CN109225073A - 一种微填充床内加氢反应装置及其进行加氢反应的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于化学反应工程技术领域的一种微填充床内加氢反应装置及其进行加氢反应的方法。该方法首先通过微混合器将氢气分散到含待加氢底物的溶液中，得到含微米级气泡的气液混合流体，然后使气液混合流体通过装填加氢催化剂的微填充床完成加氢过程。该方法利用了微反应器混合高效和优异的传质传热性能，强化了加氢反应过程中的气液和液固传质，显著提高了反应器的移热能力，并能显著减小加氢反应器体积，本发明具有加氢效率高、安全可控、易放大的优点，可广泛应用于石油石化、精细化工、医药、环境、食品等众多技术领域。

Description

一种微填充床内加氢反应装置及其进行加氢反应的方法
技术领域
本发明属于化学反应技术领域，具体涉及一种微填充床内加氢反应装置及其进行加氢反应的方法。
背景技术
加氢过程广泛存在于石油石化、精细化工、医药、环境和食品等领域。间歇的加氢过程通常采用加氢釜完成，该方法具有过程简单，操作灵活的优点。但是该方法存在操作繁琐，需要频繁装卸催化剂；反应效率低，催化剂用量大；反应器体积大，安全性差等问题。目前，大型加氢釜的使用受到了政府的严格审批和控制。对于石油石化行业的加氢过程通常为连续过程，采用滴流床、流化床或者浆态床等反应器。这类方法的问题是反应器内气相、液相和催化剂的接触面积小，催化加氢的效率低，造成物料在反应器中停留时间长，反应器体积大等问题。因此，发展高效的加氢方法，可以减小反应器体积，提高过程安全性，具有重要的经济和环保价值。
发明内容
本发明提出一种微填充床内加氢反应装置及其进行加氢反应的方法，其特征在于，所述微填充床内加氢反应装置由在填充,2的进口设置微混合器1，在微填充床2出口连接分相罐3组成加氢反应装置。
一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，在微填充床内进行加氢反应包括以下步骤：
(1)首先在微混合器中将氢气分散到含待加氢底物的溶液中，得到含微小气泡的气液混合流体；
(2)步骤(1)所得的气液混合流体流过装填微米级加氢催化剂的微填充床，进行加氢反应；
(3)步骤(2)得到的气液混合物进入分相罐进行气液分离，分离后的氢气返回步骤(1)的微混合器，循环利用，分离后的溶液再进行分离得到加氢产物。
所述的微混合器包括膜分散反应器、微筛孔反应器和T型反应器。
所述微混合器的特征分散尺寸为5-800微米。
所述微填充床的内径/催化剂直径比大于10。
所述微填充床的长径比为4-100。
所述加氢反应的温度为20℃到200℃，压力为0.1-10MPa。
所述含待加氢底物溶液的待加氢底物为α-甲基苯乙烯或硝基苯；溶剂为甲醇；所述待加氢底物在溶液中的质量浓度为1-40％。
所述的微小气泡平均直径为10-800微米。
所述的加氢催化剂的平均当量直径为50-1000微米。
所述的加氢催化剂为钯炭催化剂、钯/氧化铝、铂炭或铂/氧。
所述溶液在填充床内的停留时间为5s-30min。
本发明的有益效果为：(1)在加氢过程中，气液固三相接触面积大，传质效率高，可减少催化剂用量和设备体积；(2)反应器内气相液相分布均匀，微填充床移热能力强，避免局部过度加氢，减少副产物发生，延长催化剂使用寿命；(3)反应器体积小，安全性高。
附图说明
图1为加氢反应装置示意图。
具体实施方式
本发明提出一种微填充床内加氢反应装置及其进行加氢反应的方法，在微填充床内加氢反应装置进行加氢反应包括以下步骤：
(1)首先在该填充床2进口设置微混合器1、在微填充床2出口连接分相罐3组成加氢反应装置(如图1所示)；然后在微混合器中将氢气分散到含待加氢底物溶液中，得到含微小气泡的气液混合流体；
(2)步骤(1)所得的气液混合流体流过装填微米级加氢催化剂的微填充床，进行加氢反应；
(3)步骤(2)得到的气液混合物进入分相罐进行气液分离，分离后的氢气返回步骤(1)的微混合器，循环利用，分离后的溶液再进行分离得到加氢产物。
下面通过实例对本发明进行进一步说明。
实施例1：
根据本方法进行实验，把α-甲基苯乙烯溶解到甲醇中配成质量分数为10％的溶液，控制反应温度为20℃，压力为0.5MPa，在膜分散微混合器(膜平均孔径5微米)中首先氢气分散到甲醇溶液中形成含微气泡(平均直径200微米)的气液混合物，然后通过装填钯/氧化铝催化剂(平均直径为600微米)的微填充床(填充床内径/催化剂直径比为10，填充床长径比为16)，控制液体停留时间为0.5min，微填充床出口处进行气液分相，得到的甲醇溶液进行分析，反应的转化率为100％，异丙苯的收率为99％以上。
实施例2：
根据本方法进行实验，把α-甲基苯乙烯溶解到甲醇中配成质量分数为1％的溶液，控制反应温度为30℃，压力为1MPa，在筛孔分散微混合器(筛孔特征孔径200微米)中首先氢气分散到甲醇溶液中形成含微气泡(平均直径400微米)的气液混合物，然后通过装填钯炭催化剂(平均直径为100微米)的微填充床(填充床内径/催化剂直径比为40，填充床长径比为4)，控制液体停留时间为5s，微填充床出口处进行气液分相，得到的甲醇溶液进行分析，反应的转化率为100％，异丙苯的收率为99％以上。
实施例3：
根据本方法进行实验，把α-甲基苯乙烯溶解到甲醇中配成质量分数为40％的溶液，控制反应温度为80℃，压力为2MPa，在膜分散微混合器(膜平均孔径10微米)中首先氢气分散到甲醇溶液中形成含微气泡(平均直径100微米)的气液混合物，然后通过装填钯/氧化铝催化剂(平均直径为200微米)的微填充床(填充床内径/催化剂直径比为20，填充床长径比为100)，控制液体停留时间为5min，微填充床出口处进行气液分相，得到的甲醇溶液进行分析，反应的转化率为100％，异丙苯的收率为98.9％。
实施例4：
根据本方法进行实验，把硝基苯溶解到甲醇中配成质量分数为10％的溶液，控制反应温度为100℃，压力为10MPa，在T型微混合器(特征分散尺寸800微米)中首先氢气分散到甲醇溶液中形成含微气泡(平均直径600微米)的气液混合物，然后通过装填钯炭催化剂(平均直径为1000微米)的微填充床(填充床内径/催化剂直径比为20，填充床长径比为50)，控制液体停留时间为30min，微填充床出口处进行气液分相，得到的甲醇溶液进行分析，反应的转化率为100％，苯胺的收率为98.6％。
实施例5：
根据本方法进行实验，把硝基苯溶解到异丙醇中配成质量分数为10％的溶液，控制反应温度为200℃，压力8MPa，在膜型微混合器(膜平均孔径10微米)中首先氢气分散到甲醇溶液中形成含微气泡(平均直径100微米)的气液混合物，然后通过装填钯/氧化铝催化剂(平均直径为200微米)的微填充床(填充床内径/催化剂直径比为20，填充床长径比为30)，控制液体停留时间为0.5min，微填充床出口处进行气液分相，得到的甲醇溶液进行分析，反应的转化率为99％，苯胺的收率为99％。
实施例6：
根据本方法进行实验，把硝基苯溶解到甲醇中配成质量分数为6％的溶液，控制反应温度为80℃，压力为1MPa，在T型微混合器(特征分散尺寸200微米)中首先氢气分散到甲醇溶液中形成含微气泡(平均直径400微米)的气液混合物，然后通过装填钯炭催化剂(平均直径为600微米)的微填充床(填充床内径/催化剂直径比为10，填充床长径比为50)，控制液体停留时间为5min，微填充床出口处进行气液分相，得到的甲醇溶液进行分析，反应的转化率为100％，苯胺的收率为99.1％。

Claims (12)

1.一种微填充床内加氢反应装置，其特征在于，所述微填充床内加氢反应装置为在填充床(2)的进口设置微混合器(1)，在微填充床(2)出口连接分相罐(3)组成加氢反应装置。
2.一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，在微填充床内进行加氢反应包括以下步骤：
(1)首先在微混合器中将氢气分散到含待加氢底物的溶液中，得到含微小气泡的气液混合流体；
(2)步骤(1)所得的气液混合流体流过装填微米级加氢催化剂的微填充床，进行加氢反应；
(3)步骤(2)得到的气液混合物进入分相罐进行气液分离，分离后的氢气返回步骤(1)的微混合器，循环利用，分离后的溶液再进行分离得到加氢产物。
3.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述的微混合器包括膜分散反应器、微筛孔反应器和T型反应器。
4.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，述微混合器的特征分散尺寸为5-800微米。
5.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述微填充床的内径/催化剂直径比大于10。
6.根据权利要求1所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述微填充床的长径比为4-100。
7.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述加氢反应的温度为20℃到200℃，压力为0.1-10MPa。
8.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述含待加氢底物溶液的待加氢底物为α-甲基苯乙烯或硝基苯；溶剂为甲醇；待加氢底物在溶液中的质量浓度为1-40％。
9.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述的微小气泡平均直径为10-800微米。
10.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述的加氢催化剂的平均当量直径为50-1000微米。
11.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述的加氢催化剂为钯炭催化剂、钯/氧化铝、铂炭或铂/氧。
12.根据权利要求2所述的一种微填充床内加氢反应装置进行加氢反应的方法，其特征在于，所述溶液在填充床内的停留时间为5s-30min。
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