CN112169767B - 一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，属于化工技术领域。所述吸附剂为氯化烃与增效剂溶解在有机溶剂中制成的氯化烃溶液，用浸渍法负载在多孔材料上，脱除溶剂后获得，氯化烃0.5～5wt％，增效剂0～1wt％；氯化烃分子式为CnH2n+2‑xClx，n为10～30，x为氯原子数，氯原子30～80wt％；增效剂为常温下保持液态且沸点≥240℃的有机物；多孔材料孔径为10～1000nm、粒径0.3～5mm且比表面积≥300mg/m2。所述吸附剂对六氟丁二烯中的氯烃杂质选择吸附性选择好，吸附容量高；未发现吸附剂发热和新杂质产生；与现有吸附剂相比，可以抑制六氟丁二烯吸附时发生的自聚、双键重排反应。

Description

一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂
技术领域
本发明涉及一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，具体地说，涉及一种电子级六氟-1,3-丁二烯中氯烃杂质的吸附去除剂，属于化工技术领域。
背景技术
六氟-1,3-丁二烯(以下简称六氟丁二烯)在芯片制造过程中作为干蚀刻剂。由于六氟丁二烯蚀刻出的沟槽具有优异的深宽比和垂直的侧壁，因而在芯片 14nm、10nm以及7nm等线宽工艺中作为高精度蚀刻剂并且用量越来越大。在芯片的蚀刻过程中，蚀刻剂中的许多杂质对芯片的良品率有非常大的影响，因此电子级六氟丁二烯对杂质的要求非常严格。由于六氟丁二烯来源于含氯化合物，在制备得到六氟丁二烯的同时，其产物中往往还含有各种含氯烃杂质，而含氯烃杂质容易与六氟丁二烯发生形成共沸，因而难以通过精馏除去。
通常，氟化物中含氯杂质可以通过分子筛、活性氧化铝以及活性炭等吸附剂去除。现有技术中通过吸附纯化六氟丁二烯所采用的大部分吸附剂由于吸附放热及催化作用会导致六氟丁二烯的自聚及双键的分子内重排。中国台湾专利 TW092100635中，利用孔径0.4nm～0.6nm的分子筛吸附去除其中的水、异丙醇、氟化氢及各种含氟烯烃等多种杂质，其分子筛吸附剂容易吸附放热，同时在催化作用下，六氟丁二烯容易发生自聚及双键的分子内重排，有很大的安全隐患。日本专利JP2004-339187用分子筛和活性炭进行吸附除杂，这两种吸附剂同样因为发热及催化会导致六氟丁二烯发生自聚及双键的分子内重排，有很大的安全隐患。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂；所述吸附剂不会发生吸附放热导致六氟丁二烯发生反应，特别适用于去除电子级六氟丁二烯中氯烃杂质。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，所述吸附剂为氯化烃溶液采用浸渍法负载在多孔材料上，脱除溶剂后获得。
其中，氯化烃溶液由氯化烃与增效剂溶解在有机溶剂中制成；以所述吸附剂的质量分数为100％计，氯化烃质量分数为0.5％～5％，增效剂的质量分数 0％～1％。
氯化烃的分子式为CnH2n+2-xClx，n为10～30，x为氯原子数，氯原子的质量分数30％～80％，可以保证氯化烃对氯烃杂质的选择性吸附；n为碳原子数，选取n为10～30可以保证氯化烃的负载性能和保证加热真空处理时不会因为沸点过低而脱附。
增效剂为常温下保持液态且沸点≥240℃的有机物；优选增效剂为聚乙二醇、矿物油或液态石蜡。增效剂的作用是在多孔材料内表面充分分散氯化烃，并完全覆盖多孔材料内表面的活性点位。
多孔材料的孔径为10nm～1000nm、粒径0.3mm～5mm且比表面积≥ 300mg/m2；优选多孔材料为活性炭、活性氧化铝、硅胶或大孔吸附树脂；更优选多孔材料为大孔吸附树脂，最优选多孔材料为聚丙烯酸酯或聚丙烯腈类大孔吸附树脂。选择孔径10nm～1000nm的多孔材料为载体的原因是负载的氯化烃分子量比较大，分子直径比较大，只能通过较大的孔道进行负载，同时保证孔道内表面保持多层分子，提高去除氯烃杂质的能力；优选大孔吸附树脂，是因为对负载的氯化烃吸附剂及氯烃杂质均有较好的结合力，氯化烃在孔道内表面分布比较均匀。
所述有机溶剂为沸点为-40.8℃～61.3℃烃、醇、酯和醚中的一种以上，选取沸点为-41℃～61℃的有机溶剂有利于负载后脱除干净。
优选氯化烃溶液与多孔吸附材料的体积比为0.5:1～5:1。
优选脱除溶剂后溶剂的浓度≤10ppm。
一种本发明所述的去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂的制备方法，所述制备方法步骤如下：
将氯化烃与增效剂溶解在有机溶剂中配成氯化烃溶，将氯化烃溶液与多孔吸附材料浸渍，然后沥干、脱除溶剂，制得一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂。
其中，脱除溶剂采用加热真空处理，温度≤130℃，真空度为-0.097MPa～0MPa，用来提高脱除有机溶剂的速度，从而避免有机溶剂残留在吸附剂中、吸附时扩散到六氟丁二烯中。
有益效果
1.本发明提供了一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，所述吸附剂对六氟丁二烯中的氯烃杂质有非常好的选择吸附效果，吸附容量高；六氟丁二烯中的氯烃杂质可去除可达到至火焰离子化检测仪(FID)色谱未检出，例如，将氯化石蜡52(C15H26Cl6)溶解在五氟一氯乙烷中配成的氯化石蜡溶液，将甲基聚丙烯酸酯大孔树脂用氯化石蜡溶液浸泡并搅拌24h，沥出游离液体后通过加热及真空蒸发至溶剂含量≤10ppm，然后用吸附剂处理含三氟氯乙烯杂质约 197ppm、二氯甲烷116ppm的杂质至FID色谱未检出；在吸附放热方面，未发现吸附剂发热和新的杂质产生；与现有技术中采用的常规吸附剂相比，可以抑制六氟丁二烯吸附时发生的自聚、双键重排反应。
2.本发明提供了一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，所述吸附剂中所用氯化烃与增效剂负载在多孔材料的目的是将氯化烃均匀吸附在多孔材料孔隙内表面，消除多孔材料孔隙内表面的高活性点位，从而抑制六氟丁二烯吸附时的反应；同时，负载的氯化烃对六氟丁二烯中的氯烃杂质有较强的溶解作用和分子间力，从而达到选择性去除目的。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
以下实施例中
制得的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂通过以下方法评价吸附性能：
将50mL所述吸附剂均匀填充于内径25mm的不锈钢吸附柱内压实，制得吸附柱，六氟丁二烯原料气含有杂质为：二氯甲烷116ppm、三氟氯乙烯197ppm，以0.5L/min流量通过吸附剂柱，吸附柱出口用FID色谱(色谱柱为1％SP-1000 Carbopack B不锈钢填充柱)每0.5h检测一次，当出口有二氯甲烷、三氟氯乙烯峰时(检出限0.05ppm)即判断吸附柱穿透，此时为穿透时间。吸附柱中间用贴片式热敏电阻测温，测温时间为吸附开始后5min。
实施例1
将2g氯化烃(分子式C30H56.8Cl5.2，含氯量30％)溶于398g沸点为61.3℃的三氯甲烷中，配成均匀的氯化烃溶液；取平均孔径为10nm、粒径为5mm且比表面积300m2/g的活性氧化铝50mL浸渍于氯化烃溶液250mL中，搅拌2h后静置24h；沥干液体后，先缓慢加热至130℃，维持130℃真空至-0.05MPa，维持24h，制成吸附剂1，为本发明所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂。
将吸附剂1趁热装入吸附柱中，待吸附即1恢复室温后，评价吸附性能，结果如表1所示。
表1吸附剂1去除氯烃杂质性能
序号 组分 三氟氯乙烯/ppm 二氯甲烷/ppm 吸附剂温度/℃
1 原料 197ppm 116ppm 24
2 吸附0.5h 0 0 25
3 吸附1h 0 0 25
4 吸附1.5h 0 0 24
5 吸附2h 0 0 24
6 吸附2.5h 48 0 24
7 吸附3h 156 0 24
8 吸附3.5h 178 0 24
9 吸附4h 183 38 24
10 吸附4.5h 186 89 24
11 吸附5h 187 106 24
吸附剂1性能评价结果见表1。如表1所示，吸附剂温度未见明显升高，说明六氟丁二烯在吸附剂内未发生反应。同时，如表1所示，吸附剂1对三氟氯乙烯、二氯甲烷这两种含氯杂质有比较好的去除效果，其中，三氟氯乙烯的穿透时间为2h，二氯甲烷的穿透时间3.5h。
实施例2
5g氯化烃(分子式C10H3.6Cl18.4，含氯量80％)和1g聚乙二醇(分子量200) 溶于94g沸点39.8℃的三氯甲烷，配成均匀的氯化烃溶液；取平均孔径为1000nm、粒径为0.3mm且比表面积为600m2/g的甲基聚丙烯酸酯大孔吸附树脂 50mL浸渍于氯化烃溶液25mL，搅拌2h后静置24h；沥干液体后，先缓慢加热至100℃，维持100℃，抽真空至-0.097MPa，维持24h，制成吸附剂2，为本发明所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂。
将吸附剂2趁热装入吸附柱中，待吸附即2恢复室温后，评价吸附性能，结果如表2所示。
表2吸附剂2去除氯烃杂质性能
序号 组分 三氟氯乙烯/ppm 二氯甲烷/ppm 吸附剂温度/℃
1 原料 197ppm 116ppm 24
2 吸附0.5h 0 0 25
3 吸附1h 0 0 25
4 吸附1.5h 0 0 24
5 吸附2h 36 0 24
6 吸附2.5h 146 0 24
7 吸附3h 173 0 24
8 吸附3.5h 184 35 24
9 吸附4h 188 83 24
10 吸附4.5h 189 103 24
11 吸附5h 189 112 24
吸附剂2性能评价结果见表2。如表2所示，吸附剂温度未见明显升高，说明六氟丁二烯在吸附剂内未发生反应。同时，如表2所示，吸附剂2对三氟氯乙烯、二氯甲烷这两种含氯杂质有比较好的去除效果，其中三氟氯乙烯的穿透时间为1.5h，二氯甲烷的穿透时间3h。
实施例3
6g氯化石蜡52(分子式C15H26Cl6，含氯量52％)和1g液体石蜡溶于193g 沸点为-40.8℃的二氟一氯甲烷中，配成均匀的氯化烃溶液；取平均孔径为20nm、粒径为2mm且比表面积为800m2/g的活性氧化铝50mL浸渍于氯化烃溶液50mL 中，搅拌2h后静置24h；沥干液体后，先缓慢升温至50℃，维持50℃，抽真空至-0.097MPa，维持24h，制成吸附剂3，为本发明所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂。
将吸附剂3趁热装入吸附柱中，趁热装入吸附柱中，待吸附3恢复室温后，评价吸附性能，结果如表3所示。
表3吸附剂3去除氯烃杂质性能
序号 组分 三氟氯乙烯/ppm 二氯甲烷/ppm 吸附剂温度/℃
1 原料 197ppm 116ppm 24
2 吸附0.5h 0 0 25
3 吸附1h 0 0 25
4 吸附1.5h 0 0 24
5 吸附2h 0 0 24
6 吸附2.5h 0 0 24
7 吸附3h 68 0 24
8 吸附3.5h 165 0 24
9 吸附4h 178 0 24
10 吸附4.5h 183 56 24
11 吸附5h 185 98 24
12 吸附5.5h 186 108 24
吸附剂3性能评价结果见表3。如表3所示，吸附剂温度未见明显升高，说明六氟丁二烯在吸附剂内未发生反应。同时，如表3所示，吸附剂3对三氟氯乙烯、二氯甲烷这两种含氯杂质有比较好的去除效果，其中三氟氯乙烯的穿透时间为2.5h，二氯甲烷的穿透时间4h。
实施例4
2.5g氯化烃(分子式C18H22Cl16，含氯量70％)和0.5g聚乙二醇(分子量 400)溶于97g沸点为-40.8℃的二氟一氯甲烷中，配成均匀的氯化烃溶液；取平均孔径为30nm、粒径为0.3mm且比表面积为1000m2/g的聚丙烯腈大孔吸附树脂60mL浸渍于氯化烃溶液50mL中，搅拌2h后静置24h；沥干液体后，先缓慢升温至100℃，维持100℃，抽真空至-0.097MPa，维持24h，制成吸附剂4，为本发明所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂。
将吸附剂4趁热装入吸附柱中，待吸附剂4恢复室温后，评价吸附性能，结果如表4所示。
表4吸附剂4去除氯烃杂质性能
序号 组分 三氟氯乙烯/ppm 二氯甲烷/ppm 吸附剂温度/℃
1 原料 197ppm 116ppm 24
2 吸附0.5h 0 0 25
3 吸附1h 0 0 25
4 吸附1.5h 0 0 24
5 吸附2h 0 0 24
6 吸附2.5h 0 0 24
7 吸附3h 0 0 24
8 吸附3.5h 53 0 24
9 吸附4h 155 0 24
10 吸附4.5h 181 56 24
11 吸附5h 185 98 24
吸附剂4性能评价结果见表4。如表4所示，吸附剂温度未见明显升高，说明六氟丁二烯在吸附剂内未发生反应。同时，如表4所示，吸附剂4对三氟氯乙烯、二氯甲烷这两种含氯杂质有比较好的去除效果，其中三氟氯乙烯的穿透时间为3h，二氯甲烷的穿透时间4h。

Claims (9)

1.一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，其特征在于：所述吸附剂为氯化烃溶液采用浸渍法负载在多孔材料上，脱除溶剂后获得；
氯化烃溶液由氯化烃与增效剂溶解在有机溶剂中制成；以所述吸附剂的质量分数为100％计，氯化烃质量分数为0.5％～5％，增效剂的质量分数为0％～1％；
氯化烃的分子式为CnH2n+2-xClx，n为10～30，x为氯原子数，以分子式CnH2n+2-xClx的总体分子质量为100％计，氯原子的质量分数为30％～80％；
增效剂为聚乙二醇、矿物油或液态石蜡；
多孔材料的孔径为10nm～1000nm、粒径0.3mm～5mm且比表面积≥300mg/m2；
有机溶剂为沸点为-40.8℃～61.3℃烃、醇、酯和醚中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，其特征在于：多孔材料为活性炭、活性氧化铝、硅胶或大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，其特征在于：多孔材料为大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，其特征在于：多孔材料为聚丙烯酸酯或聚丙烯腈类大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，其特征在于：氯化烃溶液与多孔吸附材料的体积比为0.5:1～5:1。
6.根据权利要求1所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，其特征在于：脱除溶剂后，溶剂的浓度≤10ppm。
7.根据权利要求1所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，其特征在于：多孔材料为活性炭、活性氧化铝、硅胶或大孔吸附树脂；
氯化烃溶液与多孔吸附材料的体积比为0.5:1～5:1；
脱除溶剂后，溶剂的浓度≤10ppm。
8.根据权利要求1所述的一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，其特征在于：多孔材料为聚丙烯酸酯或聚丙烯腈类大孔吸附树脂；
氯化烃溶液与多孔吸附材料的体积比为0.5:1～5:1；
脱除溶剂后，溶剂的浓度≤10ppm。
9.一种如权利要求1～8中任一项所述的去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
将氯化烃与增效剂溶解在有机溶剂中配成氯化烃溶，将氯化烃溶液与多孔吸附材料浸渍，然后沥干、脱除溶剂，制得一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂；
脱除溶剂采用加热真空处理，温度≤130℃，真空度为-0.097MPa～0MPa。
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