CN114165987B - 一种液体二氧化碳生产装置及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体二氧化碳生产装置，它包括预冷系统、精馏系统和过冷系统。具体实施例中，本发明将来自制冷系统的制冷剂先通过K1、K2、K3控制阀经过第一次减压获得T1低温分别为原料气预冷器、压缩段间预冷器、干燥预冷器提供冷量，然后再通过K4控制阀经过第二次减压获得T2低温为精馏塔顶一级冷凝器提供冷量，然后再通过K6、K7控制阀经过第三次减压获得T3低温为产品过冷器和精馏塔顶二级冷凝器提供冷量，T1、T2、T3三级制冷温度逐级降低。本发明还公开了一种液体二氧化碳生产方法。采用上述生产装置制备液体二氧化碳具有能量综合利用更合理、制冷系统效率更高、能耗更低的显著优点。

Description

一种液体二氧化碳生产装置及其生产方法
技术领域
本发明属于气体净化分离技术领域，具体来说，涉及一种采用分级制冷生产液体二氧化碳的生产装置及其生产方法。
背景技术
众所周知，二氧化碳的排放是全球气候变暖的主要原因。而大量化石燃料的使用会产生了许多低浓度CO2气体。另外，在许多化学工业过程中也会产生了大量较高浓度的二氧化碳气体。因此回收这些二氧化碳不仅能减少二氧化碳的排放量，降低由于大气中二氧化碳浓度急剧上升而引发的温室效应，而且回收二氧化碳再利用还能产生一定的经济效益。例如，将回收的二氧化碳用作驱油剂，注入油层中，能使原油膨胀，降低原油粘度，减少残余油饱和度，提高原油采收率。
目前国内外广泛采用含二氧化碳浓度较高的工业尾气作为生产液体二氧化碳产品的原料，这不仅回收了工业尾气中的二氧化碳资源，变废为宝，而且减少了温室气体的排放，具有非常可观的社会效益和经济效益。
然而二氧化碳在回收再利用过程中的能耗一直以来是从业者关注的重点。原料气压缩、低温液化精馏、制冷是液体二氧化碳生产过程中必不可少的三个部分，也是能量消耗的主要部分。现有技术中液体二氧化碳的主要生产方法和不足如下：
1、原料气预冷采用精馏尾气预冷。该方法的优点是充分回收了精馏放空尾气的低温冷量，但缺点是放空气的温度低于-20℃，传热不可控，与原料气换热会因局部低温造成原料气中的水分结冰堵塞换热器或管道，甚至损坏换热器；
2、原料气预冷采用回冷剂压缩机的低温气态制冷剂。该方法缺点一是由于制冷剂温度低，与原料气换热会因局部低温造成原料气中的水分结冰堵塞换热器或管道，甚至损坏换热器；缺点二是预冷后造成回压缩机的冷剂温度高，提升了进压缩机的冷剂过热度，造成制冷压缩电耗增加；
3、采用干燥后的原料气为精馏塔提供再沸热源。该方法确点有三：一是干燥原料气为精馏塔提供再沸热源的过程中没有相变，属于气态显热传热，热负荷低、传热效率低；二是干燥原料气作为再沸热源热量不够，造成产品纯度低且不稳定；三是干燥原料气的体积流量大，大规模生产装置再沸器设计庞大，同时会因为热量不够和传热效率低的原因显得大而无用；
4、采用热泵精馏技术。单独设置一台热泵冷剂压缩机，将制冷设备(蒸发器)出口的气态制冷剂加压，然后进入精馏塔再沸器为精馏塔提供热源，经过再沸器液化的制冷剂再进入制冷设备(蒸发器)。这种方法增加了热泵系统的设备投资和设备运营管理成本，同时增加了电耗；
5、制冷系统采用单级单工况制冷。该方法制冷系统将就全系统所需的最低温度(产品过冷器和尾气冷凝器，一般-25℃～-30℃)作为单一的蒸发工况温度运行，与原料气液化所需的稍高温度(一般-13℃～-18℃)冷量相比，产品过冷器和尾气冷凝器所需的温度低，但冷量占比较小，这样就造成了制冷系统的电耗浪费，提高了生产电耗成本。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的上述问题，提供了一种采用节能型分级制冷生产液体二氧化碳的装置及其生产方法。
第一方面，本发明提供了一种液体二氧化碳生产装置，包括预冷系统、精馏系统和过冷系统；
所述预冷系统输入有原料气和制冷剂，通过制冷剂对原料气进行预冷分离；
所述精馏系统包括精馏塔(8)和多级精馏塔顶冷凝分离系统，所述精馏塔(8)设有精馏塔再沸器(7)，所述多级精馏塔顶冷凝分离系统对精馏塔排出的气体进行冷凝和气液分离；
所述预冷系统输出的气态制冷剂流到精馏塔再沸器(7)为精馏塔(8)提供热源，提供热源后的制冷剂经过减压后进入多级精馏塔顶冷凝分离系统的制冷剂进口，所述预冷系统输出的液体制冷剂经过减压后直接进入多级精馏塔顶冷凝分离系统的制冷剂进口；
经过所述预冷系统分离析出液态组分后的原料气经过干燥器(6)后输入到精馏塔(8)中部，精馏塔(8)下部排出的液体二氧化碳送到过冷系统，精馏塔(8)上部排出的气体进入到多级精馏塔顶冷凝分离系统的原料气进口；
所述多级精馏塔顶冷凝分离系统液相制冷剂流到过冷系统，传热产生的气相制冷剂流到制冷剂压缩机。所述多级精馏塔顶冷凝分离系统经过气液分离产生的气相二氧化碳尾气排出，气液分离产生的液相二氧化碳回流到精馏塔(8)；
所述过冷系统传热产生的气相制冷剂流出到低压制冷剂压缩机，过冷后的的液体二氧化碳流到液体二氧化碳储罐中。
优选地，所述预冷系统包括原料气预冷器(1)、原料气压缩机(2)、压缩段间预冷器(3)、净化设备(4)和干燥预冷器(5)；
所述制冷剂分别流向原料气预冷器(1)、压缩段间预冷器(3)以及干燥预冷器(5)的制冷剂进口，所述原料气流向原料气预冷器(1)的原料气进口；
所述原料气预冷器(1)、压缩段间预冷器(3)以及干燥预冷器(5)输出的气态制冷剂均流到精馏塔再沸器(7)，所述原料气预冷器(1)、压缩段间预冷器(3)以及干燥预冷器(5)输出的液态制冷剂均流到多级精馏塔顶冷凝分离系统；
所述原料气预冷器(1)的原料气出口连通原料气压缩机(2)的原料气进口，原料气压缩机(2)的段间原料气出口连通压缩段间预冷器(3)的原料气进口，压缩段间预冷器(3)的原料气出口连通原料气压缩机(2)的末段原料气进口，原料气压缩机(2)的末端原料气出口连通净化设备(4)进口，净化设备(4)出口连通干燥预冷器(5)的原料气进口，干燥预冷器(5)的原料气出口连通干燥器(6)。
优选地，所述多级精馏塔顶冷凝分离系统包括精馏塔顶一级冷凝器(10)、精馏塔顶一级分离器(11)、精馏塔顶二级冷凝器(12)和精馏塔顶二级分离器(13)；
所述精馏塔顶一级冷凝器(10)接收预冷系统以及精馏塔再沸器(7)排出的制冷剂，经过精馏塔顶一级冷凝器(10)换热后，冷凝传热产生的气相制冷剂流到高压制冷剂压缩机，液相制冷剂分别进入过冷系统和精馏塔顶二级冷凝器(12)；
精馏塔顶一级分离器(11)中的二氧化碳气液混合物经过气液分离后，液相回流到精馏塔(8)，气相进入精馏塔顶二级冷凝器(12)；
精馏塔顶二级冷凝器(12)中的二氧化碳原料经过冷凝后，气液混合物进入精馏塔顶二级分离器(13)；
精馏塔顶二级分离器(13)经过气液分离后，液相回流到精馏塔(8)，气相排出放空。
本申请第二方面提供了一种液体二氧化碳生产方法，包括如下步骤：
原料气经过原料气预冷器(1)预冷至-10～15℃，将预冷分离析出液态组分的原料气送入原料气压缩机(2)进行压缩；
原料气压缩机(2)在压缩过程中，从原料压缩机的段间水冷器出口进入压缩段间预冷器(3)，并预冷至-10～15℃，预冷分离析出液态组分后返回送入原料气压缩机(2)继续压缩，最后从原料气压缩机(2)末段流出到净化设备(4)，流出的原料气压力为1.8～4.5MPa；
净化设备(4)将原料气净化后，送入干燥预冷器(5)，预冷至-10～15℃，预冷分离析出液态组分后进入干燥器(6)进行深度干燥，干燥器干燥后的原料气以气相送入精馏塔(8)中部；
原料气经过传热传质后从精馏塔(8)塔顶进入精馏塔顶一级冷凝器(10)冷凝至-40～5℃，将部分液化后的气液混合物送入精馏塔顶一级分离器(11)进行气液分离，分离后的液相回流进入精馏塔(8)上部，分离后的气相送入精馏塔顶二级冷凝器(12)再次冷凝至-55～-5℃，将部分液化的气液混合物送入精馏塔顶二级分离器(13)进行气液分离，分离后的液相回流进入精馏塔(8)上部，分离后的气相排出放空；
将精馏塔(8)塔底获得的液体二氧化碳送入产品过冷器(9)，并冷却至-55～-5℃，将产品过冷器(9)对液体二氧化碳传热产生的气相制冷剂送入低压制冷剂压缩机，过冷后的液体二氧化碳产品送入液体二氧化碳储罐中；
制冷剂通过减压后向原料气预冷器(1)、压缩段间预冷器(3)、干燥预冷器(5)提供T1温度的冷量，传热气化后的气态制冷剂均送入精馏塔再沸器(7)为精馏塔(8)提供再沸热源，供热后的制冷剂经过减压后进入精馏塔顶一级冷凝器(10)；
原料气预冷器(1)、压缩段间预冷器(3)、干燥预冷器(5)输出的液态制冷剂经过减压后向精馏塔顶一级冷凝器(10)提供T2温度的冷量，将精馏塔顶一级冷凝器(10)中传热气化的气态制冷剂送入高压制冷剂压缩机，将精馏塔顶一级冷凝器(10)下部的液态制冷剂减压后分别向产品过冷器(9)和精馏塔顶二级冷凝器(12)提供T3温度的冷量，所述产品过冷器(9)和精馏塔顶二级冷凝器(12)经过传热气化的气态制冷剂送入低压制冷剂压缩机；
其中T1温度为-10～15℃，T2温度为-40～5℃，T3温度为-55～-5℃，且T1、T2、T3满足T1＞T2＞T3。
优选地，所述制冷剂为满足压缩制冷需求的氨、氟利昂类、有机烃类、CO2、氮的纯物质或混合物。
优选地，所述干燥器(6)流出的二氧化碳原料气以饱和或过热气态的形式进入精馏塔(8)。
优选地，所述T1温度为0～3℃，T2温度为-25～-12℃，T3温度为-35～-25℃。
本发明相比现有技术，具有如下有益效果：
1.对进入压缩机的原料气进行预冷，通过预冷分离出进入压缩机的水分或易液化杂质组分，减少了进入压缩机及后系统的杂质含量，同时降低了进入压缩机的原料气温度，有利于降低原料气压缩机能耗；
2.对压缩机段间进入下一段压缩的原料气进行预冷，进一步分离水分或易液化杂质组分并降低进口温度，再次降低原料气压缩机能耗；
3.对进入干燥塔前的原料气进行预冷，通过预冷分离出进入干燥塔原料气中的水分或易液化杂质组分，降低了干燥塔的干燥和吸附负荷，节省了干燥塔再生能耗，同时有利于延长干燥吸附剂的使用寿命；
4.原料气预冷、压缩段间预冷、干燥预冷均采用制冷剂进行预冷，可以通过气相控制阀控制制冷剂蒸发温度，从而控制原料气的预冷温度，有效避免了原料气预冷温度过低或局部过低，出现析出水分结冰堵塞甚至损坏设备或管道的情况；
5.原料气预冷、压缩段间预冷、干燥预冷气化的气态制冷剂用作精馏塔的再沸热源，实现了能量综合利用，再沸热量充足，传热效率高。与现有的热泵精馏技术相比，能量综合利用更合理，且省去了热泵机组，节能了投资及管理成本；
6.制冷剂分三次减压，为不同系统提供三种不同制冷温度需求的冷量，与现有的单级单工况(单一制冷温度)制冷相比，制冷系统效率更高，能耗更低；
7.制冷剂经过三次减压过程中，可以在一级减压后原料气预冷器的制冷剂底部分离出制冷剂中携带的水、润换油及机械杂质，使进入液化精馏系统的制冷剂更干净，有效保护了液化精馏系统换热器，特别是液化精馏系统采用板翅式换热器等精密换热器的情况下，这种优势更加明显；
8.精馏塔进料为气态进料，将原料气液化器和塔顶回流冷凝器合二为一，与现有液化后进入精馏塔的进料方式相比，流程更加简洁，全系统压差阻力更小，设备投资更省。
附图说明
图1为本实施例一种液体二氧化碳生产装置结构示意图；
图2为采用单级精馏塔顶冷凝分离系统的液体二氧化碳生产装置结构示意图。
图中标记说明：1-原料气预冷器，2-原料气压缩机，3-压缩段间预冷器，4-净化设备，5-干燥预冷器，6-干燥器，7-精馏塔再沸器，8-精馏塔，9-产品过冷器，10-精馏塔顶一级冷凝器，11-精馏塔顶一级分离器，12-精馏塔顶二级冷凝器，13-精馏塔顶二级分离器。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
如图1所示，本实施例提供了一种液体二氧化碳生产装置，包括预冷系统、精馏系统和过冷系统。
所述预冷系统输入有原料气和制冷剂，通过控制制冷剂的温度对原料气进行预冷分离得到深度干燥的二氧化碳原料气。
原料气优选富含二氧化碳的气体，制冷剂可以由制冷系统制备获得，以满足压缩制冷需求的常用制冷剂有氨、氟利昂类、有机烃类、CO2和氮等，本申请中的制冷剂可以选择上述制冷剂的纯物质或几种制冷剂组成的混合物。
精馏系统包括精馏塔8和精馏塔8塔顶的多级精馏塔顶冷凝分离系统，精馏塔8内设有向精馏塔8内的精馏液体提供热源的精馏塔再沸器7。
具体地，预冷系统输出的气态制冷剂流到精馏塔再沸器7为精馏塔8提供热源，提供热源后的制冷剂经过K5控制阀减压后进入多级精馏塔顶冷凝分离系统的制冷剂进口，而预冷系统输出的液体制冷剂经过K4控制阀减压后直接进入多级精馏塔顶冷凝分离系统的制冷剂进口。
经过预冷系统分离析出液态组分后的原料气经过干燥器6后输入到精馏塔8内进行精馏，精馏塔8下部排出的液体二氧化碳产品输入到过冷系统，精馏塔8顶部排出的气体进入到多级精馏塔顶冷凝分离系统的原料气进口。
多级精馏塔顶冷凝分离系统液相制冷剂经过减压后流到过冷系统，传热产生的气相制冷剂流到制冷剂压缩机。多级精馏塔顶冷凝分离系统经过气液分离产生的气相二氧化碳尾气排出，气液分离产生的液相二氧化碳回流到精馏塔8与输入的原料气进行逆流传热传质。
过冷系统经过传热后，产生的气相制冷剂流出到低压制冷剂压缩机，过冷后的液体二氧化碳经过K8控制器减压后送入液体二氧化碳储罐中进行存储，从而得到液体二氧化碳产品。
图1示出的预冷系统包括原料气预冷器1、原料气压缩机2、压缩段间预冷器3、净化设备4和干燥预冷器5。
其中制冷剂分别流向原料气预冷器1、压缩段间预冷器3以及干燥预冷器5的制冷剂进口，在制冷剂输入原料气预冷器1、压缩段间预冷器3以及干燥预冷器5之前，需要通过控制阀减压。
具体地，制冷剂经过K1控制阀减压后输入原料气预冷器1的制冷剂进口，制冷剂经过K2控制阀减压后输入压缩段间预冷器3的制冷剂进口，制冷剂经过K3控制阀减压后输入干燥预冷器5的制冷剂进口。
制备液体二氧化碳的原料气流首先输入原料气预冷器1。
原料气预冷器1、压缩段间预冷器3以及干燥预冷器5经过制冷剂预冷产生的气态制冷剂均流到精馏塔再沸器7，而原料气预冷器1、压缩段间预冷器3以及干燥预冷器5产生的液态制冷剂均经过K4控制阀减压后流到多级精馏塔顶冷凝分离系统。
原料气预冷器1的原料气出口连通原料气压缩机2的原料气进口，原料气压缩机2内设置段间水冷器，其出口连通压缩段间预冷器3的原料气进口，压缩段间预冷器3的原料气出口再次连通原料气压缩机2的末段原料气进口，原料气压缩机2的末段原料气出口连通净化设备4进口，净化设备4出口连通干燥预冷器5的原料气进口，干燥预冷器5的原料气出口连通干燥器6。
图1同时还示出具体采用的多级精馏塔顶冷凝分离系统，具体包括精馏塔顶一级冷凝器10、精馏塔顶一级分离器11、精馏塔顶二级冷凝器12和精馏塔顶二级分离器13。
精馏塔顶一级冷凝器10接收预冷系统以及精馏塔再沸器(7)排出的制冷剂，经过精馏塔顶一级冷凝器10传热后，产生的二氧化碳气液混合物进入精馏塔顶一级分离器11。液相制冷剂分成两路，一路经过K6控制阀减压进入过冷系统，另一路经过K7控制阀减压进入精馏塔顶二级冷凝器12，气相制冷剂送到高压制冷剂压缩机。
精馏塔顶一级分离器11经过气液分离后，液相二氧化碳回流到精馏塔8，气相进入精馏塔顶二级冷凝器12，精馏塔顶二级冷凝器12经过冷凝后，产生的二氧化碳气液混合物进入精馏塔顶二级分离器13。
精馏塔顶二级分离器13经过气液分离后，液相也回流到精馏塔8，气相经过控制阀排出放空到精馏尾气管道。
对于图1所示出的多级精馏塔顶冷凝分离系统，其相当于是经过两级冷凝和两级气液分离，这是普遍采用的冷凝分离系统。
在精馏程度较低的情况下，可以采用图2所示的冷凝分离系统，其仅选择一次冷凝和一次气液分离，这时候精馏塔顶一级分离器11产生的气相直接送入精馏尾气管道。
在精馏程度较高的情况下，可以进行更多次的冷凝和气液分离过程，此时只需要对精馏塔顶二级分离器13产生的气相进行再一次冷凝和气液分离。
对于采用两级冷凝和两级分离的液体二氧化碳生产装置，本实施例还提供了利用该生产装置生产液体二氧化碳的方法，具体包括如下步骤：
S1：原料气经过原料气预冷器1预冷至-10～15℃，优选0～3℃，将预冷分离析出的液态组分送入原料气压缩机2进行压缩。
S2：原料气压缩机2在压缩过程中，从原料压缩机的段间水冷器出口进入压缩段间预冷器3，并预冷至-10～15℃，优选0～3℃，预冷分离析出的液态组分返回送入原料气压缩机2段间继续压缩，最后从原料气压缩机2末段流出到净化设备4，流出的原料气压力控制在1.8～4.5MPa。
S3：净化设备4将原料气净化后，送入干燥预冷器5，预冷至-10～15℃，优选0～3℃，预冷分离析出液态组分后的原料气进入干燥器6进行深度干燥，干燥器干燥后的原料气以气相送入精馏塔8中部。
S4：经过传热后从精馏塔8塔顶进入精馏塔顶一级冷凝器10冷凝至-40～5℃，优选-25～-12℃，将部分液化后的气液混合物送入精馏塔顶一级分离器11进行气液分离，分离后的液相回流进入精馏塔8上部，分离后的气相送入精馏塔顶二级冷凝器12再次冷凝至-55～-5℃，优选-35～-25℃，将部分液化的气液混合物送入精馏塔顶二级分离器13进行气液分离，分离后的液相回流进入精馏塔8上部，分离后的气相排出放空至精馏尾气管道。
S5：将精馏塔8塔底获得的液体二氧化碳产品送入产品过冷器9，并冷却至-55～-5℃，优选-35～-25℃，将产品过冷器9产生的气相制冷剂送入低压制冷剂压缩机，过冷后的液体二氧化碳产品通过K8控制阀减压后送入液体二氧化碳储罐中。
步骤S4与步骤S5同步进行。
下面为制冷剂的流向，其与原料气的步骤是同步的：
S6：制冷剂通过K1控制阀、K2控制阀和K3控制阀减压后分别向原料气预冷器1、压缩段间预冷器3、干燥预冷器5提供T1温度的冷量，传热气化后的气态制冷剂均送入精馏塔再沸器7为精馏塔8提供再沸热源，供热后的制冷剂经过K5控制阀减压后进入精馏塔顶一级冷凝器10。
S7：原料气预冷器1、压缩段间预冷器3、干燥预冷器5输出的液态制冷剂经过K4控制阀减压后向精馏塔顶一级冷凝器10提供T2温度的冷量，将精馏塔顶一级冷凝器10中传热气化的气态制冷剂送入高压制冷剂压缩机，将精馏塔顶一级冷凝器10下部的液态制冷剂减压后分别向产品过冷器9和精馏塔顶二级冷凝器12提供T3温度的冷量，其中，进入产品过冷器9的制冷剂经过K6控制阀减压，进入精馏塔顶二级冷凝器12的制冷剂经过K7控制阀减压，产品过冷器9和精馏塔顶二级冷凝器12经过传热气化的气态制冷剂均分别送入低压制冷剂压缩机。
在步骤S7中，其中T1温度为-10～15℃，T2温度为-40～5℃，T3温度为-55～-5℃，且T1、T2、T3必须满足T1＞T2＞T3。优选地，T1温度为0～3℃，T2温度为-25～-12℃，T3温度为-35～-25℃。
需要注意的是，干燥器6流出的二氧化碳原料气最好以饱和或过热气态的形式进入精馏塔8。
某年产10万吨液体二氧化碳的厂家采用上述实施例进行生产，其中原料气来自上游制氢装置MDEA脱碳尾气，总气量7000Nm3/h，温度35℃，压力20kPa，组分为CO2含量94.3％，N2+氢气+CO含量0.96％，甲烷及其他组分约0.1％，水分含量4.64％。
原料气经原料气预冷器1预冷至3℃，经过分离器分离析出的液态水分为227kg/h，分离水分后进入原料气压缩机2的原料气组分为CO2含量98.268％，N2+氢气+CO含量1.003％，甲烷及其他组分约0.104％，水分含量0.625％。
原料气经过原料气压缩机2三级压缩至2.8MPa，压缩过程中原料气压缩机2二段出口压力0.9MPa，经过水冷后的温度为40℃，含水量为0.625％，经过压缩段间预冷器3预冷至3℃，经过分离器分离析出的液态水分后原料气水分降低至0.0758％，进入原料气压缩机2三段出口继续加压至2.8MPa后进入净化设备4。
净化后的原料气温度为32℃，经过干燥预冷器5预冷至3℃，分离液态水后的气态原料气水含量0.0261％，然后经过干燥器6深度干燥至水分含量≤10ppm后进入精馏塔8，精馏塔顶一级冷凝器10出口温度-16℃，进入精馏塔顶一级分离器11分离液相回流进入精馏塔8，精馏塔顶一级分离器11顶部气相进入精馏塔顶二级冷凝器12，被继续冷凝至-30℃后进入精馏塔顶二级分离器13，分离液相回流进入精馏塔8，精馏塔顶二级分离器13顶部的气相经过压力控制阀放空。
精馏塔8的塔底出来的液体二氧化碳产品温度为-7℃，经过产品过冷器9冷却至-30℃后进入液体二氧化碳储罐中。
该生产装置制冷系统采用氨作为制冷剂，制冷剂氨循环流程如下：从制冷系统储氨罐来的液氨压力1.1MPa(表压，温度31℃)，经过K1、K2、K3控制阀减压至0.33MPa(表压，温度1℃)后分别进入原料气预冷器1、压缩段间预冷器3和干燥预冷器5将原料气预冷至3℃，预冷过程中气化的气氨(0.33MPa，温度1℃)去精馏塔再沸器7，原料气预冷器1、压缩段间预冷器3和干燥预冷器5下部出来的液氨(0.33MPa，温度1℃)经过K4控制阀第二次减压至0.105MPa(表压，温度-18℃)进入精馏塔顶一级冷凝器10，将从精馏塔8顶部进入精馏塔顶一级冷凝器10的原料气冷凝至-16℃，精馏塔顶一级冷凝器10气化的气氨(0.105MPa，温度-18℃)回制冷系统高压级螺杆式氨压缩机，底部出来的液氨(0.105MPa，温度-18℃)经过K6、K7控制阀第三次减压至0.007MPa(表压，温度-32℃)分别进入产品过冷器9和精馏塔顶二级冷凝器12，分别将精馏放空尾气和精馏塔8底部出来的产品冷却至-30℃，换热气化的气氨(0.007MPa，温度-32℃)回制冷系统低压级螺杆式氨压缩机。
从原料气预冷器1、压缩段间预冷器3和干燥预冷器5顶部出来的气氨(0.33MPa，温度1℃)去精馏塔再沸器7壳程，与管程的液体二氧化碳(-7℃)换热为精馏塔8提供再沸热量，这部分气氨被再次冷凝为-5℃(0.33MPa)的液氨，通过K5控制阀减压后与原料气预冷器1、压缩段间预冷器3和干燥预冷器5下部经过K4控制阀减压后的液氨(0.105MPa，温度-18℃)一并进入精馏塔顶一级冷凝器10。
该装置实际生产液体二氧化碳产品12.83吨/小时，二氧化碳回收率高达98.98％。
以上对本申请提供的一种液体二氧化碳生产装置及其生产方法进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种液体二氧化碳生产装置，包括预冷系统、精馏系统和过冷系统，其特征在于：
所述预冷系统输入有原料气和制冷剂，通过制冷剂对原料气进行预冷分离；
所述精馏系统包括精馏塔（8）和多级精馏塔顶冷凝分离系统，所述精馏塔（8）设有精馏塔再沸器（7），所述多级精馏塔顶冷凝分离系统对精馏塔排出的气体进行冷凝和气液分离；
所述预冷系统输出的气态制冷剂流到精馏塔再沸器（7）为精馏塔（8）提供热源，提供热源后的制冷剂经过减压后进入多级精馏塔顶冷凝分离系统的制冷剂进口，所述预冷系统输出的液体制冷剂经过减压后直接进入多级精馏塔顶冷凝分离系统的制冷剂进口；
经过所述预冷系统分离析出液态组分后的原料气经过干燥器（6）后输入到精馏塔（8）中部，精馏塔（8）下部排出的液体二氧化碳送到过冷系统，精馏塔（8）上部排出的气体进入到多级精馏塔顶冷凝分离系统的原料气进口；
所述多级精馏塔顶冷凝分离系统液相制冷剂流到过冷系统，传热产生的气相制冷剂流到制冷剂压缩机，所述多级精馏塔顶冷凝分离系统经过气液分离产生的气相二氧化碳尾气排出，气液分离产生的液相二氧化碳回流到精馏塔（8）；
所述过冷系统传热产生的气相制冷剂流出到低压制冷剂压缩机，过冷后的液体二氧化碳流到液体二氧化碳储罐中；
所述预冷系统包括原料气预冷器（1）、原料气压缩机（2）、压缩段间预冷器（3）、净化设备（4）和干燥预冷器（5）；
所述制冷剂分别流向原料气预冷器（1）、压缩段间预冷器（3）以及干燥预冷器（5）的制冷剂进口，所述原料气流向原料气预冷器（1）的原料气进口；
所述原料气预冷器（1）、压缩段间预冷器（3）以及干燥预冷器（5）输出的气态制冷剂均流到精馏塔再沸器（7），所述原料气预冷器（1）、压缩段间预冷器（3）以及干燥预冷器（5）输出的液态制冷剂均流到多级精馏塔顶冷凝分离系统；
所述原料气预冷器（1）的原料气出口连通原料气压缩机（2）的原料气进口，原料气压缩机（2）的段间原料气出口连通压缩段间预冷器（3）的原料气进口，压缩段间预冷器（3）的原料气出口连通原料气压缩机（2）的末段原料气进口，原料气压缩机（2）的末端原料气出口连通净化设备（4）进口，净化设备（4）出口连通干燥预冷器（5）的原料气进口，干燥预冷器（5）的原料气出口连通干燥器（6）；
所述多级精馏塔顶冷凝分离系统包括精馏塔顶一级冷凝器（10）、精馏塔顶一级分离器（11）、精馏塔顶二级冷凝器（12）和精馏塔顶二级分离器（13）；
所述精馏塔顶一级冷凝器（10）接收预冷系统以及精馏塔再沸器（7）排出的制冷剂，经过精馏塔顶一级冷凝器（10）换热后，冷凝传热产生的气相制冷剂流到高压制冷剂压缩机，液相制冷剂分别进入过冷系统和精馏塔顶二级冷凝器（12）；
精馏塔顶一级分离器（11）中的二氧化碳气液混合物经过气液分离后，液相回流到精馏塔（8），气相进入精馏塔顶二级冷凝器（12）；
精馏塔顶二级冷凝器（12）中的二氧化碳经过冷凝后，气液混合物进入精馏塔顶二级分离器（13）；
精馏塔顶二级分离器（13）经过气液分离后，液相回流到精馏塔（8），气相排出放空；
制冷剂通过减压后向原料气预冷器（1）、压缩段间预冷器（3）、干燥预冷器（5）提供T1温度的冷量，传热气化后的气态制冷剂均送入精馏塔再沸器（7）为精馏塔（8）提供再沸热源，供热后的制冷剂经过减压后进入精馏塔顶一级冷凝器（10）；
原料气预冷器（1）、压缩段间预冷器（3）、干燥预冷器（5）输出的液态制冷剂经过减压后向精馏塔顶一级冷凝器（10）提供T2温度的冷量，将精馏塔顶一级冷凝器（10）中传热气化的气态制冷剂送入高压制冷剂压缩机，将精馏塔顶一级冷凝器（10）下部的液态制冷剂减压后分别向产品过冷器（9）和精馏塔顶二级冷凝器（12）提供T3温度的冷量，所述产品过冷器（9）和精馏塔顶二级冷凝器（12）经过传热气化的气态制冷剂送入低压制冷剂压缩机；
其中T1温度为-10~15℃，T2温度为-40~5℃，T3温度为-55~-5℃，且T1、T2、T3满足T1＞T2＞T3。
2.一种液体二氧化碳生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
原料气经过原料气预冷器（1）预冷至-10~15℃，将预冷分离析出液态组分的原料气送入原料气压缩机（2）进行压缩；
原料气压缩机（2）在压缩过程中，从原料压缩机的段间水冷器出口进入压缩段间预冷器（3），并预冷至-10~15℃，预冷分离析出液态组分后返回送入原料气压缩机（2）继续压缩，最后从原料气压缩机（2）末段流出到净化设备（4），流出的原料气压力为1.8~4.5MPa；
净化设备（4）将原料气净化后，送入干燥预冷器（5），预冷至-10~15℃，预冷分离析出液态组分后进入干燥器（6）进行深度干燥，干燥器干燥后的原料气以气相送入精馏塔（8）中部；
原料气经过传热传质后从精馏塔（8）塔顶进入精馏塔顶一级冷凝器（10）冷凝至-40~5℃，将部分液化后的气液混合物送入精馏塔顶一级分离器（11）进行气液分离，分离后的液相回流进入精馏塔（8）上部，分离后的气相送入精馏塔顶二级冷凝器（12）再次冷凝至-55~-5℃，将部分液化的气液混合物送入精馏塔顶二级分离器（13）进行气液分离，分离后的液相回流进入精馏塔（8）上部，分离后的气相排出放空；
将精馏塔（8）塔底获得的液体二氧化碳送入产品过冷器（9），并冷却至-55~-5℃，将产品过冷器（9）对液体二氧化碳传热产生的气相制冷剂送入低压制冷剂压缩机，过冷后的液体二氧化碳产品送入液体二氧化碳储罐中；
制冷剂通过减压后向原料气预冷器（1）、压缩段间预冷器（3）、干燥预冷器（5）提供T1温度的冷量，传热气化后的气态制冷剂均送入精馏塔再沸器（7）为精馏塔（8）提供再沸热源，供热后的制冷剂经过减压后进入精馏塔顶一级冷凝器（10）；
原料气预冷器（1）、压缩段间预冷器（3）、干燥预冷器（5）输出的液态制冷剂经过减压后向精馏塔顶一级冷凝器（10）提供T2温度的冷量，将精馏塔顶一级冷凝器（10）中传热气化的气态制冷剂送入高压制冷剂压缩机，将精馏塔顶一级冷凝器（10）下部的液态制冷剂减压后分别向产品过冷器（9）和精馏塔顶二级冷凝器（12）提供T3温度的冷量，所述产品过冷器（9）和精馏塔顶二级冷凝器（12）经过传热气化的气态制冷剂送入低压制冷剂压缩机；
其中T1温度为-10~15℃，T2温度为-40~5℃，T3温度为-55~-5℃，且T1、T2、T3满足T1＞T2＞T3。
3.根据权利要求2所述的一种液体二氧化碳生产方法，其特征在于，所述制冷剂为满足压缩制冷需求的氨、氟利昂类、有机烃类、CO2、氮的纯物质或混合物。
4.根据权利要求2所述的一种液体二氧化碳生产方法，其特征在于，所述干燥器（6）流出的二氧化碳原料气以饱和或过热气态的形式进入精馏塔（8）。
5.根据权利要求2所述的一种液体二氧化碳生产方法，其特征在于，所述T1温度为0~3℃，T2温度为-25~-12℃，T3温度为-35~-25℃。
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