CN102634826B - 镀银材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供即使银镀膜较薄且银镀膜的表面未覆盖有机皮膜，耐腐蚀性也优良的镀银材料及其制造方法。使用由80～250g/L的氰化银钾和40～200g/L的氰化钾和3～35mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，以液温15～30℃、电流密度3～10A/dm2进行电镀，在原材料膜上形成反射浓度为1.0以上且(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的X射线衍射峰的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为40％以上的银镀膜。
Description
技术领域
本发明涉及镀银材料及其制造方法，特别涉及用作使用于车载用或民用的电气配线的连接器、开关、继电器等的接点或端子部件的材料的镀银材料及其制造方法。
背景技术
一直以来，连接器或开关等的接点或端子部件等的材料使用在不锈钢及铜或铜合金等较廉价且机械特性优良的原材料上，根据电气特性或软钎焊性等的需要，实施镀锡、银、金等而得的镀覆材料。
但是，现有的镀银材料在高湿环境下使用、或汗等含盐分的水分附着等情况下，存在因原材料或形成于其表面的打底层与银镀膜之间的电池反应而发生腐蚀的情况。这样的电池反应源于例如镀覆时所产生的针孔的存在等而使得原材料或打底层部分露出。
作为防止该腐蚀的方法提出了加厚银镀膜的方法、用有机皮膜覆盖银镀膜的表面的方法(例如，参见日本专利特开2008-273189号公报)等。
但是，加厚银镀膜的方法使成本增加，用有机皮膜覆盖银镀膜的表面的方法存在在高温环境下使用时有机皮膜发生剥离的情况。
发明内容
因此，鉴于上述现有的问题点，本发明的目的是提供即使银镀膜较薄且银镀膜的表面未覆盖有机皮膜，耐腐蚀性也优良的镀银材料及其制造方法。
本发明人为了解决上述课题进行了深入的研究，结果发现通过在原材料上形成反射浓度为1.0以上且(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的X射线衍射峰的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为40％以上的银镀膜，能够制造即使银镀膜较薄且银镀膜的表面未覆盖有机皮膜，耐腐蚀性也优良的镀银材料，并最终完成了本发明。
即，本发明的镀银材料的特征是，在原材料上形成银镀膜，银镀膜的反射浓度为1.0以上，银镀膜的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的X射线衍射峰的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为40％以上。该镀银材料较好是，反射浓度为1.2以上，(111)面的X射线衍射峰的积分强度的割合为60％以上。还较好是，原材料由不锈钢形成，在原材料和银镀膜之间形成有由镍构成的打底层。
本发明的镀银材料的制造方法的特征是，使用含5～35mg的硒氰酸钾的银镀液，以液温15～30℃、电流密度3～10A/dm2进行电镀，在原材料上形成银镀膜。该镀银材料的制造方法较好是，银镀液由80～250g/L的氰化银钾和40～200g/L的氰化钾和3～35mg/L的硒氰酸钾构成。还有，液温优选15～22℃。还较好是，原材料由不锈钢形成，在形成银镀膜前，在原材料上形成由镍构成的打底层。
通过本发明，能够制造即使银镀膜较薄且银镀膜的表面未覆盖有机皮膜，耐腐蚀性也优良的镀银材料。
附图说明
图1为表示银镀膜的反射浓度及(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例与耐腐蚀性的评价的关系的图。
具体实施方式
本发明的镀银材料的实施方式中，在不锈钢等原材料上形成银镀膜，银镀膜的反射浓度为1.0以上，银镀膜的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的X射线衍射峰的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为40％以上。这样的镀银材料即使银镀膜较薄且银镀膜的表面未覆盖有机皮膜，也具有优良的耐腐蚀性。还较好是，在原材料和银镀膜之间形成有由镍构成的打底层。
特别好是，镀银材料的银镀膜的反射浓度为1.2以上，银镀膜的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的X射线衍射峰的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为60％以上。这样的镀银材料即使银镀膜较薄且银镀膜的表面未覆盖有机皮膜，也具有极其优良的耐腐蚀性。
反射浓度为反射率(＝反射光量/入射光量)的常用对数。银晶体中的主要的晶体取向面为(111)面、(200)面、(220)面及(311)面，本发明的镀银材料的实施方式中，使在这些晶体面的X射线衍射峰的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度所占的比例为40％以上，更好是60％以上。
上述本发明的镀银材料的实施方式，能够通过如下的本发明的镀银材料的制造方法的实施方式来制造。
本发明的镀银材料的制造方法的实施方式中，通过使用由80～250g/L的氰化银钾和40～200g/L的氰化钾和3～35mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，以液温15～30℃、电流密度3～10A/dm2进行电镀，在不锈钢等原材料(被镀材料)上形成银镀膜。
特别是，如果使液温为15～22℃，则银镀膜的反射浓度为1.2以上，银镀膜的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的X射线衍射峰的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为60％以上，能够制造具有极其优良的耐腐蚀性的镀银材料。
还较好是，在形成银镀膜前，在原材料上形成由镍构成的打底层。还有，在形成银镀膜的电镀中较好是，以被镀材料为阴极，银电极板为阳极，边用搅拌器以400rpm左右进行搅拌，边实施。
以下，对本发明的镀银材料及其制造方法的实施例进行详细的说明。
实施例1
首先，准备70mm×50mm×0.054mm的SUS301金属基板作为被镀材料，将该被镀材料和SUS板放入碱性脱脂液，以被镀材料作为阳极，SUS板作为阴极，以5V电压电解脱脂15秒，水洗后，在15％盐酸中进行15秒的酸洗，籍此进行前处理。
接着，在由150g/L的氯化镍和3质量％的盐酸构成的镍触击电镀(ストライク)镀液中，以经过前处理的被镀材料作为阴极，以镍电极板作为阳极，一边用搅拌器以400rpm左右进行搅拌，一边以电流密度2A/dm2进行10秒钟的电镀，籍此进行镍触击电镀。
接着，在由350g/L的氨基磺酸镍和20g/L的氯化镍和35g/L的硼酸构成的镍镀液中，以经过镍触击电镀的被镀材料作为阴极，以SK镍电极板作为阳极，一边用搅拌器以400rpm进行搅拌，一边以电流密度2A/dm2、液温50℃进行电镀直至镍膜厚达到0.1μm，籍此进行镀镍。
接着，在由3g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾构成的银触击电镀镀液中，以经过镀镍的作为阴极，以被铂被覆的钛电极板作为阳极，一边用搅拌器以400rpm进行搅拌，一边以电流密度2.5A/dm2进行10秒钟的电镀，籍此进行银触击电镀。
接着，在由111g/L的氰化银钾和120g/L的氰化钾和13mg/L的硒氰酸钾构成的镀液中，以经过银触击电镀的被镀材料作为阴极，以银电极板作为阳极，一边用搅拌器以400rpm进行搅拌，一边以电流密度5A/dm2、液温18℃进行电镀直至银膜厚达到0.5μm，籍此进行镀银。
对如上所述制得的镀银材料，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。
银镀膜的厚度通过荧光X射线膜厚计(日本精工电子纳米科技株式会社(エスアイアイ·ナノテクノロジ一株式会社)制的SFT9500)测定，反射浓度使用浓度计(日本电色株式会社(日本電色株式会社)制的反射浓度计(デンシトメ一タ一)ND-1)，对被镀材料的压延方向平行地测定。其结果是，银镀膜的厚度为0.495μm，反射浓度为1.41。
银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例((111)取向比)从由X射线衍射(XRD)分析装置(理学电气株式会社(理学電気株式会社)制的RINT-3C)得到的X射线衍射图谱，分别求出银镀膜的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的各自的X射线衍射峰的积分强度后，以在它们的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例(％)算出。其结果是，银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为72％。
银镀膜的耐腐蚀性使用盐水喷雾试验机(须贺试验机株式会社(スガ試験機)制的CASSER-ISO-3)，在试验液的氯化钠浓度50g/L、试验槽内温度35℃、空气饱和器的温度47℃的试验条件下进行24小时喷雾后，通过JISH8502的镀膜的耐腐蚀性试验方法，使用评价数值(ratingnumber)(以下称为「RN」)标准图表进行评价。RN是通过目视判断腐蚀的程度，以0～10的数字表示的值，数字越大腐蚀越小，即表示耐腐蚀性良好。其结果是，RN为10，完全没有腐蚀，因此可知耐腐蚀性极其优良。
实施例2
除了在镀银中，使用由185g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾と13mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.492μm、反射浓度为1.27、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为66％、RN为10、耐腐蚀性极其优良。
实施例3
除了在镀银中，使用由111g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾和13mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，使液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.503μm、反射浓度为1.07、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为40％、RN为9.8-6，可知耐腐蚀性优良。
实施例4
除了在镀银中，使用由185g/L的氰化银钾和120g/L的氰化钾和13mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，使液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.474μm、反射浓度为1.24、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为56％、RN为9.8-6，可知耐腐蚀性优良。
比较例1
除了在镀银中，使用由111g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾和52mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.453μm、反射浓度为1.13、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为35％、RN为8-4，可知耐腐蚀性差。
比较例2
除了在镀银中，使用由185g/L的氰化银钾和120g/L的氰化钾和13mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，使电流密度为2A/dm2以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.541μm、反射浓度为0.83、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为49％、RN为2-2，可知耐腐蚀性差。
比较例3
除了在镀银中，使电流密度为2A/dm2、液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.503μm、反射浓度为0.37、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为35％、RN为2-1，可知耐腐蚀性差。
比较例4
除了在镀银中，使用由185g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾和13mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液、使电流密度为2A/dm2、液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.471μm、反射浓度为0.29、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为24％、RN为6-2，可知耐腐蚀性差。
比较例5
除了在镀银中，使用由111g/L的氰化银钾和120g/L的氰化钾和52mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液、使电流密度为2A/dm2以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.468μm、反射浓度为0.57、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为23％、RN为8-4，可知耐腐蚀性差。
比较例6
除了在镀银中，使用由111g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾和52mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，使电流密度为2A/dm2、液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.491μm、反射浓度为0.16、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为19％、RN为7-1，可知耐腐蚀性差。
比较例7
除了在镀银中，使用由185g/L的氰化银钾和120g/L的氰化钾和52mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液、使电流密度为2A/dm2、液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.486μm、反射浓度为0.20、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为18％、RN为7-3，可知耐腐蚀性差。
比较例8
除了在镀银中，使用由111g/L的氰化银钾和120g/L的氰化钾和52mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，使液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.451μm、反射浓度为0.86、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为28％、RN为8-5，可知耐腐蚀性差。
比较例9
除了在镀银中，使用由185g/L的氰化银钾和90g/L的氰化钾和52mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，使液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.508μm、反射浓度为0.36、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为21％、RN为5-3，可知耐腐蚀性差。
比较例10
除了在镀银中，使用由185g/L的氰化银钾和120g/L的氰化钾构成的银镀液，使电流密度为2A/dm2、液温为25℃以外，以与实施例1同样的方法制成镀银材料。
对这样制得的镀银材料，用与实施例1同样的方法，进行银镀膜的厚度及反射浓度的测定，和(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例的计算，和耐腐蚀性的评价。其结果是，银镀膜的厚度为0.516μm、反射浓度为0.5、银镀膜的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为71％、RN为2-1，可知耐腐蚀性差。
实施例及比较例的镀银材料的制造条件和评价结果分别示于表1及表2，银镀膜的反射浓度及(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例和耐腐蚀性的评价之间的关系示于图1。
表1
表2
由表2及图1可知，银镀膜的反射浓度为1.0以上且(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为40％以上的实施例1～4的镀银材料即使银镀膜的厚度薄达0.5μm左右，耐腐蚀性也优良。特别是，银镀膜的反射浓度为1.2以上且(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为60％以上的实施例3～4的镀银材料即使银镀膜的厚度薄达0.5μm左右，耐腐蚀性也极其优良。
由表1可知，实施例1～4的镀银材料能够通过使用由80～250g/L的氰化银钾和40～200g/L的氰化钾和3～35mg/L的硒氰酸钾构成的银镀液，以液温15～30℃、电流密度3～10A/dm2的条件进行电镀来制造，特别是，实施例3～4的镀银材料可以通过以液温15～22℃进行电镀来制造。
Claims (6)
1.镀银材料，其特征在于，在原材料上形成由镍构成的打底层，在该打底层上形成银镀膜，银镀膜的反射浓度为1.0以上，银镀膜的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的X射线衍射峰的积分强度的总和中的(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为40％以上。
2.如权利要求1所述的镀银材料，其特征在于，所述反射浓度为1.2以上，所述(111)面的X射线衍射峰的积分强度的比例为60％以上。
3.如权利要求1或2所述的镀银材料，其特征在于，所述原材料由不锈钢形成。
4.镀银材料的制造方法，其为制造权利要求1～3中任一项所述的镀银材料的方法，其特征在于，在原材料上形成由镍构成的打底层后，使用含5～35mg/L的硒氰酸钾的银镀液，以液温15～22℃、电流密度3～10A/dm2进行电镀，在所述打底层上形成银镀膜。
5.如权利要求4所述的镀银材料的制造方法，其特征在于，所述银镀液由80～250g/L的氰化银钾和40～200g/L的氰化钾和5～35mg/L的硒氰酸钾构成。
6.如权利要求4所述的镀银材料的制造方法，其特征在于，所述原材料由不锈钢形成。
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