CN1091854A - 导电树脂浆料及由其构成引出电极的多层陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于不需要高温烘烤，制备多
层陶瓷单片电容器引出电极的导电树脂浆料，以及由
其构成的多层陶瓷片电容器。该树脂浆料包含由贵
金属粉组成的导电填料，树脂粘合剂和分散于有机介
质中的固化剂的掺混物，树脂粘合剂包含环氧树脂和
热固化性或热塑性树脂中的至少两种树脂的混合物，
贵金属粉与热固性树脂的重量比为约100∶5到100
∶45。
Description
本发明涉及导电树脂组合物，特别是涉及用作多层陶瓷单片电容器的引出电极的组合物。
用于制作多层陶瓷单片电容器（MLC）引出电极的导电组合物被制成具有适宜稠度和流变性的浆料，通过将金、银、钯或其它合金的金属粉末、玻璃料、隋性有机载体和树脂掺混，并经机械混合分散均匀而制得。
将这样的导电树脂浆料涂在用作MLC元件内电极的相对的两面，在约700-860℃高温下干燥并烘烤，制成引出电极。烘烤使浆料中的玻璃原料分散到构成MLC元件的电介质层中，这样使颗粒间熔融粘合。同时，使浆料中熔融的金属粉末进行机械、电连接、并使包括导电组合物的引出电极和MLC元件固定。
通常用焊接法把这种单片状电路板连接到布线图案表面，在电路布线图上将熔融的焊料涂覆到固定在其上的引线顶部的周围区域，对电路板进行包层铜板的延伸固定。
当在高温下把导电浆料焙烧到LMC元件上制成引出电极时，引出电极和电容器元件之间的结点产生应力，特别是由于浆料中金属粉末的烧结收缩、浆料中的玻璃组分扩散到构成电容器元件的介电体上，以及浆料中的金属粉末扩散到电容器元件中的内电极，对应于引出电极周围的电容器元件区域产生应力。而且，在把单片电容器焊接到电路板上时，由于温度迅速变化会产生裂痕，并且由于施加于基板上的外弯曲力使电路产生偏移。此情况下，单片引出的自由度较小，内电极和由电介体构成的电容器元件的强度低于例如包括环氧树脂基玻璃纤维的基板的强度。因此，封装后由于电路板的“偏移”或强制弯曲单片电容器内产生裂痕，不能达到足够引出强度。
近年来，为了提高封装密度，已广泛进行了单片与由铝、玻璃纤维或环氧树脂构成的基板两表面的连接和固定。这样，两表面封装和电容器元件内产生裂痕是重要的问题。因此，需要一种不用高温焙烧制作引出电极的技术措施。
考虑到先前的导电浆料应用于MLC元件，接着高温焙烧所遇到的问题，本发明人已经研究努力开发一种导电浆料，它不需要高温焙烧而用干固化法完成与MLC元件的连接与固定，并可用作引出电极。结果，业已发现降低构成引出电极的导电组合物的弹性能够吸收由于外弯曲力或热膨胀系数不同而引起的电路板的“偏移”或弯曲产生的应力，这种可提高单片与基板连接的自由度，进一步消除颗粒从引出电极组合物到电容器元件的扩散，这种扩散会引起先前的电容器元件引出电极周围接点处产生裂痕，因此抑制了由于焊接时迅速热变化而使电容器元件内产生裂痕。
本发明提供一种不需要高温焙烧制备多层陶瓷单片电容器引出电极的导电树脂组合物，以及由其制得的多层陶瓷单片电容器。
本发明的导电树脂组合物为浆料，包含由贵金属粉、树脂粘合剂和分散于有机介质中的固化剂组成的渗混物，树脂粘合剂包括环氧树脂、热固性或热塑性树脂中的至少两种树脂的混合物，贵金属粉末与热固性树脂的重量比为约100∶5到100∶45。
本发明还提供一种由导电树脂浆料制得的多层陶瓷单片电容器，导电树脂浆料用作多层陶瓷单片电容器的引出电极。
多层陶瓷单片电容器用以下步骤制备：将多个在介电片上粘附有导电内电极的介电片交替地层合，使得作为内电极的区域相对放置;将最外层与用作保护层的介电片层合，使它们成为整体;将用于多层陶瓷单片电容器的导电树脂浆料涂在整个层压板表面，并固定，制成引线电极。
用于本发明的导电填料可为任何贵金属粉末。一般来说，称为贵金属的所有金属都能使用，但金、银、铂、钯、铑、它们的混合物及合金是特别有用的。
构成本发明的导电树脂浆料的粘合剂包括环氧树脂和热固性或热塑性树脂中的至少两种树脂的混合物。
环氧树脂是指由分子中含两个或更多个环氧基的化合物组成、在固化剂或催化剂作用下固化的一种树脂粘合剂成分。环氧树脂的实例包括双酚A型环氧树脂，即双酚A的缩水甘油醚化物或类似物的化合物，二缩水甘油酯型树脂、线型酚醛环氧树脂、缩水甘油胺型树脂、环脂族环氧树脂或类似的树脂。这些环氧树脂能用下述的固化剂固化。
热固性树脂是树脂粘合剂的另一成分，它包括酚醛树脂、蜜胺树脂、不饱和聚酯树脂、二芳基邻苯二甲酸酯树脂或类似的树脂。
树脂粘合剂的其它成分可以是热塑性树脂，它包括苯氧基树脂、丙烯酰基树脂或类似物。
分散体中树脂固体组分与导电填料之比的变化很大。当然，大量树脂固体组分改善了机械强度，改善了涂膜的粘合强度，并改善了耐磨损性，但对电容器特性中的重要参数电容和损耗因子有不利影响，电容是电荷与施加的电压之间的比例常数，损耗因子是相对于电压电流滞后90°处的角（δ）的正切，并用100×tanδ表示。因此当一涂层涂在获得电容器元件的内电极表面形成电极部分时，每100份重导电填料需要不到45份，优选小于35份树脂固体组分。树脂少于5份重量有时会产生如粘合性能降低或类似的不利问题。
对于由本发明组合物制造的多层陶瓷片电容器的引出电极的弹性模量，测得在2.5-3.0×104MPa范围内。另一方面，通过测量证实先前的相同电容器的引出电极的弹性模量大于上述范围，它是通过涂敷含银粉和分散于隋性有机溶剂中的玻璃原料的浆料组合物、干燥并高温烘烤而制得。
为了减少粘合剂和导电填料研磨时的粘度升高，并改善了加工性，可加入能用于本发明导电树脂浆料的有机介质。根据粘合剂种类，选择具有溶解能力的有机介质是十分重要的。无溶解能力的介质使树脂产生附聚、结果不与导电填料形成链连结，使涂膜失去物理和化学稳定性。
可用于导电树脂浆料的有机介质包括脂族醇，如乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇;这些醇的酯，如它们的乙酸酯和丙酸酯;卡必醇溶剂，如甲基卡必醇，乙基卡必醇，丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯;溶纤剂溶剂，如溶纤剂，丁基溶纤剂，异戊基溶纤剂，己基溶纤剂，丁基乙酸溶纤剂;酮溶剂，如丙酮，甲乙酮，2-戊酮，3-戊酮，环己酮;以及烃溶剂，如苯，甲苯，二甲苯，乙基苯，萜品，环己烷，甲基环己烷，甲基戊烷。
可用于本发明导电树脂组合物的固化剂包括：聚酰胺固化剂，脂族多胺固化剂，环脂族多胺固化剂，芳族多胺固化剂，双氰胺或类似化合物。优选使用在低于40℃能引发固化反应的固化剂。本发明中优选的低温固化剂是脂族多胺固化剂和双氰胺。
然而也可使用高温固化剂，它们包括在常温下不反应的固化剂，例如芳族多胺固化剂，HY932，HT972，HY974，HT976，NX11014（可从ciba Geigy购得）;酸酐固化剂，HY920（从ciba Geigy购得）;以及酰胺固化剂或类似物。
本发明中，将一层导电树脂浆料涂到用作LMC元件内电极的相对两表面制成引出电极区，而且认为形成了具有多层涂膜结构的引出电极区。在制作多层结构的引出电极时，可改变导电填料组分与树脂固体组分的比例，在该层中，直接粘到为制取LMC元件中的内电极的表面（电极粘合层），确保单片状电容器元件与内电极的良好电连接，抑制电容器的重要电性能如电容和损耗因子的降低。在焊接到电路板上的多层结构的最外层（焊接层），改善了粘合强度并降低了弹性模量。在电极粘合层的涂层中，浆料中的树脂固体组分与前面所述的贵金属粉末之比可降低到100∶5到100∶35。另一方面，对于焊接层的涂层，可提高浆料中树脂固体组分的比例，与贵金属粉末的优选比例范围为100∶20到100∶40。
在本发明的制备中，通过把由贵金属粉组成的导电填料、树脂粘合剂、固化剂和其它添加剂与隋性有机溶剂一起混合并研磨，制成浆料组合物。
由此制得的导电树脂浆料，通过例如涂敷、筛网印刷或浸渍，涂覆到为制取MLC内电极的区域。
当用浸渍沉积导电树脂浆料时，浆料中的空气（泡）被夹在其中，这样在制得的电极中形成空气眼，因此最好在沉积导电树脂浆料期间或之后用抽真空进行脱泡，通过脱泡，减少空气眼，防止在随后的电镀处理中产生的电镀液的渗透。
由沉积导电树脂浆料制得的引线电极固化表面，由于不是一个烧结体，因此可包含许多孔隙。根据对表面的电镀条件，电镀液会渗透到这些孔隙中。为除去孔隙，可抛光该表面，抛光一直延伸到表面的金属，导致良好的板粘合。作为抛光方法，可使用小橡胶球进行滚磨抛光。
本发明通过下列实施例进一步说明。除非另外说明，所有的份数和比例均用重量表示。
实施例1-10
将银粉、环氧树脂（从ciba Geigy Japan co，Ltd.购得，商标名YAC so20），酚醛树脂（购自Dainippon Ink chemical Industry co，Ltd，商标名TB2090），苯氧基树脂（购自Union carbide co，Ltd，商标名PKHH），固化剂（购自Ajinomoto co，Ltd.商标名MY-24）和溶剂按表1列出的重量比混合，并用三辊研磨机充分研磨。调节所得导电树脂浆料的粘度至适于浸渍涂敷，其中所用银粉粒径为0.2-10μm。当使用Brookfield转动粘度计（转子号14），以10转/分（rpm），在16-30PA.S.0.5/10rpm，通过浸渍涂敷沉积在引线上的膏体粘度的优选范围为6-9。
由此配制的每种导电树脂浆料用palomer有限公司制造的palomer机涂电容器单片上。
这些浆料涂到电容器单片上后，例1-4的浆料在250℃固化60分钟，例5-10的浆料在200℃固化60分钟，或在230℃固化60分钟，或在250℃固化60分钟。如下文所述的比较例11-12的浆料在200℃固化60分钟，例13的浆料在850℃熔烧。
按以下方法测定所得电容器（XTR（BaTio3型））的电容器和损耗因子tanδ（%）。
A、电容
电容定义为电荷与施加的电压之间的比值（C＝Q/V）。对于平行板电容器，电容按下式计算：
C＝ (KA)/(4d)
式中K是介电常数，A是板面积（cm2），d是介电层厚度（cm）。电容的单位是法拉弟（1法拉弟＝9×1011静电单位）。
使用一般的射频自动RLC电桥1683型在频率120或1KH2和1V（A、C）测量电容。测量一般焊接到阳极的引线与阴极涂层之间的电容。某些情况下，引线焊接到阴极上用于测量。
B损耗因子
损耗因子（DF）是相对于电压滞后90°矢量的电流的角δ的正切，用%DF（100×tanδ）表示。
使用与测量电容所述的相同的一般射频自动电桥测量DF。并测量固化膜的接线柱强度和弹性模量。接线柱强度是指导电树脂浆料涂在铝基板上，并把带把手（接线柱）的小圆盘放在涂敷表面并固化之后，拉下接线柱所需的力。
结果示于表2。
按表1所示的比例混合银粉，苯氧基树脂和溶剂，并用实施例1-10类似的方法研磨该混合物，制备导电浆料。例13所用的浆料是焙烧型浆料。
浆料组合物列于表1，固化条件和产品电性能列于表2。
Claims (2)
1、一种用于制备多层陶瓷单片电容器引出电极的导电树脂浆料，包括由贵金属粉末组成的导电填料，树脂粘合剂和分散于有机介质中的固化剂的掺混物，树脂粘合剂包括环氧树脂和热固性或热塑性树脂中的至少两种树脂的混合物，贵金属粉末与热固性树脂的重量比为100∶5到100∶45。
2、一种多层陶瓷单片电容器，它由以下步骤制成：将多个在介电片上粘附有导电内电极的介电片交替地层合，使得作为内电极的区域相对放置;将最外层与用作保护层的介电片层合，使它们成为整体，把权利要求1的导电树脂浆料涂在整个层合板表面并固定，制成引出电极。
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