CN109180424B - 一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置，属于精细化工领域。所述纯化方法先采用两塔连续精馏工艺流程进行初步纯化，再采用吸附塔吸附碳卤化合物杂质，特别是含氯、溴的碳氟化合物，接着用第三精馏塔进行进一步纯化，再经过滤器纯化。该纯化方法可除去六氟丁二烯中有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物等杂质，降低纯化过程中所耗费的冷量和热量，设备投入少，操作简单，生产能力大，收率高，经纯化后，六氟丁二烯纯度在99.99％以上。所述纯化装置包括：第一精馏塔、第二精馏塔、吸附塔、第三精馏塔和过滤器。

Description

一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置
技术领域
本发明涉及一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置，属于精细化工领域。
背景技术
六氟丁二烯电子气体主要用于半导体产品的等离子介质蚀刻加工技术，超大规模集成电路的干蚀刻。六氟丁二烯具有较低的氟碳比，在蚀刻室的等离子区分解成多种活性游离基，并以蚀刻活性较低的CF·为主，使得蚀刻过程中，一方面材料侧壁表面快速沉积一层厚度较薄、密度较低的氟碳聚合物保护膜，另一方面又具有适中的蚀刻强度，能实现近乎垂直的蚀刻加工。和四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟环丁烷相比，六氟丁二烯在等离子介质蚀刻中表现出高选择性和高深宽比。被认为是目前性能最好的电子线路蚀刻气体。同时，六氟丁二烯的GWP100值仅为290，在大气中的寿命较短(<1-2天)，降解速度快，温室效应小，且分子中不含氯，不损害臭氧层(ODP)。因此，六氟丁二烯是一种温室效应极低，蚀刻性能优良的干蚀刻气体。
六氟丁二烯中含有杂质，在蚀刻中，会形成较宽的线，或导致半导体产品的缺陷。随着半导体器件性能更高、尺寸更小，对刻蚀精度的要求越来越高，对六氟丁二烯的纯度要求也越来越高。一般而言，应用于大规模集成电路的高纯六氟丁二烯纯度大于99.99％。
文献报道了多条合成六氟丁二烯的路线，主要是围绕制备四卤六氟丁烷和卤化三氟乙烯基锌两类中间体进行。在制备过程中，往往涉及多步卤化及偶联反应，过程中溶剂和副产物种类较多，使其含有较多种类的杂质，包括有机溶剂和碳卤化合物，特别是含氯、溴的碳氟化合物，及O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物等杂质，因此为了制得高纯六氟丁二烯，需要对制备得到的六氟丁二烯进行纯化，除去所述杂质。
TWI249514报道了将六氟丁二烯以与
Figure BDA0001738675720000022
吸附剂接触，除去水、醇、氢氟酸和氟化烯中至少两种杂质，得到纯度大于99.9％的六氟丁二烯，但吸附过程放热，会使得部分六氟丁二烯转变为六氟-2-丁炔。
RU2371229C2中报道了间歇精馏和吸附结合纯化六氟丁二烯的方法，分三个步骤：步骤一，在合成过程中或合成后，5～12℃精馏六氟丁二烯，步骤二，用
Figure BDA0001738675720000021
分子筛吸附，步骤三，15～40℃精馏六氟丁二烯。但该方法工艺复杂，收率较低。现有技术中利用间歇精馏的方法，所排出的轻组分和重组分较多。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供了一种六氟丁二烯的纯化方法，所述纯化方法可除去六氟丁二烯中有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物等杂质，降低纯化过程中所耗费的冷量和热量，设备投入少，操作简单，生产能力大，收率高，经纯化后，各项指标均符合要求，六氟丁二烯纯度在99.99％以上，可用于半导体行业及其它相关行业。
本发明的目的之二在于提供了一种能连续纯化六氟丁二烯的装置，适合于工业化大规模生产。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种六氟丁二烯的纯化方法，首先采用两塔连续精馏工艺流程进行初步纯化，包括第一精馏塔和第二精馏塔，再采用吸附塔吸附碳卤化合物杂质，特别是含氯、溴的碳氟化合物，接着用第三精馏塔进行进一步纯化，再经过滤器纯化，所述纯化方法步骤如下：
将待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第一精馏塔(3)中，在塔底温度为10℃～35℃，塔顶温度为5℃～30℃，精馏压力为0MPa～0.25MPa的条件下进行精馏操作，并从塔顶排出轻组分；
其中，六氟丁二烯粗品的纯度小于99.99％，六氟丁二烯粗品中的杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物；
将脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第一精馏塔底部采出，输送至第二精馏塔中，在塔底温度为5℃～30℃，塔顶温度0℃～25℃，精馏压力为-0.03MPa～0.20MPa条件下进行精馏操作，从塔底排出重组分；
将脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第二精馏塔塔顶采出，输送至吸附塔进行吸附，吸附压力为-0.03MPa～0.20MPa；
将吸附后待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第三精馏塔中，在塔底温度为0℃～25℃，塔顶温度0℃～20℃，精馏压力为-0.03MPa～0.15MPa条件下进行精馏操作，塔顶排出轻组分，塔底排出重组分，并将第三精馏塔上侧出口采出的六氟丁二烯通过过滤器进行再纯化，对纯化后的气体进行分析检测，当O2、N2、CO、CO2、H2O和碳卤化合物杂质的含量均低于表1中要求后，即满足高纯六氟丁二烯对杂质含量的要求，采出纯化后的六氟丁二烯气体，当检测到纯化后的气体组分中的杂质含量大于等于表1中的杂质含量时，停止收集六氟丁二烯气体；
表1
杂质种类 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O 碳卤化合物
含量/ppm 5 10 5 5 10 60
其中，碳卤化合物是指含有碳(C)和卤素原子的杂质，特别是含氯、溴的有机碳氟化合物；
所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔为填料精馏塔；填料为鲍尔环、θ环或拉西环；所述填料的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金，所述填料的直径为2mm～30mm；
所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金；
所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的高度为2m～15m；
所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔中精馏柱的直径为50mm～500mm；
所述吸附塔的直径为50mm～500mm，高度为0.5m～6m，吸附塔中填装的吸附剂由活性炭纤维、硝酸银、氯化锌和锌粉混合而成，其中，硝酸银占活性炭纤维质量分数的1％～5％，氯化锌占活性炭纤维质量分数的1％～5％，锌粉占活性炭纤维质量分数的1％～2％；
所述过滤器的过滤精度为0.003微米～0.5微米。
优选的，所述输送待纯化六氟丁二烯的温度为0℃～50℃。
优选的，所述输送入第一精馏塔待纯化六氟丁二烯的流量为1kg/h～100kg/h，第一精馏塔塔顶排轻流量为0.05kg/h～2kg/h。
优选的，所述输送入第二精馏塔脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯的流量为0.95kg/h～98kg/h，第二精馏塔塔底排重流量为0.05kg/h～2kg/h。
优选的，所述输送入吸附塔脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯的流量为0.90kg/h～96kg/h。
优选的，所述输送入第三精馏塔吸附后待纯化的六氟丁二烯的流量为0.90kg/h～96kg/h，第三精馏塔塔顶排轻流量为0.01kg/h～0.4kg/h，第三精馏塔塔底排重流量为0.01kg/h～0.4kg/h，第三精馏塔上侧六氟丁二烯采出流量为0.88kg/h～95.2kg/h。
优选的，所述第一精馏塔回流比为5～300，第二精馏塔回流比为0.5～10，第三精馏塔回流比为2～20。
优选的，所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔中填料的材质为不锈钢；所述填料的直径为2mm～10mm。
优选的，所述第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔中的高度为3m～8m；精馏柱的直径为100mm～300mm。
一种六氟丁二烯的纯化装置，所述纯化装置适用于本发明所述的一种六氟丁二烯的纯化方法使用，所述纯化装置包括：所述纯化装置包括依次连接的第一精馏塔、第二精馏塔、吸附塔、第三精馏塔和过滤器；
其中，第一精馏塔包括第一精馏塔塔底加热装置、塔体和第一精馏塔塔顶冷凝装置，塔底有测压点P-2、测温点T-2、第一精馏塔出料口，塔体中部有第一精馏塔进料口，塔顶有测压点P-1、测温点T-1和第一精馏塔排轻出口；
第二精馏塔包括第二精馏塔塔底加热装置、塔体和第二精馏塔塔顶冷凝装置，塔底有测压点P-4、测温点T-4和第二精馏塔排重出口，塔体中部有第二精馏塔进料口，塔顶有测压点P-3、测温点T-3和第二精馏塔出料口；
吸附塔塔底有吸附塔进料口，塔顶有测压点P-5和吸附塔出料口；
第三精馏塔包括第三精馏塔塔底加热装置、塔体和第三精馏塔塔顶冷凝装置，塔底有测压点P-7、测温点T-6和第三精馏塔排重出口，塔体中部有第三精馏塔进料口，塔顶有测压点P-6、测温点T-5和第三精馏塔排轻出口，塔体上侧有第三精馏塔出料口；
第一精馏塔出料口与第二精馏塔进料口连接，第二精馏塔出料口与吸附塔进料口连接，吸附塔出料口与第三精馏塔进料口连接，第三精馏塔出料口与过滤器连接；
液体输送泵通过一条设有阀门V-1的管路和第一精馏塔进料口连接，第一精馏塔塔体和第一精馏塔排轻出口的连接管路上设有阀门V-3，第一精馏塔出料口与第二精馏塔进料口的连接管路上设有阀门V-2，第二精馏塔塔底和第二精馏塔排重出口的连接管路上设有阀门V-4，第二精馏塔出料口与吸附塔进料口的连接管路上设有阀门V-5，吸附塔出料口与第三精馏塔进料口的管路上设有阀门V-6，第三精馏塔塔体与第三精馏塔排重出口的连接管路上设有阀门V-7，第三精馏塔塔体与第三精馏塔排轻出口的连接管路上设有阀门V-8，过滤器与产品出料口的连接管路上设有阀门V-9。
本发明所述一种六氟丁二烯的纯化装置的工作方式如下，在未工作时，所有阀门处于关闭状态：
(1)打开阀门V-1，用液体输送泵将六氟丁二烯粗品通过第一精馏塔进料口导入第一精馏塔进行精馏，第一精馏塔塔底温度为10℃～35℃，塔顶温度为5℃～30℃，精馏压力为0MPa～0.25MPa，打开阀门V-3，从塔顶第一排轻出口排出轻组分，排轻流量为0.05kg/h～2kg/h。
(2)打开阀门V-2，将第一精馏塔出料口出来的脱除轻组分待纯化的六氟丁二烯通过第二精馏塔进料口导入第二精馏塔中进行精馏，塔底温度为5℃～30℃，塔顶温度为0℃～25℃，精馏压力为-0.03MPa～0.20MPa，打开阀门V-4，从第一精馏塔排重出口排出重组分，排重流量为0.05kg/h～2kg/h。
(3)打开阀门V-5，将第二精馏塔出料口出来的脱除重组分待纯化的六氟丁二烯通过吸附塔进料口进入吸附塔中进行吸附，吸附压力为-0.03MPa～0.20MPa。
(4)打开阀门V-6，将吸附塔出料口出来的吸附后待纯化的的六氟丁二烯通过第三精馏塔进料口导入第三精馏塔中进行精馏，塔底温度为0℃～25℃，塔顶温度为0℃～20℃，精馏压力为-0.03MPa～0.15MPa，打开阀门V-7，从第三精馏塔排重出口排出重组分，排重流量为0.01kg/h～0.4kg/h，打开阀门V-8，从第三精馏塔排轻出口排出轻组分，排轻流量为0.01kg/h～0.4kg/h。
(5)再次脱除轻组分和重组分后待纯化的六氟丁二烯进入过滤器中，打开阀门V-9，从产品出料口取样，取样后，关闭阀门V-9，检测样品中各杂质组分含量小于表1中含量时，满足高纯六氟丁二烯对杂质含量的要求，打开阀门V-9，收集高纯六氟丁二烯气体。
有益效果
1.本发明提供了一种六氟丁二烯的纯化方法，所述纯化方法采用连续操作，降低了纯化过程中消耗的冷量和热量，产品收率高，经济性好；
2.本发明提供了一种六氟丁二烯的纯化方法，经所述纯化方法后能使碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物等杂质浓度降至标准以下，得到纯度大于99.99％的六氟丁二烯；
3.本发明提供了一种六氟丁二烯的纯化方法，所述纯化方法采用第一精馏塔进行排轻，用第二精馏塔进行脱重处理，使精馏体系轻组分和重组分杂质含量降低，用吸附塔吸附碳卤化合物，特别是吸附含氯、溴的碳卤化合物，并采用第三精馏塔对其进行进一步纯化，减少精馏过程中排轻量和排重量，提高产品收率，提高生产能力和产品质量；
5.本发明提供了一种六氟丁二烯化方法，所述纯化方法通过控制精馏和吸附参数，可除去高沸点和低沸点杂质，特别是吸附含氯、溴的有机碳氟化合物，使碳卤化合物含量小于60ppm，总杂质含量小于100ppm。
6.本发明提供了一种六氟丁二烯纯化方法，所述纯化方法生产出的高纯六氟丁二烯产品质量稳定，适合大规模连续工业化生产。
7.本发明提供了一种六氟丁二烯纯化装置，所述纯化装置适用于本发明所述的纯化方法，得到纯度大于99.99％的六氟丁二烯。
附图说明
图1为实施例中一种六氟丁二烯的纯化方法所使用的纯化装置。
图中：1—液体输送泵，2—阀门V-1，3—第一精馏塔，4—测温点T-1，5—测压点P-1，6—第一精馏塔进料口，7—测压点P-2，8—测温点T-2，9—第一精馏塔出料口，10—第一精馏塔塔底加热装置，11—阀门V-2，12—第一精馏塔塔顶冷凝装置，13—阀门V-3，14—第一精馏塔排轻出口，15—第二精馏塔，16—测温点T-3，17—测压点P-3，18—第二精馏塔进料口，19—测温点T-4，20—测压点P-4，21—第二精馏塔塔底加热装置，22—阀门V-4，23—第二精馏塔排重出口，24—第二精馏塔塔顶冷凝装置，25—第二精馏塔出料口，26—阀门V-5，27—吸附塔，28—吸附塔进料口，29—吸附塔出料口，30—测压点P-5，31—阀门V-6，32—第三精馏塔，33—测温点T-5，34—测压点P-6，35—第三精馏塔进料口，36—测温点T-6，37—测压点P-7，38—第三精馏塔塔底加热装置，39—阀门V-7，40—第三精馏塔排重出口，41—第三精馏塔塔顶冷凝装置，42—阀门V-8，43—第三精馏塔排轻出口，44—第三精馏塔出料口，45—过滤器，46—阀门V-9，47—产品出料口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例中：
对第三精馏塔产品出料口46排出的气体组成成分和含量用气相色谱仪进行检测，色谱：岛津GC-14C；载气：氮气；检测器：氢气火焰离子化检测器(FID)；进样量：0.2mL。
所述有机碳氟是指含有碳(C)原子和卤素原子的杂质，特别是含氯、溴的有机碳氟化合物。
如图1所示，一种六氟丁二烯的纯化装置，所述纯化装置适用于本发明所述的一种六氟丁二烯的纯化方法使用，所述纯化装置包括依次连接的第一精馏塔3、第二精馏塔15、吸附塔27、第三精馏塔32和过滤器44。精馏塔包括精馏塔塔体及内构件、塔底加热装置、塔顶冷凝装置及配套阀管线，塔底加热装置通过管路连接在精馏塔塔底，塔顶冷凝装置通过管路连接在精馏塔塔顶。
其中，第一精馏塔3包括第一精馏塔塔底加热装置10、塔体和第一精馏塔塔顶冷凝装置12，塔底有测压点P-2 7、测温点T-2 8、第一精馏塔出料口9，塔体中部有第一精馏塔进料口6，塔顶有测压点P-1 5、测温点T-1 4和第一精馏塔排轻出口14；
第二精馏塔15包括第二精馏塔塔底加热装置21、塔体和第二精馏塔塔顶冷凝装置24，塔底有测压点P-4 20、测温点T-4 19和第二精馏塔排重出口23，塔体中部有第二精馏塔进料口18，塔顶有测压点P-3 17、测温点T-3 16和第二精馏塔出料口25；
吸附塔27塔底有吸附塔进料口28，塔顶有测压点P-5 30和吸附塔出料口29；
第三精馏塔32包括第三精馏塔塔底加热装置38、塔体和第三精馏塔塔顶冷凝装置41，塔底有测压点P-7 37、测温点T-6 36和第三精馏塔排重出口40，塔体中部有第三精馏塔进料口35，塔顶有测压点P-6 34、测温点T-5 33和第三精馏塔排轻出口43，塔体上侧有第三精馏塔出料口44；
第一精馏塔出料口9与第二精馏塔进料口18连接，第二精馏塔出料口25与吸附塔进料口28连接，吸附塔出料口29与第三精馏塔进料口35连接，第三精馏塔出料口44与过滤器45连接；
液体输送泵1通过一条设有阀门V-1 2的管路和第一精馏塔进料口6连接，第一精馏塔3塔体和第一精馏塔排轻出口14的连接管路上设有阀门V-3 13，第一精馏塔出料口9与第二精馏塔进料口18的连接管路上设有阀门V-2 11，第二精馏塔15塔底和第二精馏塔排重出口23的连接管路上设有阀门V-4 22，第二精馏塔出料口25与吸附塔进料口28的连接管路上设有阀门V-5 26，吸附塔出料口29与第三精馏塔进料口35的管路上设有阀门V-6 31，第三精馏塔32塔体与第三精馏塔排重出口40的连接管路上设有阀门V-7 39，第三精馏塔32塔体与第三精馏塔排轻出口43的连接管路上设有阀门V-8 42，过滤器45与产品出料口47的连接管路上设有阀门V-9 46。
实施例1
第一精馏塔3和第二精馏塔15的材质为镍，填料为直径2mm的不锈钢θ环，精馏塔高度2m，直径为50mm。吸附塔直径为50mm，高度为0.5m，填装的吸附剂为混有1％(占活性炭纤维质量百分数)硝酸银，5％(占活性炭纤维质量百分数)氯化锌和2％(占活性炭纤维质量百分数)锌粉的活性炭纤维。第三精馏塔32的材质为不锈钢，填料为直径2mm的镍θ环，精馏塔高度2m，直径为50mm。过滤器的过滤精度为0.003微米。
一种六氟丁二烯纯化方法，所述纯化方法步骤如下：
(1)打开阀门V-1 2，用液体输送泵1将0℃待纯化的六氟丁二烯粗品(杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物，其中碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O的含量见表2)通过第一精馏塔进料口6导入第一精馏塔3中进行精馏，流量为1kg/h，第一精馏塔3塔底温度为10℃，塔顶温度为5℃，精馏压力为0MPa，打开阀门V-3 13，从第一精馏塔排轻出口14排出轻组分，排轻流量为0.05kg/h，回流比为300。
(2)打开阀门V-2 11，将第一精馏塔出料口9出来的脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯通过第二精馏塔进料口18导入第二精馏塔15中进行精馏，流量为0.95kg/h，塔底温度为5℃，塔顶温度为0℃，精馏压力为-0.03MPa，打开阀门V-4 22，从第二精馏塔排重出口23排出重组分，排重流量为0.05kg/h，回流比为10。
(3)打开阀门V-5 26，将第二精馏塔出料口25出来的脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯通过吸附塔进料口28进入吸附塔27中进行吸附，吸附压力为-0.03MPa，流量为0.90kg/h。
(4)打开阀门V-6 31，将吸附塔出料口29出来的吸附后待纯化的六氟丁二烯气体通过第三精馏塔进料口35导入第三精馏塔32中进行精馏，流量为0.90kg/h，塔底温度为0℃，塔顶温度0℃，精馏压力为-0.03MPa，打开阀门V-7 39，从第三精馏塔排重出口40排出重组分，排重流量为0.01kg/h，打开阀门V-8 42，从第三精馏塔排轻出口43排出轻组分，排轻流量为0.01kg/h，回流比为20。
(5)再次脱除轻组分和重组分后待纯化的六氟丁二烯进入过滤器45中，打开阀门V-9 45，从产品出料口47取样，取样后，关闭阀门V-9 45，用气相色谱检测检测纯化后的六氟丁二烯气体中杂质含量，表3为本发明实施例1得到的纯化后六氟丁二烯中的杂质含量。计算纯化后六氟丁二烯的纯度为99.997％。
表2
杂质种类 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O 碳卤化合物
含量/ppm 21000 56000 510 5200 5900 27000
表3
杂质种类 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O 碳卤化合物
含量/ppm 1 2 0.5 0.6 3 24
实施例2
第一精馏塔3和第二精馏塔15的材质为不锈钢，填料为直径30mm的镍拉西环，精馏塔高度15m，直径500mm。吸附塔直径为500mm，高度为6m，填装的吸附剂为混有5％(占活性炭纤维质量百分数)硝酸银，1％(占活性炭纤维质量百分数)氯化锌和1％(占活性炭纤维质量百分数)锌粉的活性炭纤维。第三精馏塔32的材质为镍，填料为直径5mm的不锈钢鲍尔环，精馏塔高度8m，直径为100mm。过滤器的过滤精度为0.5微米。
一种六氟丁二烯纯化方法，所述纯化方法步骤如下：
(1)打开阀门V-1 2，用液体输送泵1将30℃待纯化的六氟丁二烯粗品(杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物，其中碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O的含量见表2)通过第一精馏塔进料口6导入第一精馏塔3中进行精馏，流量为100kg/h，第一精馏塔3塔底温度为35℃，塔顶温度为30℃，精馏压力为0.25MPa，打开阀门V-3 13，从第一精馏塔排轻出口14排出轻组分，排轻流量为2kg/h，回流比为200。
(2)打开阀门V-2 11，将第一精馏塔出料口9出来的脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯通过第二精馏塔进料口18导入第二精馏塔15中进行精馏，流量为98kg/h，塔底温度为30℃，塔顶温度为25℃，精馏压力为0.20MPa，打开阀门V-4 22，从第二精馏塔排重出口23排出重组分，排重流量为2kg/h，回流比为5。
(3)打开阀门V-5 26，将第二精馏塔出料口25出来的脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯通过吸附塔进料口28进入吸附塔27中进行吸附，吸附压力为0.20MPa，流量为96kg/h。
(4)打开阀门V-6 31，将吸附塔出料口29出来的吸附后待纯化的六氟丁二烯气体通过第三精馏塔进料口35导入第三精馏塔32中进行精馏，流量为96kg/h，塔底温度为25℃，塔顶温度为20℃，精馏压力为0.15MPa，打开阀门V-739，从第三精馏塔排重出口40排出重组分，排重流量为0.4kg/h，打开阀门V-842，从第三精馏塔排轻出口43排出轻组分，排轻流量为0.4kg/h，回流比为2。
(5)再次脱除轻组分和重组分后待纯化的六氟丁二烯进入过滤器45中，打开阀门V-9 45，从产品出料口47取样，取样后，关闭阀门V-9 45，用气相色谱检测检测纯化后的六氟丁二烯气体中杂质含量，表4为本发明实施例2得到的纯化后六氟丁二烯中的杂质含量。计算纯化后六氟丁二烯的纯度为99.997％。
表4
杂质种类 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O 碳卤化合物
含量/ppm 3 6 0.5 0.9 2 18
实施例3
第一精馏塔3和第二精馏塔15的材质为蒙乃尔合金，填料为直径10mm的聚四氟乙烯鲍尔环，精馏塔高度8m，直径300mm。吸附塔直径为200mm，高度为2m，填装的吸附剂为混有3％(占活性炭纤维质量百分数)硝酸银，3％(占活性炭纤维质量百分数)氯化锌和1.5％(占活性炭纤维质量百分数)锌粉的活性炭纤维。第三精馏塔32的材质为蒙乃尔合金，填料为直径10mm的聚四氟乙烯拉西环，精馏塔高度5m，直径为200mm。过滤器的过滤精度为0.1微米。
一种六氟丁二烯纯化方法，所述纯化方法步骤如下：
(1)打开阀门V-1 2，用液体输送泵1将50℃待纯化的六氟丁二烯粗品(杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物，其中碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O的含量见表2)通过第一精馏塔进料口6导入第一精馏塔3中进行精馏，流量为30kg/h，第一精馏塔3塔底温度为25℃，塔顶温度为20℃，精馏压力为0.15MPa，打开阀门V-3 13，从第一精馏塔排轻出口14排出轻组分，排轻流量为0.4kg/h，回流比为5。
(2)打开阀门V-2 11，将第一精馏塔出料口9出来的脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯通过第二精馏塔进料口18导入第二精馏塔15中进行精馏，流量为29.6kg/h，塔底温度为20℃，塔顶温度为15℃，精馏压力为0.15MPa，打开阀门V-4 22，从第二精馏塔排重出口23排出重组分，排重流量为0.4kg/h，回流比为0.5。
(3)打开阀门V-5 26，将第二精馏塔出料口25出来的脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯通过吸附塔进料口28进入吸附塔27中进行吸附，吸附压力为0.15MPa，流量为29.2kg/h。
(4)打开阀门V-6 31，将吸附塔出料口29出来的吸附后待纯化的六氟丁二烯气体通过第三精馏塔进料口35导入第三精馏塔32中进行精馏，流量为29.2kg/h，塔底温度为20℃，塔顶温度为15℃，精馏压力为0.10MPa，打开阀门V-739，从第三精馏塔排重出口40排出重组分，排重流量为0.1kg/h，打开阀门V-8，从第三精馏塔排轻出口43排出轻组分，排轻流量为0.1kg/h，回流比为20。
(5)再次脱除轻组分和重组分后待纯化的六氟丁二烯进入过滤器45中，打开阀门V-9 45，从产品出料口47取样，取样后，关闭阀门V-9 45，用气相色谱检测检测纯化后的六氟丁二烯气体中杂质含量，表5为本发明实施例3得到的纯化后六氟丁二烯中的杂质含量。计算纯化后六氟丁二烯的纯度为99.993％。
表5
杂质种类 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O 碳卤化合物
含量/ppm 4 8 1.0 1.8 7 51
实施例4
第一精馏塔3和第二精馏塔15的材质为不锈钢，填料为直径5mm的蒙乃尔合金鲍尔环，精馏塔高度3m，直径100mm。吸附塔直径为200mm，高度为2m，填装的吸附剂为混有3％(占活性炭纤维质量百分数)硝酸银，3％(占活性炭纤维质量百分数)氯化锌和1.5％(占活性炭纤维质量百分数)锌粉的活性炭纤维。第三精馏塔32的材质为不锈钢，填料为直径30mm的蒙乃尔合金鲍尔环，精馏塔高度15m，直径为500mm。过滤器的过滤精度为0.003微米。
一种六氟丁二烯纯化方法，所述纯化方法步骤如下：
(1)打开阀门V-1 2，用液体输送泵1将10℃待纯化的六氟丁二烯粗品(杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物，其中碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O的含量见表2)通过第一精馏塔进料口6导入第一精馏塔3中进行精馏，流量为30kg/h，第一精馏塔3塔底温度为25℃，塔顶温度为20℃，精馏压力为0.15MPa，打开阀门V-3 13，从第一精馏塔排轻出口14排出轻组分，排轻流量为0.4kg/h，回流比为30。
(2)打开阀门V-2 11，将第一精馏塔出料口9出来的脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯通过第二精馏塔进料口18导入第二精馏塔15中进行精馏，流量为29.6kg/h，塔底温度为20℃，塔顶温度为15℃，精馏压力为0.15MPa，打开阀门V-4 22，从第二精馏塔排重出口23排出重组分，排重流量为0.4kg/h，回流比为5。
(3)打开阀门V-5 26，将第二精馏塔出料口25出来的脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯通过吸附塔进料口28进入吸附塔27中进行吸附，吸附压力为0.15MPa，流量为29.2kg/h。
(4)打开阀门V-6 31，将吸附塔出料口29出来的吸附后待纯化的六氟丁二烯气体通过第三精馏塔进料口35导入第三精馏塔32中进行精馏，流量为29.2kg/h，塔底温度为20℃，塔顶温度为15℃，精馏压力为0.10MPa，打开阀门V-739，从第三精馏塔排重出口40排出重组分，排重流量为0.1kg/h，打开阀门V-842，从第三精馏塔排轻出口43排出轻组分，排轻流量为0.1kg/h，回流比为10。
(5)再次脱除轻组分和重组分后待纯化的六氟丁二烯进入过滤器45中，打开阀门V-9 45，从产品出料口47取样，取样后，关闭阀门V-9 45，用气相色谱检测检测纯化后的六氟丁二烯气体中杂质含量，表6为本发明实施例4得到的纯化后六氟丁二烯中的杂质含量。计算纯化后六氟丁二烯的纯度为99.995％。
表6
杂质种类 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O 碳卤化合物
含量/ppm 1 2.5 0.3 0.6 8 34
实施例5
第一精馏塔3和第二精馏塔15的材质为不锈钢，填料为直径5mm的不锈钢θ环，精馏塔高度5m，直径200mm。吸附塔直径为200mm，高度为2m，填装的吸附剂为混有3％硝酸银(占活性炭纤维质量百分数)，3％氯化锌(占活性炭纤维质量百分数)和1.5％锌粉(占活性炭纤维质量百分数)的活性炭纤维。第三精馏塔32的材质为镍，填料为直径5mm的不锈钢θ环，精馏塔高度3m，直径为300mm。过滤器的过滤精度为0.005微米。
一种六氟丁二烯纯化方法，所述纯化方法步骤如下：
(1)打开阀门V-1 2，用液体输送泵1将10℃待纯化的六氟丁二烯粗品(杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物，其中碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O的含量见表2)通过第一精馏塔进料口6导入第一精馏塔3中进行精馏，流量为30kg/h，第一精馏塔3塔底温度为25℃，塔顶温度为20℃，精馏压力为0.15MPa，打开阀门V-3 13，从第一精馏塔排轻出口14排出轻组分，排轻流量为0.4kg/h，回流比为50。
(2)打开阀门V-2 11，将第一精馏塔出料口9出来的脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯通过第二精馏塔进料口18导入第二精馏塔15中进行精馏，流量为29.6kg/h，塔底温度为20℃，塔顶温度为15℃，精馏压力为0.15MPa，打开阀门V-4 22，从第二精馏塔排重出口23排出重组分，排重流量为0.4kg/h，回流比为10。
(3)打开阀门V-5 26，将第二精馏塔出料口25出来的脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯通过吸附塔进料口28进入吸附塔27中进行吸附，吸附压力为0.15MPa，流量为29.2kg/h。
(4)打开阀门V-6 31，将吸附塔出料口29出来的吸附后待纯化的六氟丁二烯气体通过第三精馏塔进料口35导入第三精馏塔32中进行精馏，流量为29.2kg/h，塔底温度为20℃，塔顶温度为15℃，精馏压力为0.10MPa，打开阀门V-739，从第三精馏塔排重出口40排出重组分，排重流量为0.1kg/h，打开阀门V-842，从第三精馏塔排轻出口43排出轻组分，排轻流量为0.1kg/h，回流比为10。
(5)再次脱除轻组分和重组分后待纯化的六氟丁二烯进入过滤器45中，打开阀门V-9 45，从产品出料口47取样，取样后，关闭阀门V-9 45，用气相色谱检测检测纯化后的六氟丁二烯气体中杂质含量，表7为本发明实施例5得到的纯化后六氟丁二烯中的杂质含量。计算纯化后六氟丁二烯的纯度为99.996％。
表7
杂质种类 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O 碳卤化合物
含量/ppm 1 3 0.4 0.8 4 26
发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法步骤如下：
将待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第一精馏塔(3)中，在塔底温度为10℃～35℃，塔顶温度为5℃～30℃，精馏压力为0MPa～0.25MPa的条件下进行精馏操作，并从塔顶排出轻组分；其中，六氟丁二烯粗品的纯度小于99.99％，六氟丁二烯粗品中的杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物；
将脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第一精馏塔(3)底部采出，输送至第二精馏塔(15)中，在塔底温度为5℃～30℃，塔顶温度0℃～25℃，精馏压力为-0.03MPa～0.20MPa条件下进行精馏操作，从塔底排出重组分；
将脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第二精馏塔(15)塔顶采出，输送至吸附塔(27)进行吸附，吸附压力为-0.03MPa～0.20MPa；
将吸附后待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第三精馏塔(32)中，在塔底温度为0℃～25℃，塔顶温度0℃～20℃，精馏压力为-0.03MPa～0.15MPa条件下进行精馏操作，塔顶排出轻组分，塔底排出重组分，并将第三精馏塔(32)上侧出口采出的六氟丁二烯通过过滤器(45)进行再纯化，对纯化后的气体进行分析检测，当O2、N2、CO、CO2、H2O和碳卤化合物杂质的含量均低于表1中要求后，采出纯化后的六氟丁二烯气体，当检测到纯化后的气体组分中的杂质含量大于等于表1中的杂质含量时，停止收集六氟丁二烯气体；
表1
杂质种类 O<sub>2</sub> N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O 碳卤化合物 含量/ppm 5 10 5 5 10 60
其中，碳卤化合物是指含有碳和卤素原子的化合物；
所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)为填料精馏塔；填料为鲍尔环、θ环或拉西环；所述填料的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金，所述填料的直径为2mm～30mm；
所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金；
所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)的高度为2m～15m；
所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)中精馏柱的直径为50mm～500mm；
所述吸附塔(27)的直径为50mm～500mm，高度为0.5m～6m，吸附塔中填装的吸附剂由活性炭纤维、硝酸银、氯化锌和锌粉混合而成，其中，硝酸银占活性炭纤维质量分数的1％～5％，氯化锌占活性炭纤维质量分数的1％～5％，锌粉占活性炭纤维质量分数的1％～2％；
所述过滤器(45)的过滤精度为0.003微米～0.5微米；
所述第一精馏塔(3)回流比为5～300，第二精馏塔(15)回流比为0.5～10，第三精馏塔(32)回流比为2～20。
2.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述输送待纯化六氟丁二烯的温度为0℃～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述输送入第一精馏塔(3)待纯化六氟丁二烯的流量为1kg/h～100kg/h，第一精馏塔(3)塔顶排轻流量为0.05kg/h～2kg/h。
4.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述输送入第二精馏塔(15)脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯的流量为0.95kg/h～98kg/h，第二精馏塔(15)塔底排重流量为0.05kg/h～2kg/h。
5.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述输送入吸附塔(27)脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯的流量为0.90kg/h～96kg/h。
6.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述输送入第三精馏塔(32)吸附后待纯化的六氟丁二烯的流量为0.90kg/h～96kg/h，第三精馏塔(32)塔顶排轻流量为0.01kg/h～0.4kg/h，第三精馏塔(32)塔底排重流量为0.01kg/h～0.4kg/h，第三精馏塔(32)上侧六氟丁二烯采出流量为0.88kg/h～95.2kg/h。
7.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)中填料的材质为不锈钢；所述填料的直径为2mm～10mm。
8.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)中的高度为3m～8m；精馏柱的直径为100mm～300mm。
9.一种六氟丁二烯的纯化装置，其特征在于：如权利要求1～8所述的一种六氟丁二烯的纯化方法使用该装置，所述纯化装置包括第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)、吸附塔(27)、第三精馏塔(32)和过滤器(45)；
其中，第一精馏塔(3)包括第一精馏塔塔底加热装置(10)、塔体和第一精馏塔塔顶冷凝装置(12)，塔底有测压点P-2(7)、测温点T-2(8)、第一精馏塔出料口(9)，塔体中部有第一精馏塔进料口(6)，塔顶有测压点P-1(5)、测温点T-1(4)和第一精馏塔排轻出口(14)；
第二精馏塔(15)包括第二精馏塔塔底加热装置(21)、塔体和第二精馏塔塔顶冷凝装置(24)，塔底有测压点P-4(20)、测温点T-4(19)和第二精馏塔排重出口(23)，塔体中部有第二精馏塔进料口(18)，塔顶有测压点P-3(17)、测温点T-3(16)和第二精馏塔出料口(25)；
吸附塔(27)塔底有吸附塔进料口(28)，塔顶有测压点P-5(30)和吸附塔出料口(29)；
第三精馏塔(32)包括第三精馏塔塔底加热装置(38)、塔体和第三精馏塔塔顶冷凝装置(41)，塔底有测压点P-7(37)、测温点T-6(36)和第三精馏塔排重出口(40)，塔体中部有第三精馏塔进料口(35)，塔顶有测压点P-6(34)、测温点T-5(33)和第三精馏塔排轻出口(43)，塔体上侧有第三精馏塔出料口(44)；
第一精馏塔出料口(9)与第二精馏塔进料口(18)连接，第二精馏塔出料口(25)与吸附塔进料口(28)连接，吸附塔出料口(29)与第三精馏塔进料口(35)连接，第三精馏塔出料口(44)与过滤器(45)连接；
液体输送泵(1)通过一条设有阀门V-1(2)的管路和第一精馏塔进料口(6)连接，第一精馏塔(3)塔体和第一精馏塔排轻出口(14)的连接管路上设有阀门V-3(13)，第一精馏塔出料口(9)与第二精馏塔进料口(18)的连接管路上设有阀门V-2(11)，第二精馏塔(15)塔底和第二精馏塔排重出口(23)的连接管路上设有阀门V-4(22)，第二精馏塔出料口(25)与吸附塔进料口(28)的连接管路上设有阀门V-5(26)，吸附塔出料口(29)与第三精馏塔进料口(35)的管路上设有阀门V-6(31)，第三精馏塔(32)塔体与第三精馏塔排重出口(40)的连接管路上设有阀门V-7(39)，第三精馏塔(32)塔体与第三精馏塔排轻出口(43)的连接管路上设有阀门V-8(42)，过滤器(45)与产品出料口(47)的连接管路上设有阀门V-9(46)。
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