RU2160246C1 - Способ очистки октафторциклобутана - Google Patents
Способ очистки октафторциклобутана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2160246C1 RU2160246C1 RU99115695/04A RU99115695A RU2160246C1 RU 2160246 C1 RU2160246 C1 RU 2160246C1 RU 99115695/04 A RU99115695/04 A RU 99115695/04A RU 99115695 A RU99115695 A RU 99115695A RU 2160246 C1 RU2160246 C1 RU 2160246C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- octafluorocyclobutane
- unsaturated impurities
- alumina
- hydrogen
- palladium
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу очистки октафторциклобутана от непредельных примесей, включающих контактирование с модифицированным оксидом алюминия в газовой фазе при повышенной температуре с последующей конденсацией. Причем октафторциклобутан предварительно смешивают с водородом. В качестве модификатора оксида алюминия используют палладий, а сконденсированный продукт ректифицируют. В результате увеличивается срок работы оксида алюминия и сокращается его расход. 3 з.п.ф-лы, 1 тaбл.
Description
Изобретение относится к химической промышленности и предназначено для использования в производстве октафторциклобутана (хладона C318) - перспективного изонобезопасного хладагента, применяемого в качестве рабочего вещества в кондиционерах, тепловых насосах и энергетических установках.
Октафторциклобутан, получаемый в промышленности путем димеризации тетрафторэтилена, как правило, загрязнен непредельными примесями, в частности перфторбутенами и перфторизобутиленом, с трудом отделяемыми от октафторциклобутана ректификацией вследствие близости температур кипения. Необходимость тщательной очистки октафторциклобутана от непредельных примесей обусловлена высокой токсичностью последних.
Известен способ очистки октафторциклобутана от непредельных примесей, в частности перфторизобутилена, путем контактирования с водным раствором перманганата калия (пат. США N 2999885, опубл. 23.05.62, кл. 260-648). Недостаток способа - низкая производительность, обусловленная осуществлением процесса в автоклаве в периодических условиях. Кроме того, способ характеризуется наличием большого количества отработанного раствора перманганата калия, что приводит к загрязнению окружающей среды.
Известен другой способ очистки октафторциклобутана от непредельных примесей, который частично позволяет устранить недостаток предыдущего и по совокупности существенных признаков наиболее близок к предлагаемому. Этот способ включает контактирование октафторциклобутана в газовой фазе с модифицированным оксидом алюминия при повышенной температуре (180-250oC) с последующей конденсацией. В качестве модификатора используют щелочь в количестве 0,1-5 мас.% (пат. США N 3696156, опубл. 03.10.72, кл. 260-648F). Способ характеризуется более высокой производительностью (объемная скорость газа около 60 ч-1) и снижением количества отходов, загрязняющих окружающую среду.
Недостаток известного способа - необходимость периодической замены отработанного оксида алюминия на свежеприготовленный и большой расход модифицированного оксида алюминия при высокой концентрации непредельных примесей в исходном продукте.
Техническая задача, решаемая настоящим изобретением, состоит в увеличении срока работы оксида алюминия и сокращении его расхода.
Поставленная техническая задача решается тем, что в способе очистки октафторциклобутана от непредельных примесей, включающем контактирование с модифицированным оксидом алюминия в газовой фазе при повышенной температуре с последующей конденсацией, октафторциклобутан предварительно смешивают с водородом, в качестве модификатора оксида алюминия используют палладий, а сконденсированный продукт ректифицируют.
В качестве модифицированного оксида алюминия используют альфа-оксид алюминия, содержащий 2 мас.% палладия.
Контактирование проводят при температуре 50- 200oC.
Водород на смешение с октафторциклобутаном берут в количестве 1-2 моль на 1 моль содержащихся в октафторциклобутане непредельных примесей.
Пример 1. Очистку октафторциклобутана проводили на лабораторной установке, включающей реактор в виде трубки из никеля, снабженный наружным электрообогревом. Диаметр реактора 18 мм, высота обогреваемой части 150 мм. В реактор загружали альфа-оксид алюминия, модифицированный палладием (2 мас. %), в количестве 30 см3. Модифицированный оксид алюминия предварительно дегидратировали в токе азота при 300-400oC и обрабатывали водородом при 200-300oC. Исходный октафторциклобутан отбирали из баллона со скоростью 4 л/ч, смешивали с водородом, подаваемым со скоростью 1 л/ч, и направляли в реактор, где поддерживали температуру 50oC. Газы из реактора направляли в конденсацию в ловушку, охлаждаемую смесью твердой углекислоты с этанолом (-70oC). Сконденсированный продукт подвергли низкотемпературной ректификации на стеклянной лабораторной колонке эффективностью 40 т.т. В течение 5 ч в реактор подано 167 г октафторциклобутана с содержанием непредельных примесей, преимущественно перфторбутенов, 14,5 мол.%. Сконденсировано в ловушке 165 г, выделено ректификацией 140 г очищенного октафторциклобутана с содержанием основного вещества более 99,99%.
Примеры 2-8. Опыты проведены на установке, описанной в примере 1. Конкретные условия и результаты всех опытов приведены в таблице. Продолжительность каждого опыта - 5 ч.
Как видно из таблицы, проведение очистки в оптимальных условиях (примеры 1-6) характеризуется высокой эффективностью. При снижении температуры контактирования ниже 50oC (пример 7), а также при уменьшении мольного отношения количества добавляемого водорода к количеству непредельных примесей ниже 1 (пример 8), эффективность очистки снижается.
По совокупности в примерах 1-8 подвергнуто очистке более 2 кг октафторциклобутана, значительно загрязненного непредельными соединениями, при этом снижения активности модифицированного оксида алюминия замечено не было. Таким образом, ресурс работы оксида алюминия в предлагаемом способе практически неограничен. Предлагаемый способ характеризуется высокой производительностью: контактирование осуществляется при объемной скорости 170-270 ч-1.
Положительный эффект изобретения объясняется гидрированием непредельных примесей с образованием дигидроперфторбутанов, имеющих более высокую температуру кипения и легко отделяющихся ректификацией. Указанные дигидроперфторбутаны, как и октафторциклобутан, являются озонобезопасными хладонами и могут быть использованы в качестве растворителей, вспенивателей.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить производительность очистки и снизить количество неутилизируемых отходов.
Claims (4)
1. Способ очистки октафторциклобутана от непредельных примесей, включающих контактирование с модифицированным оксидом алюминия в газовой фазе при повышенной температуре с последующей конденсацией, отличающийся тем, что октафторциклобутан предварительно смешивают с водородом, в качестве модификатора оксида алюминия используют палладий, а сконденсированный продукт ректифицируют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве модифицированного оксида алюминия используют альфа-оксид алюминия, содержащий 2 мас.% палладия.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что контактирование проводят при температуре 50 - 200oC.
4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что водород на смешение с октафторциклобутаном берут в количестве 1 - 2 моль на 1 моль содержащихся в октафторциклобутане непредельных примесей.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99115695/04A RU2160246C1 (ru) | 1999-07-21 | 1999-07-21 | Способ очистки октафторциклобутана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99115695/04A RU2160246C1 (ru) | 1999-07-21 | 1999-07-21 | Способ очистки октафторциклобутана |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2160246C1 true RU2160246C1 (ru) | 2000-12-10 |
Family
ID=20222865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99115695/04A RU2160246C1 (ru) | 1999-07-21 | 1999-07-21 | Способ очистки октафторциклобутана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2160246C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115043702A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-09-13 | 浙江人行道化工有限公司 | 八氟环丁烷及其提纯方法 |
-
1999
- 1999-07-21 RU RU99115695/04A patent/RU2160246C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115043702A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-09-13 | 浙江人行道化工有限公司 | 八氟环丁烷及其提纯方法 |
| CN115043702B (zh) * | 2022-07-26 | 2023-12-22 | 浙江人行道化工有限公司 | 八氟环丁烷及其提纯方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100869156B1 (ko) | 석유 열분해 공정에서 얻은 ｃ5 커트의 분리 방법 | |
| CN1066698C (zh) | 全氟化碳的制备方法 | |
| JP2011116783A (ja) | １，２−エポキシ−３−クロロプロパンの製造方法 | |
| CN111233653A (zh) | 一种经济高效的全氟腈及全氟酮联产工艺及装置 | |
| RU2160246C1 (ru) | Способ очистки октафторциклобутана | |
| CN110818526A (zh) | 一种气相法制备二氟甲烷的工艺 | |
| CA2019914C (en) | Dehydrofluorination and dehydrogenation of fluorinated alkanes | |
| JPH0372437A (ja) | １，１，１，２―テトラフルオロエタンの精製法 | |
| KR960004870B1 (ko) | 1,1,1,2-테트라플루오로에탄의 정제방법 | |
| CN111285753B (zh) | 一种六氟-1，3-丁二烯异构化重排控制与提纯方法 | |
| JP2002037624A (ja) | アンモニアの精製方法 | |
| CN1109859A (zh) | 环己二甲醇的制备方法 | |
| JPH08143514A (ja) | ビス（アミノメチル）シクロヘキサンの製造方法 | |
| CN1594278A (zh) | 对硝基苯胺加氢生产对苯二胺的方法 | |
| KR100213597B1 (ko) | 알칸올아민 및 알킬렌아민의 탈색방법 | |
| JP2543671B2 (ja) | １，１，１，２−テトラフルオロエタンの精製方法 | |
| CN112774655B (zh) | 二正丁胺硫酸盐分解用催化剂及其制备方法及回收二正丁胺和硫酸的方法 | |
| JP3904915B2 (ja) | 含フッ素脂環式ジアミン化合物の製造方法 | |
| JP3904916B2 (ja) | フッ素を含有する脂環式ジアミン化合物の製造方法 | |
| Valeš et al. | Effect of alkali metal promoters on catalytic performance of Co-based catalysts in selective hydrogenation of aniline to cyclohexylamine | |
| US3125608A (en) | Purification of vinyl chloride | |
| JP3904854B2 (ja) | 含フッ素脂環式ジカルボン酸化合物の製造方法 | |
| JPH0248541A (ja) | テルペンアルコールの製造方法 | |
| CN1289447C (zh) | 生产氟代乙烷的方法以及所得氟代乙烷的用途 | |
| CN114436759B (zh) | 一种1,1,1,2,4,4,4-七氟-2-丁烯的气相制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040722 |