WO2020186640A1 - 一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法 - Google Patents

一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2020186640A1
WO2020186640A1 PCT/CN2019/090311 CN2019090311W WO2020186640A1 WO 2020186640 A1 WO2020186640 A1 WO 2020186640A1 CN 2019090311 W CN2019090311 W CN 2019090311W WO 2020186640 A1 WO2020186640 A1 WO 2020186640A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
gas
lubricating oil
micro
liquid
hydrogen
Prior art date
Application number
PCT/CN2019/090311
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
张志炳
周政
王宝荣
杨高东
罗华勋
孟为民
张锋
李磊
杨国强
田洪舟
曹宇
Original Assignee
南京延长反应技术研究院有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 南京延长反应技术研究院有限公司 filed Critical 南京延长反应技术研究院有限公司
Publication of WO2020186640A1 publication Critical patent/WO2020186640A1/zh

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/001—Controlling catalytic processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0278—Feeding reactive fluids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
    • C10G45/02—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing
    • C10G45/04—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
    • C10G45/02—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing
    • C10G45/04—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
    • C10G45/06—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
    • C10G45/02—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing
    • C10G45/04—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
    • C10G45/06—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof
    • C10G45/08—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof in combination with chromium, molybdenum, or tungsten metals, or compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
    • B01J2208/00823—Mixing elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1003—Waste materials
    • C10G2300/1007—Used oils
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1037—Hydrocarbon fractions
    • C10G2300/1062—Lubricating oils
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/20—Characteristics of the feedstock or the products
    • C10G2300/201—Impurities
    • C10G2300/202—Heteroatoms content, i.e. S, N, O, P
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/70—Catalyst aspects
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/10—Lubricating oil

Definitions

  • the first micro-interface generator 31 and The second micro-interface generator 32 breaks the received hydrogen and breaks the hydrogen to a micron size to form microbubbles.
  • the microbubbles are mixed with lubricating oil to form a gas-liquid emulsion, and the gas-liquid emulsion is output after the mixing is completed To the fixed bed reactor 4.
  • the connection between the micro-interface generator 3 and the fixed-bed reactor 4 can be pipe connection, and the output end of the micro-interface generator 3 is set inside the fixed-bed reactor 4 or other types of connections Mode, as long as it is satisfied that the micro-interface generator 3 can output the gas-liquid emulsion to the inside 4 of the fixed bed reactor.
  • the fixed bed reactor 4 includes a reaction tank 41 and a catalyst bed layer 42; wherein the catalyst bed layer 42 is arranged inside the reaction tank 41 for loading catalyst.
  • the micro-interface generator 3 will output the gas-liquid emulsion to the bottom of the reaction tank 41, and the gas-liquid emulsion will gradually flow upwards after entering the bottom of the reaction tank 41, and the gas-liquid emulsification During the flow process, the substance contacts with the built-in catalyst in the catalyst bed 42 and starts to react, so that the sulfur element contained in the lubricating oil in the gas-liquid emulsion reacts with the microbubbles to generate hydrogen sulfide, thereby completing the desulfurization of the lubricating oil.
  • the catalyst bed 42 is at least one bed plate, and a catalyst is fixedly arranged inside the bed plate to increase the reaction speed of the gas-liquid emulsion.
  • the fixed-bed reactor 4 When the fixed-bed reactor 4 is running, the gas-liquid emulsion in the reaction tank 41 will flow upward from the bottom of the reaction tank 41 and pass through the catalyst bed 42 during the flow.
  • the catalyst in the catalyst bed 42 In contact with the gas-liquid emulsion, the catalyst promotes the reaction of sulfur elements in the lubricating oil in the gas-liquid emulsion with microbubbles to generate hydrogen sulfide to refine the lubricating oil.
  • Step 4 After preheating, the lubricating oil is split.
  • the split lubricating oil will be sent to each micro-interface generator 3 respectively.
  • the hydrogen will be split after preheating, and the split hydrogen will be delivered to each micro-interface generator.
  • the viscosity index of the raw lubricating oil before the system treatment is 20, and the viscosity index of the refined lubricating oil after the system treatment is 160.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法，包括：液体进料单元（1）、气体进料单元（2）、微界面发生器（3）、固定床反应器（4）和分离罐（5）。通过破碎气体使其形成微米尺度的微气泡，使微气泡与润滑油混合形成乳化液以增大气液两相的相间面积。

Description

一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法 技术领域
本发明涉及润滑油加氢精制技术领域，尤其涉及一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法。
背景技术
润滑油是石油中提炼出来的具有高附加值的产品，通常由润滑油基础油和润滑油添加剂等组成。润滑油在使用过程中会因物理、化学或人为等因素导致其性质发生裂变或混入杂质等，使其质量变低而成为废润滑油。通过合适的技术工艺将废润滑油再生，转化成可重新利用的再生油，无论从技术、环境保护、资源利用以及经济的角度来看，都具有重要的现实意义。
传统的废润滑油再生工艺主要是硫酸－白土法，包括净化、酸洗、白土精制和分馏步骤，净化步骤包括沉降、过滤、聚结、减压闪蒸，主要是脱除水、部分轻质油及机械杂质。该工艺生产的缺点是再生油质量差，回收率低，且二次污染严重。随着润滑油质量规格和标准的不断提高，润滑油中添加剂的种类和用量也在不断加大，增加了回收再生废润滑油工艺的难度；同时随着人们环保的重视，废油再生技术中产生二次污染的技术也将逐渐被淘汰。这些情况都促使更先进的废润滑油再生工艺的出现。
废润滑油加氢精制工艺因其具有较高的环保性、经济性以及可操作性，受到越来越多的关注，通过加氢精制技术可以显著改善产品的质量和品质。然而，目前报道的加氢处理废润滑油的方法还存在不足。
中国专利公开号：CN104415713A公开了一种用于润滑油加氢精制的反应器，包括塔身主体，所述塔身主体顶端设置有入料口，所述塔身主体底端设置有出料口，所述塔身主体侧壁顶部设置有氢气加压口，所述塔身主体两侧内壁设置有加热装置，所述塔身主体两侧内壁之间设置有催化剂仓；所述催化剂仓顶部无盖，底部为网状结构；所述塔身主体外壁设置有控制器，该控制器与加热装置电连接。
由此可见，所述反应器存在以下问题：
第一，所述反应器在运行时使用的氢气压力过大，在运行时存在安全隐患， 且需要消耗大量的资源，工艺运行成本高。
第二，所述反应器为保证催化剂活性，需要较高的反应温度，在提高固定床中反应温度的同时，进一步增加了所述反应器的能耗。
第三，所述反应器中仅仅将氢气与润滑油进行混合，使得氢气分子无法与润滑油进行充分混合，从而导致反应效率降低。
发明内容
为此，本发明提供一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法，用以克服现有技术中氢气无法与润滑油充分接触导致工艺能耗过高的问题。
一方面，本发明提供一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统，包括：
液相进料单元，用以存储和输送润滑油；
气相进料单元，用以存储和输送氢气；
至少一个微界面发生器(Micro Interfacial Generator，简称MIG)，其分别与所述液相进料单元和气相进料单元相连,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎形成直径大于等于1μm，小于1mm的微气泡以提高润滑油与氢气间的传质面积，并在破碎后将润滑油与微气泡混合形成气液乳化物，以在较低预设压力范围内强化润滑油与氢气间反应效率；
固定床反应器，其与所述微界面发生器相连，用以装载气液乳化物并为气液乳化物中的润滑油和微气泡提供反应空间；
分离罐，用以将所述固定床反应器中反应完成的精制润滑油与混合气体的混合物进行气液分离。
进一步地，当所述微界面发生器的数量大于等于两个时，各所述微界面发生器平行设置，且设置方式为串联和/或并联，用以将混合后的气液乳化物输出至所述固定床反应器以进行反应。
进一步地，所述微界面发生器为气动式微界面发生器、液动式微界面发生器和气液联动式微界面发生器中的一种或多种。
进一步地，所述液相进料单元包括：
液体原料罐，用以存储润滑油；
进料泵，其与所述液体原料罐相连，用以为润滑油的输送提供动力；
液体进料预热器，其与所述进料泵相连，用以对所述进料泵输送的润滑油进行预热以使润滑油达到指定温度，所述液体进料预热器出口处设有分流管道，用以将润滑油分别输送至对应的微界面发生器；
当所述液相进料单元在输送润滑油时，所述进料泵开始运作并将润滑油从所述液体原料罐中抽出，并输送至所述液体进料预热器，液体进料预热器将润滑油加热至指定温度后将润滑油输送至所述微界面发生器。
进一步地，所述气相进料单元包括：
气体原料缓冲罐，用以储存氢气；
压缩机，其与所述气体原料缓冲罐相连，用以为氢气的输送提供动力；
气体进料预热器，其与所述压缩机相连，用以对所述压缩机输送的氢气进行预热以使氢气达到指定温度，所述气体进料预热器出口处设有分流管道，用以将氢气分别输送至对应的微界面发生器；
当所述气相进料单元在输送氢气时，所述压缩机开始运作并将氢气从所述气体原料缓冲罐中抽出，并输送至所述气体进料预热器进行预热，预热完成后气体进料预热器将氢气输送至所述微界面发生器以使微界面发生器将氢气破碎至指定尺寸。
进一步地，所述固定床反应器包括：
反应罐，其为一罐体，用以为气液乳化物提供反应空间，反应罐中设有出料口，用以输出反应后的精制润滑油以及混合气体；
至少一层催化剂床层，其固定在所述反应罐内部的指定位置，催化剂床层内设有催化剂，用以提高气液乳化物中各物质的反应效率，当气液乳化物在流经催化剂床层时，催化剂床层内的催化剂会与气液乳化物接触并促进气液乳化物之间的反应以提高气液乳化物中各物质的反应效率。
进一步地，所述分离罐顶端设有气相出口，用以输送混合气体，分离罐底端设有液相出口，用以输送精制润滑油，当所述固定床反应器内的混合颗粒反应完成后，分离罐将反应后的混合物输送至所述分离罐，混合物中精制润滑油受重力作用沉降至分离罐底端并经由液相出口从所述系统中输出，混合物中的混合气体经由气相出口从所述系统中输出。
另一方面，本发明提供一种微界面强化润滑油加氢精制反应方法，包括：
步骤1：在运行系统前向所述液体原料罐中添加指定量的润滑油，并向所述气体原料缓冲罐中添加指定量的氢气；
步骤2：添加完成后启动系统，通过进料泵从液体原料罐中抽取润滑油，通过压缩机从气体原料缓冲罐中抽取氢气；
步骤3：润滑油流经液体进料预热器，液体进料预热器将润滑油加热至指定温度，氢气流经气体进料预热器，气体进料预热器将氢气加热至指定温度；
步骤4：润滑油在预热后进行分流，分流后的润滑油会分别输送至对应的微界面发生器，氢气在进行预热后进行分流，分流后的氢气会分别输送至对应的微界面发生器；
步骤5：各所述微界面发生器会控制其接收润滑油和氢气之间的比例，并对氢气打碎至微米尺度以形成微气泡，打碎完成后，各所述微界面发生器会将微气泡润滑油和进行混合形成气液乳化物；
步骤6：各所述微界面发生器在混合完成后将气液乳化物输出至固定床反应器，控制固定床反应器内的压力和温度，使气液乳化物按指定方向流动；
步骤7：气液乳化物流经所述催化剂床层，控制气液乳化物空速，使催化剂床层内设置的催化剂促进气液乳化物中润滑油内部的硫元素与微气泡发生反应，生成精制润滑油和废气以对润滑油进行精制，废气会与氢气形成混合气体；
步骤8：反应完成后，固定床反应器将精制润滑油与混合气体形成的混合物输送至所述分离罐，混合物在分离罐内进行沉降，精制润滑油沉降在分离罐下层并由液相出口从系统中输出以进行后续处理，混合气体在精制润滑油沉降后停留在分离罐上层并由气相出口从系统中输出以进行后续处理。
进一步地，所述步骤6中固定床反应器内的反应压力为1-14MPa，反应温度为150-250℃。
进一步地，所述步骤7中气液乳化物的空速为0.1-0.5h -1。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，与传统的固定床反应器相比，本发明通过破碎气体使其形成微米尺度的微气泡，使微气泡与润滑油混合形成气液乳化物，以增大气液两相的相间面积，并达到在较低预设范围内强化传质的效果，在保证反应效率的同时，能够使反应过程中的压力降低10-80％；同时，本发明 通过大幅度强化传质，因此可大幅减小气液比，这不但减少了气体的物耗，同时也降低了后续气体循环压缩的能耗；且本发明所述方法工艺苛刻度低，生产安全性高，吨产品成本低，市场竞争力强。
尤其，本发明所述系统在采用不同的催化剂时，操作温度会依据采用催化剂的活性温度进行适当调整，因此本发明所述系统还具有在不同的催化剂体系下仍能够大幅或成倍地降低操作压力并提高空速(处理量)的优点。
尤其，微米级气泡在与催化剂颗粒的运动碰撞中，不容易发生气泡的聚并，基本可以保持原有形态。因此固定床反应器内气相与液相的接触面积呈几何倍数的增加，并使得乳化混合更加充分和稳定，从而达到强化传质和宏观反应的效果。
进一步地，所述液相进料单元和气相进料单元中分别设有进料泵和压缩机，这样，在所述系统运行时，进料泵和压缩机能够分别为润滑油和氢气的运输提供动力，使润滑油和氢气能够以指定的速率输送至指定装置，提高了所述系统的运行效率。
尤其，所述液相进料单元和气相进料单元中还分别设有液体进料预热器和气体进料预热器，在输送润滑油和氢气时，所述液体进料预热器和气体进料预热器能够分别对润滑油和氢气进行预热，这样，所述固定床反应器在运行时就无需再对润滑油和氢气进行高功率加热，节约了所述固定床的资源消耗，降低了所述系统的能耗。
进一步地，所述系统设有至少两个微界面发生器，这样，润滑油和氢气即可使用不同的比例充分混合，在与催化剂进行反应时能够显著提高气液乳化物中各物质的反应效率。
尤其，所述固定床反应器中设有至少一层催化剂床板，通过使用多层催化剂与气液乳化物充分接触，能够进一步提高气液乳化物的反应速率，从而进一步提高所述系统的运行效率。
进一步地，所述分离罐通过使用重力作用即可将反应后的混合物进行气液分离，无需对分离罐使用多余的分离装置，进一步降低了所述系统的能耗。
尤其，所述微界面强化润滑油加氢精制反应方法中还对反应罐中的温度和压强进行了限制，在保证反应罐中气液乳化物能够高效反应的同时，将系统的能耗控制在最低，能够进一步降低所述系统的能耗。
尤其，所述微界面强化润滑油加氢精制反应方法中还对催化剂的空速进行了控制，以保证气液乳化物中各物质能够以最高的效率进行反应，进一步提高了所述系统的运行效率
附图说明
图1为本发明所述下置式微界面强化润滑油加氢精制反应系统的结构示意图；
图2为本发明所述侧置对冲式微界面强化润滑油加氢精制反应系统的结构示意图；
图3为本发明所述下置多段式微界面强化润滑油加氢精制反应系统的结构示意图；
图4为本发明所述上置式微界面强化润滑油加氢精制反应系统的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本 领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
系统实施例一
请参阅图1所示，其为本发明实施例所述下置式微界面强化润滑油加氢精制反应系统的结构示意图，包括液体进料单元1、气体进料单元2、微界面发生器3(Micro Interfacial Generator，简称MIG)、固定床反应器4和分离罐5；其中，所述微界面发生器3分别与所述液体进料单元1和气体进料单元2相连，用以接收所述液体进料单元1输送的润滑油以及气体进料单元2输送的氢气；所述固定床反应器4与所述微界面发生器3相连且微界面发生器3的输出端设置于固定床反应器4内部，用以将微界面发生器3中的气液乳化物输出至固定床反应器；所述分离罐5与所述固定床反应器4相连，用以接收固定床反应器4输出的混合物并对混合物进行气液分离。
当所述系统运行时，所述液体进料单元1启动，并将其内部储存的润滑油输送至所述微界面发生器3，同时所述气体进料单元2启动，并将其内部储存的氢气输送至所述微界面发生器3，微界面发生器3会对氢气进行打碎，使氢气破碎至微米尺度，形成直径大于等于1μm，小于1mm的微气泡，在破碎完成后，微界面发生器3将微气泡与润滑油混合形成气液乳化物，微界面发生器3在气液乳化物混合完成后将气液乳化物输出至固定床反应器4，通过控制固定床反应器4内的温度、气压以及气液乳化物的空速以使气液乳化物在固定床反应器内进行高效反应，反应完成后固定床反应器4将生成的混合物输出至分离罐5，分离罐5将混合物中的精制润滑油与氢气和硫化氢的混合气体分离并分别进行后续处理。本领域的技术人员可以理解的是，本发明所述系统不仅可用于对润滑油的加氢精制，也可用于柴油、蜡油、汽油或其他种类的小分子量的油品加氢，只要满足所述系统能够对油品进行加氢使油品进行高效反应并在反应后达到指定标准即可。当然，本发明所述系统还可用于其他多相反应中，如通过微界面、微纳界面、超微界面、微泡生化反应器或微泡生物反应器等设备，使用微混合、微流化、超微流化、微泡发酵、微泡鼓泡、微泡传质、微泡传递、微泡反应、微泡吸收、微泡增氧、微泡接触等工艺或方法，以使物料形成多相微混流、多相微纳流、多相乳化流、多相微结构流、气液固微混流、气液固微纳流、气液固乳化流、气液固微 结构流、微气泡、微气泡流、微泡沫、微泡沫流、微气液流、气液微纳乳化流、超微流、微分散流、两项微混流、微湍流、微泡流、微鼓泡、微鼓泡流、微纳鼓泡以及微纳鼓泡流等由微米尺度颗粒形成的多相流体、或由微纳尺度颗粒形成的多相流体(简称微界面流体)，从而有效地增大了反应过程中所述气相和/或液相与液相和/或固相之间的相界传质面积。
请继续参阅图1所示，本发明实施例所述液体进料单元1包括：液体原料罐11、进料泵12和液体进料预热器13；其中，所述进料泵12与所述液体原料罐11相连，用以将液体原料罐11内的润滑油抽出；所述液体进料预热器13设置在所述进料泵12的输出端且液体进料预热器13与所述微界面发生器3相连，用以对进料泵12输出的润滑油进行预热，并在预热后将润滑油输送至微界面发生器3。当所述液体进料单元1运行时，所述进料泵12会抽取所述液体原料罐11中储存罐的润滑油并将其输送至所述液体进料预热器13，液体进料预热器13对润滑油预热至指定温度后，将润滑油输送至所述微界面发生器3。
具体而言，所述液体原料罐11为一罐体，用以储存润滑油，液体原料罐11与所述进料泵12相连，用以在系统运行时，通过进料泵12将润滑油输送至指定位置。可以理解的是，所述液体原料罐11可以为金属油罐，也可以为非金属油罐，只要满足所述液体原料罐11能够装载指定量的润滑油即可。
具体而言，所述进料泵12为一离心泵，其设置在所述液体原料罐11的出口处，用以为润滑油的输送提供动力。当所述液体进料单元1运作时，所述进料泵12开始运行，将所述液体原料罐1中的润滑油抽出并输送至所述液体进料预热单元13。可以理解的是，所述进料泵12的型号及功率本实施例均不作具体限制，只要满足所述进料泵12能够以指定流速输送润滑油即可。
具体而言，所述液体进料预热器13为一预热器，用以对润滑油进行预热，液体进料预热器13出口处设有分流管，用以将预热后的润滑油分别输送至各所述微界面发生器3内部。当所述进料泵12输送润滑油时，润滑油会流经液体进料预热器13，液体进料预热器13会对润滑油进行预热并在润滑油达到指定温度后进行分流，将润滑油分别输送至各微界面发生器3的内部。可以理解的是，所述液体进料预热器13的预热器种类及加热方式本实施例均不作具体限制，只要满足所述液体进料预热器13能够将润滑油预热至指定温度即可。
请继续参阅图1所示，本发明实施例所述气体进料单元2包括：气体原料缓冲罐21、压缩机22和气体进料预热器23；其中，所述压缩机22与所述气体原料缓冲罐21相连，用以将气体原料缓冲罐21内的氢气抽出；所述气体进料预热器23设置在所述压缩机22的输出端且气体进料预热器23与所述微界面发生器3相连，用以对压缩机22输出的氢气进行预热，并在预热后将氢气输送至微界面发生器3。当所述气体进料单元2运行时，所述压缩机22会抽取所述气体原料缓冲罐21中储存的氢气并将其输送至所述气体进料预热器23，气体进料预热器23对氢气预热至指定温度后，将氢气输送至所述微界面发生器3。
具体而言，所述气体原料缓冲罐21为一罐体，用以储存氢气，气体原料缓冲罐21与所述压缩机22相连，用以在系统运行时，通过压缩机22将氢气输送至指定位置。可以理解的是，所述气体原料缓冲罐21的种类本实施例不作具体限制，只要满足所述气体原料缓冲罐21能够装载指定量的氢气即可。
具体而言，所述压缩机22设置在所述气体原料缓冲罐21的出口处，用以为氢气的输送提供动力。当所述气体进料单元2运作时，所述压缩机22开始运行，将所述气体原料罐2中的氢气抽出并输送至所述气体进料预热单元23。可以理解的是，所述压缩机22的功率本实施例不作具体限制，只要满足所述压缩机22能够以指定流速输送氢气即可。
具体而言，所述气体进料预热器23为一预热器，用以对氢气进行预热，气体进料预热器23出口处设有分流管，用以将预热后的氢气分别输送至各所述微界面发生器3内部。当所述压缩机22输送氢气时，氢气会流经气体进料预热器23，气体进料预热器23会对氢气进行预热并在氢气达到指定温度后进行分流，将氢气分别输送至各所述微界面发生器3的内部。可以理解的是，所述气体进料预热器23的预热器种类及加热方式本实施例均不作具体限制，只要满足所述气体进料预热器23能够将氢气预热至指定温度即可。
请继续参阅图1所示，本发明所述微界面发生器3包括第一微界面发生器31和第二微界面发生器32，所述第一微界面发生器31和第二微界面发生器32竖直设置在所述固定床反应器4底部，且第一微界面发生器31和第二微界面发生器32互相平行，各微界面发生器输出口设置在固定床反应器4内部，用以将气液乳化物输出至固定床反应器4。当所述微界面发生器3运作时，所述第一微 界面发生器31和第二微界面发生器32会分别接收指定量的润滑油和氢气，接收完成后第一微界面发生器31和第二微界面发生器32会打碎接收的氢气并使氢气破碎至微米尺度以形成微气泡，破碎完成后将微气泡与润滑油混合形成气液乳化物，混合完成后将气液乳化物输出至所述固定床反应器4。可以理解的是，所述微界面发生器3与所述固定床反应器4的连接方式可以为管道连接，将微界面发生器3的输出端设置在固定床反应器4内部或其他种类的连接方式，只要满足所述微界面发生器3能够将气液乳化物输出至固定床反应器内部4即可。
具体而言，所述第一微界面发生器31为一气液联动式微界面发生器，其设置在所述固定床反应器4底部并分别与所述液体进料预热器13和气体进料预热器23相连，用以破碎氢气并将微气泡与润滑油混合形成的气液乳化物输出至所述固定床反应器4内部。当微界面发生器3运行时，所述第一微界面发生器31会分别接收指定量的润滑油和氢气，并使用气体的压力能和液体的动能将氢气气泡破碎至微米尺度，破碎完成后使微气泡与润滑油剧烈混合形成气液乳化物，并在混合完成后将气液乳化物输出至所述固定床反应器4。
具体而言，所述第二微界面发生器32为一气动式微界面发生器，其设置在所述固定床反应器4底部并分别与所述液体进料预热器13和气体进料预热器23相连，用以破碎氢气并将微气泡与润滑油混合形成的气液乳化物输出至所述固定床反应器4内部。当微界面发生器3运行时，所述第一微界面发生器31会分别接收指定量的润滑油和氢气，并使用气体的压力能将氢气气泡破碎至微米尺度，破碎完成后使微气泡与润滑油剧烈混合形成气液乳化物，并在混合完成后将气液乳化物输出至所述固定床反应器4。
请继续参阅图1所示，本发明实施例所述固定床反应器4包括反应罐41和催化剂床层42；其中所述催化剂床层42设置在反应罐41内部，用以装载催化剂。当所述固定床反应器4运行时，所述微界面发生器3会将气液乳化物输出至反应罐41底部，气液乳化物在进入反应罐41底部后会逐渐向上流动，气液乳化物在流动过程中与所述催化剂床层42内置的催化剂接触并开始发生反应，使气液乳化物内润滑油含有的硫元素与微气泡反应生成硫化氢，以此完成对润滑油的脱硫改质。可以理解的是，所述催化剂可以为钼系催化剂、钴系催化剂、钨系催化剂、镍系催化剂、铁系催化剂中的一种或多种混合物，只要满足所述催化剂能 够提高气液乳化物中各物质的反应效率即可。当然本发明适用于上述已提及的催化剂体系，也适用于未提及的其它加氢催化剂体系，只要满足本发明所述系统在采用不同的催化剂时，操作温度会依据采用催化剂的活性温度进行适当调整，并时系统具有在不同的催化剂体系下仍能够大幅或成倍地降低操作压力并提高空速(处理量)即可。
具体而言，所述反应罐41为一圆柱形金属罐，在其底部设有进料口，用以接收所述微界面发生器3输出的气液乳化物，在其顶部设有出料口，出料口与所述分离罐5相连，用以将反应完成的混合物输出至分离罐5以进行气液分离。所述固定床反应器4在运行时，所述反应罐41进料口会接收所述微界面发生器3输出的气液乳化物，并为气液乳化物提供反应空间，当气液乳化物反应完成后形成精制润滑油与混合气体的混合物，所述反应罐41会通过出料口将混合物输出至所述分离罐5。可以理解的是，所述反应罐41的尺寸和材质本实施例均不作具体限制，只要满足所述反应罐41能够装载指定量的气液乳化物并具有指定强度以承受预设的反应温度和反应压力即可。
具体而言，所述催化剂床层42为至少一层床板，在床板内部固定设置有催化剂，用以提高气液乳化物的反应速度。当所述固定床反应器4运行时，所述反应罐41中气液乳化物会从反应罐41底部向上流动，并在流动过程中经过催化剂床层42，此时催化剂床层42中的催化剂与气液乳化物接触，催化剂促使气液乳化物中润滑油内硫元素与微气泡发生反应生成硫化氢以对润滑油进行精制。可以理解的是，所述催化剂床层42可以为格栅、筛网、瓷球或其他种类的结构，只要满足所述催化剂床层42能够稳固装载催化剂即可。当然，所述催化剂床层42的层数可以为一层，两层或其他数量的层数，只要满足所述催化剂床层42能够使气液乳化物中各物质达到指定的反应效率即可。
请继续参阅图1所示，本发明实施例所述分离罐5为一金属罐体，其与所述反应罐41的出料口相连，用以对所述反应罐41输出的混合物进行气液分离。所述分离罐5顶端设有气相出口，用以输出氢气和废气，底端设有液相出口，用以输出精制润滑油。当所述固定床反应器4将反应后的混合物输出至所述分离罐5后，分离罐5会利用重力作用将混合物中的混合气体与精制润滑油进行气液分离，并将含有氢气和废气的混合气体通过气相出口输出，将精制润滑油通过液相出口 输出。可以理解的是，所述分离罐5的尺寸和材质本实施例均不作具体限制，只要满足所述分离罐5具有指定的强度且能够装载指定容积的混合物即可。
系统实施例二
请参阅图2所示，其为本发明实施例侧置对冲式微界面强化润滑油加氢精制反应系统的结构示意图，该系统使用部件与所述系统实施例一相同。
与上述系统实施例一不同的是，本实施例中所述微界面发生器3中还设有第三微界面发生器33，所述第三微界面发生器33设置在所述气体进料预热器23出口处，且第三微界面发生器33与所述第二微界面发生器32并联，用以分别对指定量的氢气进行打碎；第三微界面发生器33还与所述第一微界面发生器31串联，用以对氢气进行多级的打碎，从而进一步减少微气泡的直径。
所述第一微界面发生器31和第二微界面发生器32分别设置在所述反应罐4底部的侧壁上，且所述第一微界面发生器31和第二微界面发生器32对向设置，用以使第一微界面发生器31与第二微界面发生器32在输出气液乳化物时互相冲击，以使气液乳化物混合更加均匀。
当所述液体进料单元1和气体进料单元2分别将润滑油和氢气输送至所述微界面发生器后，所述第三微界面发生器33和第二微界面发生器32会分别接收指定量的润滑油和氢气，将氢气破碎至微米尺度以形成微气泡并使汽油与微气泡混合形成气液乳化物，破碎后，第三微界面发生器33会将气液乳化物输送至第一微界面发生器31进行进一步打碎，打碎完成后，第二微界面发生器32和第三微界面发生器33会将内部的气液乳化物分别输出至所述反应罐4底部并由下向上移动，由于两所述微界面发生器对向设置，在第一微界面发生器31与第二微界面发生器32输出气液乳化物时，两股气液乳化物流体会在所述反应罐41底部进行对冲，从而达到气液乳化物的二次混合，以进一步提高气液乳化物之间汽油与微气泡的传质面积。
系统实施例三
请参阅图3所示，其为本发明所述下置多段式微界面强化润滑油加氢精制反应系统的结构示意图，该系统使用部件与所述系统实施例一相同。
与所述系统实施例一不同的是，本实施例中所述反应罐41内部设有多层催化剂床层42，且在除最下层催化剂床层42以外的各催化剂床层42底部设有进气口，用以将所述气体进料单元2输出的氢气输送至反应罐内部；所述气体进料预热单元23出口处设有多个分流管，用以将预热完成的氢气输送至各所述催化剂床层42底部的进气口处，并以此保证反应罐41内部的氢气含量。
当所述气体进料预热单元23对氢气完成预热后，会将氢气输出，在气体进料预热单元的出口处设有分流管，氢气在输出后开始分流并分别输送至对应的部件，一部分氢气输送至所述微界面发生器3中，被打碎形成微气泡并与润滑油形成气液乳化物；另一部分氢气被输送至所述反应罐41内部并通过各所述进气口分别输送至各所述催化剂床层42底部，通过使反应罐41内部的氢气含量维持在指定范围从而保证反应罐41内气液乳化物中各物质的反应效率。
系统实施例四
请参阅图4所示，其为本发明实施例上置式微界面强化润滑油加氢精制反应系统的结构示意图，该系统使用部件与所述系统实施例一相同。
与上述系统实施例一不同的是，本实施例中所述微界面发生器3中两所述微界面发生器平行设置在所述反应罐41的顶部，且反应罐41的出料口设置在罐体底部，用以使微界面发生器3输出的气液乳化物通过重力在反应罐41内部流动，以减少系统的能耗。
当所述第一微界面发生器31与第二微界面发生器32将气液乳化物输出至所述反应罐41后，气液乳化物位于反应罐41内部上方，并受到重力作用向下移动，在气液乳化物的移动过程中与所述催化剂床层42中催化剂接触并开始发生反应，并在反应完成后通过反应罐41底部的出料口输出至所述分离罐5。由于通过使用重力作用使气液乳化物向下移动，因此本实施例所述系统无需再为反应罐41内气液乳化物的移动提供动力，从而进一步减少所述系统所需能耗。
实验例一
下面结合图1进一步说明本发明所述系统的具体方法与效果。
一种微界面强化润滑油加氢精制反应方法，包括以下步骤：
步骤1：在运行系统前向所述液体原料罐11中添加指定量的润滑油，并向所述气体原料缓冲罐21中添加指定量的氢气；
步骤2：添加完成后启动系统，通过进料泵12从液体原料罐11中抽取润滑油，通过压缩机22从气体原料缓冲罐21中抽取氢气；
步骤3：润滑油流经液体进料预热器13，液体进料预热器13将润滑油加热至指定温度，氢气流经气体进料预热器23，气体进料预热器23将氢气加热至指定温度；
步骤4：润滑油在预热后进行分流，分流后的润滑油会分别输送至各微界面发生器3中，氢气在进行预热后进行分流，分流后的氢气会分别输送至各所述微界面发生器3中；
步骤5：各所述微界面发生器会控制其接收润滑油和氢气之间的比例，并对氢气打碎至微米尺度以形成微气泡，打碎完成后，各所述微界面发生器会将微气泡润滑油和进行混合形成气液乳化物；
步骤6：各所述微界面发生器在混合完成后将气液乳化物输出至固定床反应器4，将固定床反应器内的压力控制在1-14MPa，温度控制在150-250℃，并使气液乳化物按指定方向流动；
步骤7：气液乳化物流经所述催化剂床层42，将气液乳化物的空速控制在0.1-0.5h -1，使催化剂床层内设置的催化剂促进气液乳化物中润滑油内部的硫元素与微气泡发生反应，生成精制润滑油和废气以对润滑油进行精制，废气会与氢气形成混合气体；
步骤8：反应完成后，固定床反应器将精制润滑油与混合气体形成的混合物输送至所述分离罐5，混合物在分离罐5内进行沉降，精制润滑油沉降在分离罐5下层并由液相出口从系统中输出以进行后续处理，混合气体在精制润滑油沉降后停留在分离罐5上层并由气相出口从系统中输出以进行后续处理。
具体而言，所述步骤5中各微界面发生器中润滑油与氢气的混合比例为：第一微界面发生器中氢气与润滑油的标准体积比为0.2：1；第二微界面发生器中氢气与润滑油的标准体积比为750：1。
具体而言，所述步骤5中各所述微界面发生器在对氢气进行打碎后生成平均直径大于等于1μm，小于1mm的微气泡。
使用上述方法并使用所述系统实施例一中的系统对润滑油进行加氢精制，其中：
所述步骤6中固定反应器4内部的气压控制在3MPa，反应温度控制在190℃。
所述步骤7中的催化剂选用钼镍催化剂，气液乳化物的空速控制在0.3h -1。
分别对系统运行前后的润滑油进行检测，检测结果如下：
在系统处理前原料润滑油中粘度指数为20，经系统处理后的精制润滑油中粘度指数为110。
实验例二
本实验例所述方法的步骤与所述实验例一中的步骤相同。
使用上述方法并使用所述系统实施例一中的系统对润滑油进行加氢精制，其中：
所述步骤5中各微界面发生器中润滑油与氢气的混合比例为：第一微界面发生器中氢气与润滑油的标准体积比为0.3：1；第二微界面发生器中氢气与润滑油的标准体积比为700：1。
所述步骤5中各所述微界面发生器在对氢气进行打碎后生成平均直径大于等于1μm，小于1mm微气泡。
所述步骤6中固定反应器4内部的气压控制在9MPa，反应温度控制在220℃。
所述步骤7中的催化剂选用铁钴催化剂，气液乳化物的空速控制在0.2h -1。
分别对系统运行前后的润滑油进行检测，检测结果如下：
在系统处理前原料润滑油中粘度指数为20，经系统处理后的精制润滑油中粘度指数为130。
实验例三
本实验例所述方法的步骤与所述实验例一中的步骤相同。
使用上述方法并使用所述系统实施例一中的系统对润滑油进行加氢精制，其中：
所述步骤5中各微界面发生器中润滑油与氢气的混合比例为：第一微界面发 生器中氢气与润滑油的标准体积比为0.35：1；第二微界面发生器中氢气与润滑油的标准体积比为650：1。
所述步骤5中各所述微界面发生器在对氢气进行打碎后生成平均直径大于等于1μm，小于1mm微气泡。
所述步骤6中固定反应器4内部的气压控制在11MPa，反应温度控制在250℃。
所述步骤7中的催化剂选用铁钼催化剂，气液乳化物的空速控制在0.5h -1。
分别对系统运行前后的润滑油进行检测，检测结果如下：
在系统处理前原料润滑油中粘度指数为20，经系统处理后的精制润滑油中粘度指数为160。
对比例一
本对比例一选用现有技术中的常规固定床反应器系统对润滑油进行加氢精制，其中：
所述固定床反应器中催化剂选用钴钼催化剂，固定床反应器内的反应温度为400℃，氢气压力为20MPa，氢油体积比为900：1，混合物空速为0.2h -1。
分别对系统运行前后的润滑油进行检测，检测结果如下：
在系统处理前原料润滑油中粘度指数为20，经系统处理后的精制润滑油中粘度指数为105。
将上述三实验例与对比例中工艺参数与处理后的粘度指数进行统计，统计结果如表1所示：
表1各实施例系统对润滑油进行处理的数据对比图
Figure PCTCN2019090311-appb-000001
由此可见，本发明所述微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法在中低压 以及低温的环境下即可对润滑油进行有效地精制。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

  1. 一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统，其特征在于，包括：
    液相进料单元，用以存储和输送润滑油；
    气相进料单元，用以存储和输送氢气；
    至少一个微界面发生器，其分别与所述液相进料单元和气相进料单元相连,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎形成直径大于等于1μm，小于1mm的微气泡以提高润滑油与氢气间的传质面积，并在破碎后将润滑油与微气泡混合形成气液乳化物，以在预设压力范围内强化润滑油与氢气间反应效率；
    固定床反应器，其与所述微界面发生器相连，用以装载气液乳化物并为气液乳化物中的润滑油和微气泡提供反应空间；
    分离罐，用以将所述固定床反应器中反应完成的精制润滑油与混合气体的混合物进行气液分离。
  2. 根据权利要求1所述的微界面强化润滑油加氢精制反应系统，其特征在于，当所述微界面发生器的数量大于等于两个时，各所述微界面发生器平行设置，且设置方式为串联和/或并联，用以将混合后的气液乳化物输出至所述固定床反应器以进行反应。
  3. 根据权利要求2所述的微界面强化润滑油加氢精制反应系统，其特征在于，所述微界面发生器为气动式微界面发生器、液动式微界面发生器和气液联动式微界面发生器中的一种或多种。
  4. 根据权利要求1所述的微界面强化润滑油加氢精制反应系统，其特征在于，所述液相进料单元包括：
    液体原料罐，用以存储润滑油；
    进料泵，其与所述液体原料罐相连，用以为润滑油的输送提供动力；
    液体进料预热器，其与所述进料泵相连，用以对所述进料泵输送的润滑油进行预热以使润滑油达到指定温度，所述液体进料预热器出口处设有分流管道，用以将润滑油分别输送至对应的微界面发生器；
    当所述液相进料单元在输送润滑油时，所述进料泵开始运作并将润滑油从所述液体原料罐中抽出，并输送至所述液体进料预热器，液体进料预热器将润滑油加热至指定温度后将润滑油输送至所述微界面发生器。
  5. 根据权利要求1所述的微界面强化润滑油加氢精制反应系统，其特征在于，所述气相进料单元包括：
    气体原料缓冲罐，用以储存氢气；
    压缩机，其与所述气体原料缓冲罐相连，用以为氢气的输送提供动力；
    气体进料预热器，其与所述压缩机相连，用以对所述压缩机输送的氢气进行预热以使氢气达到指定温度，所述气体进料预热器出口处设有分流管道，用以将氢气分别输送至对应的微界面发生器；
    当所述气相进料单元在输送氢气时，所述压缩机开始运作并将氢气从所述气体原料缓冲罐中抽出，并输送至所述气体进料预热器进行预热，预热完成后气体进料预热器将氢气输送至所述微界面发生器以使微界面发生器将氢气破碎至指定尺寸。
  6. 根据权利要求1所述的微界面强化润滑油加氢精制反应系统，其特征在于，所述固定床反应器包括：
    反应罐，其为一罐体，用以为气液乳化物提供反应空间，反应罐中设有出料口，用以输出反应后的精制润滑油以及混合气体；
    至少一层催化剂床层，其固定在所述反应罐内部的指定位置，催化剂床层内设有催化剂，用以提高气液乳化物中各物质的反应效率，当气液乳化物在流经催化剂床层时，催化剂床层内的催化剂会与气液乳化物接触并促进气液乳化物之间的反应以提高气液乳化物中各物质的反应效率。
  7. 根据权利要求1所述的微界面强化润滑油加氢精制反应系统，其特征在于，所述分离罐顶端设有气相出口，用以输送混合气体，分离罐底端设有液相出口，用以输送精制润滑油，当所述固定床反应器内的混合颗粒反应完成后，分离罐将反应后的混合物输送至所述分离罐，混合物中精制润滑油受重力作用沉降至分离罐底端并经由液相出口从所述系统中输出，混合物中的混合气体经由气相出口从所述系统中输出。
  8. 一种微界面强化润滑油加氢精制反应方法，其特征在于，包括：
    步骤1：在运行系统前向所述液体原料罐中添加指定量的润滑油，并向所述气体原料缓冲罐中添加指定量的氢气；
    步骤2：添加完成后启动系统，通过进料泵从液体原料罐中抽取润滑油，通 过压缩机从气体原料缓冲罐中抽取氢气；
    步骤3：润滑油流经液体进料预热器，液体进料预热器将润滑油加热至指定温度，氢气流经气体进料预热器，气体进料预热器将氢气加热至指定温度；
    步骤4：润滑油在预热后进行分流，分流后的润滑油会分别输送至对应的微界面发生器，氢气在进行预热后进行分流，分流后的氢气会分别输送至对应的微界面发生器；
    步骤5：各所述微界面发生器会控制其接收润滑油和氢气之间的比例，并对氢气打碎至微米尺度以形成微气泡，打碎完成后，各所述微界面发生器会将微气泡润滑油和进行混合形成气液乳化物；
    步骤6：各所述微界面发生器在混合完成后将气液乳化物输出至固定床反应器，控制固定床反应器内的压力和温度，使气液乳化物按指定方向流动；
    步骤7：气液乳化物流经所述催化剂床层，控制气液乳化物空速，使催化剂床层内设置的催化剂促进气液乳化物中润滑油内部的硫元素与微气泡发生反应，生成精制润滑油和废气以对润滑油进行精制，废气会与氢气形成混合气体；
    步骤8：反应完成后，固定床反应器将精制润滑油与混合气体形成的混合物输送至所述分离罐，混合物在分离罐内进行沉降，精制润滑油沉降在分离罐下层并由液相出口从系统中输出以进行后续处理，混合气体在精制润滑油沉降后停留在分离罐上层并由气相出口从系统中输出以进行后续处理。
  9. 根据权利要求8所述的一种微界面强化润滑油加氢精制反应方法，其特征在于，所述步骤6中固定床反应器内的反应压力为1-14MPa，反应温度为150-250℃。
  10. 根据权利要求8所述的一种微界面强化润滑油加氢精制反应方法，其特征在于，所述步骤7中气液乳化物的空速为0.1-0.5h -1。
PCT/CN2019/090311 2019-03-15 2019-06-06 一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法 WO2020186640A1 (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910196651.5A CN111686647A (zh) 2019-03-15 2019-03-15 一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法
CN201910196651.5 2019-03-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020186640A1 true WO2020186640A1 (zh) 2020-09-24

Family

ID=72475325

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/CN2019/090311 WO2020186640A1 (zh) 2019-03-15 2019-06-06 一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN111686647A (zh)
WO (1) WO2020186640A1 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113387332A (zh) * 2021-07-16 2021-09-14 南京延长反应技术研究院有限公司 一种制备双氧水的微界面氧化系统以及氧化方法
CN114906804A (zh) * 2022-05-16 2022-08-16 蓝海易氢动力(青岛)有限公司 氢化镁可控持续水解制氢系统

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4102778A (en) * 1975-04-10 1978-07-25 Ruether John A Method and apparatus for carrying out hydrogenation reactions
CN101588864A (zh) * 2007-06-27 2009-11-25 Hrd有限公司 加氢脱硫、加氢脱氮或加氢精制的系统和方法
CN102051207A (zh) * 2009-10-27 2011-05-11 中国石油化工股份有限公司 一种悬浮床加氢技术的强化传质方法
CN105733662A (zh) * 2014-12-10 2016-07-06 中国石油天然气股份有限公司 一种液相加氢反应器及工艺方法
CN107561938A (zh) * 2017-08-30 2018-01-09 南京大学 微界面强化反应器反应速率构效调控模型建模方法
CN109225073A (zh) * 2018-09-17 2019-01-18 清华大学 一种微填充床内加氢反应装置及其进行加氢反应的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN204395795U (zh) * 2015-01-09 2015-06-17 赵卓维 气液或液液混合纳米气泡发生装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4102778A (en) * 1975-04-10 1978-07-25 Ruether John A Method and apparatus for carrying out hydrogenation reactions
CN101588864A (zh) * 2007-06-27 2009-11-25 Hrd有限公司 加氢脱硫、加氢脱氮或加氢精制的系统和方法
CN102051207A (zh) * 2009-10-27 2011-05-11 中国石油化工股份有限公司 一种悬浮床加氢技术的强化传质方法
CN105733662A (zh) * 2014-12-10 2016-07-06 中国石油天然气股份有限公司 一种液相加氢反应器及工艺方法
CN107561938A (zh) * 2017-08-30 2018-01-09 南京大学 微界面强化反应器反应速率构效调控模型建模方法
CN109225073A (zh) * 2018-09-17 2019-01-18 清华大学 一种微填充床内加氢反应装置及其进行加氢反应的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113387332A (zh) * 2021-07-16 2021-09-14 南京延长反应技术研究院有限公司 一种制备双氧水的微界面氧化系统以及氧化方法
CN114906804A (zh) * 2022-05-16 2022-08-16 蓝海易氢动力(青岛)有限公司 氢化镁可控持续水解制氢系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN111686647A (zh) 2020-09-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN210079476U (zh) 一种微界面强化沸腾床加氢反应系统
CN111530380B (zh) 一种重油加氢制备船舶燃料的微界面强化反应系统及方法
CN210045215U (zh) 低压气液强化乳化床反应装置
WO2020186639A1 (zh) 一种微界面强化柴油加氢精制反应系统及方法
CN110396425B (zh) 微界面强化液相循环加氢的装置及方法
CN111359556A (zh) 一种微界面强化加氢反应系统
RU205181U1 (ru) Устройство усовершенствованной микроповерхностной реакции гидрирования с нисходящим потоком и фиксированным слоем для производства нефтепродуктов
CN102051207A (zh) 一种悬浮床加氢技术的强化传质方法
CN109679690A (zh) 一种液相加氢系统及液相加氢方法
CN210045217U (zh) 上下对冲式渣油加氢乳化床微界面强化反应装置
WO2020186640A1 (zh) 一种微界面强化润滑油加氢精制反应系统及方法
WO2020186635A1 (zh) 一种油煤共加氢微界面强化乳化床反应系统
WO2020186637A1 (zh) 一种微界面强化沸腾床加氢反应系统
CN111482139A (zh) 上下对冲式渣油加氢乳化床微界面强化反应装置及方法
WO2020155505A1 (zh) 低压气液强化乳化床反应装置及方法
WO2020186641A1 (zh) 一种微界面强化蜡油加氢反应系统及方法
CN111686646A (zh) 一种汽油加氢脱硫改质微界面强化反应系统及方法
WO2020186636A1 (zh) 一种煤焦油加氢微界面乳化床强化反应系统
CN210674823U (zh) 一种洗油和煤直接液化油混合加工系统
CN111686643A (zh) 一种上行式固定床油品加氢微界面强化反应系统
CN111686657A (zh) 一种油煤共加氢微界面强化沸腾床反应系统
CN210176791U (zh) 一种煤与生物质的多级液化系统
CN112175664A (zh) 一种航空煤油加氢微界面强化反应系统及方法
CN112175667A (zh) 一种混合油加氢微界面强化反应系统及方法
CN111686651A (zh) 一种微界面强化悬浮床加氢反应系统及方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 19919795

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 19919795

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1