CN109072124A - 水润滑剂组合物和水润滑系统 - Google Patents

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Abstract

本发明的水润滑剂组合物(10)包含作为润滑基剂的水(11)、以及作为氢还原化纳米金刚石粒子的ND粒子(12)。水润滑剂组合物(10)中，水(11)的含有率例如为90质量％以上。水润滑剂组合物(10)中，ND粒子(12)的含有率例如为0.1质量％以下。这样的水润滑剂组合物(10)适合于在水润滑中实现低摩擦。本发明还涉及一种水润滑系统，这样的水润滑剂组合物(10)用于SiC部件和/或SiO2部件的润滑。

Description

水润滑剂组合物和水润滑系统
技术领域
本发明涉及含有水作为润滑基剂的润滑剂组合物和使用该水润滑剂组合物的润滑系统。此外，本申请基于2016年5月16日的日本申请日本特愿2016-097849号而要求优先权，并且引用该申请所述的全部内容。
背景技术
近年来在润滑技术领域中，从环境负荷低和经济性的观点出发，水润滑引起了关注。在水润滑技术中，通常通过向作为润滑基剂的水中混合添加剂来尝试提高水润滑功能。例如，下述非专利文献1和2中各自记载了使用水润滑剂的水润滑技术，所述水润滑剂中混合有特定的纳米金刚石材料作为添加剂。
现有技术文献
专利文献
非专利文献1：“利用亲水性纳米金刚石的水润滑”，出版物名称：功能材料，CMC出版，2009年6月号，Vol.29，No.6，p.30-34
非专利文献2：“利用一位数纳米金刚石的陶瓷的润滑”，出版物名称：功能材料，CMC出版，2009年6月号，Vol.29，No.6，p.35-42
发明内容
发明所解决的技术问题
非专利文献1公开了，当将指定的纳米金刚石浓度为1质量％的水润滑剂用于水凝胶基板和蓝宝石部件之间的润滑时，可以实现摩擦系数为0.02的低摩擦。非专利文献2公开了下述主要内容：当将指定的纳米金刚石浓度为4.9质量％的水润滑剂用于SiC基板和Al2O3部件之间的润滑时，可以实现摩擦系数为0.09的低摩擦。此外，非专利文献2公开了下述主要内容：当将指定的纳米金刚石浓度为0.6质量％的水润滑剂用于Si3N4基板和Al2O3部件之间的润滑时，可以实现摩擦系数为0.05的低摩擦。
然而，在非专利文献1和2记载的技术中，需要相对大量的纳米金刚石作为水润滑剂中的添加剂。此外，就通过非专利文献1和2中记载的技术可以实现的低摩擦的程度而言，根据水润滑的用途，有时仍不充分。
本发明是基于上述情况构思而成的，本发明的目的在于提供水基润滑剂组合物，其适于在水润滑中实现低摩擦，并且提供使用这样的水润滑剂组合物的水润滑系统。
解决技术问题的技术手段
根据本发明的第一方面，提供了一种水润滑剂组合物。该水润滑剂组合物至少含有：作为润滑基剂的水、以及氢还原化纳米金刚石。氢还原化纳米金刚石是指，将待混入水润滑剂组合物中的纳米金刚石粒子，在混合前的任何阶段，通过例如在氢氛围下进行的加热处理，经过了氢还原处理而得到的纳米金刚石的粒子。关于该氢还原化纳米金刚石，氧含量优选为10质量％以下，更优选为9.5质量％以下，并且ζ电位例如为正。纳米金刚石粒子的ζ电位是指，对纳米金刚石浓度为0.2质量％的25℃的纳米金刚石水分散液中的纳米金刚石粒子进行测定而得到的值。为了制备纳米金刚石浓度为0.2质量％的纳米金刚石分散液，对纳米金刚石水分散液的原液进行稀释的情况下，使用超纯水作为稀释液。
本发明的发明人等发现，该水润滑剂组合物含有如上所述的氢还原化纳米金刚石时，加入作为润滑基剂的水中而得到的含有氢还原化纳米金刚石的水润滑剂组合物，可以实现在指定部件之间的润滑中摩擦系数例如小于0.02左右的低摩擦。此外，本发明的发明人发现，就含有该氢还原化纳米金刚石的水润滑剂组合物而言，即使该纳米金刚石粒子的浓度较低，也可以实现在指定部件之间的润滑中摩擦系数例如0.02左右以下的低摩擦。此外，本发明的发明人还发现，就该含有氢还原化纳米金刚石的水润滑剂组合物而言，在较低的纳米金刚石粒子浓度范围中，存在该浓度越低而低摩擦的显现越强烈的倾向。这些如后述的实施例中示出。此外，这些特异性低摩擦的显现起因于：在由本发明的水润滑剂组合物进进行润滑的滑动部件等部件中，由于水和低浓度的氢还原化纳米金刚石粒子存在的体系中的摩擦化学反应，而形成了兼具平滑性和润湿性的表面。
如上所述，本发明第一方面的水润滑剂组合物适于实现水润滑中的低摩擦。本发明的水润滑剂组合物适于抑制与作为润滑基剂的水混合的氢还原化纳米金刚石的混合量，并且有效地实现低摩擦。从抑制本发明的水润滑剂组合物的制造成本的观点出发，优选抑制氢还原化纳米金刚石的混合量。
在本发明的水润滑剂组合物中，氢还原化纳米金刚石的含有率优选为0.1质量％以下，更优选为0.01质量％以下，更优选为50质量ppm以下，更优选为20质量ppm以下，更优选为15质量ppm以下，更优选为12质量ppm以下，更优选为11质量ppm以下。在本发明的水润滑剂组合物中，氢还原化纳米金刚石的含有率优选为0.5质量ppm以上，更优选为0.8质量ppm以上，进一步优选为1质量ppm以上，更优选为1.5质量ppm以上。在本发明的水润滑剂组合物中，水的含有率优选为90质量％以上，更优选为95质量％以上，更优选为99质量％以上。这些技术特征有助于有效地实现水润滑中的低摩擦。
氢还原化纳米金刚石优选为爆轰法纳米金刚石粒子(通过爆轰法生成的纳米金刚石粒子)的氢还原产物。根据爆轰法，可以适当地生成一次粒子的粒径为10nm以下的纳米金刚石。氢还原化纳米金刚石的中值粒径优选为9nm以下，更优选为8nm以下，进一步优选为7nm以下，更进一步优选为6nm以下。就这些技术特征而言，由于充分确保氢还原化纳米金刚石单位质量的表面积，并有效地发挥作为固体润滑剂的功能等添加剂功能，故优选。
本发明的第二方面提供了一种水润滑系统。在该水润滑系统中，本发明的第一方面的水润滑剂组合物用于SiC部件和/或SiO2部件的润滑。SiC部件是指，润滑对象的滑动表面的至少一部分包含SiC的部件。SiO2部件是指，润滑对象的滑动表面的至少一部分包含SiO2的部件。具有这种技术特征的水润滑系统适于实现SiC部件和/或SiO2部件在水润滑中的低摩擦。具有这种技术特征的水润滑系统适于在SiC部件和/或SiO2部件的水润滑中，对水润滑剂组合物中的氢还原化纳米金刚石的混合量进行抑制，并且高效地实现的低摩擦。
附图说明
图1是本发明的一个实施方案的水润滑剂组合物的放大示意图。
图2是图1中所示的水润滑剂组合物的制造方法的一个例子的工序图。
图3是本发明的一个实施方案的水润滑系统的概念示意图。
图4是对实施例的水润滑剂组合物的制造过程中氢还原处理前的纳米金刚石粒子进行测定而得到的FT-IR光谱。
图5是对实施例的水润滑剂组合物的制造过程中氢还原处理后的纳米金刚石粒子进行测定而得的FT-IR光谱。
图6是表示对实施例的水润滑剂组合物进行的摩擦试验的结果的图。
具体实施方式
图1是本发明的一个实施方案的水润滑剂组合物10的放大示意图。水润滑剂组合物10含有作为润滑基剂的水11、作为氢还原化纳米金刚石的ND粒子12、根据需要添加的其它成分。
水润滑剂组合物10中的水11是作为润滑基剂发挥作用的成分时，水润滑剂组合物10中的水11的含有率优选为90质量％以上，更优选为95质量％以上，更优选为99质量％以上。从降低由使用水润滑剂组合物引起的环境负荷和经济性的观点出发，这种构成是优选的。
水润滑剂组合物10中的ND粒子12为上述氢还原化纳米金刚石。氢还原化纳米金刚石是指，对于待混入水润滑剂组合物10中的纳米金刚石粒子，在混合前的任何阶段，通过例如在氢气氛中进行加热处理，经过了氢还原处理而得到的纳米金刚石的粒子。在本实施方式中，水润滑剂组合物10中的ND粒子12的含有率或浓度例如为1质量％以下，优选为0.1质量％以下，更优选为0.01质量％以下，更优选为50质量ppm以下，更优选为20质量ppm以下，更优选为15质量ppm以下，更优选为12质量ppm以下，更优选为11质量ppm以下。水润滑剂组合物10中的ND粒子12的含有率或浓度优选为0.5质量ppm以上，更优选为0.8质量ppm以上，更优选为1质量ppm以上，更优选为1.5质量ppm以上。这些技术特征有助于有效地实现水润滑中的低摩擦。
水润滑剂组合物10中含有的ND粒子12分别是氢还原化纳米金刚石一次粒子或氢还原化纳米金刚石二次粒子，并且其在水润滑剂组合物10中彼此分离而分散为胶体粒子。纳米金刚石的一次粒子是指，粒径为10nm以下的纳米金刚石。纳米金刚石的一次粒子的粒径的下限例如为1nm。此外，水润滑剂组合物10中的ND粒子12的粒径D50(中值粒径)例如为9nm以下，优选为8nm以下，更优选为7nm以下，进一步优选为6nm以下。就与ND粒子12的粒径相关的这种构成而言，由于对于ND粒子12充分确保了单位质量的表面积，并有效地发挥作为固体润滑剂的功能等添加剂的功能，故优选。ND粒子12的粒径D50可以通过例如动态光散射法来测定。
树脂组合物10中含有的ND粒子12优选为爆轰法纳米金刚石粒子(通过爆轰法生成的纳米金刚石粒子)的氢还原产物。根据爆轰法，可以适当地生成一次粒径为10nm以下的纳米金刚石。
水润滑剂组合物10中含有的ND粒子12的所谓的ζ电位例如是正的，并且取例如30～50mV的正值。作为胶体粒子的ND粒子12的ζ电位会对ND粒子12在水润滑剂组合物10中的分散稳定性产生影响，因此从使ND粒子12在水润滑剂组合物10中稳定分散和维持稳定分散的状态出发，该技术特征是优选的。在本发明中，纳米金刚石粒子的ζ电位是指，对纳米金刚石浓度为0.2质量％的25℃的纳米金刚石水分散液中的纳米金刚石粒子进行测定而得到的值。为了制备纳米金刚石浓度为0.2质量％的纳米金刚石分散液需要对纳米金刚石水分散液的原液进行稀释的情况下，使用超纯水作为稀释液。
水润滑剂组合物10中含有的ND粒子12的氧含有率优选为10质量％以下，更优选为9.5质量％以下。从元素分析的结果可知ND粒子12的氧含有率。
例如，通过上述爆轰法生成的纳米金刚石粒子本身具有较多地的羧基等含氧官能团作为表面官能团，纳米金刚石粒子的上述ζ电位和氧含有率可以用作通过对这种含氧表面官能团进行的氢还原处理而产生的氢还原程度的指标。
除了上述的水11和ND粒子12之外，水润滑剂组合物10还可以包含其他成分。作为其它成分的实例，可列举，例如：表面活性剂、增稠剂、偶联剂、用于防止作为润滑对象部件的金属部件生锈的防锈剂、用于抑制作为润滑对象部件的非金属部件的腐蚀的防腐蚀剂、凝固点降低剂、抗磨损添加剂、防腐剂、着色剂和除ND粒子12之外的固体润滑剂。
图2是表示上述水润滑剂组合物10的制造方法的一个例子的工序图。该方法包括生成工序S1、纯化工序S2、干燥工序S3、氢还原处理工序S4、破碎前处理工序S5、破碎工序S6及分级工序S7。
在生成工序S1中，例如通过爆轰法生成纳米金刚石。首先，将装有电雷管的模制炸药设置在爆轰用的耐压容器内，并且在大气成分的常压气体和使用的爆炸物共存于容器内的状态下，密封容器。容器例如由铁制成，容器的容积例如为0.5～40m3，优选为2～30m3。作为炸药，可以使用三硝基甲苯(TNT)和环三亚甲基三硝基胺即黑索今(RDX)的混合物。TNT和RDX的质量比(TNT/RDX)例如在40/60～60/40的范围内。炸药的使用量例如为0.05～2.0kg。
在生成工序S1中，接着引爆电雷管，在容器内使炸药爆轰。所谓爆轰，是指在伴随着化学反应的爆炸中，反应所产生的火焰面以超音速进行高速移动。在爆轰时，以所使用炸药的一部分发生不完全燃烧而游离的碳作为原料，通过由爆炸所产生的冲击波的压力和能量的作用来生成纳米金刚石。就纳米金刚石而言，首先作为通过爆轰法获得的产物，除了邻接的一次粒子或微晶间的范德华力的作用之外，结晶面间的库伦相互作用也有助于非常坚固地聚集而形成凝聚体。
在本实施方式中，纯化工序S2包含酸处理，该酸处理中，使强酸在例如水溶液中作用于作为原料的纳米金刚石粗产物。通过爆轰法而得到的纳米金刚石粗产物中易含金属氧化物，该金属氧化物为源自爆轰法中使用的容器等的Fe、Co、Ni等的氧化物。例如通过使指定的强酸在水溶液中作用，可以将金属氧化物从纳米金刚石粗产物中溶解、除去(酸处理)。作为该酸处理中所使用的强酸，优选矿酸，例如可列举：盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸、王水等。酸处理中，这些强酸可单独使用或组合使用两种以上。酸处理中所使用的强酸的浓度，例如为1～50质量％。酸处理的温度，例如为70～150℃。酸处理的时间，例如为0.1～24小时。此外，酸处理可在减压下、常压下、或加压下进行。在这样的酸处理之后，例如通过倾析进行固体成分(包含纳米金刚石凝聚体)的水洗。优选通过倾析反复进行该固体成分的水洗，直至沉淀液的pH例如为2～3为止。
在本实施方式中，纯化工序S2包含氧化处理，该氧化处理中，使用氧化剂除去纳米金刚石粗产物(纯化完成前的纳米金刚石凝聚体)中的石墨。通过爆轰法获得的纳米金刚石粗产物中包含石墨(黑铅)，该石墨来自所用炸药的局部不完全燃烧而游离的碳中未形成纳米金刚石结晶的碳。例如，在经过上述酸处理之后，通过使指定的氧化剂在水溶液中进行作用，能够从纳米金刚石粗产物中除去石墨(氧化处理)。作为该氧化处理中使用的氧化剂，例如可列举铬酸、铬酸酐、二铬酸、高锰酸、高氯酸、及它们的盐。在氧化处理中，这些氧化剂可单独使用或组合使用两种以上。氧化处理中使用的氧化剂的浓度，例如为3～50重量％。相对于进行氧化处理的纳米金刚石粗产物100重量份，氧化处理中氧化剂的使用量例如为300～500重量份。氧化处理的温度，例如为100～200℃。氧化处理的时间，例如为1～24小时。氧化处理可在减压下、常压下、或加压下进行。此外，就氧化处理而言，从提高石墨的除去效率的观点出发，优选在矿酸的共存下进行。作为矿酸，例如可列举盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸、王水。在氧化处理中使用矿酸时，矿酸的浓度例如为5～80重量％。在这样的氧化处理之后，通过例如倾析进行固体成分(包含纳米金刚石凝聚体)的水洗。在水洗最初上清液是着色的，优选通过倾析反复对该固体成分进行水洗，直至上清液目视呈透明为止。
即使经过上述酸处理和溶液氧化处理之后，爆轰法纳米金刚石也具有由一次粒子之间非常强的相互作用凝聚而成凝聚体(二次粒子)的形态。为了促进从该凝聚体中分离出一次粒子，纯化工序S2可以包含碱性过氧化氢处理，该处理为使指定的碱和过氧化氢在水溶液中作用于纳米金刚石的处理。由此，例如当纳米金刚石中残留有基于上述酸处理而未除尽的金属氧化物等时，能够除去该金属氧化物，并且可以促进纳米金刚石一次粒子从纳米金刚石凝聚体分离出。作为该处理中所用的碱，例如可列举氢氧化钠、氨、氢氧化钾等。本处理中，碱的浓度例如为0.1～5质量％，过氧化氢的浓度例如为1～6质量％，处理温度例如为40～100℃，处理时间例如为0.5～5小时。此外，本处理可在减压下、常压下、或加压下进行。对于经过本处理的含有纳米金刚石的溶液，例如通过倾析除去上清液。然后，在将由该倾析获得的沉淀液的pH调节至例如2～3，然后，通过离心沉降法对该沉淀液中的固体成分(包含纳米金刚石凝聚体)进行水洗。具体而言，反复进行包含使用离心分离装置对该沉淀液或悬浮液进行固液分离的操作、然后分离上清液与沉淀物的操作、以及然后向沉淀物中加入超纯水使其悬浮的操作这样的一系列过程，直至将固体成分浓度(纳米金刚石浓度)调节为6质量％时的悬浮液的电导率例如为50～200μS/cm。
在本制造方法中，接着，进行干燥工序S3。具体而言，例如通过倾析从上述水洗后的含有纳米金刚石的溶液中除去上清液，然后，对残留级分进行干燥处理，得到干燥粉体。作为干燥处理的方法，例如可举出使用喷雾干燥装置进行的喷雾干燥；或使用蒸发装置进行的蒸发干燥。
在本制造方法中，接着，进行氢还原处理工序S4。氢还原处理工序S4是用于使纳米金刚石的表面上发生氢还原的处理，即，用于将能存在于上述获得的纳米金刚石的表面上的羧基等含氧官能团还原，形成氢末端结构的处理。在本工序中，使用气体气氛炉并在氢气氛下，加热通过干燥工序S3获得的纳米金刚石粉体。具体而言，将纳米金刚石粉体置于气体氛围炉中，并将含氢气体(含有除氢气之外的不活泼气体)供给或通入该炉中，将炉内升温直到设定为加热温度的温度条件下，进行氢还原处理。在该氢还原处理中，含氢气体的氢浓度例如为0.1～99.9体积％，加热温度例如为300～1000℃，加热时间例如为1～72小时。通过本工序，获得氢还原化纳米金刚石。并且，纳米金刚石中氢是否还原和还原程度可以如下进行确认：对该纳米金刚石测定ζ电位；通过元素分析获知的氧含有率的值；和FT-IR分析。
在本制造方法中，接着进行破碎前处理工序S5。具体而言，将通过上述氢还原处理工序S4获得的氢还原化纳米金刚石粉体分散在超纯水中，制备含有氢还原化纳米金刚石的浆料，然后，通过对该浆料进行离心沉降法的水洗和/或添加pH调节试剂，来调节电导率和pH。在本工序中，就该浆料的电导率而言，对应于1质量％固体成分浓度例如为30～100μS/cm，并且浆料的pH例如为4～9。
在本制造方法中，接着，进行破碎工序S6。通过上述的一系列过程获得的氢还原化纳米金刚石为一次粒子间发生非常强的相互作用凝聚而成凝聚体(二次粒子)的形态。为了从该凝聚体中较多地分离出一次粒子，进行破碎工序S6。具体而言，对上述调节了电导率和pH的含有氢还原化纳米金刚石的浆料进行破碎处理。破碎处理例如可使用高剪断混合机、高剪切混合机、均质混合机、球磨机、珠磨机、高压均质机、超声波均质机或胶体磨机来进行。从效率的观点出发，优选使用珠磨机。通过这样的破碎工序S6，可以获得含有分散为胶体粒子的氢还原化纳米金刚石的一次粒子的水分散液。
在本制造方法中，接着，进行分级工序S7。例如，使用分级装置，并通过利用了离心分离的分级操作，可以从氢还原化纳米金刚石水分散液中除去粗大粒子。在本工序之后，根据需要对氢还原化纳米金刚石水分散液进行浓度的调节、pH的调节、上述其它成分的添加。
如上所述，可以制造上述水润滑剂组合物10，其至少含有作为润滑基剂的水11和作为氢还原化纳米金刚石的ND粒子12。
水润滑剂组合物10含有上述作为氢还原化纳米金刚石的ND粒子12，并且本发明的发明人发现，除了作为润滑基剂的水11还含有ND粒子12的水润滑剂组合物10，可以实现使得在指定部件之间的润滑中摩擦系数，例如小于0.02左右的低摩擦。此外，本发明的发明人发现，就该含有作为氢还原化纳米金刚石的ND粒子12的水润滑剂组合物10而言，即使该纳米金刚石粒子的浓度较低，也可以实现在指定部件之间的润滑中摩擦系数例如小于0.02左右的低摩擦。此外，本发明的发明人还发现，就该含有作为氢还原化纳米金刚石的ND粒子12的水润滑剂组合物10而言，在较低的纳米金刚石粒子浓度范围中存在该浓度越低，低摩擦的显现越强的倾向。这些如后述的实施例中所示。此外，这些独特的低摩擦的表现起因于：在由水润滑剂组合物10进行了润滑的滑动部件等部件中，由于存在水11和相对低浓度的ND粒子12的体系中的摩擦化学反应，形成了兼具光滑性和润湿性的表面。
这种水润滑剂组合物10适于实现水润滑中的低摩擦。水润滑剂组合物10适于抑制与作为润滑基剂的水11混合的ND粒子12的混合量，并且有效地实现低摩擦。从抑制水润滑剂组合物10的制造成本的观点出发，优选抑制ND粒子12的混合量。
在水润滑剂组合物10中，水11的含有率优选为90质量％以上，更优选为95质量％以上，更优选为99质量％以上。在水润滑剂组合物10中，ND粒子12的含有率优选为0.1质量％以下，更优选为0.01质量％以下，更优选为50质量ppm以下，更优选为20质量ppm以下，更优选为15质量ppm以下，更优选为12质量ppm以下，更优选为11质量ppm以下，且优选为0.5质量ppm以上，更优选为0.8质量ppm以上，更优选为1质量ppm以上，更优选为1.5质量ppm以上。这些技术特征有助于有效地实现基于水润滑剂组合物10实现的水润滑中的低摩擦。
图3是本发明的一个实施方式的水润滑系统20的概念示意图。水润滑系统20具有包含多个部件21和水润滑剂组合物10的技术特征。多个部件21具有进行相对运动而彼此相互作用的表面(滑动表面)。多个部件21包含例如SiC部件和/或SiO2部件。SiC部件是指润滑对象的滑动表面的至少一部分由SiC构成的部件。SiO2部件是指，润滑对象的滑动表面的至少一部分由SiO2构成的部件。水润滑剂组合物10如上所述至少含有水11和ND粒子12，并用于多个部件21的滑动表面的润滑中。具有这种构成的水润滑系统20适于使用水润滑剂组合物10来实现部件21间的低摩擦。这种水润滑系统10可用于例如医疗机械部件的润滑和半导体制造装置部件的润滑中。
实施例
通过以下的纯化工序、干燥工序、氢还原处理工序、破碎前处理工序、破碎工序和分级工序，制备水润滑剂组合物的原液。
在纯化工序中，首先对纳米金刚石粗产物进行酸处理。具体而言，对于将作为纳米金刚石粗产物的风冷式爆轰法纳米金刚石煤(纳米金刚石一次粒子的粒径为4～6nm，Daicel株式会社制造)200g与2L的10质量％盐酸混合而得的浆料，在常压条件的回流下进行加热处理1小时。该酸处理的加热温度为85～100℃。接着，在冷却后，通过倾析对该浆料进行固体成分(包含纳米金刚石凝聚体和煤)的水洗。反复通过倾析进行固体成分的水洗，直至沉淀液的pH从低pH侧到达2。
接着，进行纯化工序中的氧化处理。具体而言，向倾析后的沉淀液中加入2L的60质量％硫酸水溶液和2L的50质量％铬酸水溶液，形成浆料，然后在常压条件的回流下对该浆料进行加热处理5个小时。该氧化处理中的加热温度为120～140℃。接着，在冷却后，通过倾析对该浆料进行固体成分(包含纳米金刚石凝聚体)的水洗。在水洗最初上清液是着色的，通过倾析反复对该固体成分进行水洗，直至上清液目视呈透明为止。就该水洗后的沉淀液中含有的纳米金刚石凝聚体而言，粒径D50(中值粒径)为2μm。
接着，进行纯化工序中的碱性过氧化氢处理。具体而言，将1L的10质量％的氢氧化钠水溶液和1L的30质量％的过氧化氢水溶液添加到由氧化处理后的倾析得到的沉淀液中，形成浆料，然后在常压条件的回流下对该浆料进行加热处理1小时。该处理的加热温度为50～105℃。在冷却后，对经过碱性过氧化氢处理的浆料，通过倾析除去上清液，得到沉淀液。然后，向该沉淀液中加入盐酸以将pH调节至2.5，然后通过离心沉降法对该沉淀液中的固体成分(包含纳米金刚石凝聚体)进行水洗。具体而言，反复进行包含使用离心分离装置对该沉淀液或悬浮液进行固液分离的操作、然后分离上清液与沉淀物的操作、以及然后向沉淀物中加入超纯水使其悬浮的操作这样的一系列步骤，直至将固体成分浓度(纳米金刚石浓度)调节为6质量％时的悬浮液的电导率为56μS/cm。这样水洗后的溶液的pH为4.3。
接着，进行干燥工序。具体而言，使用喷雾干燥装置(商品名“Spray Dryer B-290”，日本Buchi株式会社制造)，将通过上述碱性过氧化氢处理获得的纳米金刚石含有液1000mL进行喷雾干燥。由此，获得50g的纳米金刚石粉体。
使用元素分析装置(商品名“JM10”，J.Science株式会社制造)，对通过这种干燥工序而得的纳米金刚石进行了元素分析，就碳元素、氢元素、氮元素和氧元素在总量中所占的比例而言，碳元素为80.5质量％，氢元素为1.4质量％，氮元素为2.3质量％，氧元素为15.8质量％。，对于通过干燥工序而得的纳米金刚石，如下所述对ζ电位进行了测定后为-47mV(pH7)。此外，对通过干燥工序而得的纳米金刚石，如下所述对FT-IR进行了测定，获得图4所示的FT-IR光谱。在图4的FT-IR光谱中，横轴表示与测定中的波数(cm-1)，纵轴表示与测定中的透射率(％)。
接着，使用气体氛围炉(商品名“气体氛围炉KTF045N1”，光洋Thermos株式会社制造)，进行氢还原处理工序。具体而言，将50g如上所述得到的纳米金刚石粉体静置于气体气氛炉的管状炉中，对管状炉内部进行减压，放置10分钟后，使用氩气清洗管状炉内部。反复进行从上述减压操作到氩气清洗的过程总计三次，并且保持氩气通入管状炉内。由此，炉内被置换为氩气氛。此后，将流通气体从氩切换为氢(纯度为99.99体积％以上)，将该氢气的流量设定为4L/min，并持续将氢气通入管状炉内30分钟。然后，在2小时内将炉内升温至600℃，然后在600℃下保持5小时。停止加热后，使其自然冷却。当炉温到达室温后，将流通气体从氢切换为氩，并使氩气通入管状炉10小时。停止氩气的通入，静置30分钟后，从炉内回收纳米金刚石粉体。回收的纳米金刚石粉体为44g。
使用元素分析装置(商品名“JM10”，J.Science株式会社制造)，对通过这种氢还原处理工序得到的纳米金刚石进行了元素分析后，就碳元素、氢元素、氮元素和氧元素在总量中所占的比例而言，碳元素为86.7质量％，氢元素为1.5质量％，氮元素为2.3质量％，氧元素为9.5质量％。此外，如下所述对通过氢还原处理工序得到的纳米金刚石进行FT-IR测定，获得图5所示的FT-IR光谱。在图5的FT-IR光谱中，横轴表示测定中的波数(cm-1)，纵轴表示测定中的透射率(％)。
接着，进行破碎前处理工序。具体而言，首先将超纯水添加到5.6g的通过氢还原处理工序获得的氢还原化纳米金刚石粉体中，得到280g悬浮液，并将该悬浮液在室温下通过搅拌器搅拌1小时，得到浆料。接着，通过离心沉降法对该浆料进行清洗。具体而言，通过在20000×g下离心分离10分钟来使该浆料实现固液分离，然后除去上清液。接着，向除去上清液后的沉淀物中加入超纯水，得到280g悬浮液，并将该悬浮液在室温下由搅拌器搅拌1小时，得到浆料。接着，使用超声波照射器(商品名“超声波清洗机AS-3”，AS ONE社制造)，对该浆料进行2小时的超声波清洗处理。就由此获得的浆料而言，其电导率为35μS/cm，pH为9.41。
接着，使用珠磨机装置(商品名“Beads Mill RMB”，Aimex株式会社制造)，对由上述破碎前处理工序获得的280g浆料进行珠磨机的破碎工序。在本工序中，使用直径30μm的氧化锆珠作为破碎介质，向研磨容器内的280g浆料中投入氧化锆珠的量为280ml，在研磨容器内旋转的旋转叶片的周速度为8m/sec，研磨时间为2小时。
接着，进行分级工序。具体而言，通过利用了离心分离的分级操作(20000×g，10分钟)，从通过上述破碎处理得到的浆料中除去粗大粒子。如上所述，制备了氢还原化纳米金刚石分散在作为润滑基剂的水中得到的水润滑剂组合物的原液。就该水润滑剂组合物中的氢还原化纳米金刚石而言，其浓度(水润滑剂组合物的固体成分浓度)为1.4质量％，粒径D50(中值粒径)为6.0nm，电导率为70μS/cm，pH为7.8，ζ电位为+48mV。
[实施例1～6]
用超纯水对如上所述制备的水润滑剂组合物原液进行稀释，以制备实施例1的水润滑剂组合物(固体成分浓度为1质量％)、实施例2的水润滑剂组合物(固体成分浓度为0.1质量％)、实施例3的水润滑剂组合物(固体成分浓度为0.01质量％)、实施例4的水润滑剂组合物(固体成分浓度为0.005质量％，即50质量ppm)、实施例5的水润滑剂组合物(固体成分浓度为0.001质量％，即10质量ppm)、和实施例6的水润滑剂组合物(固体成分浓度为0.0001质量％，即1质量ppm)。
<摩擦试验>
对于实施例1～6的各水润滑剂组合物进行了摩擦试验，其用于调查在用于碳化硅盘基板(直径30mm，厚度4mm)和碳化硅制球(直径8mm)之间的润滑时的摩擦系数。该摩擦试验使用球盘型滑动摩擦试验机来进行。具体而言，在试验开始时将400μl水润滑剂组合物滴在盘基板的表面上，并且在使球与该盘基板的表面接触并且旋转盘基板。由此，球相对地在盘基板的表面上滑动。在该摩擦试验中，试验温度设为室温，球相对于盘基板表面的负载设为10N，球在盘基板表面上的滑动速度设为100mm/秒钟，球在盘基板表面上的相对滑动总距离设为100m，将滑动距离为90～100m处的摩擦系数的平均值作为各水润滑剂组合物的摩擦系数(μ)而求得。实施例1～6的各水润滑剂组合物所示的摩擦系数(μ)为：0.19(实施例1)、0.16(实施例2)、0.094(实施例3)、0.059(实施例4)、0.011(实施例5)、和0.021(实施例6)。这些结果总结于图6的图表中。在图6的图表中，横轴表示由自然对数标度的水润滑剂组合物的固体成分(质量％)，纵轴表示测定的摩擦系数(μ)。此外，除了使用纯水代替实施例1～6之外，在相同的方法和条件下进行摩擦试验后，摩擦系数(μ)显示为0.21。
<纳米金刚石浓度>
纳米金刚石分散液中的纳米金刚石含量基于下述值计算出：称量3～5g分散液而得的称量值；通过加热从该称量分散液中蒸发水分，然后通过精密天秤称量残留的干燥物(粉体)得到的值。
<中值粒径>
使用Spectris株式会社制造的装置(商品名称“Zetasizer Nano ZS”)，通过动态光散射法(非接触后向散射法)对纳米金刚石分散液中包含的纳米金刚石的粒径D50(中值粒径)进行测定。将经测定的纳米金刚石分散液用超纯水稀释，使得固体成分浓度或纳米金刚石浓度变为0.5～2.0质量％，然后通过超声波清洗器进行超声波照射。
<ζ电位>
使用Spectris株式会社制造的装置(商品名“Zetasizer Nano ZS”)，通过激光多普勒电泳法对纳米金刚石分散液中包含的纳米金刚石的ζ电位进行测定。将经测定的纳米金刚石分散液用超纯水稀释，使得固体成分浓度或纳米金刚石浓度变为0.2质量％，然后通过超声波清洗器进行超声波照射。ζ电位的测定温度为25℃。此外，使用pH试纸(商品名“ThreeBand pH试纸”，AS ONE株式会社制造)来确认经测定的纳米金刚石分散液的pH。
<FT-IR分析>
使用FT-IR装置(商品名“Spectrum 400型FT-IR”，Perkin Elmer Japan株式会社制造)，分别对于上述氢还原处理工序前的纳米金刚石样品和氢还原处理工序后的纳米金刚石样品，进行傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)。在该测定中，在将作为测定对象的样品于真空气氛中加热至150℃，并且，测定红外吸收光谱。通过组合使用ST Japan株式会社制造的Model-HC900型HeatChamber和TC-100WA型Thermo Controller实现在真空氛围中的加热。
[评价]
根据上述元素分析的结果可知，在氢还原处理工序之前，纳米金刚石粒子中的氧元素的比例为15.8质量％，而在氢还原处理工序之后，氧元素的比例低于10质量％为9.5％质量。此外，在氢还原处理工序之前，纳米金刚石粒子的ζ电位在-47mV处为负，而在氢还原处理工序之后，纳米金刚石粒子的ζ电位为在+48mV处为正。此外，通过比较图4和图5中所示的FT-IR光谱可发现，归属于C＝O伸缩振动的1780cm-1附近的吸收P1(图4)由于纳米金刚石粒子经过氢还原处理而消失。由于吸收P1的这种消失，在图5的FT-IR光谱中，变得可以清楚地确认归属于C＝C伸缩振动的1730cm-1附近的吸收P2。此外，通过比较两种FT-IR光谱可发现，归属于亚甲基的CH伸缩振动的2870cm-1附近的吸收P3(图5)和2940cm-1附近的吸收P4(图5)，由于纳米金刚石粒子经过氢还原处理而表现出特征性的吸收。由此可知，在上述氢还原处理工序中，在纳米金刚石表面上充分进行了氢还原，即充分进行了：能够存在于纳米金刚石表面上的羧基等含氧官能团被还原，而形成氢末端结构。此外，就含有这种氢还原化纳米金刚石粒子的实施例1～6的水润滑剂组合物而言，在上述摩擦试验中显示出图6的图表中总结的摩擦系数(μ)。具体而言，就实施例5的水润滑剂组合物而言，在氢还原化纳米金刚石浓度为0.001质量％即10质量ppm这样的超低浓度下，实现了如上所述摩擦系数0.011这样的超低摩擦。就实施例6的水润滑剂组合物而言，在氢还原化纳米金刚石浓度为0.0001质量％即1质量ppm这样的超低浓度下，实现了如上所述摩擦系数0.021这样的超低摩擦。此外，就实施例1～5的水润滑剂组合物而言，纳米金刚石粒子浓度在相对较低的0.001质量％～1质量％的范围内，存在其浓度越低，低摩擦的表现变得越强的倾向。
作为以上的总结，下面将本发明的技术特征和变化作为附注列出。
[附注1]一种水润滑剂组合物，其包含：
作为润滑基剂的水、以及氢还原化纳米金刚石粒子。
[附注2]根据附注1所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为0.1质量％以下。
[附注3]根据附注1所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为0.01质量％以下。
[附注4]根据附注1所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为50质量ppm以下。
[附注5]根据附注1所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为20质量ppm以下。
[附注6]根据附注1所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为15质量ppm以下。
[附注7]根据附注1所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为12质量ppm以下。
[附注8]根据附注1所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为11质量ppm以下。
[附注9]根据附注1～8中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为0.5质量ppm以上。
[附注10]根据附注1～8中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为0.8质量ppm以上。
[附注11]根据附注1～8中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为1质量ppm以上。
[附注12]根据附注1～8中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为1.5质量ppm以上。
[附注13]根据附注1～12中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述水的含有率为90质量％以上。
[附注14]根据附注1～12中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述水的含有率为95质量％以上。
[附注15]根据附注1～12中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述水的含有率为99质量％以上。
[附注16]根据附注1～15中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子是爆轰法纳米金刚石粒子的氢还原产物。
[附注17]根据附注1～16中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的中值粒径为9nm以下。
[附注18]根据附注1～16中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的中值粒径为8nm以下。
[附注19]根据附注1～16中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的中值粒径为7nm以下。
[附注20]根据附注1～16中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的中值粒径为6nm以下。
[附注21]根据附注1～20中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的ζ电位为正。
[附注22]根据附注1～21中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的氧含有率为10质量％以下。
[附注23]根据附注1～21中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，所述氢还原化纳米金刚石粒子的氧含有率为9.5质量％以下。
[附注24]一种水润滑系统，其中，附注1～23中任一项所述的水润滑剂组合物用于SiC部件和/或SiO2部件的润滑。
符号说明
10 水润滑剂组合物
11 水
12 ND粒子(氢还原化纳米金刚石粒子)
20 水润滑系统
21 部件
S1 生成工序
S2 纯化工序
S3 干燥工序
S4 氢还原处理工序
S5 破碎前处理工序
S6 破碎工序
S7 分级工序

Claims (12)

1.一种水润滑剂组合物，其包含：
作为润滑基剂的水、以及氢还原化纳米金刚石粒子。
2.根据权利要求1所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为0.1质量％以下。
3.根据权利要求1所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为0.01质量％以下。
4.根据权利要求1所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为50质量ppm以下。
5.根据权利要求1所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为20质量ppm以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子的含有率为0.5质量ppm以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，
所述水的含有率为90质量％以上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子是爆轰法纳米金刚石粒子的氢还原产物。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子的中值粒径为9nm以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子的ζ电位为正。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的水润滑剂组合物，其中，
所述氢还原化纳米金刚石粒子的氧含有率为10质量％以下。
12.一种水润滑系统，其中，
权利要求1～11中任一项所述的水润滑剂组合物被用于SiC部件和/或SiO2部件的润滑。
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