CN115160105A - 一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法和装置 - Google Patents
一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法和装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115160105A CN115160105A CN202210798348.4A CN202210798348A CN115160105A CN 115160105 A CN115160105 A CN 115160105A CN 202210798348 A CN202210798348 A CN 202210798348A CN 115160105 A CN115160105 A CN 115160105A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- rectifying tower
- gas
- air
- stage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/389—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by adsorption on solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用涡流技术提纯六氟‑1,3‑丁二烯的方法，首先将液态的电子级气体转化为气态，经吸附塔脱除其中的酸性组分及水分，接着再将其转化为液态，然后经过一级精馏塔脱除卤代烃类杂质，最后经过二级精馏塔进行精馏提纯，获得4N级电子级气体；所述液态的气体转化为气态、再转化为液态中所需的热量和冷量，以及所述吸附塔、一级精馏塔、二级精馏塔中所需的热量和冷量，均利用空气作为制冷剂，采用涡流制冷为所述装置提供。本发明采用吸附和精馏结合的方式对六氟丁二烯进行提纯，利用空气作为制冷剂，采用涡流制冷技术为装置提供需要的热量和冷量，可以节能降耗，并且制冷剂易得无需存储，大大降低生产成本和管理强度。
Description
技术领域
本发明属于气体生产技术领域，特别涉及一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法和装置。
背景技术
电子特种气体(简称“电子特气”)是指用于半导体、平板显示及其它电子产品生产的特种气体。芯片制造主要包括清洗、沉积/CVD、光刻、刻蚀、离子注入、成膜等工艺，从单个芯片生成到最后器件的封装，几乎每一个环节都离不开电子气体。电子特气属于半导体八大核心材料之一，全球半导体行业协会(SEMI)数据显示，电子特气在半导体芯片制造材料价值占比13.50％，电子特气是继硅片之后的第二大半导体材料。电子气体中含氟电子气体主要用作清洗和蚀刻气，含氟电子气体中使用最多的CF4、C2F6、c-C4F8等全氟烷烃(PFCs)在《京都议定书》中被认定为温室气体，随着人们对环境要求的不断提高，传统含氟电子气体的使用将会受到极大的限制。因此，新的环保型含氟电子气体六氟-1,3-丁二烯凭借其各方面的优异性能成为传统含氟电子气体的最佳替代品之一；六氟-1,3-丁二烯的使用使在排气中可分别降低温室气体全氟化合物(PFCs)体积分数80％和82％。有专家指出，六氟-1,3-丁二烯是当前唯一能满足蚀刻条件要求而减少PFCs排放的蚀刻气。
六氟丁二烯原料一般在99％(体积分数)左右，其中杂质组分主要有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、卤代烃类如二溴四氟乙烷、六氟-2-丁炔、六氟环丁烯、三氟乙烯、三氟溴乙烯、七氟丁烯等，要得到电子级(体积分数99.99％)的六氟丁二烯必须将杂质组分脱除，对六氟丁二烯进行提纯。
目前的提纯方法主要有吸附分离、精馏分离、精馏和吸附联合分离方法。但目前条件下，吸附分离不能将杂质组分全部脱除到满足要求，不能单独使用；精馏分离虽然可以单独使用，但是分离能耗较高，且由于同分异构体杂质六氟环丁烯的沸点与六氟丁二烯非常接近，分离难度极大，再加上能耗很高，操作上经济效益较小。精馏和吸附联合使用是目前普遍使用的方法，但是由于没有考虑节能降耗，只是得到产品，操作费用高，整体经济效益差。此外还需要制冷机进行制冷，额外增加制冷剂和载冷剂成本，且通常制冷剂与载冷剂属于可燃物，需要严格按要求存放使用，增加了存储和管理成本。
涡流管制冷制热技术：经过压缩并冷却到常温的气体进入喷嘴，在喷嘴中膨胀并加速到音速，从切线方向射入涡流室，形成自由涡流。自由涡流的旋转角速度愈靠近中心愈大，由于角速度不同，在自由涡流的层与层之间就产生了摩擦。中心部分的气流就速度最大，摩擦结果是将能量传递给外层角速度较低的气流，中心层部分的气流失去能量，动能低，速度降低，温度降低，通过涡流管中心的孔板从一端引出，得到制冷需要的冷气流。而外层部分的气流获得动量，动能增加，同时又与涡轮管壁摩擦，将部分动能转换成热能，从涡流管的另一端通过控制阀被引出，形成热气流。可以通过控制控制阀，调节冷热两股气流的流量和温度。
发明内容
为解决现有技术问题，本发明公开了一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法和装置，采用吸附和精馏结合的方式对六氟丁二烯进行提纯，利用空气作为制冷剂，采用涡流制冷技术为装置提供需要的热量和冷量，可以节能降耗，并且制冷剂易得无需存储，大大降低生产成本和管理强度。
本发明的技术方案是：一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，首先将液态的电子级气体转化为气态，经吸附塔脱除其中的酸性组分及水分，接着再将其转化为液态，然后经过一级精馏塔脱除卤代烃类杂质，最后经过二级精馏塔进行精馏提纯，获得4N级电子级气体；
其中，所述液态的气体转化为气态、再转化为液态中所需的热量和冷量，以及所述吸附塔、一级精馏塔、二级精馏塔中所需的热量和冷量，均利用空气作为制冷剂，采用涡流制冷为所述装置提供。
具体的，所述利用涡流技术辅助提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，具有以下步骤：
1)、空气经压缩机增压后，分为三路进入三个涡流管：第一路空气经涡流管1后热端出，进入原料气化器与六氟丁二烯原料换热后进入空气放空总管；第二路空气经涡流管2后热端出，进入一级再沸器与一级精馏塔釜液换热后进入空气放空总管；第三路空气经涡流管3后热端出，进入二级再沸器与二级精馏塔釜液换热后进入空气放空总管；
2)、六氟丁二烯原料在原料气化器与涡流管1热端空气换热气化；
3)、经气化后的六氟丁二烯原料进入吸附塔，在吸附塔中脱除原料中的酸性组分杂质和水分、二氧化碳；
4)、经吸附后的气体进入一级精馏塔，去除重组分卤代烃和部分水分；一级精馏塔连接的一级再沸器中釜液与涡流管2热端出气换热，一级塔顶冷凝器与涡流管2冷端出气换热；
5)、一级精馏塔顶气经过一级塔顶冷凝器后进入二级精馏塔，去除轻组分杂质如氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳等，和部分沸点低的卤代烃类；二级精馏塔连接的二级再沸器中釜液与涡流管3热端出气换热，二级塔顶冷凝器与涡流管3冷端出气换热；
6)、二级精馏塔釜得到4N电子级产品后经管道输送进入钢瓶充装系统，将合格产品充装进入钢瓶中，得到合格产品。
其中，所述涡流管热端出气温度为50℃。
其中，所述涡流管冷端出气温度为-20℃。
其中，所述吸附塔的操作温度15-35℃，操作压力为2-2.5bar。优选的，吸附塔操作温度18-25℃，操作压力为2-2.2bar。
其中，所述吸附塔中的吸附剂为3A、硅胶、沸石中的一种或几种的组合，吸附剂粒径为3-5mm。
其中，所述一级精馏塔的塔顶操作温度10-20℃，塔顶温度15-30℃，塔顶压力1.5-2bar，塔底压力1.6-2.2bar。优选的，所述一级精馏塔塔顶操作温度15-20℃，塔顶温度为20-25℃，塔顶压力为1.8-2bar，塔底压力为2.0-2.2bar。
其中，所述二级精馏塔塔顶操作温度10-20℃，塔顶温度15-30℃，塔顶压力1.5-2bar，塔底压力1.6-2.2bar。优选的，所述二级精馏塔塔顶操作温度为15-20℃，塔顶为20-25℃，塔顶为1.8-2bar，塔底压力为2.0-2.2bar。
本发明还提供了利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法的应用，所述方法应用于常压下沸点不低于-50℃的电子特气的提纯。
本发明还提供一种利用涡流技术辅助提纯六氟-1,3-丁二烯的装置，包括：原料钢瓶1、原料泵2、原料气化器3、空气缓冲罐4、压缩机5、空气冷却器6、7-涡流管1、吸附塔8、一级精馏塔9、一级塔顶冷凝器10、一级再沸器11、一级精馏塔釜12、13-涡流管2、二级精馏塔14、二级塔顶冷凝器15、二级再沸器16、二级精馏塔釜17、18-涡流管3、产品钢瓶19；所述空气缓冲罐通过所述压缩机与所述空气冷却器相连，所述空气冷却器有3个输出端，分别与所述涡流管1、涡流管2、涡流管3相连，所述原料钢瓶出口通过原料泵与所述原料气化器的一个输入端相连，所述涡流管1的输出端与所述原料气化管另一个输入端相连，所述原料气化管的一个输出端与所述吸附塔相连，所述原料气化管的另一个输出端接入空气放空总管；所述吸附塔的输出端与一级精馏塔相连，所述一级精馏塔输出端通过一级塔顶冷凝器与所述二级精馏塔相连，所述二级精馏塔的输出端通过二级精馏塔釜与所述产品钢瓶相连；所述一级精馏塔顶部设有一级塔顶冷凝器，底部设有一级再沸器和一级精馏塔釜，所述一级再沸器与所述涡流管2相连；一级精馏塔釜的输出端连接废液回收；所述二级精馏塔顶部设有二级塔顶冷凝器，底部设有二级再沸器和二级精馏塔釜泵，所述二级再沸器与所述涡流管3相连；所述涡流管2和涡流管3均有输出端与空气放空管相连；所述二级塔顶冷凝器的输出端连接尾气处理；所述二级精馏塔釜与产品钢瓶相连。
本发明还提供了利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的装置的应用，所述装置应用于常压下沸点不低于-50℃的电子特气的提纯。
本发明中，六氟丁二烯原料首先经过吸附塔脱除水分和酸性组分、通过精馏难以脱除的卤代烃类杂质，减少原料对精馏塔的腐蚀程度和分离负荷，之后进入精馏提纯，经过精馏后得到电子级六氟丁二烯产品。
本发明针对目前提纯装置能耗高、操作费用高，制冷剂与载冷剂存储和管理费用高的缺点，提出采用吸附和精馏结合的方式对六氟丁二烯进行提纯，利用空气作为制冷剂，采用涡流制冷技术为装置提供需要的热量和冷量，可以节能降耗，并且制冷剂易得无需存储，大大降低生产成本和管理强度，本发明可以将能耗降低约20％左右。
本发明的工艺方法和装置均可扩展应用于常压下沸点不低于-50℃的电子特气的提纯。
附图说明
图1是本发明的反应流程和装置系统示意图，其中，1是原料钢瓶、2是原料泵、3是原料气化器、4是空气缓冲罐、5是压缩机、6是空气冷却器、7是涡流管1、8是吸附塔、9是一级精馏塔、10是一级塔顶冷凝器、11是一级再沸器、12是一级精馏塔釜、13是涡流管2、14是二级精馏塔、15是二级塔顶冷凝器、16是二级再沸器、17是二级精馏塔釜、18是涡流管3、19是产品钢瓶。
图2是涡流管结构和工作原理示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，首先将液态的电子级气体转化为气态，经吸附塔脱除其中的酸性组分及水分，接着再将其转化为液态，然后经过一级精馏塔脱除卤代烃类杂质，最后经过二级精馏塔进行精馏提纯，获得4N级电子级气体；
其中，所述液态的气体转化为气态、再转化为液态中所需的热量和冷量，以及所述吸附塔、一级精馏塔、二级精馏塔中所需的热量和冷量，均利用空气作为制冷剂，采用涡流制冷为所述装置提供。
一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的装置，如图1所示，包括：原料钢瓶1、原料泵2、原料气化器3、空气缓冲罐4、压缩机5、空气冷却器6、7-涡流管1、吸附塔8、一级精馏塔9、一级塔顶冷凝器10、一级再沸器11、一级精馏塔釜12、13-涡流管2、二级精馏塔14、二级塔顶冷凝器15、二级再沸器16、二级精馏塔釜17、18-涡流管3、产品钢瓶19；所述空气缓冲罐通过所述压缩机与所述空气冷却器相连，所述空气冷却器有3个输出端，分别与所述涡流管1、涡流管2、涡流管3相连，所述原料钢瓶出口通过原料泵与所述原料气化器的一个输入端相连，所述涡流管1的输出端与所述原料气化管另一个输入端相连，所述原料气化管的一个输出端与所述吸附塔相连，所述原料气化管的另一个输出端接入空气放空总管；所述吸附塔的输出端与一级精馏塔相连，所述一级精馏塔输出端通过一级塔顶冷凝器与所述二级精馏塔相连，所述二级精馏塔的输出端通过二级精馏塔釜泵与所述产品钢瓶相连；所述一级精馏塔顶部设有一级塔顶冷凝器，底部设有一级再沸器和一级精馏塔釜，所述一级再沸器与所述涡流管2相连；一级精馏塔釜的输出端连接废液回收；所述二级精馏塔顶部设有二级塔顶冷凝器，底部设有二级再沸器和二级精馏塔釜，所述二级再沸器与所述涡流管3相连；所述涡流管2和涡流管3均有输出端与空气放空管相连；所述二级塔顶冷凝器的输出端连接尾气处理；所述二级精馏塔釜与产品钢瓶相连。
涡流管的结构和工作原理如图2所示，经过压缩并冷却到常温的气体从压缩空气入口进入并加速，从切线方向射入涡流发生器形成自由涡流，自由涡流的旋转角速度愈靠近中心愈大，中心部分的气流速度最大，将能量传递给外层角速度较低的气流，中心部分的气流失去能量，动能低，速度降低，温度降低，通过涡流管中心的孔板从一端引出，得到制冷需要的冷气流；而外层部分的气流获得动量，动能增加，同时又与涡轮管壁摩擦，将部分动能转换成热能，从涡流管的另一端通过控制阀被引出，形成热气流。可以通过控制控制阀，调节冷热两股气流的流量和温度。
实施例1
利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯，步骤如下：
1、启动压缩机，空气经空气缓冲罐吸入压缩机增压至7bar，压缩机出口空气经空气冷却器被循环水降温至30℃，降温后的空气分为三路，第一路空气进入涡流管1，空气经涡流管1后热端出气50℃进入原料气化器，与六氟丁二烯换热后进入空气放空总管，进入原料气化器流量为600-1000L/min；第二路空气经涡流管2，空气经涡流管2后热端出气50℃进入一级再沸器与一级精馏塔釜液换热后进入空气放空总管，进入一级再沸器流量为2000-3000L/min；涡流管2冷端出气温度-20℃进入一级塔顶冷凝器与一级塔顶气换热后进入空气放空总管，进入一级塔顶冷凝器流量为2000-2500L/min；第三路空气进入涡流管3，空气经涡流管3后热端出气50℃进入二级再沸器与二级精馏塔釜液换热后进入空气放空总管，进入二级再沸器流量为1500-2000L/min；涡流管3冷端出气温度-20℃进入二级塔顶冷凝器与二级塔顶气换热后进入空气放空总管，进入二级塔顶冷凝器流量为1500-2000L/min；
2、原料泵将原料钢瓶中液体六氟丁二烯经液相口抽出流量为2.5-4kg/h，送至原料气化器与涡流管1热端空气换热，热空气经过换热后进入放空总管排放，原料气化后一路返回原料钢瓶补充钢瓶中减少的气相空间，防止钢瓶出现负压，另一路进入吸附塔；
3、经气化后的原料进入吸附塔，在吸附塔中脱除原料中酸性组分杂质和水分、二氧化碳等，减少对后续设备的腐蚀程度和精馏分离负荷。吸附塔操作温度为18-25℃，操作压力为2-2.2bar，吸附剂为3A、硅胶、沸石等一种或几种组合，吸附剂粒径为3-5mm；
4、经吸附后气体进入一级精馏塔，流量为2.5-4kg/h。一级精馏塔釜排出重组分卤代烃和部分水分，流量为0.3-0.6kg/h，一级精馏塔顶气经一级塔顶冷凝器后进入二级精馏塔，流量为2.2-3.8kg/h。一级精馏塔塔顶操作温度为15-20℃，塔顶为20-25℃，塔顶压力为1.8-2bar，塔底压力为2.0-2.2bar。一级再沸器中釜液与涡流管2热端出气换热，一级塔顶冷凝器与涡流管2冷端出气换热；
5、一级精馏塔顶气经一级塔顶冷凝器后进入二级精馏塔，流量为2.2-3.8kg/h。二级精馏塔顶排出轻组分杂质如氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳等，以及部分沸点低的卤代烃类，流量为0.4-0.8kg/h，二级精馏塔釜得到4N级合格产品，流量为1.4-4.4kg/h。二级精馏塔塔顶操作温度为15-20℃，塔顶为20-25℃，塔顶压力为1.8-2bar，塔底压力为2.0-2.2bar。二级再沸器中釜液与涡流管3热端出气换热，二级塔顶冷凝器与涡流管3冷端出气换热；
6、二级精馏塔釜得到4N电子级产品后将管道输送进入钢瓶充装系统，将合格产品充装进入钢瓶中，得到合格产品。钢瓶放在冷箱中，控制冷箱温度为-20--25℃。
实施例2
1、启动压缩机，空气经空气缓冲罐吸入压缩机增压至7bar，压缩机出口空气经空气冷却器被循环水降温至30℃，降温后的空气分为三路，第一路空气进入涡流管1，空气经涡流管后热端出气50℃进入原料气化器，与六氟丁二烯换热后进入空气放空总管，进入原料气化器流量为200-1000L/min；第二路空气经涡流管2，空气经涡流管2后热端出气50℃进入一级再沸器，与一级精馏塔釜液换热后进入空气放空总管，进入一级再沸器流量为1500-3000L/min；涡流管2冷端出气温度-20℃进入一级塔顶冷凝器，与一级塔顶气换热后进入空气放空总管，进入一级塔顶冷凝器流量为1500-2500L/min；第三路空气进入涡流管3，空气经涡流管3后热端出气50℃进入二级再沸器与二级精馏塔釜液换热后进入空气放空总管，进入二级再沸器流量为1500-2500L/min；涡流管3冷端出气温度-20℃进入二级塔顶冷凝器与二级塔顶气换热后进入空气放空总管，进入二级塔顶冷凝器流量为1000-2000L/min；
2、原料泵将原料钢瓶中液体六氟丁二烯经液相口抽出流量为2-5kg/h，送至原料气化器与涡流管1热端空气换热，热空气经过换热后进入放空总管排放，原料气化后一路返回原料钢瓶补充钢瓶中减少的气相空间，防止钢瓶出现负压，另一路进入吸附塔；
3、经气化后的原料进入吸附塔，在吸附塔中脱除原料中酸性组分杂质和水分，二氧化碳等，减少对后续设备的腐蚀程度和精馏分离负荷。吸附塔操作温度15-35℃，操作压力为2-2.5bar，吸附剂为3A、硅胶、沸石等一种或几种组合，吸附剂粒径为3-5mm；
4、经吸附后气体进入一级精馏塔，流量为2-5kg/h；一级精馏塔釜排出重组分卤代烃和部分水分，流量为0.2-0.8kg/h，一级精馏塔顶气进入二级精馏塔，流量为1.8-4.8kg/h。一级精馏塔塔顶操作温度10-20℃，塔顶15-30℃，塔顶压力1.5-2bar，塔底压力1.6-2.2bar。一级再沸器中釜液与涡流管2热端出气换热，一级塔顶冷凝器与涡流管2冷端出气换热；
5、一级精馏塔顶气进入二级精馏塔，流量为1.8-4.8kg/h。二级精馏塔顶排出轻组分杂质如氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳等，以及部分沸点低的卤代烃类，流量为0.2-1kg/h，二级精馏塔釜得到4N级合格产品，流量为1.6-4.6kg/h。二级精馏塔塔顶操作温度10-20℃，塔顶15-30℃，塔顶压力1.5-2bar，塔底压力1.6-2.2bar。二级再沸器中釜液与涡流管3热端出气换热，二级塔顶冷凝器与涡流管3冷端出气换热；
6、二级精馏塔釜得到的4N电子级产品经管道输送进入钢瓶充装系统，将合格产品充装进入钢瓶中，得到合格产品。钢瓶放在冷箱中，控制冷箱温度-20--30℃。
以上实施例中，整体反应的能耗降低约20％左右。
本发明通过吸附和精馏相结合对六氟丁二烯进行提纯，利用空气作为制冷剂，利用涡流技术同时制热与制冷，一方面可以节能降耗约20％左右，另一方面采用涡流系统加热介质和制冷介质为同一介质空气，空气易得无成本，制冷剂易得无需存储，大大降低生产成本和管理强度；并且，生产方法中首先脱除酸性组分、水分等，减少原料对精馏设备的腐蚀和分离负荷。
以上所述实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，其特征在于，所述方法是：首先将液态的电子级气体转化为气态，经吸附塔脱除其中的酸性组分及水分，接着再将其转化为液态，然后经过一级精馏塔脱除卤代烃类杂质，最后经过二级精馏塔进行精馏提纯，获得4N级电子级气体；
其中，所述液态的气体转化为气态、再转化为液态中所需的热量和冷量，以及所述吸附塔、一级精馏塔、二级精馏塔中所需的热量和冷量，均利用空气作为制冷剂，采用涡流技术制冷为所述装置提供。
2.如权利要求1所述的利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，其特征在于，所述方法具有以下步骤：
1)、空气经压缩机增压后，分为三路进入三个涡流管：第一路空气经涡流管1后热端出，进入原料气化器与六氟丁二烯原料换热后进入空气放空总管；第二路空气经涡流管2后热端出，进入一级再沸器与一级精馏塔釜液换热后进入空气放空总管；第三路空气经涡流管3后热端出，进入二级再沸器与二级精馏塔釜液换热后进入空气放空总管；
2)、六氟丁二烯原料在原料气化器与涡流管1热端空气换热气化；
3)、经气化后的六氟丁二烯原料进入吸附塔，在吸附塔中脱除原料中的酸性组分杂质和水分、二氧化碳；
4)、经吸附后的气体进入一级精馏塔，去除重组分卤代烃和部分水分；一级精馏塔连接的一级再沸器中釜液与涡流管2热端出气换热，一级塔顶冷凝器与涡流管2冷端出气换热；
5)、一级精馏塔顶气经过一级塔顶冷凝器后进入二级精馏塔，去除轻组分杂质和部分沸点低的卤代烃类；二级精馏塔连接的二级再沸器中釜液与涡流管3热端出气换热，二级塔顶冷凝器与涡流管3冷端出气换热；
6)、二级精馏塔釜得到4N电子级产品后经管道输送进入钢瓶充装系统，将合格产品充装进入钢瓶中，得到合格产品。
3.根据权利要求2所述的利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，其特征在于，所述涡流管热端出气温度为50℃。
4.根据权利要求2所述的利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，其特征在于，所述涡流管冷端出气温度为-20℃。
5.根据权利要求2所述的利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，其特征在于，所述吸附塔的操作温度15-35℃，操作压力为2-2.5bar。
6.根据权利要求2所述的利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，其特征在于，所述一级精馏塔的塔顶操作温度10-20℃，塔顶温度15-30℃，塔顶压力1.5-2bar，塔底压力1.6-2.2bar。
7.根据权利要求2所述的利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，其特征在于，所述二级精馏塔塔顶操作温度10-20℃，塔顶温度15-30℃，塔顶压力1.5-2bar，塔底压力1.6-2.2bar。
8.根据权利要求1～7任一所述的利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法，其特征在于，所述方法应用于常压下沸点不低于-50℃的电子特气的提纯。
9.一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的装置，其特征在于，所述装置包括：原料钢瓶、原料泵、原料气化器、空气缓冲罐、压缩机、空气冷却器、涡流管1、吸附塔、一级精馏塔、一级塔顶冷凝器、一级再沸器、一级精馏塔釜、涡流管2、二级精馏塔、二级塔顶冷凝器、二级再沸器、二级精馏塔釜、涡流管3、产品钢瓶；
所述空气缓冲罐通过所述压缩机与所述空气冷却器相连，所述空气冷却器有3个输出端，分别与所述涡流管1、涡流管2、涡流管3相连，所述原料钢瓶出口通过原料泵与所述原料气化器的一个输入端相连，所述涡流管1的输出端与所述原料气化管另一个输入端相连，所述原料气化管的一个输出端与所述吸附塔相连，所述原料气化管的另一个输出端接入空气放空总管；所述吸附塔的输出端与一级精馏塔相连，所述一级精馏塔输出端通过一级塔顶冷凝器与所述二级精馏塔相连，所述二级精馏塔的输出端通过二级精馏塔釜与所述产品钢瓶相连；所述一级精馏塔顶部设有一级塔顶冷凝器，底部设有一级再沸器和一级精馏塔釜，所述一级再沸器与所述涡流管2相连；一级精馏塔釜的输出端连接废液回收；所述二级精馏塔顶部设有二级塔顶冷凝器，底部设有二级再沸器和二级精馏塔釜，所述二级再沸器与所述涡流管3相连；所述涡流管2和涡流管3均有输出端与空气放空管相连；所述二级塔顶冷凝器的输出端连接尾气处理；所述二级精馏塔釜与产品钢瓶相连。
10.根据权利要求9所述的利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的装置，其特征在于，所述装置应用于常压下沸点不低于-50℃的电子特气的提纯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210798348.4A CN115160105A (zh) | 2022-07-08 | 2022-07-08 | 一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210798348.4A CN115160105A (zh) | 2022-07-08 | 2022-07-08 | 一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法和装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115160105A true CN115160105A (zh) | 2022-10-11 |
Family
ID=83490410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210798348.4A Pending CN115160105A (zh) | 2022-07-08 | 2022-07-08 | 一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法和装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115160105A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117018659A (zh) * | 2023-10-09 | 2023-11-10 | 江苏维尤纳特精细化工有限公司 | 一种苯并胍胺溶剂精馏系统 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5692397A (en) * | 1995-10-24 | 1997-12-02 | The Boc Group Plc | Air separation |
| CN102338496A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-02-01 | 浙江大学 | 一种带涡流管的多温区制冷系统 |
| CN205528517U (zh) * | 2016-01-29 | 2016-08-31 | 江西元康硅业科技有限公司 | 一种高纯度三苯基氯甲烷生产装置 |
| CN109180424A (zh) * | 2017-12-29 | 2019-01-11 | 中国船舶重工集团公司第七八研究所 | 一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置 |
| CN112266318A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-01-26 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种六氟-1,3-丁二烯分级提纯的方法 |
| CN113072419A (zh) * | 2021-03-27 | 2021-07-06 | 上海化工研究院有限公司 | 一种具有高回收率的六氟丁二烯纯化方法 |
| CN113105303A (zh) * | 2021-03-27 | 2021-07-13 | 上海化工研究院有限公司 | 一种六氟丁二烯的精制方法 |
| CN113354508A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-09-07 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种用于电子级气体的节能提纯装置及节能提纯工艺 |
| WO2022127018A1 (zh) * | 2020-12-16 | 2022-06-23 | 浙江天采云集科技股份有限公司 | 一种工业级高浓度HF精制为电子级的FTrPSA分离与提纯方法 |
-
2022
- 2022-07-08 CN CN202210798348.4A patent/CN115160105A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5692397A (en) * | 1995-10-24 | 1997-12-02 | The Boc Group Plc | Air separation |
| CN102338496A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-02-01 | 浙江大学 | 一种带涡流管的多温区制冷系统 |
| CN205528517U (zh) * | 2016-01-29 | 2016-08-31 | 江西元康硅业科技有限公司 | 一种高纯度三苯基氯甲烷生产装置 |
| CN109180424A (zh) * | 2017-12-29 | 2019-01-11 | 中国船舶重工集团公司第七八研究所 | 一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置 |
| CN112266318A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-01-26 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种六氟-1,3-丁二烯分级提纯的方法 |
| WO2022127018A1 (zh) * | 2020-12-16 | 2022-06-23 | 浙江天采云集科技股份有限公司 | 一种工业级高浓度HF精制为电子级的FTrPSA分离与提纯方法 |
| CN113072419A (zh) * | 2021-03-27 | 2021-07-06 | 上海化工研究院有限公司 | 一种具有高回收率的六氟丁二烯纯化方法 |
| CN113105303A (zh) * | 2021-03-27 | 2021-07-13 | 上海化工研究院有限公司 | 一种六氟丁二烯的精制方法 |
| CN113354508A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-09-07 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种用于电子级气体的节能提纯装置及节能提纯工艺 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117018659A (zh) * | 2023-10-09 | 2023-11-10 | 江苏维尤纳特精细化工有限公司 | 一种苯并胍胺溶剂精馏系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11918950B2 (en) | Deep-condensation VOCs recovery system using air as refrigerant | |
| CN109838975B (zh) | 一种低能耗液氮制取装置及工艺 | |
| JP3277340B2 (ja) | 半導体製造工場向け各種ガスの製造方法及び装置 | |
| CN113354508B (zh) | 一种用于电子级气体的节能提纯装置及节能提纯工艺 | |
| CN104406364B (zh) | 一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法 | |
| WO2021093262A1 (zh) | 一种集吸收、解吸和回收为一体VOCs回收系统及方法 | |
| CN101929790B (zh) | 高纯氮设备 | |
| CN106288653A (zh) | 一种单塔低温精馏回收氩气的装置及纯化回收氩气的方法 | |
| CN101785957A (zh) | 二氧化碳的分离和储存方法 | |
| CN115069057A (zh) | 一种低温精馏提纯回收二氧化碳的方法 | |
| CN115160105A (zh) | 一种利用涡流技术提纯六氟-1,3-丁二烯的方法和装置 | |
| CN105110304A (zh) | 使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法 | |
| CN101929791B (zh) | 大产量高纯氮设备 | |
| CN102445054A (zh) | 一种由空气分离制取氧气和氮气的工艺 | |
| CN110803689A (zh) | 一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收方法和装置 | |
| CN85109265A (zh) | 从原料气中分离产品气体的方法及其装置 | |
| CN217661593U (zh) | 低温精馏提纯回收二氧化碳装置 | |
| CN114165987B (zh) | 一种液体二氧化碳生产装置及其生产方法 | |
| CN114440551B (zh) | 富含氮气的油田伴生气混烃回收及干气低温液化装置及方法 | |
| CN212842470U (zh) | 一种带循环的单塔低温精馏回收氩气系统 | |
| CN201799206U (zh) | 二氧化碳分离和储存装置 | |
| CN212842469U (zh) | 一种带氩气循环和氢气循环的单塔低温精馏回收氩气系统 | |
| JP2023020907A (ja) | ガラス窯炉用の低エネルギー消費の窒素及び酸素製造方法 | |
| CN211290725U (zh) | 一种集成高纯氮和氩气的回收装置 | |
| CN111637684A (zh) | 一种带循环的单塔低温精馏回收氩气系统及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |