TWI702283B - 水潤滑劑組成物及水潤滑系統 - Google Patents

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Abstract

本發明的水潤滑劑組成物(10)，係含有作為潤滑基劑的水(11)與氫還原奈米鑽石粒子亦即ND粒子(12)。水潤滑劑組成物(10)中水(11)之含有率是例如90質量%以上。水潤滑劑組成物(10)中ND粒子(12)之含有率是例如0.1質量%以下。此種水潤滑劑組成物(10)，係適於在水潤滑中實現低摩擦者。本發明的水潤滑系統，係此種水潤滑劑組成物(10)被使用於SiC構件及/或SiO2構件之潤滑者。

Description

水潤滑劑組成物及水潤滑系統
本發明係有關含有水作為潤滑基劑的潤滑劑組成物、及使用水潤滑劑組成物的潤滑系統。同時，本申請案係主張基於附記2016年5月16日申請的日本特願2016-097849號之優先權，並援用該申請案所述之全部內容者。
近年在潤滑技術的領域中，從對環境的負荷低與經濟性等觀點，水潤滑受到關注。水潤滑的技術中，大多是嘗試對作為潤滑基劑的水調配添加劑以改善水潤滑機能。例如下述的非專利文獻1、2之各別案例中，係說明使用已調配設定的奈米鑽石材料作為添加劑之水潤滑劑的水潤滑技術。
[先前技術文獻] [非專利文獻]
[非專利文獻1]“應用親水性奈米鑽石的水潤滑”，刊行物名：機能材料，CMC出版，2009年6月號，Vol.29， No.6，p.30-34
[非專利文獻2]“應用一位數奈米鑽石的陶瓷之潤滑”，刊行物名：機能材料，CMC出版，2009年6月号，Vol.29，No.6，p.35-42
非專利文獻1中，係說明將設定的奈米鑽石之濃度為1質量%之水潤滑劑使用在水凝膠基板與藍寶石構件之間的潤滑時，可達成摩擦係數0.02的低摩擦。非專利文獻2中，係說明將設定的奈米鑽石之濃度為4.9質量%之水潤滑劑使用在SiC基板與Al2O3構件之間的潤滑時，可達成摩擦係數0.09的低摩擦。同時，非專利文獻2中，也說明將設定的奈米鑽石之濃度為0.6質量%之水潤滑劑使用在Si3N4基板與Al2O3構件之間的潤滑時，可達成摩擦係數0.05的低摩擦。
不過，非專利文獻1、2所述之技術中，對水潤滑劑需要比較多量的奈米鑽石作為添加劑。同時，在以非專利文獻1、2所述之技術可達成的低摩擦之程度中，因水潤滑的用途而有不足之情形。
本發明係考量上述情形而提出者，目的是提供一種在水潤滑中適於實現低摩擦之水潤滑劑組成物，及提供使用該等水潤滑劑組成物的水潤滑系統。
依據本發明的第1方面，可提供水潤滑劑組 成物。此水潤滑劑組成物，至少含有作為潤滑基劑的水與氫還原奈米鑽石粒子。氫還原奈米鑽石粒子，係指對於可調配在水潤滑劑組成物中的奈米鑽石粒子，在其調配前的任一階段中，例如以氫氣環境下的加熱處理，受到氫還原處理的奈米鑽石之粒子。此氫還原奈米鑽石粒子，係以氧含有率10質量%以下為佳，並以9.5質量%以下更佳，且動電位(Zeta potential，又稱界達電位)是例如為正值。奈米鑽石粒子的動電位，係指對奈米鑽石濃度為0.2質量%且25℃的奈米鑽石水分散液中的奈米鑽石粒子所測定之值。為調製奈米鑽石濃度0.2質量%的奈米鑽石分散液而必須將奈米鑽石水分散液之原液稀釋時，係使用超純水作為稀釋液。
本案發明人等發現，本水潤滑劑組成物在含有如同上述的氫還原奈米鑽石粒子時，加入作為潤滑基劑的水中而含有該氫還原奈米鑽石粒子的水潤滑劑組成物，係可能實現設定構件間的潤滑中摩擦係數為例如低於0.02的程度之低摩擦。另外，本案發明人等也發現，含有該氫還原奈米鑽石粒子的水潤滑劑組成物，即使其奈米鑽石粒子濃度比較低時，也可實現在設定構件間的潤滑中摩擦係數為例如0.02左右以下的低摩擦。再者，本案發明人等也發現，含有該氫還原奈米鑽石粒子的水潤滑劑組成物，具有在比較低的奈米鑽石粒子濃度範圍中越使濃度降低越驅使低摩擦的表現變強之傾向。此等現象是例如後述的實施例所示。而且，此等特異的低摩擦之表現，可認為 是因本水潤滑劑組成物而在產生潤滑的滑動構件等構件中，藉由存在水與比較低濃度的氫環原奈米鑽石粒子的系統中之磨潤化學反應，而形成兼具平滑性與濕潤性之表面的原因。
如上述，本發明的第1方面之水潤滑劑組成物，係在水潤滑中適於實現低摩擦者。本水潤滑劑組成物，對於可與作為潤滑基劑的水調配之氫還原奈米鑽石粒子，係適於抑制其調配量同時有效實現低摩擦者。就抑制本水潤滑劑組成物的製造成本而言，係以抑制氫還原奈米鑽石粒子的調配量為佳。
本水潤滑劑組成物中，氫還原奈米鑽石粒子的含有率，係以0.1質量%以下為佳，以0.01質量%以下更佳，以50質量ppm以下又更佳，以20質量ppm以下又更佳，以15質量ppm以下又更佳，以12質量ppm以下又更佳，以11質量ppm以下又更佳。本水潤滑劑組成物中，氫還原奈米鑽石粒子的含有率，係以0.5質量ppm以上為佳，以0.8質量ppm以上更佳，以1質量ppm以上又更佳，以1.5質量ppm以上又更佳。本水潤滑劑組成物中，水的含有率是以90質量%以上為佳，以95質量%以上更佳，以99質量%以上又更佳。此等構成，係有助於水潤滑中有效實現低摩擦者。
氫還原奈米鑽石粒子，較佳的是爆轟法奈米鑽石粒子(由爆轟法生成的奈米鑽石粒子)之氫還原處理物。藉由爆轟法，可適切的生成一次粒子之粒徑為10nm 以下的奈米鑽石。氫還原奈米鑽石粒子的中位徑，係以9nm以下為佳，以8nm以下更佳，以7nm以下又更佳，以6nm以下又更佳。對於氫還原奈米鑽石粒子，此等構成因可充分確保單位質量的當量表面積而有效發揮作為固體潤滑劑的機能等添加劑機能，故佳。
依據本發明的第2方面，可提供水潤滑系統。此水潤滑系統中，本發明的第1方面之水潤滑劑組成物係被使用於SiC構件及/或SiO2構件的潤滑。SiC構件，係指潤滑對象的滑動表面之至少一部份是由SiC形成的構件。SiO2構件，係指潤滑對象的滑動表面之至少一部份是由SiO2形成的構件。此種構成的水潤滑系統係適於在SiC構件及/或SiO2構件的水潤滑中實現低摩擦者。此種構成的水潤滑系統係適於在SiC構件及/或SiO2構件的水潤滑中對於水潤滑劑組成物中的氫還原奈米鑽石粒子抑制其調配量同時有效實現低摩擦者。
10‧‧‧水潤滑劑組成物
11‧‧‧水
12‧‧‧ND粒子(氫還原奈米鑽石粒子)
20‧‧‧水潤滑系統
21‧‧‧構件
S1‧‧‧生成步驟
S2‧‧‧精製步驟
S3‧‧‧乾燥步驟
S4‧‧‧氫還原處理步驟
S5‧‧‧磨碎前處理步驟
S6‧‧‧磨碎步驟
S7‧‧‧分級步驟
第1圖係本發明的一實施形態之水潤滑劑組成物的擴大模式圖。
第2圖係第1圖表示的水潤滑劑組成物之製造方法的一例之步驟圖。
第3圖係本發明的一實施形態之水潤滑系統的概念模式圖。
第4圖係對實施例的水潤滑劑組成物之製程中氫還原 處理前之奈米鑽石粒子測定而得的FT-IR光譜。
第5圖係對實施例的水潤滑劑組成物之製程中氫還原處理後之奈米鑽石粒子測定而得的FT-IR光譜。
第6圖係表示對實施例的水潤滑劑組成物進行摩擦試驗的結果之圖形。
第1圖係本發明的一實施形態之水潤滑劑組成物10的擴大模式圖。水潤滑劑組成物10，係含有作為潤滑基劑的水11、作成氫還原奈米鑽石粒子的ND粒子12、及視需要而添加的其他成分。
水潤滑劑組成物10中的水11，係作為潤滑基劑的機能成分時，水潤滑劑組成物10中的水11之含有率，係以90質量%以上為佳，以95質量%以上更佳，以99質量%以上又更佳。就因水潤滑劑組成物的使用而減少對環境的負荷或經濟性而言，係以此種構成為佳。
水潤滑劑組成物10中的ND粒子12，係如同上述的氫還原奈米鑽石粒子。氫還原奈米鑽石粒子，係指對於可調配在水潤滑劑組成物10中的奈米鑽石粒子，在其調配前的任一步驟中，例如以氫氣環境的加熱處理，而受到氫還原處理的奈米鑽石之粒子。水潤滑劑組成物10中ND粒子12之含有率或濃度，在本實施形態中，係例如1質量%以下，以0.1質量%以下為佳，以0.01質量%以下更佳，以50質量ppm以下又更佳，以20質量ppm以下又更佳，以15質量ppm以下又更佳，以12質量ppm以下 又更佳，以11質量ppm以下又更佳。水潤滑劑組成物10中ND粒子12之含有率或濃度，係以0.5質量ppm以上為佳，以0.8質量ppm以上更佳，以1質量ppm以上又更佳，以1.5質量%以上又更佳。此等構成，係有助於在水潤滑中有效實現低摩擦。
水潤滑劑組成物10中含有的ND粒子12，分別是氫還原奈米鑽石一次粒子或氫還原奈米鑽石二次粒子，且在水潤滑劑組成物10中相互隔離而作為膠體粒子分散。奈米鑽石一次粒子，係指粒徑10nm以下的奈米鑽石。奈米鑽石的一次粒子之粒徑下限是例如1nm。同時，水潤滑劑組成物10中的ND粒子12之D50(中位徑)，係例如9nm以下，以8nm以下為佳，以7nm以下更佳，以6nm以下又更佳。與ND粒子12的粒徑有關的此種構成，因對於ND粒子12可充分確保單位質量之當量表面積而可有效發揮作為固體潤滑劑的機能之添加劑機能，故佳。ND粒子12的粒徑D50，可由例如動態光散射法測定。
樹脂組成物10中含有的ND粒子12，較佳的是爆轟法奈米鑽石粒子(以爆轟法生成的奈米鑽石粒子)之氫還原處理物。藉由爆轟法，可適切的生成一次粒子之粒徑為10nm以下的奈米鑽石。
水潤滑劑組成物10中含有的ND粒子12之所謂動電位，係例如為正值，例如30至50mV之正值。成為膠體粒子的ND粒子12之動電位，會影響水潤滑劑組成物10中的ND粒子12之分散安定性時，該構成可使水潤 滑劑組成物10中的ND粒子維持安定分散化或安定分散狀態，故佳。本發明中，奈米鑽石的動電位，係指對奈米鑽石濃度為0.2質量%且25℃的奈米鑽石水分散液中的奈米鑽石粒子測定之值。為調製奈米鑽石濃度0.2質量%的奈米鑽石分散液而必須稀釋奈米鑽石水分散液之原液時，係使用超純水作為稀釋液。
水潤滑劑組成物10中含有的ND粒子12之氧含有率，係以10質量%以下為佳，以9.5質量%以下更佳。可由元素分析的結果得知ND粒子12之氧含有率。
例如以上述的爆轟法生成之奈米鑽石粒子，在具有較多羧基等含氧官能基作為表面官能基時，對於奈米鑽石粒子的上述動電位或氧含有率，可利用對該含氧官能基的氫還原處理之氫還原程度作為指標。在本實施形態中，對於作成氫還原奈米鑽石粒子的ND粒子12，可將氧動電位為正且氧含有率為10質量%以下的狀態，利用作為依本發明已經充分進行氫還原處理的指標。
水潤滑劑組成物10，除了如同上述的水11及ND粒子12以外，也可含有其他成分。其他成分，可列舉：例如界面活性劑、增黏劑、耦合劑、防止作為潤滑對象構件的金屬構件生銹用之防銹劑、防止作為潤滑對象構件的非金屬構件腐蝕之抗腐蝕劑、凝固點下降劑、耐摩耗添加劑、防腐劑、著色料、及ND粒子12以外的固體潤滑劑。
第2圖係表示製造上述水潤滑劑組成物10 之方法的一例之步驟圖。本方法係包含生成步驟S1、精製步驟S2、乾燥步驟S3、氫還原處理步驟S4、磨碎前處理步驟S5、磨碎步驟S6、及分級步驟S7。
在生成步驟S1中，例如可由爆轟法生成奈米鑽石。首先，將在已成形的炸藥中安裝電雷管者設置在爆轟用之耐壓性容器內部，在容器內以大氣組成的常壓氣體與使用炸藥共存的狀態，將容器密閉。容器是例如鐵製，容器的容積是例如0.5至40m3，以2至30m3為佳。炸藥可使用三硝基甲苯(TNT)與環三亞甲基三硝基胺(cyclotrimethylene trinitroamine)即黑索金(hexogen)(RDX)的混合物。TNT與RDX的質量比(TNT/RDX)，係作成例如40/60至60/40的範圍。炸藥的使用量，係例如0.05至20公斤(kg)。
接著在生成步驟S1中，將電雷管起爆，使炸藥在容器內爆轟。爆轟，係指伴隨化學反應的爆炸中反應生成之火焰面是以超音速的高速移動者。爆轟時，係將使用炸藥發生部份不完全燃燒而遊離的碳作為原料，藉由爆炸產生的衝撃波之壓力與能量的作用生成奈米鑽石。奈米鑽石，係由爆轟法而得的生成物，首先在相鄰的一次粒子或微晶之間施加凡德華力(Van der Waals force)，助長結晶面間的庫侖相互作用(Coulomb interaction)而非常強固的聚集成為凝聚物。
在本實施形態中，精製步驟S2，係包含在作成原料的奈米鑽石粗生成物中例如於水溶劑中使強酸作 用的酸處理。在爆轟法中獲得的奈米鑽石原料粗生成物中容易含有金屬氧化物時，此金屬氧化物是來自爆轟法中使用的容器等之Fe、Co、Ni等的氧化物。例如藉由在水溶劑中使設定的強酸作用，可自奈米鑽石原料粗生成物中將金屬氧化物溶解、去除(酸處理)。此酸處理中使用的強酸，係以無機酸為佳，可列舉：例如鹽酸、氫氟酸、硫酸、硝酸、及王水。在酸處理中，可使用一種強酸，也可使用二種以上的強酸。酸處理中使用的強酸之濃度，係例如1至50質量%。酸處理溫度是例如70至150℃。酸處理時間是例如0.1至24小時。同時，酸處理可在減壓下、常壓下、或加壓下進行。此種酸處理之後，例如藉由傾析(decantation)進行固形份(含有奈米鑽石凝聚物)的水洗。藉由傾析反複進行該固形份的水洗，直至沉澱液的pH達到例如至2至3為佳。
在本實施形態中，精製步驟S2，係包含使用氧化劑自奈米鑽石粗生成物(精製完畢前之奈米鑽石凝聚物)中去除石墨之氧化處理。在爆轟法中獲得的奈米鑽石粗生成物中含有石墨時，此石墨是來自使用炸藥發生部份不完全燃燒而遊離之碳中未形成奈米鑽石的碳。例如經過上述的酸處理之後，可藉由例如在水溶劑中使設定的氧化劑作用，而自奈米鑽石粗生成物中將石墨去除(氧化處理)。此氧化處理中使用的氧化劑，可列舉：例如鉻酸、鉻酸酐、二鉻酸、過錳酸、過氯酸、及此等酸之鹽。在氧化處理中，可使用一種氧化劑，也可使用二種以上的氧化劑。 氧化處理中使用的氧化劑之濃度是例如3至50質量%。氧化處理中氧化劑之使用量，相對於交付氧化處理的奈米鑽石粗生成物100重量份，係例如300至500重量份。氧化處理溫度是例如100至200℃。氧化處理時間是例如1至24小時。氧化處理，可在減壓下、常壓下、或加壓下進行。同時，就提高石墨的去除效率而言，氧化處理是以在無機酸的共存下進行為佳。無機酸，可列舉：例如鹽酸、氫氟酸、硫酸、硝酸、及王水。氧化處理中使用無機酸時，無機酸的濃度是例如5至80質量%。如此的氧化處理之後，藉由例如傾析進行固形份(含有奈米鑽石凝聚物)的水洗。水洗當初的上清液有著色時，係以藉由傾析反複進行該固形份的水洗，直至目視上清液變成透明為佳。
經過如同以上的酸處理及溶液氧化處理之後，爆轟法奈米鑽石，係呈一次粒子間以非常強的相互作用而聚集之凝聚物(二次粒子)的形態。為促使一次粒子自此凝聚物中分離，精製步驟S2亦可包含對奈米鑽石作用在水溶劑中使設定的鹼及過氧化氫作用之處理(鹼性過氧化氫處理)。藉此，例如即使以上述的酸處理也未能去除乾淨的金屬氧化物等殘留在奈米鑽石中時，也可將該金屬氧化物等去除，而且，可促使奈米鑽石一次粒子自奈米鑽石凝聚物中分離。此處理中使用的鹼，可列舉：例如氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀等。本處理中，鹼的濃度是例如0.1至5質量%，過氧化氫的濃度是例如1至6質量%，處理溫度是例如40至100℃，處理時間是例如0.5至5小時。同時， 本處理可在減壓下、常壓下、或加壓下進行。經過本處理的含奈米鑽石溶液，係以例如傾析去除上清液。而且，將藉此傾析獲得的沉澱液之pH調整為2至3之後，以離心沉降法對此沉澱液中的固形份(含有奈米鑽石凝聚物)進行水洗。具體上，係反復進行包含使用離心分離裝置對該沉澱液或懸浮液進行固液分離的操作、然後進行沉澱物與上清液分離的操作，以及隨後進行在沉澱物中加入超純水使懸浮的操作等一系列步驟，直至將固形份濃度(奈米鑽石濃度)調整成6質量%時懸浮液之導電度成為例如50至200μS/cm為止。
在本製造方法中，係接著進行乾燥步驟S3。具體上，係以例如傾析自上述水洗後之含奈米鑽石溶液去除上清液之後，對殘留部份加以乾燥處理而得乾燥粉體。乾燥處理的方式，可列舉：例如使用噴霧乾燥裝置進行噴霧乾燥、或使用蒸發器進行蒸發乾固。
本製造方法中，係接著進行氫還原處理步驟S4。氫還原處理步驟S4，係在奈米鑽石表面上為產生氫還原的處理，亦即係為了將存在如同上述製得的奈米鑽石表面上之羧基等含氧官能基還原形成氫終端結構的處理。在本步驟中，係對經過乾燥步驟S3而得的奈米鑽石之粉體，使用氣體環境爐在氫氣環境下加熱。具體上，係在氣體環境爐內配置奈米鑽石，對該爐供應或流通含氫之氣體(氫氣之外也含有惰性氣體)，使該爐內昇溫至設定的溫度條件作為加熱溫度，進行氫還原處理。此氫還原處理中， 含氫之氣體的氫濃度是例如0.1至99.9體積%，加熱溫度是例如300至1,000℃，加熱時間是例如1至72小時。藉由本步驟，可得氫還原奈米鑽石。而且，對於奈米鑽石中的有無氫還原及其程度，可由有關該奈米鑽石之動電位測定、由元素分析獲得的氧含有率之值、以及FT-IR分析加以確認。
本製造方法中，接著是進行磨碎前處理步驟S5。具體上，係將經上述氫還原處理步驟S4而得的氫還原奈米鑽石粉體分散在超純水中，調製成含氫還原奈米鑽石的漿液之後，以離心沉降法對該漿液水洗及/或添加pH調整試藥，而調整導電度或pH。本步驟中，該漿液的導電度，係作成固形份濃度1質量%相當於例如30至100μS/cm，該漿液的pH作成例如4至9。
本製造方法中，接著是進行磨碎步驟S6。經過如同以上一系列步驟而得的氫還原奈米鑽石，係呈一次粒子間以非常強的相互作用聚集之凝聚物(二次粒子)的形態。為使許多的一次粒子自此凝聚物分離，可進行磨碎步驟S6。具體上，係將含有如同上述調整導電度及pH後的氫還原奈米鑽石之漿液交付磨碎處理。磨碎處理，可使用例如高剪切混合器、高撕力混合器(high shear mixer)、均質機、球磨機、珠磨機、高壓均質機、超音波均質機、或膠體研磨機進行。也可將此等組合後實施磨碎處理。就效率性而言，係以使用珠磨機為佳。經過如此的磨碎處理S6，可得含有成為膠體粒子分散的氫還原奈米鑽石之一次 粒子的水分散液。
本製造方法中，接著是進行分級步驟S7。可使用例如分級裝置，藉由利用離心分離的分級操作而自氫還原奈米鑽石水分散液中將粗大粒子去除。本步驟之後，對於氫還原奈米鑽石水分散液，可視需要進行濃度的調整、pH的調製、上述其他成分之添加。
如上述，即可製造至少含有作為潤滑基劑的水11及作成氫還原奈米鑽石粒子的ND粒子12之上述水潤滑劑組成物10。
本案發明人等發現，水潤滑劑組成物10含有如上述的作成氫還原奈米鑽石粒子的ND粒子12時，含有作為潤滑基劑的水11及ND粒子12之水潤滑劑組成物10，可在設定構件間的潤滑中實現摩擦係數降低至0.02左右之低摩擦。另外，本案發明人等發現，含有作成氫還原奈米鑽石粒子的ND粒子12之水潤滑劑組成10，即使其奈米鑽石粒子濃度比較低，也可在設定構件間的潤滑中實現摩擦係數為例如0.02左右以下的低摩擦。本案發明人等更進一步發現，含有作成氫還原奈米鑽石粒子的ND粒子12之水潤滑劑組成10，在比較低的奈米鑽石粒子濃度範圍中，有其濃度越低其低摩擦的表現越強之傾向。此等現象，係例如後述的實施例表示者。而且，此等特異的低摩擦之表現，可認為是由本水潤滑劑組成物在產生潤滑的滑動構件等構件中，因存在水11與比較低濃度的ND粒子12的系統中之磨潤化學反應，而形成兼具平滑性與濕潤性之表 面的原因。
此種水潤滑劑組成物10，係水潤滑中適於實現低摩擦者。水潤滑劑組成物10，對於與作為潤滑基劑的水11調配的ND粒子12，係適於抑制其調配量同時有效實現低摩擦者。就抑制水潤滑劑組成物10的製造成本而言，係以抑制ND粒子12的調配量為佳。
水潤滑劑組成物10中，水11的含有率，係以90質量%以上為佳，以95質量%以上更佳，以99質量%以上又更佳。水潤滑劑組成物10中ND粒子12之含有率，係以0.1質量%以下為佳，以0.01質量%以下更佳，以50質量ppm以下又更佳，以20質量ppm以下又更佳，以15質量ppm以下又更佳，以12質量ppm以下又更佳，以11質量ppm以下又更佳，並且以0.5質量ppm以上為佳，以0.8質量ppm以上更佳，以1質量ppm以上又更佳，以1.5質量ppm以上又更佳。此等構成，係有助於藉由水潤滑劑組成物10的水潤滑中有效實現低摩擦。
第3圖，係本發明的一實施形態之水潤滑系統20的概念模式圖。水潤滑系統20，係具備含有複數構件21及水潤滑劑組成物10之構成。複數構件21，係具有相對運動而相互作用的表面(滑動表面)。複數構件21，係含有例如SiC構件及/或SiO2構件。SiC構件，係指潤滑對象的滑動表面之至少一部份是由SiC形成的構件。SiO2構件，係指潤滑對象的滑動表面之至少一部份是由SiO2形成的構件。水潤滑劑組成物10，係如上述至少含有水11 及ND粒子12，可使用於複數構件21之滑動表面中的潤滑。此種構成的水潤滑系統20，係適於使用水潤滑劑組成物10實現構件21間的低摩擦者。此種水潤滑系統10，可供使用於例如醫療儀器構件的潤滑或半導體製造裝置構件的潤滑。
[實施例]
經過如下的精製步驟、乾燥步驟、氫還原處理步驟、磨碎前處理步驟、磨碎步驟、及分級步驟，製成水潤滑劑組成物的原液。
在精製步驟中，首先，係對奈米鑽石粗生成物進行酸處理。具體上，係對作成奈米鑽石粗生成物的空冷式爆轟法奈米鑽石煤(奈米鑽石一次粒子的粒徑是4至6nm，株式會社Daicel製)200g與2L的10質量%鹽酸混合而得的漿液，在常壓條件的迴流下進行1小時之加熱處理。此酸處理中的加熱溫度是85至100℃。接著，冷卻後藉由傾析進行該漿液固形份(含有奈米鑽石凝聚物與煤)的水洗。反復藉由傾析進行該固形份的水洗，直至沉澱液之pH由低pH側升至2為止。
接著，進行精製步驟的氧化處理。具體上，係在傾析後的沉澱液中加入2L的60質量%硫酸水溶液與2L的50質量%鉻酸水溶液作成漿液之後，在常壓條件之迴流下對此漿液進行5小時的加熱處理。此氧化處理中的加熱溫度是120至140℃。接著，冷卻後藉由傾析進行該漿液之固形份(含有奈米鑽石凝聚物)的水洗。水洗當初的 上清液有著色時，反復藉由傾析進行該固形份的水洗，直至目視上清液呈透明為止。至於此水洗後的沉澱液中含有的奈米鑽石凝聚物，粒徑D50(中位徑)是2μm。
接著，進行精製步驟的鹼過氧化氫處理。具體上，係在由氧化處理後的傾析得到之沉澱液中，加入1L的10質量%氫氧化鈉水溶液與1L的30質量%過氧化氫水溶液作成漿液之後，在常壓條件之迴流下對此漿液進行1小時的加熱處理。此處理中的加熱溫度是50至105℃。經過鹼過氧化氫處理的漿液冷卻後，藉由傾析將上清液去除而得沉澱液。而且，對該沉澱液加入鹽酸將pH調整成2.5之後，對該沉澱液中的固形份(含有奈米鑽石凝聚物)進行藉由離心沉降法的水洗。具體上，係反復進行包含使用離心分離裝置對該沉澱液或懸浮液進行固液分離的操作、然後是將沉澱物與上清液分離的操作、以及隨後之在沉澱物中加入超純水進行懸浮的操作之一系列的過程，直至固形份濃度(奈米鑽石濃度)調整為6質量%時懸浮液之導電度成為56μS/cm為止。此種水洗後之溶液的pH是4.3。
接著，進行乾燥步驟。具體上，係將經過上述的鹼過氧化氫處理後得到的含奈米鑽石液1,000mL，使用噴霧乾燥裝置(商品名「Spray Dryer B-290」，日本步琪(Nipponbuchi)株式會社製)加以噴霧乾燥。藉此製得50g的奈米鑽石粉體。
使用元素分析裝置(商品名「JM10」，株式會 社J.Science製)，對此種經過至乾燥步驟為止的奈米鑽石進行元素分析時，對於碳元素、氫元素、氮元素及氧素元素占有總量的比例，係碳元素80.5質量%、氫元素1.4質量%、氮元素2.3質量%、氧元素15.8質量%。對經過至乾燥步驟為止的奈米鑽石如後述般測定動電位時，係-47mV(pH7)。同時，對經過至乾燥步驟為止的奈米鑽石進行如後述的FT-IR測定時，獲得第4圖表示的FT-IR光譜。第4圖的FT-IR光譜中，橫軸是表示測定的頻率(cm-1)，縱軸是表示測定的透過率(%)。
接著，使用氣體環境爐(商品名「氣體環境管狀爐KTF045N1」，光洋熱系統株式會社製)進行氫還原處理步驟。具體上，係將如上述製得的奈米鑽石粉體50g靜置在氣體環境爐的管狀爐內，將管狀爐減壓，放置10分鐘之後，將氬氣吹送至管狀爐內。將由前述的減壓操作至吹送氬氣的過程合計反復進行3次，使氬氣繼續在管狀爐內流通。以這種方式，將爐內取代成氬氣環境。然後，將流通氣體由氬氣改成氫氣(純度99.99體積%以上)，將該氫氣的流量設為4L/分鐘，使氫氣繼續在管狀爐內流通30分鐘。然後，用2小時將爐內昇溫至600℃之後，保持在600℃中經過5小時。停止加熱之後，使其自然冷卻。爐內溫度達到室溫之後，將流通氣體由氫氣改成氬氣，使氬氣在管狀爐內流通10小時。停止氬氣的流通，靜置30分鐘之後，由爐內回收奈米鑽石粉體。回收的奈米鑽石粉體是44g。
使用元素分析裝置(商品名「JM10」，株式會社J.Science製)，對此種經過至氫還原處理步驟為止的奈米鑽石進行元素分析時，碳元素、氫元素、氮元素及氧元素占有總量的比例，係碳元素86.7質量%、氫元素1.5質量%、氮元素2.3質量%、氧元素9.5質量%。同時，對經過至氫還原處理步驟為止的奈米鑽石進行如後述的FT-IR測定時，獲得第5圖表示的FT-IR光譜。第5圖的FT-IR光譜中，橫軸是表示測定的頻率(cm-1)，縱軸是表示測定的透過率(%)。
接著，進行磨碎前處理步驟。具體上，首先在經氫還原處理步驟製得的氫還原奈米鑽石粉體5.6g加入超純水，獲得280g的懸浮液，藉由攪拌器在室溫中將該懸浮液攪拌1小時，獲得漿液。接著，以離心沉降法對該漿液進行洗淨。具體上，係對該漿液以20000×g離心分離10分鐘使固液分離之後，將上清液去除。接著，在去除上清液後的沉澱物中加入超純水，獲得280g的懸浮液，在室溫中藉由攪拌器將該懸浮液攪拌1小時，獲得漿液。接著，使用超音波照射器(商品名「超音波洗淨機AS-3」，AS ONE公司製)，對該漿液進行2小時的超音波洗淨處理。因此而得的漿液，其導電度是35μS/cm，pH是9.41。
接著，使用珠磨裝置(商品名「珠磨機RMB」，Aimex株式會社製)，藉由珠磨對在上述壓碎前處理步驟製得的漿液280g進行磨碎步驟。本步驟中，係使用直徑30μm的氧化鋯珠粒作為磨碎介質，對研磨容器內的 280g漿液投入氧化鋯珠粒之量為280ml，研磨容器內可驅動旋轉的旋轉翼之周速是8m/秒，研磨時間是2小時。
接著，進行分級步驟。具體上，係利用離心分離的分級操作(20000×g，10分鐘)，自經過上述磨碎步驟之漿液中去除粗大粒子。如上述的方式，製作成在作為潤滑基劑的水中分散氫還原奈米鑽石粒子之水潤滑劑組成物的原液。此水潤滑劑組成物中的氫還原奈米鑽石粒子，其濃度(水潤滑劑組成物的固形份濃度)是1.4質量%、粒徑D50(中位徑)是6.0nm、導電度是70μS/cm、pH是7.8、動電位是+48mV。
[實施例1至6]
用超純水將如上述製作的水潤滑劑組成物原液稀釋，調製成實施例1的水潤滑劑組成物(固形份濃度1質量%)、實施例2的水潤滑劑組成物(固形份濃度0.1質量%)、實施例3的水潤滑劑組成物(固形份濃度0.01量%)、實施例4的水潤滑劑組成物(固形份濃度0.005質量%，即50質量ppm)、實施例5的水潤滑劑組成物(固形份濃度0.001質量%，即10質量ppm)、及實施例6的水潤滑劑組成物(固形份濃度0.0001質量%，即1質量ppm)。
〈摩擦試驗〉
對實施例1至6的每一水潤滑劑組成物，進行為了調查被使用於碳化矽製的盤基板(直徑30mm、厚度4mm)與碳 化矽製小球(直徑8mm)之間的潤滑時的摩擦係數之摩擦試驗。此摩擦試驗，係使用盤上球(ball on disc)型的滑動摩擦試驗機進行。具體上，係在試驗開始時將400μL的水潤滑劑組成物滴在盤基板表面上，使球接觸該盤基板表面同時使盤基板旋轉。藉此，球成為相對於盤基板表面滑動。此摩擦試驗中，係設定試驗溫度是室溫、相對於盤基板表面的球之負重是10N、盤基板表面的球之滑動速度是100mm/秒、盤基板表面的球之相對滑動總距離是100m，將滑動距離90至100m中的摩擦係數之平均值作為各水潤滑劑組成物的摩擦係數(μ)。實施例1至6的各水潤滑劑組成物表示之摩擦係數(μ)，係0.19(實施例1)、0.16(實施例2)、0.094(實施例3)、0.059(實施例4)、0.011(實施例5)、及0.021(實施例6)。將此等結果整理於第6圖的圖形中。第6圖的圖形中，橫軸是以自然對數刻度表示水潤滑劑組成物的固形份濃度(質量%)，縱軸是表示測定的摩擦係數(μ)。同時，除了使用純水取代實施例1至6以外，以相同的方式及條件進行摩擦試驗時，摩擦係數(μ)是表示0.21。
〈奈米鑽石濃度〉
奈米鑽石分散液中的奈米鑽石含有量，係對秤量分散液3至5g之該秤量值與自該秤量分散液藉由加熱使水分蒸發後留下的乾燥物(粉體)，用精密天秤秤量之值為基準而計算出。
〈中位徑〉
奈米鑽石分散液中含有的奈米鑽石之粒徑D50(中位徑)，係使用Spectris公司製的裝置(商品名「Zetasizer nano ZS」)，以動態光散射法(非接觸後方散射法)測定。交付測定的奈米鑽石分散液，係用超純水稀釋至使固形份濃度或奈米鑽石濃度成為0.5至2.0質量%之後，經過藉由超音波洗淨機的超音波照射者。
〈動電位〉
奈米鑽石分散液中含有的奈米鑽石之動電位，係使用Spectris公司製的裝置(商品名「Zetasizer nano ZS」)，以激光多普勒(Laser Doppler)式電泳法測定。交付測定的奈米鑽石分散液，係用超純水稀釋至使固形份濃度或奈米鑽石濃度成為0.2質量%之後，經過藉由超音波洗淨機的超音波照射者。動電位測定溫度是25℃。同時，交付測定的奈米鑽石分散液之pH，係使用pH試紙(商品名「三波段pH試紙(Three Band pH Test Paper)“AS ONE有限公司製)確認。
〈FT-IR分析〉
使用FT-IR裝置(商品名「Spectrum400型FT-IR」，日本Perkin Elmer Japan製)，分別對上述氫還原處理步驟前之奈米鑽石試料及經氫還原處理步驟後的奈米鑽石試料，進行傅里葉轉換紅外分光分析(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)(FT-IR)。本測定中，係在真空環境下，將作 為測定對象的試料加熱至150℃同時測定紅外吸收光譜。真空環境下的加熱，係同時使用ST Japan公司製的Model-HC900型Heat Chamber與TC-100WA型Thermo Controller進行。
[評估]
由上述元素分析的結果，奈米鑽石粒子中氧元素之比例，雖然在氫還原處理步驟前是15.8質量%，但在氫還原處理步驟後是變成小於10質量%的9.5質量%。同時，奈米鑽石粒子的動電位，雖然在氫還原處理步驟前是-47mV的負值，但在氫還原處理步驟後是變成+48mV的正值。另外，由第4圖及第5圖表示的兩FT-IR光譜之比較判斷，歸屬於C=O伸縮振動的1780cm-1附近之吸收P1(第4圖)，係因奈米鑽石粒子經氫還原處理而消失。藉由如同吸收P1的消失，在第5圖的FT-IR光譜中，可明確的確認歸屬於C=C伸縮振動的1730cm-1附近之吸收P2。更進一步，由兩FT-IR光譜的比較判斷，歸屬於亞甲基的CH伸縮振動的2870cm-1附近之吸收P3(第5圖)及2940cm-1附近之吸收P4(第5圖)，係因奈米鑽石粒子經氫還原處理而顯現特徵性的吸收。藉此，可判斷上述的氫還原處理步驟中，在奈米鑽石表面充分進行氫還原，亦即存在奈米鑽石表面的羧基等含氧官能基被還原之氫終端結構之形成已充分進行。而且，含有此種氫還原奈米鑽石粒子的實施例1至6之水潤滑劑組成物，在上述的摩擦試驗中，係表示整理在第6 圖的圖形之摩擦係數(μ)。具體上，實施例5的水潤滑劑組成物，在氫還原奈米鑽石濃度為0.001質量%，即10質量ppm的超低濃度中，係實現如同上述的摩擦係數0.011之超低摩擦。實施例6的水潤滑劑組成物，在氫還原奈米鑽石濃度為0.0001質量%，即1質量ppm的超低濃度中，係實現如同上述的摩擦係數0.021之超低摩擦。而且，實施例1至5的水潤滑劑組成物，奈米鑽石粒子濃度在比較低的0.001質量%至1質量%的範圍中，有濃度越低、低摩擦的表現越強之傾向。
列述本發明的構成及其變化，作成以下附註作為以上的整理。
[附註1]一種水潤滑劑組成物，含有作為潤滑基劑的水與氫還原奈米鑽石粒子。
[附註2]如附註1所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是0.1質量%以下。
[附註3]如附註1所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是0.01質量%以下。
[附註4]如附註1所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是50質量ppm以下。
[附註5]如附註1所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是20質量ppm以下。
[附註6]如附註1所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是15質量ppm以下。
[附註7]如附註1所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是12質量ppm以下。
[附註8]如附註1所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是11質量ppm以下。
[附註9]如附註1至8項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是0.5質量ppm以上。
[附註10]如附註1至8項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是0.8質量ppm以上。
[附註11]如附註1至8項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是1質量ppm以上。
[附註12]如附註1至8項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是1.5質量ppm以上。
[附註13]如附註1至12項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述水的含有率是90質量%以上。
[附註14]如附註1至12項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述水的含有率是95質量%以上。
[附註15]如附註1至12項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述水的含有率是99質量%以上。
[附註16]如附註1至15項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子，係爆轟法奈米鑽石粒 子的氫還原處理物。
[附註17]如附註1至16項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的中位徑是9nm以下。
[附註18]如附註1至16項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的中位徑是8nm以下。
[附註19]如附註1至16項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的中位徑是7nm以下。
[附註20]如附註1至16項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的中位徑是6nm以下。
[附註21]如附註1至20項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的動電位是正值。
[附註22]如附註1至21項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的氧含有率是10質量%以下。
[附註23]如附註1至21項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的氧含有率是9.5質量%以下。
[附註24]一種水潤滑系統，係附註1至23項中任一項所述之水潤滑劑組成物被使用於SiC構件及/或SiO2構件的潤滑者。
10‧‧‧水潤滑劑組成物
11‧‧‧水
12‧‧‧ND粒子(氫還原奈米鑽石粒子)

Claims (12)

  1. 一種水潤滑劑組成物，係含有作為潤滑基劑的水，以及氧含有率為10質量%以下之氫還原奈米鑽石粒子，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是0.1質量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是0.01質量%以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是50質量ppm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是20質量ppm以下。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的含有率是0.5質量ppm以上。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述水的含有率是90質量%以上。
  7. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子，係爆轟法奈米鑽石粒子的氫還原處理物。
  8. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的中位徑是9nm以下。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的中位徑是9nm以下。
  10. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之水潤滑劑組 成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的動電位是正值。
  11. 如申請專利範圍第6項所述之水潤滑劑組成物，其中前述氫還原奈米鑽石粒子的動電位是正值。
  12. 一種水潤滑系統，係申請專利範圍第1至11項中任一項所述之水潤滑劑組成物被使用於SiC構件及/或SiO2構件的潤滑者。
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