MX2014008684A

MX2014008684A - Trituracion de un borohidruro de metal alcalino o alcalinoterreo.

Info

Publication number: MX2014008684A
Application number: MX2014008684A
Authority: MX
Inventors: John Hiroshi Yamamoto; Michael Bender; Samuel November; John W Reffner
Original assignee: Rohm & Haas
Priority date: 2012-02-03
Filing date: 2013-02-01
Publication date: 2014-10-06
Also published as: BR112014017417A8; JP2015511923A; US20150037584A1; EP2794469A1; WO2013116582A1; CN104024151A; BR112014017417A2

Abstract

Un método para triturar una composición sólida que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo, para producir una composición sólida que tiene un tamaño de la partícula promedio estable, triturando el borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo en la presencia de sílice fumante, carbonato de magnesio, o una combinación de los mismos.

Description

TRITURACIÓN DE UN BOROHIDRURO DE METAL ALCALINO O ALCALINOTÉRREO Esta invención se relaciona con un método para triturar un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo y formulaciones sólidas que contienen un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo.

Se sabe que el borohidruro de sodio y las composiciones que contienen borohidruro de sodio son difíciles de triturar para producir partículas extremadamente pequeñas. Por ejemplo, R.A. Varin & Ch. Chiu, J. Alloys Compd. , vol. 397, 276-281 (2005), describen la molienda con bolas del borohidruro de sodio. Sin embargo, la reducción de tamaño del borohidruro de sodio no se logró en esta referencia. Los únicos cambios observados después de muchas horas de molienda, fueron cambios en la estructura superficial del borohidruro de sodio.

El problema tratado por esta invención es encontrar un método para triturar un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo y formulaciones sólidas que contienen un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo.

DECLARACIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona un método para triturar una composición sólida que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo, para producir una composición sólida que tiene un tamaño mediano de la partícula estable . El método comprende triturar la composición sólida que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo en la presencia de sílice fumante, carbonato de magnesio, o una combinación de los mismos.

La presente invención está dirigida además, a una composición que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo y al menos uno de sílice fumante y carbonato de magnesio; en donde el tamaño mediano de la partícula de la composición es menor que 30 mieras.

DESCRIPCIÓN DETALLADA Los porcentajes son porcentajes en peso ("% en peso") y las temperaturas están en °C, a menos que se especifique de otra manera. "Temperatura ambiente", es la temperatura ambiente interior, típicamente 20-25°C. El tamaño mediano de la partícula se determina utilizando un MALVERN MASTERSIZER 2000 con un Módulo de 2000 µ?. Las muestras se manipulan en atmósferas de nitrógeno seco, y se mezclan con un solvente, por ejemplo, p-xileno, que contiene un agente tensoactivo no iónico, por ejemplo, NINATE 60L, a aproximadamente 0.15% en peso, con una concentración del borohidruro de metal alcalino de aproximadamente 1% en peso, y se sometieron a sonicación durante cuatro minutos. "Sílice fumante" es sílice producida mediante la pirólisis de compuestos de silicio a altas temperaturas. Las especificaciones típicas son como sigue: el tamaño de la partícula promedio es 5-50 nm; el área superficial es 50-600 m2/g; la densidad es 160-190 kg/m3. De manera preferida, el tamaño de la partícula promedio es 10-40 nm; el área superficial es 75-500 m2/g. De manera preferida, se utiliza carbonato de magnesio en el método de esta invención, que tiene un contenido de agua de no más que 1% en peso, de manera preferida no más que 0.5% en peso, de manera preferida no más que 0.2% en peso, de manera preferida no más que 0.1% en peso. De manera preferida, el carbonato de magnesio tiene un tamaño de la partícula promedio antes del triturado de 1 miera a 50 mieras, de manera preferida de 10 mieras a 40 mieras .

De manera preferida, se agrega sílice fumante, carbonato de magnesio o una combinación de los mismos al borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo, en una cantidad total de 0.5% en peso a 7% en peso, basándose en el peso total d& la composición; de manera preferida al menos 0.7% en peso, de manera preferida al menos 0.8% en peso, de manera preferida al menos 0.9% en peso, de manera preferida al menos 1% en peso; de manera preferida no más que 6% en peso, de manera preferida no más que 5.5% en peso, de manera preferida no más que 5% en peso, de manera preferida no más que 4.5% en peso, de manera preferida no más que 4% en peso, de manera preferida no más que 3.5% en peso. De manera preferida, la composición sólida que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo se tritura a un tamaño mediano de la partícula de menos que 25 mieras, de manera preferida menos que 20 mieras, de manera preferida menos que 15 mieras, de manera preferida menos que 12 mieras. De manera preferida, la composición sólida se tritura a un tamaño mediano de la partícula no menor que 2 mieras, de manera preferida no menor que 3 mieras, de manera preferida no menor que 4 mieras .

De manera preferida, el borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo es un borohidruro de metal alcalino o borohidruro de calcio; de manera preferida, borohidruro de sodio, borohidruro de potasio, borohidruro de calcio o borohidruro de litio; de manera preferida, borohidruro de sodio, borohidruro de potasio o borohidruro de litio; de manera preferida, borohidruro de sodio o borohidruro de potasio; de manera preferida, borohidruro de sodio. De manera preferida, el borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo tiene un tamaño de la partícula promedio antes del triturado, de 50 mieras a 1000 mieras, de manera preferida de 100 mieras a 300 mieras. De manera preferida, el borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo antes del triturado tiene no más que 1% en peso de agua, de manera preferida no más que 0.5% en peso, de manera preferida no más que 0.2% en peso, de manera preferida no más que 0.1% en peso.

De manera preferida, el contenido de agua de la composición sólida triturada es no más que 0.5%, de manera preferida no más que 0.2%, de manera preferida no más que 0.1%. De manera preferida, la composición sólida triturada contiene menos que 5% de cualquier otra cosa aparte del borohidruro de metal alcalino, sílice y carbonato de magnesio, de manera preferida menos que 3%, de manera preferida menos que 2%, de manera preferida menos que 1%, de manera preferida menos que 0.5%. Otros posibles constituyentes de la composición sólida triturada incluyen, por ejemplo, agentes antiespumantes y agentes tensoactivos, de manera preferida, agentes tensoactivos aniónicos, de manera preferida, agentes tensoactivos que tienen grupos sulfonato o carboxilato. La composición sólida triturada puede dispersarse en un solvente orgánico no reactivo, de manera preferida, un solvente de hidrocarburo.

De manera preferida, la composición sólida que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo se tritura en un molino capaz de producir partículas que tengan un tamaño mediano de la partícula menor que 50 mieras, por ejemplo, molinos de energía fluida (molino de chorro fluidizado, molino de chorro en espiral) , molinos de bolas (vibración, centrífugo, gravedad) , molinos con medio húmedo (molino con medio agitado) . De manera preferida, las partes de los molinos que entran en contacto con la composición sólida se hacen de acero inoxidable. De manera preferida, la molienda se realiza a una temperatura de 0°C a 100°C, de manera preferida de 10°C a 40°C. De manera preferida, la molienda se enfría mediante una camisa de enfriamiento para mantener la temperatura en los intervalos mencionados anteriormente. De manera preferida, el tiempo de la molienda en el molino de bolas es de 1 minuto a 2 horas; de manera preferida, al menos 2 minutos, de manera preferida al menos 5 minutos, de manera preferida al menos 10 minutos,- y de manera preferida, el tiempo de la molienda es no más que 1.5 horas, de manera preferida no más que 1 hora, de manera preferida no más que 50 minutos, de manera preferida no más que 40 minutos . El número y tamaño de las bolas y la velocidad de rotación pueden determinarse fácilmente por aquellos con experiencia en la técnica, dependiendo del tamaño de la partícula objetivo. De manera preferida, el triturado en el molino de chorro se realiza mediante presión. En un molino de chorro en espiral, la presión es de manera preferida de al menos 30 psig (300 kPa) , de manera preferida al menos 50 psig (440 kPa) , de manera preferida, no más que 250 psig (1800 kPa) . En un molino de chorro de lecho fluidizado, de manera preferida, la presión es de 2-18 atmósferas (200-1800 kPa) , de manera preferida de 4-15 atmósferas (400-1500 kPa) . Las velocidades de alimentación y el número de pasos a través de los molinos de chorro pueden determinarse fácilmente por aquellos con experiencia en la técnica, dependiendo del tamaño de la partícula objetivo.

EJEMPLOS Todas las manipulaciones se hicieron en una atmósfera inerte, utilizando procedimientos de laboratorio estándar. La sílice fumante, el carbonato de magnesio y el polvo de borohidruro de sodio VENPURE™ SF que contiene 200 ppm de sílice, se obtuvieron de Dow Chemical Company. Sus características fueron como sigue.

Todas las mezclas de borohidruro de sodio y los aditivos de sílice y/o carbonato de magnesio se hicieron pesando las cantidades apropiadas de ingredientes en botellas NALGENE™ de 250 mL. Las mezclas se agitaron a mano durante 1 minuto. Las muestras se tamizaron a través de un filtro de 425 mallas antes del uso. El material necesitó tamizarse para eliminar cualesquier aglomeraciones que pudieran haber obstruido la boquilla de alimentación de los sólidos del molino de chorro.

El material se molió en un molino de chorro. El material se empacó en botellas NALGENE™ de 250 mL y se almacenó en un estante a temperatura ambiente. El análisis del tamaño de la partícula del material molido después de 30 días de almacenamiento, mostró que el tamaño de la partícula de los materiales molidos no cambió tanto como cuando estaban presentes los aditivos . El material que no tenía una cantidad adicional de los aditivos se reaglomeró más que el otro material, medido por los datos de 9 meses.

Nota: Se utilizó el %RSD agrupado para calcular el nivel de confianza al 95% aproximado.

"Des. Estd. Est." es la desviación estándar estimada de cada diámetro observado, basándose en el por ciento promedio de la desviación estándar relativa calculado para todas las muestras en la agrupación total del estudio. Las unidades son diámetro en mieras .

"Error Propagado" es el nivel de confianza del 95% para la relación del diámetro a los nueve meses al diámetro inicial. se calculó utilizando (a) las desviaciones estándar estimadas para cada muestra, (b) la suposición del error aleatorio que constituye el error total en el análisis, y (c) el resultado del cálculo estándar para propagar la incertidumbre total de todos los errores aleatorios en un numerador y un denominador cuando se calcula el error aleatorio en la relación del resultado de esos valores (véase, por ejemplo, pp. 46-50 en Experiments in Physical Chemistry, 4a Edición, D. P. Shoemaker, C. W. Garland, J. I Steinfeld y J. w. Nibler, McGraw-Hill Inc, 1981.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método para triturar una composición sólida que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo, para producir una composición sólida triturada que tiene un tamaño mediano de la partícula estable; el método comprende triturar la composición sólida que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo en la presencia de sílice fumante, carbonato de magnesio, o una combinación de los mismos.

2. El método de conformidad con la reivindicación 1, en donde la composición sólida triturada contiene sílice fumante, carbonato de magnesio, o una combinación de los mismos, en una cantidad total de 0.5% en peso a 7% en peso, basándose en el peso total de la composición sólida triturada .

3. El método de conformidad con la reivindicación 2, en donde un tamaño mediano de la partícula para la composición sólida triturada es menor que 30 mieras.

4. El método de conformidad con la reivindicación 3 , en donde el borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo es borohidruro de sodio.

5. El método de conformidad con la reivindicación 4, en donde el tamaño mediano de la partícula de la composición sólida triturada es de 2 mieras a 25 mieras.

6. El método de conformidad con la reivindicación 5, en donde la composición sólida que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo se tritura en un molino de chorro fluidizado o molino de chorro plano.

7. Una composición que comprende un borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo y al menos uno de sílice fumante y carbonato de magnesio; en donde el tamaño mediano de la partícula de la composición es menor que 30 mieras.

8. La composición de conformidad con la reivindicación 7, en donde la composición sólida contiene sílice fumante, carbonato de magnesio, o una combinación de los mismos en una cantidad total de 0.5% en peso a 7% en peso, basándose en el peso total de la composición.

9. La composición de conformidad con la reivindicación 8, en donde el borohidruro de metal alcalino o alcalinotérreo es borohidruro de sodio.

10. La composición de conformidad con la reivindicación 9, en donde el tamaño mediano de la partícula de la composición es de 2 mieras a 25 mieras.