CN109289893A - 高效光热还原co2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法 - Google Patents
高效光热还原co2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，属于材料合成技术领域，是以氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍为主原料，加入一定比例的g‑C3N4为C，N源辅料，在Ar惰性气氛下热还原得到结晶性良好的超薄碳层包裹的金属氮杂化纳米材料。本发明简便易行，采用g‑C3N4为模板原位生长碳包层纳米材料的方法，原料廉价易得，设备和工艺过程简单易操作；本方法具有使用试剂污染小、反应的重复性好、制备条件简单等优点。所得的M@NC杂化纳米材料在光热催化CO2加氢反应中表现出高效地催化活性，且性能稳定、循环性好。
Description
技术领域
本发明主要是属于光热催化纳米材料合成技术领域，具体涉及一种高效光热还原CO2碳包裹铁、钴、镍氮杂化材料的制备方法。
背景技术
由于全球经济快速的增长和工业化的进程，能源需求不断地升级，导致了燃料使用量的急剧增加。为了能满足不断增长的世界人口能源需求，煤炭、石油和天然气等常规化石燃料达到前所未有的规模燃烧，从而导致了大量的CO2排入大气。CO2的人为排放量巨大约52亿吨每年，燃烧化石燃料每年排放则约70亿吨，是造成全球温室效应气体的主要原因。所以开发和利用清洁、可持续能源已迫在眉睫，其中光热催化CO2还原是解决能源环境问题的有效途径之一。因此，寻找到合适的催化剂来进行催化CO2还原，实现高效地还原CO2转化效率已成为目前研究热点。Ru，Re和Ir等贵金属作为光催化剂在CO2还原反应中能够获得高效催化效率，但因贵金属的使用，使得生产成本大大的增加、且价格昂贵而难以广泛应用。近年来越来越多科研工作者投入到了对廉价金属的开发与研究，如Fe、Co、Ni等廉价金属配合物光热催化还原CO2已成焦点。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，解决现有技术中光热催化CO2还原生产成本高、价格昂贵的问题。
本发明的技术方案是：一种高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，具体操作步骤如下：
(1)合成不同质量g-C3N4和氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍的比杂化材料：
向研钵中加入0.5-1mL水，然后分别加入氢氧化铁、氢氧化钴或氢氧化镍，在不断研磨过程中投入不同量的g-C3N4，研磨至样品干燥；
(2)将步骤(1)所得的机械混合物进行收集，进行热处理：在管式炉Ar气氛中以5℃/min先升温至550℃，接着以2.5℃/min升温至700℃-900℃保持1-3h，待冷却至室温即得到M@NC杂化材料。
所述步骤(1)中的实验进行的混合物中，g-C3N4和Co(OH)2的质量比为0.25-1.5。
所述步骤(1)中的实验进行的混合物中，g-C3N4和Fe(OH)3的质量比为0.25-1.5。
所述步骤(1)中的实验进行的混合物中，g-C3N4和Ni(OH)2的质量比为0.25-1.5。
所述步骤(2)中的热处理，是指g-C3N4和Co(OH)2机械混合均匀并按程序进行，得到黑色的Co@NC杂化材料其特征粒子直径在5-20nm。
所述步骤(2)中的热处理，是指g-C3N4和Fe(OH)3机械混合均匀并按程序进行，得到黑色的Fe@NC其特征粒子直径在10-90nm。
所述步骤(2)中的热处理，是指g-C3N4和Ni(OH)2机械混合均匀并按程序进行，得到黑色的Ni@NC其特征粒子直径在10-50nm。
本发明的有益效果是：本发明制备方法简便易行，采用g-C3N4为模板原位生长碳包层纳米材料的方法，原料廉价易得，设备和工艺过程简单易操作；本方法具有使用试剂污染小、反应的重复性好、制备条件简单等优点。所得的M@NC杂化纳米材料在光热催化CO2加氢反应中表现出高效地催化活性，且性能稳定、循环性好。
附图说明
图1为A-Fe@NC-1，B-Ni@NC-1和C-Co@NC-1透射电镜图；
图2在300W Xe灯光照下，Co@NC杂化材料的热效应图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明包括一种高效光热还原CO2碳包裹铁、钴、镍氮杂化材料的制备方法。具体实施方案如下：
实施例1
制备Co@NC-0.25杂化材料
将0.25g的g-C3N4加入到0.5mL去离子水的研钵中，研磨至均匀，然后加入1g Co(OH)2，直至研磨混合均匀，干燥后收集。在管式炉Ar气氛中以5℃/min程序升温至550℃，然后以2.5℃/min升温至700℃保持1h，待自然冷却至室温即得到Co@NC-0.25。
光热催化CO2还原实验实施：称量50mg上述催化剂，加入到密闭的反应器中，将H2和CO比例为1:1的量通入，混合均匀，反应器中的压力值约为55KPa。用300W氙灯光源模拟太阳光，进行光热CO2还原的反应。每隔5min进行取样、色谱分析。30min后的CO的产量达到1.27mmol。
实施例2
制备Co@NC-0.5杂化材料
将0.5g的g-C3N4加入到0.5mL去离子水的研钵中，研磨至均匀，然后加入1g Co(OH)2，直至研磨混合均匀，干燥后收集。在管式炉Ar气氛中以5℃/min程序升温至550℃，然后以2.5℃/min升温至700℃保持1h，待自然冷却至室温即得到Co@NC-0.5。
光热催化CO2还原实验实施：称量50mg上述催化剂，加入到密闭的反应器中，将H2和CO比例为1:1的量通入，混合均匀，反应器中的压力值约为55KPa。用300W氙灯光源模拟太阳光，进行光热CO2还原的反应。每隔5min进行取样、色谱分析。30min后的CO的产量达到1.73mmol。
实施例3
制备Co@NC-1杂化材料
将1g的g-C3N4加入到0.5mL去离子水的研钵中，研磨至均匀，然后加入1g Co(OH)2，直至研磨混合均匀，干燥后收集。在管式炉Ar气氛中以5℃/min程序升温至550℃，然后以2.5℃/min升温至700℃保持1h，待自然冷却至室温即得到Co@NC-1。
光热催化CO2还原实验实施：称量50mg上述催化剂，加入到密闭的反应器中，将H2和CO比例为1:1的量通入，混合均匀，反应器中的压力值约为55KPa。用300W氙灯光源模拟太阳光，进行光热CO2还原的反应。每隔5min进行取样、色谱分析。30min后的CO的产量达到1.84mmol。
实施例4
制备Co@NC-1.5杂化材料
将1.5g的g-C3N4加入到0.5mL去离子水的研钵中，研磨至均匀，然后加入1g Co(OH)2，直至研磨混合均匀，干燥后收集。在管式炉Ar气氛中以5℃/min程序升温至550℃，然后以2.5℃/min升温至700℃保持1h，待自然冷却至室温即得到Co@NC-1.5。
光热催化CO2还原实验实施：称量50mg上述催化剂，加入到密闭的反应器中，将H2和CO比例为1:1的量通入，混合均匀，反应器中的压力值约为55KPa。用300W氙灯光源模拟太阳光，进行光热CO2还原的反应。每隔5min进行取样、色谱分析。30min后的CO的产量达到1.72mmol。
实施例5
制备Co@NC-1杂化材料
将1g的g-C3N4加入到0.5mL去离子水的研钵中，研磨至均匀，然后加入1g Co(OH)2，直至研磨混合均匀，干燥后收集。在管式炉Ar气氛中以5℃/min程序升温至550℃，然后以2.5℃/min升温至800℃保持1h，待自然冷却至室温即得到Co@NC-1。
光热催化CO2还原实验实施：称量50mg上述催化剂，加入到密闭的反应器中，将H2和CO比例为1:1的量通入，混合均匀，反应器中的压力值约为55KPa。用300W氙灯光源模拟太阳光，进行光热CO2还原的反应。每隔5min进行取样、色谱分析CO产量与700℃样品产量作对比。
实施例6
制备Co@NC-1杂化材料
将1g的g-C3N4加入到0.5mL去离子水的研钵中，研磨至均匀，然后加入1g Co(OH)2，直至研磨混合均匀，干燥后收集。在管式炉Ar气氛中以5℃/min程序升温至550℃，然后以2.5℃/min升温至900℃保持1h，待自然冷却至室温即得到Co@NC-1。
光热催化CO2还原实验实施：称量50mg上述催化剂，加入到密闭的反应器中，将H2和CO比例为1:1的量通入，混合均匀，反应器中的压力值约为55KPa。用300W氙灯光源模拟太阳光，进行光热CO2还原的反应。每隔5min进行取样、色谱分析CO产量与700℃样品产量作对比。
实施例7
制备Fe@NC-1杂化材料
将1g的g-C3N4加入到0.5mL去离子水的研钵中，研磨至均匀，然后加入1g Fe(OH)3，直至研磨混合均匀，干燥后收集。在管式炉Ar气氛中以5℃/min程序升温至550℃，然后以2.5℃/min升温至700℃保持1h，待自然冷却至室温即得到Fe@NC-1。
光热催化CO2还原实验实施：称量50mg上述催化剂，加入到密闭的反应器中，将H2和CO比例为1:1的量通入，混合均匀，反应器中的压力值约为55KPa。用300W氙灯光源模拟太阳光，进行光热CO2还原的反应。每隔5min进行取样、色谱分析。30min后的CO的产量达到0.22mmol。
实施例8
制备Ni@NC-1杂化材料
将1g的g-C3N4加入到0.5mL去离子水的研钵中，研磨至均匀，然后加入1g Ni(OH)2，直至研磨混合均匀，干燥后收集。在管式炉Ar气氛中以5℃/min程序升温至550℃，然后以2.5℃/min升温至700℃保持1h，待自然冷却至室温即得到Ni@NC-1。
光热催化CO2还原实验实施：称量50mg上述催化剂，加入到密闭的反应器中，将H2和CO比例为1:1的量通入，混合均匀，反应器中的压力值约为55KPa。用300W氙灯光源模拟太阳光，进行光热CO2还原的反应。每隔5min进行取样、色谱分析。30min后的CO的产量达到0.69mmol。
通过以上实施例，申请人列举了高效光热还原CO2碳包裹铁、钴、镍氮杂化材料的制备过程以及在光热催化CO2还原方面的应用的实例。以上所述仅为本发明的较佳实施例，本发明的保护范围不限于上述的实施案例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化和修饰，皆应属本发明的涵盖范围，本申请所要求的保护范围如本申请权利要求书所示。
Claims (7)
1.一种高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
(1)合成不同质量g-C3N4和氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍的比杂化材料：
向研钵中加入0.5-1mL水，然后分别加入氢氧化铁、氢氧化钴或氢氧化镍，在不断研磨过程中投入不同量的g-C3N4，研磨至样品干燥；
(2)将步骤(1)所得的机械混合物进行收集，进行热处理：在管式炉Ar气氛中以5℃/min先升温至550℃，接着以2.5℃/min升温至700℃-900℃保持1-3h，待冷却至室温即得到M@NC杂化材料。
2.根据权利要求1所述的高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的实验进行的混合物中，g-C3N4和Co(OH)2的质量比为0.25-1.5。
3.根据权利要求1所述的高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的实验进行的混合物中，g-C3N4和Fe(OH)3的质量比为0.25-1.5。
4.根据权利要求1所述的高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的实验进行的混合物中，g-C3N4和Ni(OH)2的质量比为0.25-1.5。
5.根据权利要求1所述的高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热处理，是指g-C3N4和Co(OH)2机械混合均匀并按程序进行，得到黑色的Co@NC杂化材料其特征粒子直径在5-20nm。
6.根据权利要求1所述的高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热处理，是指g-C3N4和Fe(OH)3机械混合均匀并按程序进行，得到黑色的Fe@NC其特征粒子直径在10-90nm。
7.根据权利要求1所述的高效光热还原CO2碳包铁、钴、镍氮杂化材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热处理，是指g-C3N4和Ni(OH)2机械混合均匀并按程序进行，得到黑色的Ni@NC其特征粒子直径在10-50nm。
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