CN115785507A - 提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，涉及硫化橡胶表面处理方法，解决一体化成型工艺中橡胶材料与复合材料粘接界面性能差的问题。所述方法为：(1)清洗硫化橡胶表面；(2)对硫化橡胶进行机械打磨处理；(3)将打磨后的硫化橡胶置于丙酮溶剂中进行溶胀处理；(4)在涂覆环氧树脂胶之前，将由丙酮稀释后的环氧树脂溶液涂覆在基硫化橡胶粘接界面。本发明简单方便，使环氧树脂胶粘剂在粗糙橡胶表面具有良好的浸润性，同时增大有效接触表面积，可以显著提升橡胶与复合材料胶接界面性能。
Description
技术领域
本发明属于硫化橡胶与复合材料粘接领域，具体涉及提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法。
背景技术
先进树脂基复合材料已成为航空航天、大型风电叶片等领域不可或缺的结构材料，但随着复杂流-固耦合服役环境对复合材料构件不断提出减振性、高阻尼性能需求，通过引入额外的阻尼层与复合材料结合可综合二者的优异性能，在保证一定强度和耐久性的前提下获得更好的减振效果。硫化橡胶等粘弹性阻尼材料同时具有贮存和消耗能量的特点，利用分子链间的摩擦、剪切、扭转等变形耗散能量，是优异的阻尼材料。通过将粘弹性阻尼层铺放在纤维织物中，采用一体化成型工艺共胶结成型含阻尼层夹芯复合材料，可以大幅度提高结构的阻尼性能。
为了减少连接重量和开孔数量，硫化橡胶通常采用粘接的方式与复合材料相结合。然而，硫化橡胶往往体现非极性，粘接胶粘剂与硫化橡胶表面存在较弱的分子间作用力。使复合材料/硫化橡胶粘接强度很大程度上取决于橡胶/胶粘剂界面。目前，提高硫化橡胶与复合材料界面粘接强度的方法主要有两种：一是对环氧类胶粘剂进行改性处理，包括添加增粘剂、偶联剂等，这种方法虽然可以改善二者之间粘接性能，但也使胶粘剂的黏度、密度和固化曲线等特性发生改变，对RTM、VARI等复合材料一体化成型工艺效果产生影响；二是对硫化橡胶进行表面处理，如硫酸处理、等离子处理、偶联剂涂覆、机械打磨处理等，但也都分别存在着如工艺复杂、时效性低、配置难度大、浸润性差的特点。
机械打磨处理通过增大表面粗糙度，使环氧胶粘剂与硫化橡胶形成更多的机械互锁结构，进而提升界面结合性能，是最为简便的处理方法。为解决粗糙基材表面浸润性差的特点，公告号为CN112574677A的专利申请，公开了改善环氧树脂胶浸润性的方法，即在涂覆环氧树脂胶之前，将稀释的树脂溶液涂在基材粘接表面。但该专利主要应用于金属基材，而由于硫化橡胶对丙酮等溶剂极其敏感，与有机溶剂之间会发生溶胀反应，影响了树脂胶粘接在硫化橡胶表面的浸润效果，弱化了树脂预涂方法的有效性。
发明内容
针对现有表面处理技术中的不足之处，本发明提出了一种提高橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，适用于一体化成型工艺。
本发明的技术方案：
一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)清洗硫化橡胶表面：使用清洗剂清洗硫化橡胶表面，去除表面灰尘和杂质；
(2)机械打磨处理：使用砂纸均匀打磨清洗过后的硫化橡胶表面，增加表面粗糙度并去除弱界面层；
(3)溶胀处理：将打磨过后的硫化橡胶浸泡在丙酮中进行溶胀处理60～120min，使其充分吸收有机溶剂，并去除磨粒与硫化橡胶粉粒；
(4)预涂处理：配置环氧树脂稀释液，稀释采用的有机溶剂为丙酮，其中环氧树脂的质量分数为10％-30％，优选为20％；将步骤(3)处理后的硫化橡胶待与复合材料粘接的表面处均匀刷涂环氧树脂稀释液。
进一步，所述的硫化橡胶为硅橡胶等硫化橡胶，包括但不限于甲基乙烯基硅橡胶，苯基乙烯基硅橡胶等硅橡胶。
进一步，所述的清洗剂包括但不限于无水乙醇、异丙醇和丙酮等。
进一步，步骤(3)须在步骤(4)前进行，且当硫化橡胶达到最大溶胀状态时进行步骤(4)的操作，最佳操作时间为5min以内。
进一步，所述的复合材料板可以为碳纤维增强复合材料、玻璃纤维增强复合材料等。
本发明的有益效果：
(1)本发明方法不仅简单方便，而且可以在粗糙的硫化橡胶表面提供良好的浸润性和渗透性，避免因硫化橡胶溶胀特性导致预涂工艺中稀释的环氧树脂在粗糙橡胶表面浸润效果降低。
(2)本发明方法可以使环氧树脂胶粘接渗透到打磨后的粗糙表面微结构中，进而增大有效结合面积和浸润的深度，对提升硫化橡胶与复合材料粘接性能具有显著效果。
(3)本发明方法可应用于含阻尼层的复合材料夹层结构的一体化成型工艺中，作为注胶及粘接前处理方法，可以有效提升界面结合强度。
附图说明
图1(a)～图1(d)为本发明实施例中所提供的提高硫化橡胶与复合材料粘接性能的橡胶表面处理方法的基本原理示意图。
图2为本发明实施例中所提供的提高硫化橡胶与复合材料粘接性能的实施工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
图2为本发明实施例1-3中所提供的提高硫化橡胶与复合材料粘接性能的实施工艺流程，图1(a)～图1(d)为本发明实施例1-3中所提供的提高硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法的基本原理示意图；其中，图1(a)为经过机械打磨处理后的粗糙硅橡胶表面浸润情况示意，一体化成型工艺中所采用高粘度的环氧树脂对其表面难以浸润；图1(b)为采用丙酮稀释的环氧树脂在粗糙硅橡胶表面浸润情况，由于橡胶材料吸收了部分丙酮，导致环氧树脂稀释及浸润效果不理想；图1(c)为经过溶胀工序之后的粗糙硅橡胶表面浸润效果，经过溶胀处理后硅橡胶不再吸收稀释液中的丙酮，稀释后的环氧树脂充分浸润到微孔隙中；图1(d)为溶胀效果消失后环氧树脂胶保留在粗糙硅橡胶表面微结构中，为后续粘接过程做准备。
实施例1
此实施例所用的橡胶材料为硅橡胶，按照本发明的方法，按照如下步骤进行硅橡胶粘接前的表面预处理，并进行硅橡胶-复合材料粘接制品的制备。
a.清洗硫化橡胶表面：使用无水乙醇(99.7％，分析纯)清洗硅橡胶表面，去除表面灰尘和杂质；
b.机械打磨处理：使用120#砂纸均匀打磨清洗过后的硅橡胶表面，以增加表面粗糙度并去除弱界面层，打磨过后粗糙硅橡胶表面高度粗糙度参数Sz为100～150um；
c.溶胀处理：将打磨过后的橡胶浸泡在丙酮溶液中进行溶胀处理60min，使其充分吸收有机溶剂；将硅橡胶置于超声清洗机中进行溶胀，可以加速溶胀过程并充分去除磨粒与橡胶粉粒；
d.预涂处理：配置环氧树脂含量为10％的稀释液，其中所采用的环氧树脂型号为EP2040，稀释采用的有机溶剂为丙酮，将二者按照质量比1:9进行配置，并搅拌充分。将步骤c处理后的橡胶表面均匀刷涂环氧树脂稀释液，或直接将处理后的橡胶块浸泡于稀释后的环氧树脂胶液中；
e.采用真空辅助成型工艺制备玻璃纤维增强复合材板，所采用的玻璃纤维布型号为EW200型玻纤编织布，铺层厚度为2mm，树脂基体为环氧树脂EP2040/2042。为测试橡胶-复合材料粘接界面性能，制备所得玻璃纤维复合材料板按照GB/T 13936-2014进行切割。将步骤d处理后的橡胶与复合材料板进行粘接、固化，在粘接面处施加一定压力，并置于真空干燥箱中加热24h，温度为60℃；
f.取出干燥、固化完成的橡胶-复合材料粘接制件，进行拉伸剪切性能测试。
实施例2
此实施例所用的橡胶材料及环氧胶粘剂组分均与上例相同，仅改变预涂工序中环氧树脂稀释液的浓度，并按照本发明的方法进行粘接前表面预处理，制备硅橡胶-复合材料粘接制品。
a.清洗硫化橡胶表面：使用无水乙醇(99.7％，分析纯)清洗硅橡胶表面，去除表面灰尘和杂质；
b.机械打磨处理：使用120#砂纸均匀打磨清洗过后的硅橡胶表面，以增加表面粗糙度并去除弱界面层，打磨过后粗糙硅橡胶表面高度粗糙度参数Sz为100～150um；
c.溶胀处理：将打磨过后的橡胶浸泡在丙酮溶液中进行溶胀处理120min，使其充分吸收有机溶剂；将硅橡胶置于超声清洗机中进行溶胀，可以加速溶胀过程并充分去除磨粒与橡胶粉粒；
d.预涂处理：配置环氧树脂含量为20％的稀释液，其中所采用的环氧树脂型号为EP2040，稀释采用的有机溶剂为丙酮，将二者按照质量比1:4进行配置，并搅拌充分。将步骤c处理后的橡胶表面均匀刷涂环氧树脂稀释液，或直接将处理后的橡胶块浸泡于稀释后的环氧树脂胶液中；
e.采用真空辅助成型工艺制备玻璃纤维增强复合材板，所采用的玻璃纤维布型号为EW200型玻纤编织布，铺层厚度为2mm，树脂基体为环氧树脂EP2040/2042。为测试橡胶-复合材料粘接界面性能，制备所得玻璃纤维复合材料板按照GB/T 13936-2014进行切割。将步骤d处理后的橡胶与复合材料板进行粘接、固化，在粘接面处施加一定压力，并置于真空干燥箱中加热24h，温度为60℃；
f.取出干燥、固化完成的橡胶-复合材料粘接制件，进行拉伸剪切性能测试。
实施例3
此实施例所用的橡胶材料及环氧胶粘剂组分均与上例相同，仅改变预涂工序中环氧树脂稀释液的浓度，并按照本发明的方法进行粘接前表面预处理，制备硅橡胶-复合材料粘接制品。
a.清洗硫化橡胶表面：使用无水乙醇(99.7％，分析纯)清洗硅橡胶表面，去除表面灰尘和杂质；
b.机械打磨处理：使用120#砂纸均匀打磨清洗过后的硅橡胶表面，以增加表面粗糙度并去除弱界面层，打磨过后粗糙硅橡胶表面高度粗糙度参数Sz为100～150um；
c.溶胀处理：将打磨过后的橡胶浸泡在丙酮溶液中进行溶胀处理100min，使其充分吸收有机溶剂；将硅橡胶置于超声清洗机中进行溶胀，可以加速溶胀过程并充分去除磨粒与橡胶粉粒；
d.预涂处理：配置环氧树脂含量为30％的稀释液，其中所采用的环氧树脂型号为EP2040，稀释采用的有机溶剂为丙酮，将二者按照质量比3:7进行配置，并搅拌充分。将步骤c处理后的橡胶表面均匀刷涂环氧树脂稀释液，或直接将处理后的橡胶块浸泡于稀释后的环氧树脂胶液中；
e.采用真空辅助成型工艺制备玻璃纤维增强复合材板，所采用的玻璃纤维布型号为EW200型玻纤编织布，铺层厚度为2mm，树脂基体为环氧树脂EP2040/2042。为测试橡胶-复合材料粘接界面性能，制备所得玻璃纤维复合材料板按照GB/T 13936-2014进行切割。将步骤d处理后的橡胶与复合材料板进行粘接、固化，在粘接面处施加一定压力，并置于真空干燥箱中加热24h，温度为60℃；
f.取出干燥、固化完成的橡胶-复合材料粘接制件，进行拉伸剪切性能测试。
实施例1-3中改变环氧树脂稀释液中环氧树脂含量，质量分数为10％-30％。采用本发明技术制得硅橡胶-复合材料粘接试件，经过24±2℃恒温24h后，粘接强度测试结果见表1。其中，稀释液中树脂含量为20％效果最好，粘接强度达到1.26MPa，故本发明优选稀释液浓度为20％。
对比实验1
对比实验中，采用与实施例相同的橡胶材料，处理方法采用上述a-e-f，即橡胶材料除表面清洗外不进行任何处理。具体实施步骤如下：
a.清洗硫化橡胶表面：使用无水乙醇(99.7％，分析纯)清洗硅橡胶表面，去除表面灰尘和杂质；
b.采用真空辅助成型工艺制备玻璃纤维增强复合材板，所采用的玻璃纤维布型号为EW200型玻纤编织布，铺层厚度为2mm，树脂基体为环氧树脂EP2040/2042。为测试橡胶-复合材料粘接界面性能，制备所得玻璃纤维复合材料板按照GB/T 13936-2014进行切割。将步骤a处理后的橡胶与复合材料板进行粘接、固化，在粘接面处施加一定压力，并置于真空干燥箱中加热24h，温度为60℃。
c.取出干燥、固化完成的橡胶-复合材料粘接制件，进行拉伸剪切性能测试。
实施例与对比实验1分别采用本发明及按照现有技术制得的橡胶-复合材料粘接制品，经过24±2℃恒温24h后，实验所得界面粘接强度测试结果见表1。本发明提出的一种提高橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法可以使粘接强度提升283％。
对比实验2
对比实验中，采用与实施例相同的橡胶材料，处理方法采用上述a-b-e-f，忽略溶胀处理环节c及预涂液刷涂环节d，具体实施步骤如下：
a.清洗硫化橡胶表面：使用无水乙醇(99.7％，分析纯)清洗硅橡胶表面，去除表面灰尘和杂质；
b.机械打磨处理：使用120#砂纸均匀打磨清洗过后的硅橡胶表面，以增加表面粗糙度并去除弱界面层，打磨过后粗糙硅橡胶表面高度粗糙度参数Sz为100～150um；
c.采用真空辅助成型工艺制备玻璃纤维增强复合材板，所采用的玻璃纤维布型号为EW200型玻纤编织布，铺层厚度为2mm，树脂基体为环氧树脂EP2040/2042。为测试橡胶-复合材料粘接界面性能，制备所得玻璃纤维复合材料板按照GB/T 13936-2014进行切割。将步骤b处理后的橡胶与复合材料板进行粘接、固化，在粘接面处施加一定压力，并置于真空干燥箱中加热24h，温度为60℃；
d.取出干燥、固化完成的橡胶-复合材料粘接制件，进行拉伸剪切性能测试。
实施例与对比实验2分别采用此发明技术及按照现有技术制得的橡胶-复合材料粘接制品，经过24±2℃恒温24h后，实验所得界面粘接强度测试结果见表1。本发明提出的一种提高橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法可以使粘接强度提升59％。
对比实验3
对比实验中，采用与实施例相同的橡胶材料，处理方法采用上述实施例中a-b-d-e-f，即橡胶表面进行粗化处理，而忽略溶胀环节c，具体实施步骤如下：
a.清洗硫化橡胶表面：使用无水乙醇(99.7％，分析纯)清洗硅橡胶表面，去除表面灰尘和杂质；
b.机械打磨处理：使用120#砂纸均匀打磨清洗过后的硅橡胶表面，以增加表面粗糙度并去除弱界面层，打磨过后粗糙硅橡胶表面高度粗糙度参数Sz为100～150um；
c.预涂处理：配置环氧树脂含量为20％的稀释液，其中所采用的环氧树脂型号为EP2040，稀释采用的有机溶剂为丙酮，将二者按照质量比1:4进行配置，并搅拌充分。将步骤b处理后的橡胶表面均匀刷涂环氧树脂稀释液，或直接将处理后的橡胶块浸泡于稀释后的环氧树脂胶液中；
d.采用真空辅助成型工艺制备玻璃纤维增强复合材板，所采用的玻璃纤维布型号为EW200型玻纤编织布，铺层厚度为2mm，树脂基体为环氧树脂EP2040/2042。为测试橡胶-复合材料粘接界面性能，制备所得玻璃纤维复合材料板按照GB/T 13936-2014进行切割。将步骤c处理后的橡胶与复合材料板进行粘接、固化，在粘接面处施加一定压力，并置于真空干燥箱中加热24h，温度为60℃；
e.取出干燥、固化完成的橡胶-复合材料粘接制件，进行拉伸剪切性能测试。
实施例与对比实验3分别采用此发明技术及按照现有技术制得的橡胶-复合材料粘接制品，经过24±2℃恒温24h后，实验所得界面粘接强度测试结果见表1。本发明提出的一种提高橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法可以使粘接强度提升17％。
其中，橡胶与复合材料粘接性能的测试，采用粘接强度来表征。产品完成粘接并经过24±2℃恒温24h后，通过WDW-20E拉伸试验机在20KN载荷范围内通过拉伸剪切试验(SLS)测试粘接界面剪切强度，试验在50mm/min的恒定加载速率下进行。通过数据整理、计算，得到粘接强度。
表1实施例及对比实验测试数据表
综上可见，本发明简单方便，可以解决一体化成型工艺中环氧树脂胶在粗糙硅橡胶表面浸润性差和树脂稀释液对于硫化橡胶处理效果减弱的问题。本发明针对硫化橡胶溶胀特性，帮助环氧树脂胶渗透到基材表面微结构中，增大有效粘接面积，可显著提升粘接性能。
Claims (8)
1.一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗硫化橡胶表面：使用清洗剂清洗硫化橡胶表面，去除表面灰尘和杂质；
(2)机械打磨处理：使用砂纸均匀打磨清洗过后的硫化橡胶表面，增加表面粗糙度并去除弱界面层；
(3)溶胀处理：将打磨过后的硫化橡胶浸泡在丙酮中进行溶胀处理60～120min，使其充分吸收有机溶剂，并去除磨粒与硫化橡胶粉粒；
(4)预涂处理：配置环氧树脂稀释液，稀释采用的有机溶剂为丙酮，其中环氧树脂的质量分数为10％-30％；将步骤(3)处理后的硫化橡胶待与复合材料粘接的表面处均匀刷涂环氧树脂稀释液。
2.根据权利要求1所述的一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，其特征在于，所述的硫化橡胶为硅橡胶；所述的复合材料板为碳纤维增强复合材料或玻璃纤维增强复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，其特征在于，所述的清洗剂为无水乙醇、异丙醇或丙酮。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，其特征在于，所述的环氧树脂的质量分数为20％。
5.根据权利要求3所述的一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，其特征在于，所述的环氧树脂的质量分数为20％。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，其特征在于，步骤(3)在步骤(4)前进行，且
当硫化橡胶达到最大溶胀状态时进行步骤(4)的操作，最佳操作时间为5min以内。
7.根据权利要求3所述的一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，其特征在于，步骤(3)在步骤(4)前进行，且当硫化橡胶达到最大溶胀状态时进行步骤(4)的操作，最佳操作时间为5min以内。
8.根据权利要求4所述的一种提高一体化成型工艺中硫化橡胶与复合材料粘接性能的表面处理方法，其特征在于，步骤(3)在步骤(4)前进行，且当硫化橡胶达到最大溶胀状态时进行步骤(4)的操作，最佳操作时间为5min以内。
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