TWI716584B - Sn鍍敷材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

於在水中僅添加有硫酸錫(II)、硫酸與界面活性劑的Sn鍍敷浴中進行電流密度5~13A/dm2 之電鍍，藉此在由銅或銅合金構成之基材上形成厚度0.4~3μm的Sn鍍敷層，將該Sn鍍敷層之表面乾燥後，將Sn鍍敷層之表面加熱使Sn熔融後進行冷卻，藉此使Sn鍍敷層的最表面側之層成為熔融凝固組織之Sn層，並使Sn層與基材間的層成為Cu-Sn合金層，從而製造一在銅或銅合金所構成基材上形成有Cu-Sn合金層且該Cu-Sn合金層上形成有熔融凝固組織之Sn層的Sn鍍敷材，其光澤度為0.3~0.7。

Description

Sn鍍敷材及其製造方法
發明領域 本發明係有關於一種Sn鍍敷材及其製造方法，特別是有關於一種作為可插拔的連接端子等之材料使用的Sn鍍敷材及其製造方法。
發明背景 以往，作為可插拔的連接端子之材料，是使用在銅或銅合金等導體素材之最外層施加Sn鍍敷之Sn鍍敷材。特別是，Sn鍍敷材之接觸電阻小，以接觸信賴性、耐腐蝕性、焊接性、經濟性等觀點，使用作為汽車、手機、電腦等資訊通訊機器，與機器人等產業機器之控制基板，連接器、引線架、繼電器、開關等端子或匯流排之材料。
一般而言，Sn鍍敷是以電鍍之方式進行，為了去除Sn鍍敷材之內部應力以抑制晶鬚產生，會於電鍍之後進行迴焊處理(Sn熔融處理)。如此般在Sn鍍敷後進行迴焊處理，Sn之一部分會擴散至素材或基底成份而形成化合物層，該化合物層上會形成Sn或Sn合金層。
這類藉由迴焊處理製造的Sn鍍敷材，已有提出一種Sn鍍敷材，是在由銅或銅合金構成之基材上形成有Cu-Sn化合物層且該Cu-Sn化合物層上形成有純Sn層者，其中純Sn層之厚度為0.3~1.5μm，與Sn鍍敷材之各層間的界面呈略平行之面的Cu-Sn化合物平均粒徑為1.3μm以上，且Sn鍍敷材之表面的算術平均粗度Ra為0.15μm以上(例如，參照專利文獻1)。
又，已有提出Sn鍍敷材如︰一種將Ni層、Cu-Sn合金層及Sn層依序形成作為銅合金條材上之表面被覆層，且Sn層藉由迴焊處理而平滑化之嵌合型連接器用端子(例如，參照專利文獻2)；一種具有表面鏡面反射率在25~65範圍的迴焊Sn鍍敷層之銅條或銅合金條(例如，參照專利文獻3)；一種在銅合金板條構成之母材表面依序形成Cu-Sn合金被覆層與Sn被覆層，且表面經迴焊處理，Cu-Sn合金被覆層之一部分露出於Sn被覆層表面而形成之連接部件用導電材料(例如，參照專利文獻4)等。 先行技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本專利特開2013-76122號公報(段落編號0013) [專利文獻2]日本專利特開2013-139640號公報(段落編號0011-0016) [專利文獻3]日本專利特開2014-198889號公報(段落編號0017) [專利文獻4]日本專利特開2014-208904號公報(段落編號0007)
發明概要 發明欲解決之課題 關於專利文獻1~4之Sn鍍敷材等習知Sn鍍敷材，因藉由迴焊處理而於形成作為最表層之軟質純Sn層下表面形成有硬質之Sn-Cu合金層，故在作為可插拔之連接端子等的材料使用時，可抑制因滑動造成之基材露出。
然而，將此種Sn鍍敷材使用於汽車用之端子時，(固持於高溫環境下)行駛中的振動造成公端子與母端子接點部間的微小距離(50μm左右)之滑動，使得最表層之純Sn層變得容易磨損(微滑動摩耗)，會有此種微滑動摩耗造成接觸信賴性損失之問題。特別是，接觸荷重若變小，Sn鍍敷材所構成之嵌合型連接端子的接點就變得容易移動，而難以抑制微小滑動所導致的微滑動摩耗。
因此，本發明鑑於如此習知問題點，便以提供一種即使在高溫環境下固持後仍有優異的微滑動摩耗特性之Sn鍍敷材及其製造方法為目的。 用以解決課題之手段
本發明人等欲解決上述課題而深入研究之結果，發現藉由在由銅或銅合金構成之基材上形成Cu-Sn合金層，並在該Cu-Sn合金層上形成Sn層，且光澤度設為0.3~0.7，即可提供一種即使在高溫環境下固持後仍有優異的微滑動摩耗特性之Sn鍍敷材，並據此提供其製造方法，進而完成本發明。
亦即，本發明之Sn鍍敷材之特徵在於：其係在由銅或銅合金構成之基材上形成有Cu-Sn合金層並在該Cu-Sn合金層上形成有Sn層者，且光澤度為0.3~0.7。
該Sn鍍敷材當中，Sn層宜為熔融凝固組織之Sn層。又，Sn鍍敷材之最表面的算術平均粗度Ra以0.05~0.20μm為佳，平均高度Rc以0.1~1.0μm為佳。此外，Sn鍍敷材之最表面的蓄油深度(oil retention depth)Rvk以0.03~0.20μm為佳，粗度曲線要素之平均長度RSm以2~7μm為佳。又，基材與Cu-Sn合金層之間宜形成有Ni層或Ni合金層。此外，Sn層上宜形成有潤滑劑層。又，Sn層宜形成於前述Cu-Sn合金層之全表面。
又，本發明之Sn鍍敷材的製造方法特徵在於：在Sn鍍敷浴中進行電流密度5~13A/dm2 之電鍍，藉此在由銅或銅合金構成之基材上形成厚度0.4~3μm的Sn鍍敷層，將該Sn鍍敷層之表面乾燥後，將Sn鍍敷層之表面加熱使Sn熔融後進行冷卻，藉此使Sn鍍敷層的最表面側之層成為熔融凝固組織之Sn層，並使Sn層與基材間的層成為Cu-Sn合金層，其中，前述Sn鍍敷浴係水中僅添加有硫酸錫(II)、硫酸與界面活性劑者。該Sn鍍敷材的製造方法中，宜在Sn層上塗布潤滑劑而形成潤滑劑層。
又，本發明之端子是以將上述Sn鍍敷材作為材料使用為特徵。 發明效果
依據本發明，可製造出塗布揮發性潤滑劑並在高溫環境下固持後仍有優異的微滑動摩耗特性之Sn鍍敷材。
用以實施發明之形態 以下，參照所附圖式，詳細說明本發明之Sn鍍敷材及其製造方法之實施型態。
如圖1所示，關於本發明之Sn鍍敷材之實施型態，是在由銅或銅合金構成之基材10上形成有Cu-Sn合金層12，在該Cu-Sn合金層12上形成有Sn層14之Sn鍍敷材，且其(最表面之)光澤度為0.3~0.7。該Sn鍍敷材之光澤度比經過迴焊處理之習知Sn鍍敷材之光澤度還小，處於無光澤至半光澤之範圍。
該Sn鍍敷材當中，Sn層14宜為熔融凝固組織之Sn層，且Sn層14宜形成於Cu-Sn合金層12之全表面。此外，Cu-Sn合金層12亦可露出於Sn鍍敷材之最表面的一部分。
又，Sn層14上形成有潤滑劑層16為佳。若如此在Sn層14上形成有潤滑劑層16，Sn鍍敷材作為可插拔之連接端子的材料使用時，可抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉的氧化，故能抑制接觸電阻之上升並提高電連接信賴性。又，即使因為微滑動摩耗而使Cu-Sn合金層12露出，能藉由潤滑劑來抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉的氧化。Sn鍍敷材之表面光澤度若未滿0.3，則表面的凹凸過大，在表面塗布潤滑劑形成潤滑劑層16時，潤滑劑層16之維持力強的部份與弱的部份之差異容易產生，在維持力弱的部份，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。另一方面，光澤度若超過0.7，表面的凹凸過小(變得過於平坦)，在表面塗布潤滑劑而形成潤滑劑層16時，潤滑劑層16之維持力變弱，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。
Sn鍍敷材之最表面的算術平均粗度Ra以0.05~0.20μm為佳，0.09~0.18μm為較佳。Sn鍍敷材之最表面的算術平均粗度Ra若未滿0.05μm，表面的凹凸過小(變得過於平坦)，在表面塗布潤滑劑形成潤滑劑層16時，潤滑劑層16之維持力變弱，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。另一方面，算術平均粗度Ra若超過0.20μm，則表面的凹凸過大，在表面塗布潤滑劑形成潤滑劑層16時，潤滑劑層16之維持力強的部份與弱的部份之差異容易產生，在維持力弱的部份，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。
Sn鍍敷材之最表面的平均高度Rc以0.1~1.0μm為佳，0.1~0.7μm為更佳。Sn鍍敷材之最表面的平均高度Rc若未滿0.1μm，表面的凹凸過小(變得過於平坦)，在表面塗布潤滑劑形成潤滑劑層16時，潤滑劑層16之維持力變弱，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。另一方面，平均高度Rc若超過1.0μm，則表面的凹凸過大，在表面塗布潤滑劑形成潤滑劑層16時，潤滑劑層16之維持力強的部份與弱的部份之差異容易產生，在維持力弱的部份，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。
Sn鍍敷材之最表面的蓄油深度Rvk為0.03~0.20μm為佳，0.03~0.16μm為更佳。Sn鍍敷材之最表面的蓄油深度Rvk若未滿0.03，最表面的蓄油深度Rvk過小，在表面塗布潤滑劑形成潤滑劑層16時，潤滑劑層16之維持力變弱，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。另一方面，蓄油深度Rvk若超過0.20μm，則最表面的蓄油深度Rvk過大，在表面塗布潤滑劑形成潤滑劑層16時，潤滑劑層16之維持力強的部份與弱的部份之差異容易產生，在維持力弱的部份，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。
Sn鍍敷材之最表面的粗度曲線要素平均長度RSm以2~7μm為佳。Sn鍍敷材之最表面的粗度曲線要素平均長度RSm若未滿2μm，表面凹凸之寬度過於狹窄，在表面塗布潤滑劑形成潤滑劑層16時，無法將潤滑劑無間隙地塗布於表面之凹部，潤滑劑層16之維持力變弱，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。另一方面，粗度曲線要素平均長度RSm若超過7μm，則表面凹凸之寬度過寬，潤滑劑層16之維持力強的部份與弱的部份之差異容易產生，在維持力弱的部份，抑制源自微滑動摩耗之摩耗粉氧化的效果變得不夠充分而導致微滑動摩耗特性容易變差。
此外，Sn層14之厚度是以0.2~1.5μm為佳。如此般在Sn鍍敷材之最表面形成特定大小之凹凸，藉此增加能維持潤滑劑之量，則能進一步提昇在高溫環境下固持後之微滑動摩耗特性。
關於本發明之Sn鍍敷材之製造方法的實施型態，係在Sn鍍敷浴中進行電流密度5~13A/dm2 之電鍍，藉此在由銅或銅合金構成之基材上形成厚度0.4~3μm的Sn鍍敷層，將該Sn鍍敷層之表面乾燥後，將Sn鍍敷層之表面加熱使Sn熔融後進行冷卻，藉此使Sn鍍敷層的最表面側之層成為熔融凝固組織之Sn層14，並使Sn層14與基材10間的層成為Cu-Sn合金層12，其中，前述Sn鍍敷浴係水中僅添加有硫酸錫(II)、硫酸與界面活性劑者。此外，作為界面活性劑，可使用非離子系界面活性劑、陰離子系界面活性劑、兩性界面活性劑。
該Sn鍍敷材的製造方法中，宜在Sn層14上塗布潤滑劑而形成潤滑劑層16。作為該潤滑油，在石蠟系礦油、環烷系礦油、合成油等基礎油(base oil)當中添加有各種潤滑油用添加物之潤滑油皆可使用。作為該潤滑劑，亦可使用沖壓加工時所使用之沖壓油。使用如此沖壓油時，不須另外塗布潤滑劑，在對Sn鍍敷材進行沖壓加工時不去除所使用的沖壓油，可直接進行利用。又，亦可在Sn層14上塗布沖壓油並形成潤滑劑層16。如此般塗布沖壓油，即可(不須另外再使用沖壓油)直接對Sn鍍敷材進行沖壓加工，亦不須進行沖壓加工後之洗淨。
又，Sn鍍敷浴宜由包含下述之水溶液構成：60~80g/L硫酸錫(II)、65~85g/L硫酸及1~3mL/L界面活性劑。
又，於基材10上形成Sn鍍敷層之前，可在基材10上形成Ni鍍敷層(或Ni合金鍍敷層)，並在該Ni鍍敷層(或Ni合金鍍敷層)上形成Cu鍍敷層，藉此在基材10與Cu-Sn合金層12之間形成Ni層(或Ni合金層)作為基底層。 實施例
以下，詳細說明本發明之Sn鍍敷材及其製造方法之實施例。
[實施例1] 首先，作為基材(被鍍敷材)，準備50mm×50mm×0.25mm之Cu-Ni-Sn合金構成之導體的加壓延伸板(DOWA Metaltech株式會社製之NB-109-EH材(由含有1.0質量%之Ni與0.9質量%之Sn與0.05質量%之P，殘餘部份為Cu之銅合金構成，算術平均粗度Ra=0.133μm、最大高度Ry=1.042μm之基材))，進行預處理，經電解脫脂後進行水洗，其後，在進行酸洗之後進行水洗。
接著，於含有硫酸錫(II)(SnSO4 )70g/L、硫酸(H2 SO4 )75g/L與作為界面活性劑之聚氧乙烯十八胺(陰離子系界面活性劑)2g/L之水溶液所構成的Sn鍍敷浴中，以上述經過預處理之被鍍敷材作為陰極，Sn電極板作為陽極，於電流密度5A/dm2 、液溫25℃下進行45秒電鍍，藉此在基材上形成了Sn鍍敷層。對於該Sn鍍敷層之厚度使用螢光X射線膜厚計(SSI Nanoscience株式會社製之SFT3300S)，(使用激發法，分析範圍0.5mmφ，分析時間15秒)進行測定，結果為1μm。
將如此般在基材上形成有Sn鍍敷層之Sn鍍敷材進行水洗並乾燥後，進行迴焊處理(Sn熔融處理)。該迴焊處理中，使用近紅外線加熱器(株式會社Hybec製之HYW-8N，額定電壓100V，額定電力560W)，以電源控制器(株式會社Hybec製之HYW-20CCR-αN)將設定電流值設為10.8A，在大氣氣體環境下將Sn鍍敷材加熱11秒並使Sn鍍敷層之表面熔融後立刻浸漬於20℃水槽內冷卻。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材之最表面使用聚焦離子束加工觀察裝置(日本電子株式會社製之JIB-4000)所附屬之掃描離子顯微鏡(SIM)在5,000倍下進行觀察。又，於Sn鍍敷材之最表面蒸鍍厚度約1μm之碳(C)，使用上述聚焦離子束加工觀察裝置並以聚焦離子束(FIB)切斷，使其沿著基材之加壓延伸方向露出垂直的截面，將該截面以上述掃描離子顯微鏡(SIM)在10,000倍下進行觀察。從如此般觀察獲得之Sn鍍敷材的表面及截面之SIM像可確認到，Sn鍍敷材的最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之厚度約0.6μm的Cu-Sn合金層。又，純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度是依據JIS H8501之電解式試驗方法，使用電解式膜厚計(中央製作所製之TH11)並進行測定，純Sn層之厚度為0.5μm。
又，關於製作出之Sn鍍敷材的表面粗度，是使用接觸式表面粗度計(株式會社小坂研究所製之Surfcorder SE4000)測定，再由其結果根據ISO4287-1997計算出作為表示表面粗度之參數的算術平均粗度Ra及最大高度Ry，並使用雷射顯微鏡(株式會社Keyence製之雷射顯微鏡VK-X100)測定，再由其結果根據JIS B0601(2001年)計算出作為表示表面粗度之參數的粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk。其結果是算術平均粗度Ra為0.166μm、最大高度Ry為1.125μm、粗度曲線要素平均長度RSm為3.48μm、平均高度Rc為0.66μm、蓄油深度Rvk為0.12μm。
又，Sn鍍敷材之光澤度是使用反射濃度計(日本電色株式會社製之Densitometer ND-1)，對於基材之加壓延伸之方向呈平行地測定，結果為0.42。
又，作為基材(被鍍敷材)，準備厚度0.25mm、寬度250mm之Cu-Ni-Sn合金構成之素材(DOWA Metaltech株式會社製之NB-109-EH材)，於由含有硫酸錫(II)(SnSO4 )70g/L、硫酸(H2 SO4 )75g/L、作為整平劑之甲苯酚磺酸30g/L、與作為界面活性劑之聚氧乙烯十八胺(陰離子系界面活性劑)2g/L之水溶液所構成的Sn鍍敷浴中，藉由捲對捲方式之連續鍍敷生產線，以電流密度9A/dm2 進行電鍍而在厚度1μm之基材上形成Sn鍍敷層後，實施在700℃下加熱6.5秒以使Sn鍍敷層表面熔融後立刻浸漬於20℃水槽內冷卻之迴焊處理，將此Sn鍍敷材作為預備。
從該經過迴焊處理之Sn鍍敷材所切取出的試驗片作為平板狀試驗片(作為公端子的試驗片)，並在本實施例中製作的Sn鍍敷材之表面，塗布作為潤滑劑之(使用於沖壓或切斷加工等塑性加工)非氯系低黏度沖壓加工油(JX日礦日石能源株式會社製之UNIPRESS PA5)0.3mg/cm2 ，對於從已塗布該潤滑劑之Sn鍍敷材切取出的試驗片進行凹痕加工(R1mm之半球狀壓紋加工)並作為附有凹痕試驗片(作為母端子的試驗片)，將附有凹痕試驗片與平板狀試驗片在大氣氣體環境下，於120℃之恆溫槽(AS ONE株式會社製之ETTAS OF450)內固持120小時之後從恆溫槽中取出後，將平板狀試驗片固定於精密滑動試驗裝置(株式會社山崎精機研究所製之CRS-G2050-DWA型)之臺座，使該平板狀試驗片與附有凹痕試驗片之凹痕接觸後，進行將附有凹痕試驗片以負重0.7N壓附在附有溝槽之平板狀試驗片的表面，並將固定有平板狀試驗片之臺座沿水平方向在單趟50μm之範圍內以1秒1次往返之滑動速度進行往返之滑動試驗，結果經過1000往返亦沒有發生基材露出，可知本實施例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性優異。
[實施例2] 除了以電流密度10A/dm2 進行21秒之電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為1μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。該Sn鍍敷材的表面及截面之SIM像分別表示於圖2及圖3。此外，圖3之虛線的上下之層當中，虛線上側之層是切斷Sn鍍敷材時蒸鍍之碳層(保護膜)，而虛線下側之層是純Sn層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為0.5μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.6μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.104μm、最大高度Ry為0.622μm、粗度曲線要素平均長度RSm為2.13μm、平均高度Rc為0.16μm、蓄油深度Rvk為0.06μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.52。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過1000往返亦沒有發生基材露出，可知本實施例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性優異。
[實施例3] 除了以電流密度12A/dm2 進行18秒之電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為1μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為0.5μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.6μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.092μm、最大高度Ry為0.786μm、粗度曲線要素平均長度RSm為2.33μm、平均高度Rc為0.13μm、蓄油深度Rvk為0.04μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.59。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過1000往返亦沒有發生基材露出，可知本實施例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性優異。
[實施例4] 除了進行20秒電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為0.5μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為0.2μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.5μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.176μm、最大高度Ry為1.336μm、粗度曲線要素平均長度RSm為4.86μm、平均高度Rc為0.30μm、蓄油深度Rvk為0.15μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.31。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過1000往返亦沒有發生基材露出，可知本實施例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性優異。
[實施例5] 準備與實施例1同樣的基材，作為前處理，進行電解脫脂後進行水洗，其後，在進行酸洗之後進行水洗。
接著，在含有80mL/L之胺磺酸鎳與45g/L之硼酸的Ni鍍敷液中，將經前處理後的基材(被鍍敷材)作為陰極，Ni電極板作為陽極，於電流密度4A/dm2 、液溫50℃下進行40秒電鍍，藉此在基材上形成了Ni鍍敷層。
接著，在含有110g/L硫酸銅與100mL/L硫酸之Cu鍍敷液中，將Ni鍍敷後之被鍍敷材作為陰極，Cu電極板作為陽極，於電流密度4A/dm2 、液溫25℃下進行50秒電鍍，藉此在Ni鍍敷層上形成了Cu鍍敷層。
其次，除了進行30秒電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，在Cu鍍敷層上形成Sn鍍敷層而製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1之Sn鍍敷層的測定方法同樣的方法，測定Ni鍍敷層、Cu鍍敷層及Sn鍍敷層之厚度，結果分別為0.3μm、0.3μm及0.7μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為0.3μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.6μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.126μm、最大高度Ry為0.964μm、粗度曲線要素平均長度RSm為5.31μm、平均高度Rc為0.49μm、蓄油深度Rvk為0.08μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.45。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過1000往返亦沒有發生基材露出，可知本實施例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性優異。
[實施例6] 除了進行100秒電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為2.3μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為1.5μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.6μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.157μm、最大高度Ry為1.147μm、粗度曲線要素平均長度RSm為4.40μm、平均高度Rc為0.56μm、蓄油深度Rvk為0.09μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.69。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過1000往返亦沒有發生基材露出，可知本實施例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性優異。
[比較例1] 作為基材(被鍍敷材)，準備厚度0.25mm、寬度250mm之Cu-Ni-Sn合金構成之素材(DOWA Metaltech株式會社製之NB-109-EH材)，於由含有硫酸錫(II)(SnSO4 )70g/L、硫酸(H2 SO4 )75g/L、作為整平劑之甲苯酚磺酸30g/L、與作為界面活性劑之聚氧乙烯十八胺2g/L之水溶液所構成的Sn鍍敷浴中，藉由捲對捲方式之連續鍍敷生產線，以電流密度9A/dm2 進行電鍍而形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為1μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為0.6μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.5μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.021μm、最大高度Ry為0.300μm、粗度曲線要素平均長度RSm為1.90μm、平均高度Rc為0.02μm、蓄油深度Rvk為0.01μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為1.60。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過143次往返之後發生基材露出，可知本比較例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性不良。
[比較例2] 除了以電流密度4A/dm2 進行55秒之電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為1μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為0.5μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.6μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.379μm、最大高度Ry為2.743μm、粗度曲線要素平均長度RSm為7.43μm、平均高度Rc為1.66μm、蓄油深度Rvk為0.26μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.22。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過373次往返之後發生基材露出，可知本比較例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性不良。
[比較例3] 除了以電流密度14A/dm2 進行15秒之電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為1μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為0.5μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.6μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.091μm、最大高度Ry為0.743μm、粗度曲線要素平均長度RSm為1.53μm、平均高度Rc為0.03μm、蓄油深度Rvk為0.01μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.72。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過605次往返之後發生基材露出，可知本比較例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性不良。
[比較例4] 除了進行15秒電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為0.3μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為0.1μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.3μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.186μm、最大高度Ry為1.447μm、粗度曲線要素平均長度RSm為6.72μm、平均高度Rc為1.02μm、蓄油深度Rvk為0.13μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.20。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，經過161次往返之後發生基材露出，可知本比較例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性不良。
[比較例5] 除了進行100秒電鍍以形成Sn鍍敷層以外，使用與實施例1同樣的方法，製作出Sn鍍敷材。此外，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷層之厚度，結果為3.2μm。
對於如此般製作出的Sn鍍敷材，使用與實施例1同樣的方法觀察表面及截面，確認到最表層為純Sn層，其下側(基材側)形成有由Cu-Sn合金所構成之Cu-Sn合金層。又，使用與實施例1同樣的方法測定純Sn層之厚度及Cu-Sn合金層之厚度，純Sn層之厚度為2.3μm，Cu-Sn合金層之厚度為約0.6μm。又，使用與實施例1同樣的方法計算出算術平均粗度Ra、最大高度Ry、粗度曲線要素平均長度RSm、平均高度Rc及蓄油深度Rvk，結果是算術平均粗度Ra為0.209μm、最大高度Ry為1.930μm、粗度曲線要素平均長度RSm為1.90μm、平均高度Rc為0.02μm、蓄油深度Rvk為0.01μm。又，使用與實施例1同樣的方法，測定Sn鍍敷材之光澤度以作為Sn鍍敷材之光澤度，為0.71。此外，使用與實施例1同樣的方法進行滑動試驗，在未滿1000次往返時即發生基材露出，可知本比較例製作之Sn鍍敷材的微滑動耐摩耗性不良。
將該等實施例及比較例之Sn鍍敷材的製造條件及特性顯示於表1~表2。
[表1]
Figure 106113719-A0304-0001
[表2]
Figure 106113719-A0304-0002
10‧‧‧基材12‧‧‧Cu-Sn合金層14‧‧‧Sn層16‧‧‧潤滑劑層
圖1係概略顯示本發明之Sn鍍敷材之實施型態的截面圖。 圖2係實施例2所得Sn鍍敷層表面之掃描離子顯微鏡照片(SIM圖像)。 圖3係實施例2所得Sn鍍敷層截面之SIM圖像。
10‧‧‧基材
12‧‧‧Cu-Sn合金層
14‧‧‧Sn層
16‧‧‧潤滑劑層

Claims (12)

  1. 一種Sn鍍敷材，特徵在於：其係在由銅或銅合金構成之基材上形成有Cu-Sn合金層並在該Cu-Sn合金層上形成有Sn層者，其中，前述Sn鍍敷材之最表面的算術平均粗度Ra為0.05~0.20μm並且光澤度為0.3~0.7。
  2. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Sn層為熔融凝固組織之Sn層。
  3. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Sn鍍敷材之最表面的平均高度Rc為0.1~1.0μm。
  4. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Sn鍍敷材之最表面的蓄油深度Rvk為0.03~0.20μm。
  5. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Sn鍍敷材之最表面的粗度曲線要素平均長度RSm為2~7μm。
  6. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述基材與前述Cu-Sn合金層之間形成有Ni層或Ni合金層。
  7. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Sn層上形成有潤滑劑層。
  8. 如請求項1之Sn鍍敷材，其中前述Sn層形成於前述Cu-Sn合金層之全表面。
  9. 一種Sn鍍敷材之製造方法，其特徵在於：在Sn鍍敷浴中進行電流密度5~13A/dm2之電鍍，藉此在由銅或銅合金構成之基材上形成厚度0.4~3μm的Sn鍍敷層，將該Sn鍍敷層之表面乾燥後，將Sn鍍敷層之表面加熱使Sn熔融後進行冷卻，藉此使Sn鍍敷層的最表面側 之層成為熔融凝固組織之Sn層，並使Sn層與基材間的層成為Cu-Sn合金層；其中，前述Sn鍍敷浴係水中僅添加有硫酸錫(II)、硫酸與界面活性劑者。
  10. 如請求項9之Sn鍍敷材之製造方法，其在前述Sn層上塗布潤滑劑而形成潤滑劑層。
  11. 一種端子，其特徵在於將如請求項1之Sn鍍敷材作為材料使用。
  12. 一種端子之製造方法，其特徵在於：對如請求項9之Sn鍍敷材之製造方法所製造出的Sn鍍敷材進行沖壓加工來製造端子。
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