CN109154096A - Sn镀覆材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

在仅将硫酸亚锡、硫酸和表面活性剂添加入水中而得的Sn镀覆浴中以5～13A/dm2的电流密度实施电镀，藉此在由铜或铜合金构成的基材上形成厚0.4～3μm的Sn镀覆层，使该Sn镀覆层的表面干燥后，加热Sn镀覆层的表面使Sn熔融后进行冷却，藉此使Sn镀覆层的最外表面侧的层形成为熔融凝固组织的Sn层，并使Sn层和基材之间的层形成为Cu‑Sn合金层，从而制造在由铜或铜合金构成的基材上形成Cu‑Sn合金层、在该Cu‑Sn合金层上形成溶融凝固组织的Sn层的、光泽度为0.3～0.7的Sn镀覆材料。

Description

Sn镀覆材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及Sn镀覆材料及其制造方法，特别涉及用作可插拔的连接端子等的材料的Sn镀覆材料及其制造方法。
背景技术
以往，作为可插拔的连接端子的材料，使用在铜和铜合金等导体原料的最外层实施了Sn镀覆的Sn镀覆材料。特别地，Sn镀覆材料的接触电阻小，从接触可靠性、耐腐蚀性、锡焊性、经济性等方面考虑，一直用作以下产品的材料：汽车，移动电话、计算机等信息通讯机器，机器人等工业机器的控制基板，连接器、引线框、继电器、开关等端子和汇流条。
一般通过电镀来实施Sn镀覆，为了除去Sn镀覆材料的内部应力以抑制晶须的产生，在电镀后实施回流处理(Sn熔融处理)。如果照此在Sn镀覆后实施回流处理，则Sn的一部分扩散至原料或基底成分而形成化合物层，在该化合物层上形成Sn或Sn合金层。
作为这种经回流处理而制造的Sn镀覆材料，提出了在由铜或铜合金构成的基材上形成Cu-Sn化合物层、在该Cu-Sn化合物层上形成纯Sn层而得的Sn镀覆材料中，纯Sn层的厚度为0.3～1.5μm、与Sn镀覆材料的各层间的界面大致平行的面的Cu-Sn化合物的平均粒径在1.3μm以上且Sn镀覆材料的表面的算术平均粗糙度Ra在0.15μm以上的Sn镀覆材料(例如参照专利文献1)。
另外，提出了在铜合金条材依次形成Ni层、Cu-Sn合金层和Sn层作为表面被覆层、Sn层经回流处理而平滑化的嵌合型连接器用端子(例如参照专利文献2)，具有表面的镜面反射率为25～65的范围的回流Sn镀覆层的铜条或铜合金条(例如参照专利文献3)，在由铜合金板条构成的母材的表面依次形成Cu-Sn合金被覆层和Sn被覆层、表面经回流处理且在Sn被覆层的表面使Cu-Sn合金层的一部分露出而形成的连接部件用导电材料(例如参照专利文献4)等Sn镀覆材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开第2013-76122号公报(段落编号0013)
专利文献2：日本专利特开第2013-139640号公报(段落编号0011-0016)
专利文献3：日本专利特开第2014-198889号公报(段落编号0017)
专利文献4：日本专利特开第2014-208904号公报(段落编号0007)
发明内容
发明所要解决的技术问题
专利文献1～4的Sn镀覆材料等以往的Sn镀覆材料通过回流处理在作为最外表面形成的软质纯Sn层的下表面形成了Sn-Cu合金层，因此在作为能够插拔的连接端子等的材料使用时，能够抑制滑动导致的基材露出。
但是，如果将这种Sn镀覆材料用于汽车用端子，则存在由于(保持于高温环境下)行进中的滑动、雄端子和雌端子的接触点部之间微小距离(50μm左右)的滑动导致最外表层的纯Sn层容易磨损(微滑动磨损)、这种微滑动磨损导致接触可靠性受损的问题。特别是在由Sn镀覆材料构成的嵌合型连接端子的情况下，如果接触荷重变小，则接触点容易移动，难以抑制由微小的滑动导致的微滑动磨损。
因此，本发明鉴于这种以往的问题点而完成，目的在于提供在高温环境下保持后微滑动磨损特性也优良的Sn镀覆材料及其制造方法。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明者为解决上述技术问题进行了仔细研究，结果发现，通过在由铜或铜合金构成的基材上形成Cu-Sn合金层、在该Cu-Sn合金层上形成Sn层并使光泽度为0.3～0.7，能够提供在高温环境下保持后微滑动磨损特性也优良的Sn镀覆材料及其制造方法，从而完成了本发明。
即，本发明的Sn镀覆材料的特征在于，在由铜或铜合金构成的基材上形成Cu-Sn合金层、在该Cu-Sn合金层上形成Sn层而得的Sn镀覆材料的光泽度为0.3～0.7。
该Sn镀覆材料中的Sn层优选为熔融凝固组织的Sn层。另外，Sn镀覆材料的最外表面的算术平均粗糙度Ra优选为0.05～0.20μm，平均高度Rc优选为0.1～1.0μm。进一步，Sn镀覆材料的最外表面的油积聚部(日文：油溜まり)深度Rvk优选为0.03～0.20μm，粗糙度曲线要素的平均长度RSm优选为2～7μm。另外，基材和Cu-Sn合金层之间优选形成有Ni层或Ni合金层。进一步，Sn层上优选形成有润滑剂层。另外，Sn层优选形成于所述Cu-Sn合金层的整个表面。
另外，本发明的Sn镀覆材料的制造方法的特征在于，在仅将硫酸亚锡、硫酸和表面活性剂添加入水中而得的Sn镀覆浴中以5～13A/dm2的电流密度实施电镀，藉此在由铜或铜合金构成的基材上形成厚0.4～3μm的Sn镀覆层，使该Sn镀覆层的表面干燥后，加热Sn镀覆层的表面使Sn熔融后进行冷却，藉此使Sn镀覆层的最外表面侧的层形成为熔融凝固组织的Sn层，并使Sn层和基材之间的层形成为Cu-Sn合金层。该Sn镀覆材料的制造方法中，优选在Sn层上涂布润滑剂以形成润滑剂层。
另外，本发明的端子的特征在于将上述Sn镀覆材料作为材料使用。
发明效果
通过本发明，能够制造涂布挥发性的润滑剂并在高温环境下保持后微滑动磨损特性也优良的Sn镀覆材料。
附图的简要说明
图1是简要表示本发明的Sn镀覆材料的实施方式的剖视图。
图2是由实施例2获得的Sn镀覆层的表面的扫描离子显微镜图像(SIM像)。
图3是由实施例2获得的Sn镀覆层的剖面的SIM像。
具体实施方式
下面，参照附图，对本发明的Sn镀覆材料及其制造方法的实施方式进行详细说明。
如图1所示，本发明的Sn镀覆材料的实施方式中，在由铜或铜合金构成的基材10上形成Cu-Sn合金层12、在该Cu-Sn合金层12上形成Sn层14而得的Sn镀覆材料的(最外表面的)光泽度为0.3～0.7。该Sn镀覆材料的光泽度小于回流处理过的以往的Sn镀覆材料的光泽度，是从无光泽到半光沢的范围。
该Sn镀覆材料中，Sn层14优选为熔融凝固组织的Sn层，Sn层14优选形成于Cu-Sn合金层12的整个表面。另外，Sn镀覆材料的最外表面的一部分可露出Cu-Sn合金层12。
另外，Sn层14上优选形成有润滑剂层16。如果照此在Sn层14上形成润滑剂层16，则将Sn镀覆材料用于能够插拔的连接端子的材料的情况下，通过抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化，能够抑制接触电阻的升高，进而提高电连接可靠性。另外，即便微滑动磨损导致Cu-Sn合金层12露出，也能够通过润滑剂抑制微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化。Sn镀覆材料的表面的光泽度如果低于0.3，则表面的凹凸过大，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，润滑剂16的保持力强的部分和弱的部分容易产生差别，保持力弱的部分无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。另一方面，光泽度如果超过0.7，则表面凹凸过小(变得过于平坦)，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，润滑剂层16的保持力变弱，无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。
Sn镀覆材料的最外表面的算术平均粗糙度Ra优选为0.05～0.20μm，更优选为0.09～0.18μm。Sn镀覆材料的最外表面的算术平均粗糙度Ra如果低于0.05μm，则表面凹凸过小(变得过于平坦)，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，润滑剂层16的保持力变弱，无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。另一方面，如果算术平均粗糙度Ra超过0.20μm，则表面的凹凸过大，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，润滑剂16的保持力强的部分和弱的部分容易产生差别，保持力弱的部分无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。
Sn镀覆材料的最外表面的平均高度Rc优选为0.1～1.0μm，更优选为0.1～0.7μm。Sn镀覆材料的最外表面的平均高度Rc如果低于0.1μm，则表面凹凸过小(变得过于平坦)，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，润滑剂层16的保持力变弱，无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。另一方面，如果平均高度Rc超过1.0μm，则表面的凹凸过大，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，润滑剂16的保持力强的部分和弱的部分容易产生差别，保持力弱的部分无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。
Sn镀覆材料的最外表面的油积聚部深度Rvk优选为0.03～0.20μm，更优选为0.03～0.16μm。Sn镀覆材料的最外表面的油积聚部深度Rvk如果低于0.03μm，则最外表面的油积聚部深度Rvk过小，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，润滑剂层16的保持力变弱，无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。另一方面，如果油积聚部深度Rvk超过0.20μm，则最外表面的油积聚部深度Rvk过大，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，润滑剂16的保持力强的部分和弱的部分容易产生差别，保持力弱的部分无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。
Sn镀覆材料的最外表面的粗糙度曲线要素的平均长度RSm优选为2～7μm。Sn镀覆材料的最外表面的粗糙度曲线要素的平均长度RSm如果低于2μm，则表面凹凸的宽度过窄，在表面涂布润滑剂而形成了润滑剂层16时，无法以没有间隙的方式在表面的凹凸涂布润滑剂，润滑剂层16的保持力变弱，无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。另一方面，如果粗糙度曲线要素的平均长度RSm超过7μm，则表面的凹凸宽度过大，润滑剂16的保持力强的部分和弱的部分容易产生差别，保持力弱的部分无法充分获得抑制由微滑动磨损导致的磨耗粉的氧化的效果，微滑动磨损特性容易变差。
另外，Sn层14的厚度优选为0.2～1.5μm。通过照此在Sn镀覆材料的最外表面形成规定尺寸的凹凸，如果增加能够保持的润滑剂的量，则能够进一步提高在高温环境下保持后的微滑动磨损特性。
本发明的Sn镀覆材料的制造方法的实施方式中，在仅将硫酸亚锡、硫酸和表面活性剂添加入水中而得的Sn镀覆浴中以5～13A/dm2的电流密度实施电镀，藉此在由铜或铜合金构成的基材上形成厚0.4～3μm的Sn镀覆层，使该Sn镀覆层的表面干燥后，加热Sn镀覆层的表面使Sn熔融后进行冷却，藉此使Sn镀覆层的最外表面侧的层形成为熔融凝固组织的Sn层14，并使Sn层14和基材10之间的层形成为Cu-Sn合金层12。另外，作为表面活性剂，能够使用非离子类表面活性剂、阴离子类表面活性剂、两性表面活性剂。
该Sn镀覆材料的制造方法中，优选在Sn层14上涂布润滑剂以形成润滑剂层16。作为该润滑油，能够使用在石蜡类矿物油、环烷类矿物油、合成油等基油中掺入了各种润滑油用添加物的润滑油。作为该润滑剂，也可使用在加压加工时使用的加压油。使用这种加压油的情况下，即使不另外涂布润滑剂，能够不除去对Sn镀覆材料进行加压加工时使用的加压油而直接利用。另外，可在Sn层14上涂布加压油来形成润滑剂层16。如果照此涂布加压油，则(在不另外使用加压油的情况下)Sn镀覆材料能够直接进行加压加工，加压加工后也无需进行清洗。
另外，Sn镀覆浴优选由含有60～80g/L的硫酸亚锡、65～85g/L的硫酸、1～3mL/L的表面活性剂的水溶液构成。
另外，在基材10上形成Sn镀覆层之前，可在基材10上形成Ni镀覆层(或Ni合金镀覆层)，在该Ni镀覆层(或Ni合金镀覆层)上形成Cu镀覆层，藉此在基材10和Cu-Sn合金层12之间形成作为基底层的Ni层(或Ni合金层)。
实施例
下面，对本发明的Sn镀覆材料及其制造方法的实施例进行详细说明。
[实施例1]
首先，作为基材(被镀覆材料)，准备50mm×50mm×0.25mm的由Cu-Ni-Sn合金构成的导体的压延板(同和金属技术株式会社(DOWAメタルテック株式会社)制的NB-109-EH材(由含1.0质量％的Ni、0.9质量％的Sn和0.05质量％的P、剩余部分为Cu的铜合金构成，算术平均粗糙度Ra＝0.133μm、最大高度Ry＝1.042μm的基材))，在进行作为预处理的电解脱脂后水洗，然后进行酸洗之后再进行水洗。
之后，在由含有硫酸亚锡(SnSO4)70g/L、硫酸(H2SO4)75g/L、作为表面活性剂的聚氧乙烯硬脂酰胺(阴离子类表面活性剂)2g/L的水溶液构成的Sn镀覆浴中，以完成了上述预处理的被镀覆材料为阴极，以Sn电极板为阳极，在电流密度5A/dm2、液温25℃的条件下实施45秒电镀，藉此在基材上形成了Sn镀覆层。使用荧光X射线膜厚仪(SSI纳米科学株式会社(SSIナノサイエンス株式会社)制的SFT3300S)测定(通过激发法，分析范围分析时间15秒)该Sn镀覆层的厚度，结果为1μm。
将照此在基材上形成Sn镀覆层而得的Sn镀覆材料水洗并干燥后，实施了回流处理(Sn熔融处理)。在该回流处理中，使用近红外线加热器(株式会社HYBEC(株式会社ハイベック)制的HYW-8N、恒定电压100V、恒定功率560W)，通过电源控制器(株式会社HYBEC制的HYW-20CCR-αN)将电流值设定为10.8A，在大气气氛下将Sn镀覆材料加热11秒以使Sn镀覆层的表面熔融，之后立即浸渍于20℃的水槽内进行冷却。
通过聚焦离子束加工观察装置(日本电子株式会社(日本電子株式会社)制的JIB-4000)附带的扫描离子显微镜(SIM)在5,000倍下对照此制造的Sn镀覆材料的最外表面进行了观察。另外，在Sn镀覆材料的最外表面蒸镀约1μm厚的碳(C)，使用上述聚焦离子束加工观察装置通过聚焦离子束(FIB)切割，露出与基材的压延方向垂直的剖面，通过上述扫描离子显微镜(SIM)在10,000倍下观察了该剖面。从照此观察而得的Sn镀覆材料的表面和剖面的SIM像确认到，Sn镀覆材料的最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的厚约0.6μm的Cu-Sn合金层。另外，按照JIS H8501的电解式试验方法，使用电解式膜厚仪(中央制作所株式会社(中央製作所)制的TH11)测定纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，纯Sn层的厚度为0.5μm。
另外，作为制造的Sn镀覆材料的表面粗糙度，从使用接触式表面粗糙度仪(株式会社小坂研究所(株式会社小坂研究所)制的サーフコーダSE4000)测定的结果按照ISO4287-1997计算出作为表示表面粗糙度的参数的算术平均粗糙度Ra和最大高度Ry，并且从使用激光显微镜(基恩士株式会社(株式会社キーエンス)制的激光显微镜VK-X100)测定的结果按照JIS B0601(2001年)计算出作为表示表面粗糙度的参数的粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk。其结果是，算术平均粗糙度Ra为0.166μm、最大高度Ry为1.125μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为3.48μm、平均高度Rc为0.66μm、油积聚部深度Rvk为0.12μm。
另外，使用反射浓度仪(日本电色株式会社(日本電色株式会社)制的光密度计(デントシメーター)ND-1)，相对于基材的压延方向平行地测定Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.42。
另外，作为基材(被镀覆材料)，准备厚0.25mm、宽250mm的由Cu-Ni-Sn合金构成的素材(同和金属技术株式会社制的NB-109-EH材)，在由含有硫酸亚锡(SnSO4)70g/L、硫酸(H2SO4)75g/L、作为均化剂的甲酚磺酸30g/L、作为表面活性剂的聚氧乙烯硬脂酰胺(阴离子类表面活性剂)2g/L的水溶液构成的Sn镀覆浴中，用卷对卷(日文：リール·ツー·リール)方式的连续镀覆线以9A/dm2的电流密度实施电镀以在厚1μm的基材上形成了Sn镀覆层后，在700℃下加热6.5秒以使Sn镀覆层的表面熔融，之后立即浸渍于20℃的水槽内进行冷却，准备了回流处理过的Sn镀覆材料。
从该回流处理过的Sn镀覆材料切出试验片作为平板状试验片(作为雄端子的试验片)，并且在本实施例中制造的Sn镀覆材料的表面涂布作为润滑剂的(用于加压和切割加工等塑性加工)非氯类低粘度加压加工油(JX日矿日石能源株式会社(JX日鉱日石エネルギー株式会社)制的ユニプレスPA5)0.3mg/cm2，对从涂布了该润滑剂的Sn镀覆材料切出的试验片进行压印加工(日文：インデント加工)(R1mm的半球状的冲压加工)，形成具有压印的试验片(作为雌端子的试验片)，在大气气氛下将具有压印的试验片和平板状试验片在120℃的恒温槽(亚速旺株式会社(アズワン株式会社)制的ETTAS OF450)内保持120小时后，从恒温槽取出，将平板状试验片固定至精密滑动试验装置(株式会社山崎精机研究所(株式会社山崎精機研究所)制的CRS-G2050-DWA型)的台座，使该平板状试验片与具有压痕的试验片的压痕接触后，以0.7N的荷重将具有压痕的试验片按压至具有槽的平板状试验片的表面，同时使固定有平板状试验片的台座沿水平方向在单向50μm的范围内以1秒往返1次的滑动速度往返而实施了滑动试验，进行了1000往返以后基材也未露出，确认本实施例中制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性优良。
[实施例2]
除了以10A/dm2的电流密度实施21秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为1μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。该Sn镀覆材料的表面和剖面的SEM像分别示于图2、图3。另外，图3的虚线的上下的层中，虚线上侧的层为切割Sn镀覆材料时蒸镀的碳层(保护膜)，虚线下侧的层为纯Sn层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为0.5μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.6μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.104μm、最大高度Ry为0.622μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为2.13μm、平均高度Rc为0.16μm、油积聚部深度Rvk为0.06μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.52。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，即使进行1000次往返基材也未露出，确认本实施例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性优良。
[实施例3]
除了以12A/dm2的电流密度实施18秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为1μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为0.5μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.6μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.092μm、最大高度Ry为0.786μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为2.33μm、平均高度Rc为0.13μm、油积聚部深度Rvk为0.04μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.59。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，即使进行1000次往返基材也未露出，确认本实施例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性优良。
[实施例4]
除了实施20秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为0.5μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为0.2μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.5μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.176μm、最大高度Ry为1.336μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为4.86μm、平均高度Rc为0.30μm、油积聚部深度Rvk为0.15μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.31。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，即使进行1000次往返基材也未露出，确认本实施例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性优良。
[实施例5]
准备与实施例1同样的基材，实施电解脱脂作为预处理后进行水洗，然后酸洗，之后再水洗。
然后，在含有80m/L的氨基磺酸镍和45g/L的硼酸的Ni镀覆液中，将预处理后的基材(被镀覆材料)作为阴极、将Ni电极板作为阳极，以4A/dm2的电流密度、50℃的液温实施40秒的电镀，藉此在基材上形成了Ni镀覆层。
然后，在含有110g/L的硫酸铜和100m/L的硫酸的Cu镀覆液中，将实施过Ni镀覆的被镀覆材料作为阴极、将Cu电极板作为阳极，以4A/dm2的电流密度、25℃的液温实施50秒的电镀，藉此在Ni镀覆层上形成了Cu镀覆层。
之后，除了实施30秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法在Cu镀覆层上形成Sn镀覆层，制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1的Sn镀覆层的测定方法同样的方法，测定了Ni镀覆层、Cu镀覆层和Sn镀覆层的厚度，结果分别为0.3μm、0.3μm和0.7μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为0.3μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.6μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.126μm、最大高度Ry为0.964μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为5.31μm、平均高度Rc为0.49μm、油积聚部深度Rvk为0.08μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.45。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，即使进行1000次往返基材也未露出，确认本实施例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性优良。
[实施例6]
除了实施100秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为2.3μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为1.5μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.6μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.157μm、最大高度Ry为1.147μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为4.40μm、平均高度Rc为0.56μm、油积聚部深度Rvk为0.09μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.69。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，即使进行1000次往返基材也未露出，确认本实施例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性优良。
[比较例1]
作为基材(被镀覆材料)，准备厚0.25mm、宽250mm的由Cu-Ni-Sn合金构成的素材(同和金属技术株式会社制的NB-109-EH材)，在由含有硫酸亚锡(SnSO4)70g/L、硫酸(H2SO4)75g/L、作为均化剂的甲酚磺酸30g/L、作为表面活性剂的聚氧乙烯硬脂酰胺2g/L的水溶液构成的Sn镀覆浴中，用卷对卷方式的连续镀覆线以9A/dm2的电流密度实施电镀而形成了Sn镀覆层，除此以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为1μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为0.6μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.5μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.021μm、最大高度Ry为0.300μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为1.90μm、平均高度Rc为0.02μm、油积聚部深度Rvk为0.01μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为1.60。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，进行143次往返后基材露出，确认本比较例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性不良。
[比较例2]
除了以4A/dm2的电流密度实施55秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为1μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为0.5μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.6μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.379μm、最大高度Ry为2.743μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为7.43μm、平均高度Rc为1.66μm、油积聚部深度Rvk为0.26μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.22。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，进行373次往返后基材露出，确认本比较例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性不良。
[比较例3]
除了以14A/dm2的电流密度实施15秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为1μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为0.5μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.6μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.091μm、最大高度Ry为0.743μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为1.53μm、平均高度Rc为0.03μm、油积聚部深度Rvk为0.01μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.72。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，进行605次往返后基材露出，确认本比较例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性不良。
[比较例4]
除了实施15秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为0.3μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为0.1μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.3μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.186μm、最大高度Ry为1.447μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为6.72μm、平均高度Rc为1.02μm、油积聚部深度Rvk为0.13μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.20。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，进行161次往返后基材露出，确认本比较例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性不良。
[比较例5]
除了实施100秒电镀而形成了Sn镀覆层以外，通过与实施例1同样的方法制造了Sn镀覆材料。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆层的厚度，结果为3.2μm。
针对照此制造的Sn镀覆材料，通过与实施例1同样的方法观察了表面和剖面，确认最外层为纯Sn层，其下侧(基材侧)形成有由Cu-Sn合金构成的Cu-Sn合金层。另外，通过与实施例1同样的方法测定了纯Sn层的厚度和Cu-Sn合金层的厚度，结果纯Sn层的厚度为2.3μm，Cu-Sn合金层的厚度为约0.6μm。另外，通过与实施例1同样的方法计算了算术平均粗糙度Ra、最大高度Ry、粗糙度曲线要素的平均长度RSm、平均高度Rc和油积聚部深度Rvk，结果算术平均粗糙度Ra为0.209μm、最大高度Ry为1.930μm、粗糙度曲线要素的平均长度RSm为1.90μm、平均高度Rc为0.02μm、油积聚部深度Rvk为0.01μm。另外，通过与实施例1同样的方法测定了Sn镀覆材料的光泽度，结果为0.71。进一步，通过与实施例1同样的方法进行了滑动试验，未达1000次往返基材露出，确认本比较例制造的Sn镀覆材料的微滑动耐磨损性不良。
这些实施例和比较例的Sn镀覆材料的制造条件和特性示于表1～表2。
[表1]
[表2]
符号说明
10 基材
12 Cu-Sn合金层
14 Sn层
16 润滑剂层

Claims (13)

1.Sn镀覆材料，其特征在于，在由铜或铜合金构成的基材上形成Cu-Sn合金层、在该Cu-Sn合金层上形成Sn层而得的Sn镀覆材料的光泽度为0.3～0.7。
2.如权利要求1所述的Sn镀覆材料，其特征在于，所述Sn层是熔融凝固组织的Sn层。
3.如权利要求1所述的Sn镀覆材料，其特征在于，所述Sn镀覆材料的最外表面的算术平均粗糙度Ra为0.05～0.20μm。
4.如权利要求1所述的Sn镀覆材料，其特征在于，所述Sn镀覆材料的最外表面的平均高度Rc为0.1～1.0μm。
5.如权利要求1所述的Sn镀覆材料，其特征在于，所述Sn镀覆材料的最外表面的油积聚部深度Rvk为0.03～0.20μm。
6.如权利要求1所述的Sn镀覆材料，其特征在于，所述Sn镀覆材料的最外表面的粗糙度曲线要素的平均长度RSm为2～7μm。
7.如权利要求1所述的Sn镀覆材料，其特征在于，所述基材和所述Cu-Sn合金层之间形成有Ni层或Ni合金层。
8.如权利要求1所述的Sn镀覆材料，其特征在于，所述Sn层上形成有润滑剂层。
9.如权利要求1所述的Sn镀覆材料，其特征在于，所述Sn层形成于所述Cu-Sn合金层的整个表面。
10.Sn镀覆材料的制造方法，其特征在于，在仅将硫酸亚锡、硫酸和表面活性剂添加入水中而得的Sn镀覆浴中以5～13A/dm2的电流密度实施电镀，藉此在由铜或铜合金构成的基材上形成厚0.4～3μm的Sn镀覆层，使该Sn镀覆层的表面干燥后，加热Sn镀覆层的表面使Sn熔融后进行冷却，藉此使Sn镀覆层的最外表面侧的层形成为熔融凝固组织的Sn层，并使Sn层和基材之间的层形成为Cu-Sn合金层。
11.如权利要求10所述的Sn镀覆材料的制造方法，其特征在于，在所述Sn层上涂布润滑剂以形成润滑剂层。
12.端子，其特征在于，使用权利要求1所述的Sn镀覆材料作为材料。
13.端子的制造方法，其特征在于，对通过权利要求11所述的Sn镀覆材料的制造方法制造的Sn镀覆材料进行加压加工以制造端子。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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