CN105051260A - 银镀覆材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性良好的银镀覆材料。本发明是在由铜或铜合金形成的坯料上形成了由银形成的厚度10μm以下的表层的银镀覆材料，通过使表层的优先取向面(优选{200}面或{111}面)的摇摆曲线的半宽度为2～8°，优选3～7°，提高了表层的面外取向性并提高了银镀覆材料的耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性。

Description

银镀覆材料
技术领域
本发明涉及银镀覆材料，特别涉及作为用于车载和民生的电气布线的连接器、开关、继电器等的触点和端子零件的材料使用的银镀覆材料。
背景技术
以往，作为连接器和开关等的触点和端子零件等的材料，使用在不锈钢、铜或铜合金等相对廉价的耐腐蚀性和机械特性等优良的坯料上根据电特性和可焊性等必要的特性实施了锡、银、金等的镀覆的镀覆材料。
在不锈钢、铜或铜合金等坯料上实施了镀锡的锡镀覆材料虽然廉价，但是在高温环境下耐腐蚀性差。另外，在所述坯料上实施了镀金的金镀覆材料虽然耐腐蚀性优良、可靠性高，但是成本会变高。另一方面，在所述坯料上实施了镀银的银镀覆材料，与金镀覆材料相比廉价，与锡镀覆材料相比耐腐蚀性优良。
作为这种银镀覆材料，提出了在由不锈钢形成的薄板状基板的表面上形成厚0.1～0.3μm的镍镀层、在其上形成厚0.1～0.5μm的铜镀层、再在其上形成了厚1μm的银镀层的电触点用金属板(例如，参照日本专利特许第3889718号公报)。此外，提出了在不锈钢基材的表面上形成活性化处理的厚0.01～0.1μm的镍基底层、在其上由镍、镍合金、铜、铜合金中的至少一种形成厚0.05～0.2μm的中间层、再在之上形成了厚0.5～2.0μm的银或银合金表层的用于活动触点的银被覆不锈钢条(例如，参照日本专利特许第4279285号公报)。进一步，提出了在由铜、铜合金、铁或铁合金形成的金属基体上由镍、镍合金、钴或钴合金中的任意一种形成厚0.005～0.1μm的基底层，在其上由铜或铜合金形成厚0.01～0.2μm的中间层，再在其上由银或银合金形成厚0.2～1.5μm的表层，金属基体的算术平均粗糙度Ra(日文：算術平均粗さ)为0.001～0.2μm、中间层形成后的算术平均粗糙度Ra为0.001～0.1μm的用于活动触点零件的银被覆材料(例如，参照日本专利特开2010-146926号公报)。
但是，以往的银镀覆材料，如果在由铜或铜合金形成的坯料表面上和坯料上的由铜或铜合金形成的基底层的表面上实施镀银，则在高温环境下使用时，铜扩散而在银镀层的表面形成CuO，存在接触电阻增加的问题。此外，如果对银镀覆材料进行弯曲加工来形成形状复杂和小型的连接器和开关等的触点和端子零件，则存在银镀覆材料发生破裂、坯料暴露的问题。另外，也存在银镀层容易磨耗的问题。
发明内容
因此，本发明鉴于所述以往的问题点，目的在于提供耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性良好的银镀覆材料。
本发明者为解决上述课题进行了认真研究，发现在坯料上形成了由银形成的表层的银镀覆材料，通过将表层的优先取向面的摇摆曲线的半宽度设置为2～8°，能够提供耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性良好的银镀覆材料，从而完成了本发明。
即，本发明的银镀覆材料是在坯料上形成了由银形成的表层的银镀覆材料，其特征为，表层的优先取向面的摇摆曲线的半宽度为2～8°。该银镀覆材料中，表层的优先取向面的摇摆曲线的半宽度优选3～7°，表层的优先取向面优选{200}面或{111}面。另外，优选由铜或铜合金形成坯料。进一步，表层的厚度优选10μm以下。
此外，本发明的触点或端子零件的特征为：使用了所述银镀覆材料作为材料。
利用本发明可提供耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性良好的银镀覆材料。
附图说明
图1是表示实施例3以及比较例3的银镀覆材料的银镀覆皮膜的优先取向面的摇摆曲线及其半宽度的图。
具体实施方式
本发明的银镀覆材料的实施方式为：在坯料上形成了由银形成的表层的银镀覆材料中，表层的优先取向面的摇摆曲线的半宽度为2～8°，优选3～7°。
通过将由银形成的表层的优先取向面的摇摆曲线的半宽度设置为2～8°、优选3～7°，表层的面外取向性提高，从而能够提高银镀覆材料的耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性。
该银镀覆材料的表层的优先取向面优选为{200}面或{111}面。此外，优选由铜或铜合金形成坯料，表层厚度优选为10μm以下。
该银镀覆材料的由银形成的表层能够在由氰化银钾(KAg(CN)2)、氰化钾(KCN)、3～30mg/L的硒氰酸钾(KSeCN)组成的硒浓度为5～15mg/L且相对于游离氰化物Ag的质量比为0.9～1.8的银镀覆液中，通过以液温10～40℃(优选15～30℃)、电流密度3～10A/dm2的条件进行电镀而形成。
以下，对本发明的银镀覆材料的实施例进行详细说明。
实施例1
首先，准备作为坯料(被镀覆材料)的67mm×50mm×0.3mm大小的纯铜板，将该被镀覆材料与SUS板置于碱脱脂液中，以被镀覆材料为阴极，SUS板为阳极，于电压5V进行30秒钟电解脱脂，水洗之后在3％硫酸中进行了15秒钟酸洗。
接着，在由3g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾组成的银触击电镀浴中，以被镀覆材料为阴极、被铂包覆的钛电极板为阳极，以400rpm的转速用搅拌子搅拌的同时在2.5A/dm2的电流密度下进行10秒钟电镀(银触击电镀)。
然后，在由148g/L的氰化银钾(KAg(CN)2)、140g/L的氰化钾(KCN)和18mg/L的硒氰酸钾(KSeCN)组成的镀银浴中，以被镀覆材料为阴极、银电极板为阳极，以400rpm的转速用搅拌子搅拌的同时在液温18℃、电流密度5A/dm2的条件下进行电镀(银电镀)，直至镀银皮膜厚度达到3μm。另外，所用镀银浴中Se的浓度为10mg/L，Ag浓度为80g/L，游离CN浓度为56g/L，Ag/游离CN质量比为1.44。
对以上所得的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向、耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性进行了评价。
为了评价银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向，使用X射线衍射(XRD)分析装置(理学电气株式会社(理学電気株式会社)制全自动多功能水平型X射线衍射装置SmartLab)，利用Cu真空管、Kβ过滤器法对扫描范围2θ/θ进行扫描，由所得X射线衍射图案，对镀银皮膜的{111}面、{200}面、{220}面以及{311}面的X射线衍射峰强度(X射线衍射峰的强度)按照JCPDS卡片No.40783中记载的相对强度比(粉末测定时的相对强度比)进行修正，对于所得值(修正强度)以最强X射线衍射峰的面方位作为镀银皮膜的结晶取向的方向(优先取向面)进行评价，求出扫描范围2θ/θ中优先取向面的X射线衍射峰的衍射角2θ从而得到衍射角2θ固定时以入射角ω扫描后的摇摆曲线(强度曲线)之后，求得该摇摆曲线的半宽度。另外，利用该摇摆曲线的半宽度能够判定面外取向性的强弱，摇摆曲线的半宽度越陡(即半宽度越小)则面外取向性越强。其结果是，本实施例的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶向{200}面取向(使{200}面朝向银镀覆材料的表面(板面)的方向进行取向)，即，镀银皮膜的优先取向面为{200}面，另外摇摆曲线的半宽度为3.8°的低值，面外取向性强。
在使用干燥机(亚速旺株式会社(アズワン社)制OF450)对银镀覆材料在200℃下加热144小时的耐热试验的前后，通过电触点模拟器(株式会社山崎精机研究所(山崎精機研究所)制CRS-1)在50gf的荷重下测定银镀覆材料的接触电阻，从而评价了银镀覆材料的耐热性。其结果是，银镀覆材料的接触电阻在耐热试验前为0.9mΩ、耐热试验后为2.4mΩ，耐热试验后的接触电阻也为5mΩ以下的良好的值，抑制了耐热试验后接触电阻的上升。
按照JISZ2248的V区块(日文：ブロック)法，将银镀覆材料在与坯料的压延方向垂直的方向以R＝0.1弯折90度后，将其弯折后的部分用显微镜(基恩士株式会社(キーエンス社)制电子显微镜VHX-1000)放大1000倍进行观察，通过其破裂的有无对银镀覆材料的弯曲加工性进行了评价。其结果是，未观察到破裂，弯曲加工性良好。
以银镀覆材料的板面每8cm2约30mg的量在板面上均匀涂布油脂(协同油脂株式会社(協同油脂株式会社)制マルテンプDNo.2)，使用滑动试验机将含有89.7质量％的Ag和0.3质量％的Mg的曲率半径为8mm的Ag铆钉以100gf的荷重按在通有500mA电流的银镀覆材料的板面的同时，在银镀覆材料的板面上持续施加30万次的往复滑动动作(滑动距离5mm，滑动速度12mm/秒)后测定银镀覆材料的磨耗量，藉此评价了银镀覆材料的镀银皮膜的耐磨耗性。其结果是，镀银皮膜的磨耗量为0.6μm，银镀覆材料的耐磨耗性良好。
实施例2
除了在由148g/L的氰化银钾、140g/L的氰化钾和11mg/L的硒氰酸钾组成的镀银浴中进行电镀(镀银)以外，与实施例1同样地制作了银镀覆材料。另外，所用镀银浴中Se的浓度为6mg/L，Ag浓度为80g/L，游离CN的浓度为56g/L，Ag/游离CN的质量比为1.44。
与实施例1同样地对以上所得的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向、耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性进行了评价。
其结果是，镀银皮膜的结晶取向的评价为：镀银皮膜的结晶向{200}面取向，即，镀银皮膜的优先取向面为{200}面，另外摇摆曲线的半宽度为5.2°的低值，面外取向性强。此外，银镀覆材料的耐热性评价为：银镀覆材料的接触电阻在耐热试验前为1.0mΩ、耐热试验后为2.4mΩ，耐热试验后的接触电阻也为5mΩ以下的良好的值，抑制了耐热试验后接触电阻的上升。另外，银镀覆材料的弯曲加工性的评价为：未观察到破裂，弯曲加工性良好。进一步，银镀覆材料的耐磨耗性的评价为：镀银皮膜的磨耗量为0.6μm，银镀覆材料的耐磨耗性良好。
实施例3
除了在由148g/L的氰化银钾、140g/L的氰化钾和6mg/L的硒氰酸钾组成的镀银浴中进行电镀(镀银)以外，与实施例1同样地制作了银镀覆材料。另外，所用镀银浴中Se的浓度为3mg/L，Ag浓度为80g/L，游离CN的浓度为56g/L，Ag/游离CN的质量比为1.44。
与实施例1同样地对以上所得的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向、耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性进行了评价。
其结果是，镀银皮膜的结晶取向的评价为：镀银皮膜的结晶向{200}面取向，即，镀银皮膜的优先取向面为{200}面，另外摇摆曲线的半宽度为6.0°的低值，面外取向性强。此外，银镀覆材料的耐热性评价为：银镀覆材料的接触电阻在耐热试验前为1.0mΩ、耐热试验后为1.9mΩ，耐热试验后的接触电阻也为5mΩ以下的良好的值，抑制了耐热试验后接触电阻的上升。另外，银镀覆材料的弯曲加工性的评价为：未观察到破裂，弯曲加工性良好。进一步，银镀覆材料的耐磨耗性的评价为：镀银皮膜的磨耗量为0.4μm，银镀覆材料的耐磨耗性良好。
实施例4
除了在由111g/L的氰化银钾、120g/L的氰化钾和18mg/L的硒氰酸钾组成的镀银浴中于液温25℃下进行电镀(镀银)以外，与实施例1同样地制作了银镀覆材料。另外，所用镀银浴中Se的浓度为10mg/L，Ag浓度为60g/L，游离CN的浓度为48g/L，Ag/游离CN的质量比为1.26。
与实施例1同样地对以上所得的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向、耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性进行了评价。
其结果是，镀银皮膜的结晶取向的评价为：镀银皮膜的结晶向{111}面取向，即，镀银皮膜的优先取向面为{111}面，另外摇摆曲线的半宽度为6.3°的低值，面外取向性强。此外，银镀覆材料的耐热性评价为：银镀覆材料的接触电阻在耐热试验前为0.8mΩ、耐热试验后为1.7mΩ，耐热试验后的接触电阻也为5mΩ以下的良好的值，抑制了耐热试验后接触电阻的上升。另外，银镀覆材料的弯曲加工性的评价为：未观察到破裂，弯曲加工性良好。进一步，银镀覆材料的耐磨耗性的评价为：镀银皮膜的磨耗量为0.4μm，银镀覆材料的耐磨耗性良好。
比较例1
除了在由148g/L的氰化银钾、140g/L的氰化钾和73mg/L的硒氰酸钾组成的镀银浴中进行电镀(镀银)以外，与实施例1同样地制作了银镀覆材料。另外，所用镀银浴中Se的浓度为40mg/L，Ag浓度为80g/L，游离CN的浓度为56g/L，Ag/游离CN的质量比为1.44。
与实施例1同样地对以上所得的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向、耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性进行了评价。
其结果是，镀银皮膜的结晶取向的评价为：镀银皮膜的结晶向{111}面取向，即，镀银皮膜的优先取向面为{111}面，另外摇摆曲线的半宽度为13.3°的高值，面外取向性弱。此外，银镀覆材料的耐热性评价为：银镀覆材料的接触电阻在耐热试验前为0.7mΩ、耐热试验后为574.5mΩ，耐热试验后的接触电阻极高，未能抑制耐热试验后接触电阻的上升。另外，银镀覆材料的弯曲加工性的评价为：观察到了破裂，弯曲加工性不佳。进一步，银镀覆材料的耐磨耗性的评价为：镀银皮膜的磨耗量为1.5μm，银镀覆材料的耐磨耗性不佳。
比较例2
除了在由148g/L的氰化银钾、140g/L的氰化钾和2mg/L的硒氰酸钾组成的镀银浴中进行电镀(镀银)以外，与实施例1同样地制作了银镀覆材料。另外，所用镀银浴中Se的浓度为1mg/L，Ag浓度为80g/L，游离CN的浓度为56g/L，Ag/游离CN的质量比为1.44。
与实施例1同样地对以上所得的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向、耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性进行了评价。
其结果是，镀银皮膜的结晶取向的评价为：镀银皮膜的结晶向{111}面取向，即，镀银皮膜的优先取向面为{111}面，另外摇摆曲线的半宽度为8.1°的高值，面外取向性弱。此外，银镀覆材料的耐热性评价为：银镀覆材料的接触电阻在耐热试验前为1.0mΩ、耐热试验后为6.5mΩ，耐热试验后的接触电阻高于5mΩ，未能抑制耐热试验后接触电阻的上升。另外，银镀覆材料的弯曲加工性的评价为：观察到了破裂，弯曲加工性不佳。进一步，银镀覆材料的耐磨耗性的评价为：镀银皮膜的磨耗量为1.5μm，银镀覆材料的耐磨耗性不佳。
比较例3
除了在由150g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾组成的镀银浴中以液温47℃、电流密度1.2A/dm2进行电镀(镀银)以外，与实施例1同样地制作了银镀覆材料。另外，所用镀银浴中Se的浓度为0mg/L，Ag浓度为81g/L，游离CN的浓度为36g/L，Ag/游离CN的质量比为2.25。
与实施例1同样地对以上所得的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向、耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性进行了评价。
其结果是，镀银皮膜的结晶取向的评价为：镀银皮膜的结晶向{111}面取向，即，镀银皮膜的优先取向面为{111}面，另外摇摆曲线的半宽度为10.8°的高值，面外取向性弱。此外，银镀覆材料的耐热性评价为：银镀覆材料的接触电阻在耐热试验前为0.9mΩ、耐热试验后为2.0mΩ，耐热试验后的接触电阻也为5mΩ以下的良好的值，抑制了耐热试验后接触电阻的上升。另外，银镀覆材料的弯曲加工性的评价为：观察到了破裂，弯曲加工性不佳。进一步，银镀覆材料的耐磨耗性的评价为：镀银皮膜的磨耗量为2.0μm，银镀覆材料的耐磨耗性不佳。
比较例4
除了在由111g/L的氰化银钾、120g/L的氰化钾和18mg/L的硒氰酸钾组成的镀银浴中以液温25℃、电流密度2A/dm2进行电镀(镀银)以外，与实施例1同样地制作了银镀覆材料。另外，所用镀银浴中Se的浓度为10mg/L，Ag浓度为60g/L，游离CN的浓度为48g/L，Ag/游离CN的质量比为1.26。
与实施例1同样地对以上所得的银镀覆材料的镀银皮膜的结晶取向、耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性进行了评价。
其结果是，镀银皮膜的结晶取向的评价为：镀银皮膜的结晶向{220}面取向，即，镀银皮膜的优先取向面为{220}面，另外摇摆曲线的半宽度为13.0°的高值，面外取向性弱。此外，银镀覆材料的耐热性评价为：银镀覆材料的接触电阻在耐热试验前为1.0mΩ、耐热试验后为11.1mΩ，耐热试验后的接触电阻高于5mΩ，未能抑制耐热试验后接触电阻的上升。另外，银镀覆材料的弯曲加工性的评价为：观察到了破裂，弯曲加工性不佳。进一步，银镀覆材料的耐磨耗性的评价为：镀银皮膜的磨耗量为1.9μm，银镀覆材料的耐磨耗性不佳。
表1～表2中示出这些实施例以及比较例的银镀覆材料的制造条件以及特性。另外，为说明摇摆曲线及其半宽度，将实施例3以及比较例3的银镀覆材料的镀银皮膜的优先取向面的摇摆曲线及其半宽度示于图1。
表1
表2
由表1及表2可知，镀银皮膜的优先取向面的摇摆曲线的半宽度为3～7°的实施例1～4的银镀覆材料的耐热性、弯曲加工性以及耐磨耗性优良。

Claims (6)

1.银镀覆材料，它是在坯料上形成了由银形成的表层的银镀覆材料，其特征在于：表层的优先取向面的摇摆曲线的半宽度为2～8°。
2.如权利要求1所述的银镀覆材料，其特征在于：所述表层的优先取向面的摇摆曲线的半宽度为3～7°。
3.如权利要求1所述的银镀覆材料，其特征在于：所述表层的优先取向面为{200}面或{111}面。
4.如权利要求1所述的银镀覆材料，其特征在于：所述坯料由铜或铜合金形成。
5.如权利要求1所述的银镀覆材料，其特征在于：所述表层的厚度为10μm以下。
6.触点或端子零件，其特征在于：使用权利要求1～5中任一项所述的银镀覆材料作为材料。
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