CN115043702B - 八氟环丁烷及其提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种八氟环丁烷及其提纯方法。该提纯方法包括以下步骤：S100、将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品；S200、将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品；S300、将所述八氟环丁烷液态粗品进行脱轻蒸馏和脱重蒸馏，收集蒸馏后冷凝的液体，获得八氟环丁烷液态精品；S400、将所述八氟环丁烷液态精品气化，并再次送入干燥吸附装置进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态精品。本发明能够获得高纯度的八氟环丁烷。
Description
技术领域
本发明涉及材料提纯领域，具体涉及一种八氟环丁烷及其提纯方法。
背景技术
八氟环丁烷又称全氟环丁烷，为无色气体，常用作食品气雾喷射剂、介质气体。
高纯八氟环丁烷是一种常用作半导体生产的刻蚀或清洁气体。它可以除去氧化硅、氮化硅等薄膜材料，从而实现半导体薄膜材料的刻蚀，同时除去在薄膜形成期间沉积在腔室内的薄膜原料。近年来，随着电子或电气元件性能更高、尺寸更小，半导体器件刻蚀精度要求越来越高，对刻蚀气体的纯度要求也越来越高。而作为清洁气体使用时，八氟环丁烷中含有的微量杂质能使具有高密度集成电路的产品产生缺陷。因此，应用于大规模集成电路的高纯八氟环丁烷纯度要求大于99.999％。
八氟环丁烷制备方法主要有四氟乙烯二聚法、电化学氟化法、热解法和副产物回收法等，目前四氟乙烯二聚法相对成熟。
八氟环丁烷的纯化方法主要有：(1)精馏法，该法是最常用的，但由于八氟异丁烯、八氟-1-丁烯和八氟-2-丁烯等烯类碳氟化合物与八氟环丁烷沸点相近，很难通过精馏的方法得到高纯八氟环丁烷；(2)吸附法，该法对吸附含氯碳氟化合物比较有效，但难以去除烯类碳氟化合物、含氢碳氟化合物和全氟化碳等杂质，并且在解吸过程中解吸气中八氟异丁烯含量较高，容易造成造成安全事故；(3)催化转化法，该法是将沸点与八氟环丁烷的沸点相近的物质转化成与八氟环丁烷的沸点相差较大的物质，但这种方法只对某几种特定的杂质有效；(4)膜分离法，现阶段膜分离的方法只能分离和八氟环丁烷分子大小差别较大的物质，如氮气、氦气等，更适用于从含大量惰性气体的尾气中回收八氟环丁烷。
现有技术中存在的技术问题之一是：如何获得纯度较高的八氟环丁烷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中八氟环丁烷的纯度不够理想。
为解决以上问题，本发明提供了一种八氟环丁烷的提纯方法，该提纯方法包括以下步骤：
S100、将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置，在0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品；
S200、将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品；
S300、将所述八氟环丁烷液态粗品先在塔底42℃至44℃，塔顶38℃至40℃的温度条件，和0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行脱轻蒸馏，进而在塔底22℃至24℃，塔顶18℃至20℃的温度条件，和0.18MPa至0.22MPa的压力条件下，进行脱重蒸馏，收集蒸馏后冷凝的液体，获得八氟环丁烷液态精品；
S400、将所述八氟环丁烷液态精品气化，并再次送入干燥吸附装置，在0.32MPa至0.34MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态精品。
进一步地，所述脱轻蒸馏和所述脱重蒸馏采用精馏塔进行，所述精馏塔中填料为不锈钢材质的鲍尔环。
进一步地，所述干燥吸附装置中容纳有复合活性炭吸附剂。
进一步地，所述复合活性炭吸附剂通过以下步骤制备：
S510、采用硝酸水溶液，对活性炭进行酸洗处理，洗涤，干燥，获得改性活性炭；
S520、配制包括钯化合物的催化剂混合液；
S530、将所述改性活性炭浸泡于所述催化剂混合液中，过滤，干燥，获得前驱体；
S540、将所述前驱体在900℃至1400℃的温度条件下热处理2h至2.5h，随炉冷却，获得所述复合活性炭吸附剂。
进一步地，所述复合活性炭吸附剂通过以下步骤制备：
S510、按活性炭：硝酸水溶液＝(30-40)：100的质量比，将所述活性炭浸没于所述硝酸水溶液，搅拌1.5h至2h，以对所述活性炭进行酸洗处理，搅拌完成后将所述活性炭过滤，水洗1-2次，80℃至90℃的温度条件下干燥1h，获得改性活性炭；
S520、按硝酸镧：硝酸钯：硝酸钴：硝酸镍：三聚氰胺：甲醛溶液：水＝(0.1-0.2)：(1.0-1.5)：(1.5-2.5)：(2.5-3.0)：100：150：150的质量比，将所述硝酸镧、所述硝酸钯、所述硝酸钴和所述硝酸镍在所述三聚氰胺、所述甲醛溶液和水的混合物中混合均匀，配制包括钯化合物的催化剂混合液；
S530、按改性活性炭：催化剂混合液＝(40-50)：100的质量比，将所述改性活性炭加入所述催化剂混合液，升温至65℃至75℃，滴加酸碱调节剂调节pH值至5至6，搅拌至液体粘稠，过滤获得前驱体；
S540、将所述前驱体在1100℃至1200℃的温度条件下和还原气氛中热处理2h至2.5h，随炉冷却，获得所述复合活性炭吸附剂。
进一步地，S510中所述硝酸水溶液的浓度为6mol/L至8mol/L。
进一步地，S520中所述甲醛溶液的浓度为40wt％至45wt％。
进一步地，S510中所述干燥为红外干燥。
进一步地，所述八氟环丁烷气态精品的纯度大于或等于99.99％。
本发明还提供了一种八氟环丁烷，八氟环丁烷采用如上述任一技术方案的提纯方法获得。
本发明首先将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品，这一步骤可以初步去除八氟环丁烷中的水和杂质。进而将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品，各类气态杂质在冷凝器中成为不凝气体被排出，因此这一步骤可以进一步提高八氟环丁烷的纯度。将所述八氟环丁烷液态粗品先脱轻蒸馏，进而脱重蒸馏，可以获得八氟环丁烷液态精品。最后，在将气化的所述八氟环丁烷液态精品再次送入干燥吸附装置进行干燥吸附，则可以获得高纯度的八氟环丁烷气态精品。
尤其需要说明的是，本发明的干燥吸附装置中容纳有复合活性炭吸附剂，该复合活性炭吸附剂是先采用硝酸对活性炭酸洗活化，再采用特定比例的镧、钯、钴、镍硝酸盐配制为催化剂混合有机溶液，进而采用该催化剂混合液对改性活性炭进行浸泡混合，过滤，以及高温处理而获得的。酸洗可使得活性炭表面活化，提高其吸附性能。镧、钯、钴、镍复合催化剂在三聚氰胺和甲醛的水溶液中均匀分散，三聚氰胺和甲醛在搅拌过程中和酸性条件下发生缩合反应，形成含有复合催化剂颗粒并包覆在改性活性炭表面的蜜胺甲醛树脂聚合物。该蜜胺甲醛树脂聚合物使得复合催化剂颗粒在改性活性炭的表面均匀分散，形成有机膜层。最后，1100℃至1200℃的热处理使得有机膜层碳化，复合催化剂颗粒均匀保留在改性活性炭的表面。由此，本发明可以获得尤其适用于八氟环丁烷纯化的复合活性炭吸附剂，该复合活性炭吸附剂在制备过程中可以保证催化剂的均匀分散，并且不会引人其他杂质，因此不会影响八氟环丁烷的纯化效果，也不会在纯化过程中引入其他杂质。因此，采用该复合活性炭吸附剂，可以提高八氟环丁烷的纯度。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。在不冲突的前提下，本发明实施例的以下技术特征可相互组合。
本发明实施例提供了一种八氟环丁烷的提纯方法，该提纯方法包括以下步骤：
S100、将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置，在0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品；
S200、将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品；
S300、将所述八氟环丁烷液态粗品先在塔底42℃至44℃，塔顶38℃至40℃的温度条件，和0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行脱轻蒸馏，进而在塔底22℃至24℃，塔顶18℃至20℃的温度条件，和0.18MPa至0.22MPa的压力条件下，进行脱重蒸馏，收集蒸馏后冷凝的液体，获得八氟环丁烷液态精品；
S400、将所述八氟环丁烷液态精品气化，并再次送入干燥吸附装置，在0.32MPa至0.34MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态精品。
以上步骤中采用的原料及设备均可通过商业采购的途径获得。以上步骤中，首先将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品，这一步骤可以初步去除八氟环丁烷中的水和杂质。进而将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品，各类气态杂质在冷凝器中成为不凝气体被排出，因此这一步骤可以进一步提高八氟环丁烷的纯度。将所述八氟环丁烷液态粗品先脱轻蒸馏，进而脱重蒸馏，可以获得八氟环丁烷液态精品。最后，在将气化的所述八氟环丁烷液态精品再次送入干燥吸附装置进行干燥吸附，则可以获得高纯度的八氟环丁烷气态精品。
在本发明的部分实施方式中，所述脱轻蒸馏和所述脱重蒸馏采用精馏塔进行，所述精馏塔中填料为不锈钢材质的鲍尔环。
在本发明的部分实施方式中，所述干燥吸附装置中容纳有复合活性炭吸附剂。
在本发明的部分实施方式中，所述复合活性炭吸附剂通过以下步骤制备：
S510、采用硝酸水溶液，对活性炭进行酸洗处理，洗涤，干燥，获得改性活性炭；
S520、配制包括钯化合物的催化剂混合液；
S530、将所述改性活性炭浸泡于所述催化剂混合液中，过滤，干燥，获得前驱体；
S540、将所述前驱体在900℃至1400℃的温度条件下热处理2h至2.5h，随炉冷却，获得所述复合活性炭吸附剂。
在本发明的部分实施方式中，所述复合活性炭吸附剂通过以下步骤制备：
S510、按活性炭：硝酸水溶液＝(30-40)：100的质量比，将所述活性炭浸没于所述硝酸水溶液，搅拌1.5h至2h，以对所述活性炭进行酸洗处理，搅拌完成后将所述活性炭过滤，水洗1-2次，80℃至90℃的温度条件下干燥1h，获得改性活性炭；
S520、按硝酸镧：硝酸钯：硝酸钴：硝酸镍：三聚氰胺：甲醛溶液：水＝(0.1-0.2)：(1.0-1.5)：(1.5-2.5)：(2.5-3.0)：100：150：150的质量比，将所述硝酸镧、所述硝酸钯、所述硝酸钴和所述硝酸镍在所述三聚氰胺、所述甲醛溶液和水的混合物中混合均匀，配制包括钯化合物的催化剂混合液；
S530、按改性活性炭：催化剂混合液＝(40-50)：100的质量比，将所述改性活性炭加入所述催化剂混合液，升温至65℃至75℃，滴加酸碱调节剂调节pH值至5至6，搅拌至液体粘稠，过滤获得前驱体；
S540、将所述前驱体在1100℃至1200℃的温度条件下和还原气氛中热处理2h至2.5h，随炉冷却，获得所述复合活性炭吸附剂。
在本发明的部分实施方式中，所述复合活性炭吸附剂通过以下步骤制备：
S510、按活性炭：硝酸水溶液＝35：100的质量比，将所述活性炭浸没于所述硝酸水溶液，搅拌1.5h，以对所述活性炭进行酸洗处理，搅拌完成后将所述活性炭过滤，水洗2次，85℃的温度条件下干燥1h，获得改性活性炭；
S520、按硝酸镧：硝酸钯：硝酸钴：硝酸镍：三聚氰胺：甲醛溶液：水＝0.1：1.0：1.5：3.0：100：150：150的质量比，将所述硝酸镧、所述硝酸钯、所述硝酸钴和所述硝酸镍在所述三聚氰胺、所述甲醛溶液和水的混合物中混合均匀，配制包括钯化合物的催化剂混合液；
S530、按改性活性炭：催化剂混合液＝45：100的质量比，将所述改性活性炭加入所述催化剂混合液，升温至70℃，滴加酸碱调节剂调节pH值至5，搅拌至液体粘稠，过滤获得前驱体；
S540、将所述前驱体在1150℃的温度条件下和还原气氛中热处理2h，随炉冷却，获得所述复合活性炭吸附剂。
尤其需要说明的是，本发明的干燥吸附装置中容纳有复合活性炭吸附剂，该复合活性炭吸附剂是先采用硝酸对活性炭酸洗活化，再采用特定比例的镧、钯、钴、镍硝酸盐配制为催化剂混合有机溶液，进而采用该催化剂混合液对改性活性炭进行浸泡混合，过滤，以及高温处理而获得的。
酸洗可使得活性炭表面活化，提高其吸附性能。镧、钯、钴、镍复合催化剂在三聚氰胺和甲醛的水溶液中均匀分散，三聚氰胺和甲醛在搅拌过程中和酸性条件下发生缩合反应，形成含有复合催化剂颗粒并包覆在改性活性炭表面的蜜胺甲醛树脂聚合物。
该蜜胺甲醛树脂聚合物使得复合催化剂颗粒在改性活性炭的表面均匀分散，形成有机膜层。最后，1100℃至1200℃的热处理使得有机膜层碳化，复合催化剂颗粒均匀保留在改性活性炭的表面。
由此，本发明可以获得尤其适用于八氟环丁烷纯化的复合活性炭吸附剂，该复合活性炭吸附剂在制备过程中可以保证催化剂的均匀分散，并且不会引人其他杂质，因此不会影响八氟环丁烷的纯化效果，也不会在纯化过程中引入其他杂质。因此，采用该复合活性炭吸附剂，可以提高八氟环丁烷的纯度。
在本发明的部分实施方式中，S510中所述硝酸水溶液的浓度为6mol/L至8mol/L。
在本发明的部分优选实施方式中，S510中所述硝酸水溶液的浓度为7mol/L。
在本发明的部分实施方式中，S520中所述甲醛溶液的浓度为40wt％至45wt％。
在本发明的部分优选实施方式中，S520中所述甲醛溶液的浓度为42wt％。
在本发明的部分实施方式中，S510中所述干燥为红外干燥。
在本发明的部分实施方式中，所述八氟环丁烷气态精品的纯度大于或等于99.99％。
在本发明的部分优选实施方式中，在本发明的部分实施方式中，所述八氟环丁烷气态精品的纯度大于或等于99.995％。
实施例1
本发明实施例提供了一种八氟环丁烷的提纯方法，该提纯方法包括以下步骤：
S1、将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置，在0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品；
S2、将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品；
S3、将所述八氟环丁烷液态粗品先在塔底42℃至44℃，塔顶38℃至40℃的温度条件，和0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行脱轻蒸馏，进而在塔底22℃至24℃，塔顶18℃至20℃的温度条件，和0.18MPa至0.22MPa的压力条件下，进行脱重蒸馏，收集蒸馏后冷凝的液体，获得八氟环丁烷液态精品；
S4、将所述八氟环丁烷液态精品气化，并再次送入干燥吸附装置，在0.32MPa至0.34MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态精品。
其中，S1和S4采用复合活性炭吸附剂，该复合活性炭吸附剂通过以下步骤制备获得：
S11、按活性炭：硝酸水溶液＝30：100的质量比，将所述活性炭浸没于所述硝酸水溶液，搅拌1.5h，以对所述活性炭进行酸洗处理，搅拌完成后将所述活性炭过滤，水洗2次，80℃的温度条件下干燥1h，获得改性活性炭；
S12、按硝酸镧：硝酸钯：硝酸钴：硝酸镍：三聚氰胺：甲醛溶液：水＝0.2：1.5：2.5：3.0：100：150：150的质量比，将所述硝酸镧、所述硝酸钯、所述硝酸钴和所述硝酸镍在所述三聚氰胺、所述甲醛溶液和水的混合物中混合均匀，配制包括钯化合物的催化剂混合液；
S13、按改性活性炭：催化剂混合液＝50：100的质量比，将所述改性活性炭加入所述催化剂混合液，升温至75℃，滴加酸碱调节剂调节pH值至5，搅拌至液体粘稠，过滤获得前驱体；
S14、将所述前驱体在1150℃的温度条件下和还原气氛中热处理2.5h，随炉冷却，获得所述复合活性炭吸附剂。
实施例2
本发明实施例提供了一种八氟环丁烷的提纯方法，该提纯方法包括以下步骤：
S1、将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置，在0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品；
S2、将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品；
S3、将所述八氟环丁烷液态粗品先在塔底42℃至44℃，塔顶38℃至40℃的温度条件，和0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行脱轻蒸馏，进而在塔底22℃至24℃，塔顶18℃至20℃的温度条件，和0.18MPa至0.22MPa的压力条件下，进行脱重蒸馏，收集蒸馏后冷凝的液体，获得八氟环丁烷液态精品；
S4、将所述八氟环丁烷液态精品气化，并再次送入干燥吸附装置，在0.32MPa至0.34MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态精品。
其中，S1和S4采用复合活性炭吸附剂，该复合活性炭吸附剂通过以下步骤制备获得：
S11、按活性炭：硝酸水溶液＝40：100的质量比，将所述活性炭浸没于所述硝酸水溶液，搅拌2h，以对所述活性炭进行酸洗处理，搅拌完成后将所述活性炭过滤，水洗2次，90℃的温度条件下干燥1h，获得改性活性炭；
S12、按硝酸镧：硝酸钯：硝酸钴：硝酸镍：三聚氰胺：甲醛溶液：水＝0.1：1.0：1.5：2.5：100：150：150的质量比，将所述硝酸镧、所述硝酸钯、所述硝酸钴和所述硝酸镍在所述三聚氰胺、所述甲醛溶液和水的混合物中混合均匀，配制包括钯化合物的催化剂混合液；
S13、按改性活性炭：催化剂混合液＝40：100的质量比，将所述改性活性炭加入所述催化剂混合液，升温至65℃，滴加酸碱调节剂调节pH值至5，搅拌至液体粘稠，过滤获得前驱体；
S14、将所述前驱体在1150℃的温度条件下和还原气氛中热处理2h，随炉冷却，获得所述复合活性炭吸附剂。
对比例1
本发明实施例提供了一种八氟环丁烷的提纯方法，该提纯方法包括以下步骤：
S1、将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置，在0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品；
S2、将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品；
S3、将所述八氟环丁烷液态粗品先在塔底42℃至44℃，塔顶38℃至40℃的温度条件，和0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行脱轻蒸馏，进而在塔底22℃至24℃，塔顶18℃至20℃的温度条件，和0.18MPa至0.22MPa的压力条件下，进行脱重蒸馏，收集蒸馏后冷凝的液体，获得八氟环丁烷液态精品；
S4、将所述八氟环丁烷液态精品气化，并再次送入干燥吸附装置，在0.32MPa至0.34MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态精品。
其中，S1和S4采用活性炭吸附剂，该活性炭吸附剂通过商业采购的途径获得。
对比例2
本发明实施例提供了一种八氟环丁烷的提纯方法，该提纯方法包括以下步骤：
S1、将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置，在0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品；
S2、将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品；
S3、将所述八氟环丁烷液态粗品先在塔底42℃至44℃，塔顶38℃至40℃的温度条件，和0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行脱轻蒸馏，进而在塔底22℃至24℃，塔顶18℃至20℃的温度条件，和0.18MPa至0.22MPa的压力条件下，进行脱重蒸馏，收集蒸馏后冷凝的液体，获得八氟环丁烷液态精品；
S4、将所述八氟环丁烷液态精品气化，并再次送入干燥吸附装置，在0.32MPa至0.34MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态精品。
其中，S1和S4采用活性炭吸附剂，该活性炭吸附剂通过以下步骤获得。
S11、按活性炭：硝酸水溶液＝40：100的质量比，将所述活性炭浸没于所述硝酸水溶液，搅拌2h，以对所述活性炭进行酸洗处理，搅拌完成后将所述活性炭过滤，水洗2次，90℃的温度条件下干燥1h，获得改性活性炭；
S12、按三聚氰胺：甲醛溶液：水＝100：150：150的质量比，将所述三聚氰胺、所述甲醛溶液和水的混合物中混合均匀，配制不包括钯化合物的混合液；
S13、按改性活性炭：混合液＝40：100的质量比，将所述改性活性炭加入所述混合液，升温至65℃，滴加酸碱调节剂调节pH值至5，搅拌至液体粘稠，过滤获得前驱体；
S14、将所述前驱体在1150℃的温度条件下和还原气氛中热处理2h，随炉冷却，获得所述活性炭吸附剂。
性能测试
采用气相色谱检测检测实施例1和2，以及对比例1和2的八氟环丁烷气体中杂质含量。测试结果如表1所示。测试结果表明，实施例1和2获得的八氟环丁烷气体杂质含量更少，尤其是烯类碳氟杂质的含量更低。不限于任何理论，申请人认为，实施例1和2的八氟环丁烷气体中烯类碳氟杂质含量的降低，是由于在吸附过程中，采用了含有催化剂的活性炭吸附剂。
表1
在本发明中，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；术语“多个”则指两个或两个以上，除非另有明确的限定。术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；“相连”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种八氟环丁烷的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：
S100、将待提纯的气态八氟环丁烷送入干燥吸附装置，在0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态粗品；
S200、将所述八氟环丁烷气态粗品经由压缩机压缩并送入冷凝器冷凝，排除所述冷凝器中的不凝气体，并收集所述冷凝器中冷凝的八氟环丁烷液态粗品；
S300、将所述八氟环丁烷液态粗品先在塔底42℃至44℃，塔顶38℃至40℃的温度条件，和0.38MPa至0.42MPa的压力条件下，进行脱轻蒸馏，进而在塔底22℃至24℃，塔顶18℃至20℃的温度条件，和0.18MPa至0.22MPa的压力条件下，进行脱重蒸馏，收集蒸馏后冷凝的液体，获得八氟环丁烷液态精品；
S400、将所述八氟环丁烷液态精品气化，并再次送入干燥吸附装置，在0.32MPa至0.34MPa的压力条件下，进行干燥吸附，获得八氟环丁烷气态精品；
所述干燥吸附装置中容纳有复合活性炭吸附剂；
所述复合活性炭吸附剂通过以下步骤制备：
S510、按活性炭：硝酸水溶液=（30-40）：100的质量比，将所述活性炭浸没于所述硝酸水溶液，搅拌1.5h至2h，以对所述活性炭进行酸洗处理，搅拌完成后将所述活性炭过滤，水洗1-2次，80℃至90℃的温度条件下干燥1h，获得改性活性炭；
S520、按硝酸镧：硝酸钯：硝酸钴：硝酸镍：三聚氰胺：甲醛溶液：水=（0.1-0.2）：（1.0-1.5）：（1.5-2.5）：（2.5-3.0）：100：150：150的质量比，将所述硝酸镧、所述硝酸钯、所述硝酸钴和所述硝酸镍在所述三聚氰胺、所述甲醛溶液和水的混合物中混合均匀，配制包括钯化合物的催化剂混合液；
S530、按改性活性炭：催化剂混合液=（40-50）：100的质量比，将所述改性活性炭加入所述催化剂混合液，升温至65℃至75℃，滴加酸碱调节剂调节pH值至5至6，搅拌至液体粘稠，过滤获得前驱体；
S540、将所述前驱体在1100℃至1200℃的温度条件下和还原气氛中热处理2h至2.5h，随炉冷却，获得所述复合活性炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述脱轻蒸馏和所述脱重蒸馏采用精馏塔进行，所述精馏塔中填料为不锈钢材质的鲍尔环。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，S510中所述硝酸水溶液的浓度为6mol/L至8mol/L。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，S520中所述甲醛溶液的浓度为40wt％至45wt％。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，S510中所述干燥为红外干燥。
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