模加压，并在110℃下硫化1h，然后置于90℃的烘箱中后硫化24h，的天然橡胶/聚氨酯胶片。
4.根据权利要求3所述的一种提高硫化天然橡胶粘结性能的表面处理方法，其特征是所述的炭黑为乙炔炭黑。
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHANG ZHIYI NIU HUIJUN ZHAI YANYUN ZHANG JIAJIA LIU YAQING ZHAO GUIZHE TO:ZHAO GUIZHE ZHANG ZHIYI NIU HUIJUN ZHAI YANYUN ZHANG JIAJIA LIU YAQING |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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