CN113354508A - 一种用于电子级气体的节能提纯装置及节能提纯工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于电子级气体的节能提纯装置及工艺，所述装置包括：气液分离罐与压缩机相连，原料钢瓶与原料汽化器相连，原料汽化器与吸附塔相连，再连接缓冲罐到精馏进料冷凝器，精馏进料冷凝器与一级精馏塔相连，一、二级精馏塔相连，一级精馏塔底部设有一级再沸器，二级精馏塔底部设有二级再沸器，气液分离罐中装有制冷剂，制冷剂经压缩机增压后分别进入原料汽化器、一级、二级再沸器中进行换热，换热后制冷剂被汽化返回气液分离罐循环使用。本申请采用吸附和热泵精馏相结合的方式对电子级气体进行提纯，热泵精馏系统以同一介质作为加热制冷介质，可同时获得制冷与制热。

Description

一种用于电子级气体的节能提纯装置及节能提纯工艺

技术领域

本发明涉及化学原料节能提纯技术领域，具体涉及一种用于电子级气体的节能提纯装置及节能提纯工艺。

背景技术

电子气体中含氟电子气体主要用作清洗和蚀刻气，含氟电子气体主要品种有CH₃F、C₂F₆、C₃F₈、C₅F₈、C₄F₆、CF₄、c-C₄F₈等。目前广泛使用最多的CF₄、C₂F₆、c-C₄F₈等全氟烷烃（PFCs）在《京都议定书》中被认定为温室气体，随着人们对环境要求的不断提高，传统含氟电子气体的使用将会受到极大的限制。因此新的环保型含氟电子气体六氟-1,3-丁二烯凭借其各方面的优异性能成为传统含氟电子气体的最佳替代品之一；六氟-1,3-丁二烯在等离子体介质蚀刻中表现出高的选择性和深宽比，在等离子体区，六氟-1,3-丁二烯分解为多种活性游离基、亚稳态粒子和原子，大量生成的活性含氟原子与硅材料表面的 Si 原子反应生成挥发性的 SiF₄气体，再经真空系统排出。此外，在 HFBD 蚀刻气系统中，活性游离基CFx（x=1~3）的密度低于其他全氟蚀刻气系统，且以蚀刻活性较低的CF·为主，因此可实现近乎垂直的蚀刻加工，并具有优异的各向异性。此外，由于 六氟-1,3-丁二烯的环境性能优良，用它取代在氧化膜蚀刻工艺中常用的 C₃F₈和c–C₄F₈蚀刻气，在排气中可分别降低温室气体全氟化合物（PFCs）体积分数 80%和82%。有专家指出，六氟-1,3-丁二烯是当前唯一能满足蚀刻条件要求而减少PFCs 排放的蚀刻气。

六氟丁二烯原料的浓度一般在99%（体积分数）左右，其中杂质组分主要有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、卤代烃类（如二溴四氟乙烷、六氟-2-丁炔、六氟环丁烯、三氟乙烯、三氟溴乙烯、七氟丁烯）等，想要得到电子级浓度（体积分数99.99%）的六氟丁二烯必须将杂质组分脱除，对六氟丁二烯进行提纯。目前的提纯方法主要有吸附分离、精馏分离、精馏和吸附联合分离方法。目前吸附分离不能将杂质组分全部脱除到满足要求，不能单独使用；精馏分离虽然可以单独使用，但是分离能耗较高，且由于同分异构体杂质六氟环丁烯沸点与六氟丁二烯非常接近，分离难度极大，能耗很高，操作上经济效益较小。精馏和吸附联合使用是目前普遍使用的方法，但是其操作费用高，整体经济效益差。

发明内容

针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种用于电子级气体的节能提纯装置。本发明还提供了一种用于电子级气体的节能提纯工艺。

本发明提供了一种用于电子级气体的节能提纯装置，包括：气液分离罐、压缩机、原料钢瓶、原料汽化器、吸附塔、缓冲罐、精馏进料冷凝器、一级精馏塔、二级精馏塔和产品钢瓶，所述气液分离罐与所述压缩机相连，所述原料钢瓶出口通过原料泵与所述原料汽化器的输入端相连，所述原料汽化器输出端与所述吸附塔相连，再连接所述缓冲罐到所述精馏进料冷凝器，所述精馏进料冷凝器通过一级精馏进料泵与一级精馏塔相连，所述一级精馏塔输出端通过一级精馏塔釜泵与所述二级精馏塔相连，所述二级精馏塔的输出端与所述产品钢瓶相连，

所述一级精馏塔顶部设有一级塔顶冷凝器，底部设有一级再沸器，

所述二级精馏塔顶部设有二级塔顶冷凝器，底部设有二级再沸器，

所述气液分离罐中装有制冷剂，所述制冷剂经所述压缩机增压后分为三路，分别进入原料汽化器、一级再沸器和二级再沸器中进行换热，换热后制冷剂被液化分别经过节流阀节流后再分别进入精馏进料冷凝器、一级塔顶冷凝器、二级塔顶冷凝器。

可选地，所述原料汽化器通过第一节流阀与所述精馏进料冷凝器连接，

所述一级再沸器通过第二节流阀与所述一级塔顶冷凝器连接，

所述二级再沸器通过第三节流阀与所述二级塔顶冷凝器连接。

可选地，部分的制冷剂进入原料汽化器中与电子级气体换热后液化，再经第一节流阀节流后降温进入精馏进料冷凝器中与电子级气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中。

可选地，部分的制冷剂进入一级再沸器中与所述一级精馏塔釜液换热后液化，再经第二节流阀节流后降温进入一级塔顶冷凝器中与塔顶的电子级气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中。

可选地，部分的制冷剂进入二级再沸器中与所述二级精馏塔釜液换热后液化，再经第三节流阀节流后降温进入二级塔顶冷凝器中与塔顶的电子级气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中。

可选地，所述原料钢瓶中装有作为原料的待提纯的电子级气体，通过原料泵将所述原料泵送至原料汽化器中，与进入所述原料汽化器中的制冷剂进行换热，制冷剂经过换热后液化为液体放出潜热供给所述原料汽化器，原料汽化后分为两路，其中一路返回所述原料钢瓶中以补充原料钢瓶中减少的气相空间，另一路则进入吸附塔。

可选地，经汽化的原料部分进入所述吸附塔中，以脱除其中的酸性组分及水分。

可选地，经吸附后的原料进入所述缓冲罐，再经所述缓冲罐进入所述精馏进料冷凝器中，与来自原料汽化器出口的制冷剂进行换热，原料降温液化为液体，制冷剂被汽化为气体返回所述气液分离罐中。

可选地，被液化的原料经一级精馏进料泵送入所述一级精馏塔中，一级再沸器釜液与来自压缩机的制冷剂换热，换热后制冷剂被液化成液体，再经第二节流阀降温节流后降温进入一级塔顶冷凝器中与塔顶的原料气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中；

一级精馏塔釜液经一级精馏塔釜泵泵送至所述二级精馏塔中，二级再沸器釜液与来自压缩机的制冷剂换热，换热后制冷剂被液化成液体，再经第三节流阀降温节流后降温进入二级塔顶冷凝器中与塔顶的原料气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中。

本发明还提供了一种用于电子级气体的节能提纯工艺，首先将处于液态的电子级气体先转化为气态，经吸附塔脱除其中的酸性组分及水分，接着再将其转化为液态，然后经过一级精馏塔脱除卤代烃类杂质，最后经过二级精馏塔进行精馏提纯，获得4N级电子级气体；

其中，所述一级精馏塔与所述二级精馏塔均为热泵精馏塔，且所述热泵精馏塔的加热介质和制冷介质为同一介质，来源于气液分离罐中的制冷剂。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1. 本申请的节能提纯装置用于电子级气体提纯，首先原料经过吸附塔脱除水分和酸性组分，再经一级精馏塔脱除卤代烃类杂质，减少原料对精馏塔的腐蚀程度和分离负荷，之后进入二级精馏塔进行精馏提纯，经过精馏后得到4N电子级产品。

2. 本申请采用吸附和热泵精馏相结合的方式对电子级气体进行提纯，热泵精馏系统以同一介质作为加热介质和制冷介质，可以同时获得制冷与制热，将热量供给系统中需要加热和冷却的换热器，比单独使用加热介质、单独使用制冷介质更有能量节省的空间，实际运行装置能耗降低约30%左右。

3. 本申请的装置在运行过程中能耗降低，操作费用低。

附图说明

图1为本申请的用于电子级气体的节能提纯装置的结构示意图。

附图标记：

气液分离罐-1；压缩机-2；原料钢瓶-3；原料汽化器-4；吸附塔-5；

缓冲罐-6；精馏进料冷凝器-7；一级精馏塔-8；二级精馏塔-9；

产品钢瓶-10；第一节流阀-11；第二节流阀-12；第三节流阀-13；

原料泵-14；一级精馏进料泵-15；一级塔顶冷凝器-16；一级再沸器-17；

二级塔顶冷凝器-18；二级再沸器-19；一级精馏塔釜泵-20。

具体实施方式

结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

本申请的节能提纯装置可以应用于含氟电子气体六氟-1,3-丁二烯的节能提纯。本申请实施例以六氟丁二烯的节能提纯对该节能提纯装置进行说明。

图1为本申请的用于电子级气体的节能提纯装置的结构示意图。参见图1，所述的节能提纯装置包括：气液分离罐1、压缩机2、原料钢瓶3、原料汽化器4、吸附塔5、缓冲罐6、精馏进料冷凝器7、一级精馏塔8、二级精馏塔9和产品钢瓶10。

所述气液分离罐1与所述压缩机2相连，所述原料钢瓶3出口通过原料泵14与所述原料汽化器4的输入端相连，所述原料汽化器4输出端与所述吸附塔5相连，再连接所述缓冲罐6到所述精馏进料冷凝器7，所述精馏进料冷凝器7通过一级精馏进料泵15与一级精馏塔8相连，所述一级精馏塔8输出端通过一级精馏塔釜泵20与所述二级精馏塔9相连，所述二级精馏塔9的输出端与所述产品钢瓶10相连。所述一级精馏塔8顶部设有一级塔顶冷凝器16，底部设有一级再沸器17，所述二级精馏塔9顶部设有二级塔顶冷凝器18，底部设有二级再沸器19。

所述原料汽化器4通过第一节流阀11与所述精馏进料冷凝器7连接，所述一级再沸器17通过第二节流阀12与所述一级塔顶冷凝器16连接，所述二级再沸器19通过第三节流阀13与所述二级塔顶冷凝器18连接。

所述气液分离罐1中装有制冷剂，所述制冷剂经所述压缩机2增压后分为三路，分别进入原料汽化器4、一级再沸器17和二级再沸器19中进行换热，换热后制冷剂被液化分别经过第一节流阀11、第二节流阀12、第三节流阀13节流后再分别进入精馏进料冷凝器7、一级塔顶冷凝器16、二级塔顶冷凝器18。

原料在整个装置中的走向是：

A1. 原料钢瓶3中装有作为原料的待提纯的液态气体六氟丁二烯，通过原料泵14将原料气体抽出，原料泵14从原料钢瓶3中抽出液体六氟丁二烯的流量为5-20kg/h，并将其泵送至原料汽化器4中进行汽化，使液态的原料转化为气态的原料，原料汽化后分为两路，其中一路返回所述原料钢瓶3中以补充原料钢瓶3中减少的气相空间，防止钢瓶出现负压，另一路则进入吸附塔5中，以脱除其中的酸性组分及水分；

A2. 经汽化的原料进入吸附塔5，在吸附塔5中脱除原料中的酸性组分杂质和水分及二氧化碳等，减少对后续设备的腐蚀程度和精馏分离负荷，吸附塔5操作温度15～35℃，操作压力为2～2.5bar，吸附剂为3A、硅胶、沸石等一种或几种组合，吸附剂粒径为3～5mm；

A3. 经吸附后的原料进入缓冲罐6，再经缓冲罐6进入精馏进料冷凝器7中，使原料由气态转化为液态；

A4. 在精馏进料冷凝器7中液化的六氟丁二烯经一级精馏进料泵15送入一级精馏塔8，泵送流量为5～20kg/h，一级精馏塔8顶排出轻组分杂质如氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳等部分沸点低的卤代烃类，排出流量为1～3kg/h，一级精馏塔8塔顶操作温度10～20℃，塔顶15～30℃，塔顶压力1.5～2bar，塔底压力1.6～2.2bar；

A5. 一级精馏塔8釜液经一级精馏塔釜泵20送入二级精馏塔9，泵送流量为5～9kg/h，二级精馏塔9顶得到4N级合格产品，流量为5～8kg/h，二级精馏塔9釜排出重组分卤代烃类，流量为1～3kg/h，二级精馏塔9塔顶操作温度10～20℃，塔顶15～30℃，塔顶压力1.5～2bar,塔底压力1.6～2.2bar。

A6. 二级精馏塔9顶得到4N电子级产品后将管道输送进入钢瓶充装系统，将合格产品充装进入钢瓶中，得到合格产品。钢瓶放在冷箱中，控制冷箱温度-20～-30℃。

制冷剂选用R22，制冷剂在整个装置中的走向是：

B1. 制冷剂装在气液分离罐1中，制冷剂经压缩机2增压至1.13MPa，制冷剂出口温度达到28℃，制冷剂分为三路，分别进入原料汽化器4、一级再沸器17和二级再沸器19；

B2. 第一路制冷剂进入原料汽化器4中，流量为200-1000L/min，制冷剂与原料汽化器4中的原料换热后液化放出潜热供给原料汽化器4，再经第一节流阀11节流后降温至-10～-20℃，进入精馏进料冷凝器7中与其中的原料换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐1中；

B3. 第二路制冷剂进入一级再沸器17中，流量为400-2000L/min，与所述一级精馏塔8釜液换热后液化，再经第二节流阀12节流后降温进入一级塔顶冷凝器16中与塔顶的电子级气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐1中；

B4. 第三路制冷剂进入二级再沸器19中，流量为400-2000L/min，与所述二级精馏塔9釜液换热后液化，再经第三节流阀13节流后降温进入二级塔顶冷凝器18中与塔顶的电子级气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐1中；

B5. 三路制冷剂返回气液分离罐1中后再经压缩机2增压循环使用。

根据以上原料与制冷剂的走向，制冷剂与原料进行了多次的换热。在原料汽化器4中制冷剂与原料进行换热，使原料温度升高汽化；在精馏进料冷凝器7中制冷剂与原料进行换热，使原料温度降低液化；在一级再沸器17中制冷剂与釜液换热，使釜液温度升高，而制冷剂被液化成液体，经第二节流阀12节流后降温至-10℃～-20℃进入一级塔顶冷凝器16中与塔顶原料气体换热，使塔顶原料气体降温冷凝；在二级再沸器19中制冷剂与釜液换热，使釜液温度升高，而制冷剂被液化成液体，经第三节流阀13节流后降温至-10℃～-20℃进入二级塔顶冷凝器18中与塔顶原料气体换热，使塔顶原料气体降温冷凝。

本申请的实施例还提供了一种用于电子级气体的节能提纯工艺，首先将处于液态的电子级气体气体先转化为气态，经吸附塔5脱除其中的酸性组分及水分，接着再将其转化为液态，然后经过一级精馏塔8脱除卤代烃类杂质，最后经过二级精馏塔9进行精馏提纯，获得4N级电子级气体；

其中，所述一级精馏塔8与所述二级精馏塔9均为热泵精馏塔，且所述热泵精馏塔的加热介质和制冷介质为同一介质，来源于气液分离罐1中的制冷剂。

本申请的节能提纯装置用于电子级气体提纯，首先原料经过吸附塔5脱除水分和酸性组分，再经一级精馏塔8脱除卤代烃类杂质，减少原料对精馏塔的腐蚀程度和分离负荷，之后进入二级精馏塔9进行精馏提纯，经过精馏后得到4N电子级产品。

本申请采用吸附和热泵精馏相结合的方式对电子级气体进行提纯，热泵精馏系统以同一介质作为加热介质和制冷介质，可以同时获得制冷与制热，将热量供给系统中需要加热和冷却的换热器，比单独使用加热介质、单独使用制冷介质更有能量节省的空间，实际运行装置能耗降低约30%左右。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，包括：气液分离罐、压缩机、原料钢瓶、原料汽化器、吸附塔、缓冲罐、精馏进料冷凝器、一级精馏塔、二级精馏塔和产品钢瓶，所述气液分离罐与所述压缩机相连，所述原料钢瓶出口通过原料泵与所述原料汽化器的输入端相连，所述原料汽化器输出端与所述吸附塔相连，再连接所述缓冲罐到所述精馏进料冷凝器，所述精馏进料冷凝器通过一级精馏进料泵与一级精馏塔相连，所述一级精馏塔输出端通过一级精馏塔釜泵与所述二级精馏塔相连，所述二级精馏塔的输出端与所述产品钢瓶相连，

所述一级精馏塔顶部设有一级塔顶冷凝器，底部设有一级再沸器，

所述二级精馏塔顶部设有二级塔顶冷凝器，底部设有二级再沸器，

所述气液分离罐中装有制冷剂，所述制冷剂经所述压缩机增压后分为三路，分别进入原料汽化器、一级再沸器和二级再沸器中进行换热，换热后制冷剂被液化分别经过节流阀节流后再分别进入精馏进料冷凝器、一级塔顶冷凝器、二级塔顶冷凝器。

2.根据权利要求1所述的用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，

所述原料汽化器通过第一节流阀与所述精馏进料冷凝器连接，

所述一级再沸器通过第二节流阀与所述一级塔顶冷凝器连接，

所述二级再沸器通过第三节流阀与所述二级塔顶冷凝器连接。

3.根据权利要求2所述的用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，部分的制冷剂进入原料汽化器中与电子级气体换热后液化，再经第一节流阀节流后降温进入精馏进料冷凝器中与电子级气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中。

4.根据权利要求2所述的用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，部分的制冷剂进入一级再沸器中与所述一级精馏塔釜液换热后液化，再经第二节流阀节流后降温进入一级塔顶冷凝器中与塔顶的电子级气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中。

5.根据权利要求2所述的用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，部分的制冷剂进入二级再沸器中与所述二级精馏塔釜液换热后液化，再经第三节流阀节流后降温进入二级塔顶冷凝器中与塔顶的电子级气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，所述原料钢瓶中装有作为原料的待提纯的电子级气体，通过原料泵将所述原料泵送至原料汽化器中，与进入所述原料汽化器中的制冷剂进行换热，制冷剂经过换热后液化为液体放出潜热供给所述原料汽化器，原料汽化后分为两路，其中一路返回所述原料钢瓶中以补充原料钢瓶中减少的气相空间，另一路则进入吸附塔。

7.根据权利要求6所述的用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，经汽化的原料部分进入所述吸附塔中，以脱除其中的酸性组分及水分。

8.根据权利要求7所述的用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，

经吸附后的原料进入所述缓冲罐，再经所述缓冲罐进入所述精馏进料冷凝器中，与来自原料汽化器出口的制冷剂进行换热，原料降温液化为液体，制冷剂被汽化为气体返回所述气液分离罐中。

9.根据权利要求8所述的用于电子级气体的节能提纯装置，其特征在于，

被液化的原料经一级精馏进料泵送入所述一级精馏塔中，一级再沸器釜液与来自压缩机的制冷剂换热，换热后制冷剂被液化成液体，再经第二节流阀降温节流后降温进入一级塔顶冷凝器中与塔顶的原料气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中；

一级精馏塔釜液经一级精馏塔釜泵泵送至所述二级精馏塔中，二级再沸器釜液与来自压缩机的制冷剂换热，换热后制冷剂被液化成液体，再经第三节流阀降温节流后降温进入二级塔顶冷凝器中与塔顶的原料气体换热，最终制冷剂被汽化返回所述气液分离罐中。

10.一种用于电子级气体的节能提纯工艺，其特征在于，首先将处于液态的电子级气体先转化为气态，经吸附塔脱除其中的酸性组分及水分，接着再将其转化为液态，然后经过一级精馏塔脱除卤代烃类杂质，最后经过二级精馏塔进行精馏提纯，获得4N级电子级气体；

其中，所述一级精馏塔与所述二级精馏塔均为热泵精馏塔，且所述热泵精馏塔的加热介质和制冷介质为同一介质，来源于气液分离罐中的制冷剂。

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