JPH09303955A - 超高純度三弗化窒素製造方法及びその装置 - Google Patents

超高純度三弗化窒素製造方法及びその装置

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JPH09303955A
JPH09303955A JP8118898A JP11889896A JPH09303955A JP H09303955 A JPH09303955 A JP H09303955A JP 8118898 A JP8118898 A JP 8118898A JP 11889896 A JP11889896 A JP 11889896A JP H09303955 A JPH09303955 A JP H09303955A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 超高純度の三弗化窒素を連続的に製造するこ
とができる方法及び装置を提供する。 【解決手段】 三弗化窒素原料ガスを加圧し、水分と炭
酸ガスを除去し、冷却したガスを吸着筒に通過させ中圧
精留塔のリボイラを経由させて中圧精留塔に導入し、こ
の中圧精留塔内で精留し、この精留により得たガスを、
低圧精留塔の中段に導入して精留し、この精留により得
た超高純度三弗化窒素を、上記低圧精留塔の下部から取
り出す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、原料三弗化窒素ガ
スから高純度の三弗化窒素ガスを製造する還流液と上昇
気体との気液接解による精留作用での低温連続精留装置
に係わり、特に半導体のドライエッチングやＣＶＤ装置
のクリーニング等に使用される超高純度三弗化窒素を製
造するための低温連続精留装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】特開平７−３３０３１７号公報に記載さ
れた装置は、予めＮ２Ｆ２、ＣＯ２を除去された、ＮＦ
３純度１０％以上、不純物Ｎ２とＯ２の合計モル％が９
０％以下、Ｎ２Ｏ５００ｐｐｍ以下の粗ＮＦ３を、使用
する液化ガスの温度に保持された蒸留装置の下部に導入
し、上部のコンデンサで液化させる。そして、所定量仕
込んだら、蒸留装置内が所定の圧力になるように、蒸留
塔下部、蒸留塔本体及び蒸留塔上部のコンデンサを温度
調節しながら、先ず、ＮＦ３より沸点の低いＮ２とＯ２
等を上部より排出させる。次に、留出液中のＮＦ３濃度
が所定濃度（９９．９９９モル％以上）、Ｎ２やＯ２の
合計量が１０ｐｐｍ以下、Ｎ２Ｏ１ｐｐｍ以下に達した
ら、タイマーを作動させて、コンデンサ部下部抜き出し
口を開き受器側に留出させる。となっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特開平７−３３０３１
７号公報に記載された装置は、コンデンサと蒸留塔と蒸
留塔下部というように、三つの構成部位を別々に保冷す
る極低温槽を作り、三つの極低温槽を別々に温度調節す
ることにより、原料ガス導入一定時間後に高純度三弗化
窒素を蒸留塔内につくり、タイマーを作動させて、コン
デンサー部下部抜き出し口を開き受器に留出させる。と
なっており、この深冷蒸留装置はバッチ（回分）式の蒸
留装置であり、大量生産には適応しない装置である。
【０００４】上記問題点を鑑み、本発明は、より単純な
装置を使用して、超高純度の三弗化窒素を連続的に製造
することができる装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の超高純度三弗化
窒素の製造方法は三弗化窒素原料ガスを加圧し、水分と
炭酸ガスを除去し、冷却したガスを吸着筒に通過させ中
圧精留塔の下部のリボイラを経由させて中圧精留塔に導
入し、前記中圧精留塔内で精留し、この精留により得た
ガスを、低圧精留塔の中段に導入して精留し、この精留
により得た超高純度三弗化窒素を、前記低圧精留塔の下
部から取り出すことを特徴とする。
【０００６】本発明の超高純度三弗化窒素の製造方法
は、更に、前記中圧精留塔底部に貯留した液体を外部で
加温し、該液体中に溶解している低沸点成分をガス化し
中圧精留塔に戻す工程を有することを特徴とする。
【０００７】本発明の超高純度三弗化窒素の製造方法
は、更に、前記低圧精留塔の圧力が１乃至７kg／cm2 の
運転圧力であることを特徴とする。
【０００８】 本発明の超高純度三弗化窒素の製造方法
は、更に、前記中圧精留塔の圧力が５乃至３０kg／cm2
の運転圧力であることを特徴とする。
【０００９】本発明の超高純度三弗化窒素の製造方法
は、更に、前記中圧精留塔の上部と前記低圧精留塔の下
部の間のコンデンサ／リボイラにより凝縮と気化を同時
にさせ、前記低圧精留塔の上部のコンデンサに外部冷熱
を導入し凝縮させることを特徴とする。
【００１０】本発明の超高純度三弗化窒素の製造方法
は、更に、前記低圧精留塔の凝縮用コンデンサの冷媒と
して液化窒素又は液化メタン等の外部冷熱を用いること
を特徴とする。
【００１１】本発明の超高純度三弗化窒素の製造装置
は、頂部にコンデンサ／リボイラを配置し、底部にリボ
イラを配置し、それらの間に精留部を設けた中圧精留塔
と、頂部に凝縮用コンデンサを配置し底部を前記中圧精
留塔のコンデンサ／リボイラに対接せしめ、それらの間
に精留部を設けた低圧精留塔と、前記低圧精留塔の凝縮
用コンデンサを冷却する手段と、三弗化窒素原料ガスを
加圧、冷却、吸着精製する手段と、この手段によって得
た加圧材料ガスを前記中圧精留塔内の上部精留部と下部
精留部の間に導入する手段と、前記中圧精留塔内で精留
されたガスを前記低圧精留塔内の上部精留部と下部精留
部の間に導入するための手段とより成り、前記低圧精留
塔の下部より超高純度三弗化窒素を得るようにしたこと
を特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１に本発明に基づく超高純度三
弗化窒素製造装置の一例のフローシートを示す。図中、
Ｔ１は常温吸着筒、Ｅ１は熱交換器、Ｔ２は低温吸着
筒、Ｅ２はリボイラ、Ｋ１は中圧精留塔、Ｅ５は中間コ
ンデンサ／リボイラ、Ｋ２は低圧精留塔、Ｅ６は頂部コ
ンデンサ、Ｒは製品超高純度三弗化窒素貯槽、Ｐ１は原
料ガス供給配管、Ｐ８低沸点成分排出管、Ｐ９とＰ１９
は製品超高純度三弗化窒素導出管、Ｐ１０は高沸点成分
排出管を表す。又、頂部コンデンサＥ６に冷媒として、
液化窒素が配管Ｐ３１により供給され、気化した窒素ガ
スは配管Ｐ３２で取り出される。
【００１３】中圧精留塔Ｋ１は下から順に底部空間部
１、下部精留部Ａ、上部精留部Ｂ、コンデンサ／リボイ
ラＥ５のコンデンサ側を備え、底部空間部１にはリボイ
ラＥ２が設置されている。低圧精留塔Ｋ２は下から順に
底部空間部２、下部精留部Ｃ、上部精留部Ｄ、コンデン
サＥ６を備え、底部空間部２にはコンデンサ／リボイラ
Ｅ５のリボイラ側が設置されている。又、熱交換器Ｅ
１、低温吸着筒Ｔ２、中圧精留塔Ｋ１、低圧精留塔Ｋ２
及び付帯する配管及び弁などは断熱容器４１の中に収容
され低温度に保持されている。以下に、この装置を使用
して超高純度三弗化窒素を製造するプロセスについて説
明する。
【００１４】原料三弗化窒素は、製造の時に不純物とし
て、ヘリウム（Ｈｅ）、水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、
弗素（Ｆ２）、アルゴン（Ａｒ）、酸素（Ｏ２）、四弗
化メタン（ＣＦ４）、一酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）、二酸化
炭素（ＣＯ２）、四弗化二窒素（Ｎ２Ｆ４）、弗化水素
（ＨＦ）、二弗化二窒素（Ｎ２Ｆ２）、二弗化一窒素
（ＮＦ２）、水（Ｈ２Ｏ）等を同伴して出てくる。
【００１５】６kg／cm2 以上の加圧下の三弗化窒素を主
成分とする上記不純物を含む原料三弗化窒素ガスを配管
Ｐ１により導入し、モレキュラシーブスの充填された常
温吸着筒Ｔ１に導き、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ等を除去すると共
に、ＣＦ４も吸着して、その含有量を減少させて前記原
料ガスを熱交換器Ｅ１に導き冷媒として配管Ｐ３３で導
入された低温窒素ガスと熱交換させ、前記原料ガスを約
−７０℃に冷却し、配管Ｐ４を通して活性アルミナゲル
が充填された低温吸着筒Ｔ２に導き、Ｎ２Ｆ２、Ｎ２Ｆ
４、Ｎ２Ｏ、ＣＯ２等を除去すると共に、ＣＦ４の含有
量を更に減少させ、約−７０℃で配管Ｐ５を通して中圧
精留塔Ｋ１の底部空間部１にあるリボイラＥ２に導く。
【００１６】約−７０℃ でリボイラＥ２に導かれた原
料ガスは中圧精留塔Ｋ１の底部空間部１に貯留する約−
９６℃の液化ガスと熱交換され、冷却され、液化すると
共に液化ガスを加熱して液化ガス中のＮＦ３を主成分と
する低沸点ガスを気化させ、中圧精留塔Ｋ１の精留部Ａ
に上昇させる。液化ガスで冷却された原料ガスは自らは
液化され、配管Ｐ６で取り出し、配管Ｐ６に挿入された
膨張弁Ｖ２で圧力約６kg／cm2に膨張され、気液混合流
体となって下部精留部Ａと上部精留部Ｂの間に導入され
る。
【００１７】中圧精留塔Ｋ１の底部空間部でリボイルさ
れて上昇した気相は、Ｖ２で膨張後Ｋ１に導入された気
液混合流体中の液相(還流液)と精留部Ａで直接気液接触
され精留されＮＦ３を含むＮＦ３より高沸点成分は精留
部Ａを流下し、ＮＦ３を含むＮＦ３より低沸点成分は上
昇する。Ｖ２で膨張後Ｋ１に導入された気液混合流体中
の気相は精留部Ｂを上昇する。精留部Ｂでも精留部Ａと
同様にして精留される。精留部Ｂに必要な還流液は精留
部Ｂを上昇した気体がコンデンサ／リボイラＥ５で凝縮
され流下する。このコンデンサ／リボイラＥ５ではＮＦ
３より高沸点の気体はほとんど全て凝縮され流下する。
【００１８】コンデンサ／リボイラＥ５で凝縮されなか
ったＮＦ３とＮＦ３より低沸点の成分は配管Ｐ７でコン
デンサ／リボイラＥ５から取り出され、配管Ｐ７に挿入
されている膨張弁Ｖ３で圧力約２kg／cm2に膨張され、
気液混合流体となり、低圧精留塔Ｋ２の下部精留部Ｃと
上部精留部Ｄの間に導入される。
【００１９】低圧精留塔Ｋ２に導入された前記気液混合
流体の液相は下部精留部Ｃを流下し、気相は上部精留部
Ｄを上昇する。前記下部精留部Ｃを流下する液相は高純
度ＮＦ３となっており、下部精留部Ｃを流下する時にコ
ンデンサ／リボイラＥ５により気化され、上昇する超高
純度ＮＦ３気相と気液接触され、ＮＦ３より低沸点成分
を除去されて超高純度三弗化窒素（ＮＦ３）となって低
圧精留塔Ｋ２の低部に貯留する。
【００２０】前記低圧精留塔Ｋ２に導入され、上部精留
部Ｄを上昇する気相は、流下する後述する還流液と気液
接触され精留され、上昇する気相中に含有するＮＦ３は
還流液中に溶解液化され、還流液中に溶解しているＮＦ
３より低沸点のＮ２、Ｈｅ等は気化される。この精留作
用により、ＮＦ３濃度を高めた還流液は、前述の高純度
ＮＦ３に合流して下部精留部Ｃを流下する。
【００２１】前記上部精留部Ｄで精留され上昇する気相
は、Ｎ２とＨｅとＮＦ３とが主成分であり、その他に微
量のＨ２、Ｆ２、Ｏ２等が含まれている。この気相をコ
ンデンサＥ６に導入し、コンデンサＥ６の液体窒素によ
り約−１５０℃に冷却され、ここでＮＦ３の大部分は捕
集され凝縮液化され還流液となって、上部精留部Ｄ、下
部精留部Ｃを流下し、９９．９９９％の超高純度液体三
弗化窒素となって低圧精留塔Ｋ２の低部２に貯留する。
【００２２】前記コンデンサＥ６で捕集されなかった気
体は低圧精留塔Ｋ２の頂部から配管Ｐ８で取り出され除
害装置に導入される。ここで取り出される気体の組成は
Ｈｅ：約５４％、Ｎ２：約３６％、ＮＦ３：約９．５
％、その他微量のＨ２、Ｆ２、Ｏ２である。
【００２３】中圧精留塔Ｋ１の底部空間部１に貯留され
た液体は、配管Ｐ１０により取り出される。この時の液
組成は、ＮＦ３：約８０％、：Ｎ２Ｏ約２０％、その他
に微量のＣＯ２、Ｎ２Ｆ４、Ｈ２Ｏ、ＨＦ、Ｎ２Ｆ２、
ＮＦ２を含んでいる。
【００２４】前記配管Ｐ１０で取り出された前記液体
は、気化器（熱交換器）Ｅ３で大気と熱交換され、ＮＦ
３はほとんど気化され昇圧され気液混合流体となり、気
相は配管Ｐ１１に挿入されている弁Ｖ５によって減圧さ
れ、中圧精留塔Ｋ１の底部空間部１の貯留液上部の気相
に戻される。前記配管Ｐ１１で取り出された液相は配管
Ｐ１２で分岐され、熱交換器Ｅ４に導入されて大気と熱
交換され常温になり、除害装置に導かれ排気される。
【００２５】前記低圧精留塔Ｋ２の底部空間部２に貯留
した超高純度液体三弗化窒素は配管Ｐ９で取り出され、
製品貯槽Ｒに貯蔵される。又、超高純度三弗化窒素ガス
は配管Ｐ１９で取り出すことが可能である。
【００２６】図１には示されてないが、実際の装置で
は、前記常温吸着筒Ｔ１及び低温吸着筒Ｔ２は複数筒設
置されており、切り換えて使用される。これら常温吸着
筒Ｔ１及び低温吸着筒Ｔ２の再生には窒素ガスを加熱し
て使用する。
【００２７】低圧精留塔Ｋ２のコンデンサＥ６には冷媒
として液化窒素が配管Ｐ３１で外部から導入され、その
冷熱を利用した後気化され、低温気化窒素となり、配管
Ｐ３２で取り出され、一部は配管Ｐ３３で分岐され熱交
換器Ｅ１の冷熱として利用される。熱交換器Ｅ１の冷熱
として利用された窒素ガスは更に加熱して常温吸着筒Ｔ
１及び低温吸着筒Ｔ２の再生ガスとして使用される。
【００２８】
【その他の発明の実施の形態】前記発明の実施の形態で
は、図１の前記低圧精留塔の運転圧力を約２kg／cm2と
し、前記中圧精留塔の運転圧力を約６kg／cm2 とした
が、冷媒の条件を変えることにより前記低圧精留塔の運
転圧力を約１乃至７kg／cm2とし、前記中圧精留塔の運
転圧力を５乃至３０kg／cm2とすることもできる。又、
前記低圧精留塔の上部凝縮用コンデンサの冷熱導入のた
めの冷媒として液化窒素を利用したが、液化メタン単体
や液化メタンと液化エタンと液化プロパン等の混合物で
あっても良い。又、リボイラＥ２、コンデンサ／リボイ
ラＥ５、コンデンサＥ６は精留塔内に設置されているが
精留塔の外に設置することもできる。
【００２９】
【発明の効果】上記のような本発明の超高純度三弗化窒
素の製造方法及びその装置によれば、超高純度三弗化窒
素を容易に連続的に得ることができ、従来の製造設備に
比べ大量生産が可能であり、製造原価低減に大いに役立
つ。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づく超高純度三弗化窒素製造装置の
一例。
【符合の説明】
ＴＩ・・・常温吸着筒 Ｔ２・・・低温吸着筒 Ｋ１・・・中圧精留塔 Ｋ２・・・低圧精留塔 Ｅ２・・・リボイラ １，２・・・底部空間部、 Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ・・・精留部 Ｅ１，Ｅ３，Ｅ４・・・熱交換器 Ｅ５・・・コンデンサ／リボイラ Ｅ６・・・コンデンサ Ｒ・・・製品貯槽 Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３・・・膨張弁 Ｐ・・・配管 ４１・・・断熱容器

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 三弗化窒素原料ガスを加圧し、水分と
    炭酸ガスを除去し、冷却したガスを吸着筒に通過させ中
    圧精留塔の下部のリボイラを経由させて中圧精留塔に導
    入し、前記の中圧精留塔内で精留し、この精留により得
    たガスを、低圧精留塔の中段に導入して精留し、この精
    留により得た超高純度三弗化窒素を、前記低圧精留塔の
    下部から取り出すことを特徴とする超高純度三弗化窒素
    の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記中圧精留塔底部に貯留した液体を
    外部で加温し、該液体中に溶解している低沸点成分をガ
    ス化し前記中圧精留塔に戻すことを特徴とする請求項１
    に記載の超高純度三弗化窒素の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記低圧精留塔の圧力が１乃至７kg／c
    m2 の運転圧力であることを特徴とする請求項１又は請
    求項２に記載の超高純度三弗化窒素の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記中圧精留塔の圧力が５乃至３０kg
    ／cm2 の運転圧力であることを特徴とする請求項１乃至
    請求項３に記載の超高純度三弗化窒素の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記中圧精留塔の上部と前記低圧精留
    塔の下部の間のコンデンサ／リボイラにより凝縮と気化
    を同時にさせ、前記低圧精留塔の上部のコンデンサに外
    部冷熱を導入し凝縮させることを特徴とする請求項１乃
    至請求項３に記載の超高純度三弗化窒素の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記低圧精留塔の凝縮用コンデンサの
    冷媒として液化窒素又は液化メタン等の外部冷熱を用い
    ることを特徴とする請求項１乃至請求項４に記載の超高
    純度三弗化窒素の製造方法。
  7. 【請求項７】 頂部にコンデンサ/リボイラを配置し、
    底部にリボイラを配置し、それらの間に精留部を設けた
    中圧精留塔と、 頂部に凝縮用コンデンサを配置し底部を前記中圧精留塔
    のコンデンサ/リボイラに対接せしめ、それらの間に精
    留部を設けた低圧精留塔と、 前記低圧精留塔の凝縮用コンデンサを冷却する手段と、 三弗化窒素原料ガスを加圧、冷却、吸着精製する手段
    と、 この手段によって得た加圧材料ガスを前記中圧精留塔内
    の上部精留部と下部精留部の間に導入する手段と、 前記中圧精留塔内で精留されたガスを前記低圧精留塔内
    の上部精留部と下部精留部の間に導入するための手段
    と、 より成り、前記低圧精留塔の下部より超高純度三弗化窒
    素を得るようにしたことを特徴とする超高純度三弗化窒
    素製造装置。
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