TW201808802A - 奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法及奈米鑽石有機溶劑分散液 - Google Patents

奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法及奈米鑽石有機溶劑分散液 Download PDF

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Abstract

本發明之奈米鑽石(ND)有機溶劑分散液製造方法，係包含混合步驟(S6)及溶劑置換步驟(S7)。於混合步驟(S6)中，係混合ND水分散液與有機溶劑。混合步驟(S6)中所使用之ND水分散液，係含有動電位為負的ND粒子，且固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下。於溶劑置換步驟(S7)中，係進行從混合步驟(S6)中所得到之混合液中使水蒸發之溶劑置換操作。此製造方法係適合於得到對於動電位為負的奈米鑽石粒子可抑制其聚集而分散該奈米鑽石粒子之奈米鑽石有機溶劑溶液。本發明之ND有機溶劑分散液，藉由在固體成分濃度2質量%及光路徑長1mm的條件下之霧度測定所得到之霧度值為1%以下。

Description

奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法及奈米鑽石有機溶劑分散液
本發明係關於用以製造分散有奈米鑽石粒子之有機溶劑溶液之方法，以及奈米鑽石有機溶劑分散液。此外，本申請案係根據2016年5月23日於日本提出申請之日本特願2016-102083號主張優先權，並援引該申請案所記載之全部內容。
近年來，被稱為奈米鑽石之微粒狀鑽石材料的開發正積極進行。對於奈米鑽石，因應用途的不同，有時會要求粒徑10nm以下之所謂個位數奈米鑽石。關於分散有該奈米鑽石之分散液的技術，例如有下述專利文獻1及專利文獻2所記載者。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2005-001983號公報
[專利文獻2]日本特開2010-126669號公報
一次粒子的粒徑為10nm以下之奈米鑽石，如塊狀鑽石般，可顯示出高機械強度，或是高熱傳導性、高折射率、低熱膨脹率等。成為微粒之奈米粒子，一般而言，由於表面原子(配位上不飽和)的比率大，所以可於鄰接粒子的表面原子間作用之凡得瓦力的總和大，而容易聚集(aggregation)。除此之外，於奈米鑽石粒子時，因為有助於鄰接微晶之結晶面間的庫倫相互作用，能夠產生極堅固集結之凝集(agglutination)現象。奈米鑽石粒子由於具有這般在微晶及一次粒子間可重疊相互作用之特異性質，所以於先前技術中，解離奈米鑽石的一次粒子間以創造該奈米鑽石粒子於溶劑中或樹脂材料中分散之狀態，乃伴隨著技術上的困難性。例如，於為了調製奈米鑽石有機溶劑分散液而將奈米鑽石粒子分散於有機溶劑之過程中，奈米鑽石粒子多會產生聚集。奈米鑽石粒子的這般低分散性，乃成為含有奈米鑽石粒子之複合材料的設計自由度降低之因素，於製作奈米鑽石複合材料時，有時會成為阻礙。
本發明係鑑於以上情況而創作出，其目的在於提供一種適合於對於界達(Zeta)電位為負的奈米鑽石粒子可抑制其凝集而得到分散有該奈米鑽石粒子之奈米鑽石有機溶劑溶液之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，以及提供一種可藉由此方法製造之奈米鑽石有機溶劑分散 液。
根據本發明之第1層面，係提供一種奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法。此製造方法，係至少包含混合步驟及溶劑置換步驟。混合步驟，係用以將奈米鑽石水分散液與有機溶劑混合而得到混合液之步驟。所謂奈米鑽石水分散液，係設為在含有水超過50質量%之水系溶劑中分散有奈米鑽石粒子之溶液。奈米鑽石粒子，可為奈米鑽石的一次粒子或是奈米鑽石的二次粒子。本發明中，所謂奈米鑽石一次粒子，意指粒徑10nm以下的奈米鑽石。此外，本製造方法中之混合步驟所使用之奈米鑽石水分散液，係含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下。本製造方法中之溶劑置換步驟，係用以進行從混合有奈米鑽石水分散液與有機溶劑而成之混合液使水蒸發之溶劑置換操作之步驟。
關於溶液中的微粒之分散與聚集，為人所知者有所謂DLVO理論。此理論中，係著眼於在溶液中分別可形成擴散電雙層之兩微粒之間所產生之靜電斥力的電位VR(可因應兩微粒間的距離而改變)、與於該兩微粒之間所產生之凡得瓦引力的電位VA(可因應兩微粒間的距離而改變)之合成電位V(=VR+VA)。根據該理論，合成電位V(=VR+VA)中，該兩微粒為了接近一定程度以上而須超越之能障(Vmax)，含有此等微粒之溶液的電解質濃度愈低，具有愈高之傾向。例如於奈米鑽石水分散液中，該電解質濃度 愈低Vmax愈高，因此奈米鑽石粒子的分散狀態具有更穩定之傾向，此外，該水分散液的電解質濃度愈高Vmax愈低，因此奈米鑽石粒子的分散狀態具有更不穩定之傾向，奈米鑽石粒子容易聚集。
另一方面，本發明之第1層面之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法中的混合步驟所使用之奈米鑽石水分散液，如上述般動電位為負，亦即動電位為負值。為了得到含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，係在對於含有例如在藉由爆轟法生成後之奈米鑽石(容易形成奈米鑽石一次粒子彼此凝集之凝集體的形態)之漿液或溶液，進行從酸性側往鹼性側之pH調整後，進行用以磨碎該奈米鑽石凝集體之步驟。因此，含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，具有來自pH調整試藥之電解質的濃度高之傾向。奈米鑽石水分散液中，電解質濃度愈高且奈米鑽石粒子分散狀態愈不穩定，在混合這般的奈米鑽石水分散液與有機溶劑後使水優先蒸發所進行之溶劑置換操作中，奈米鑽石粒子彼此愈容易凝集。此可考量為：當奈米鑽石水分散液的奈米鑽石粒子分散狀態愈不穩定，於該水分散液中，以及混合該水分散液與有機溶劑而成之混合液中，奈米鑽石粒子彼此為了接近一定程度以上而須超越之能障(Vmax)愈低，足以超越該能障之動能等能量，會藉由該溶劑置換操作中依序產生之水蒸發現象而容易供給至奈米鑽石粒子之故。
本發明之第1層面之奈米鑽石有機溶劑分 散液製造方法中，混合步驟所使用之奈米鑽石水分散液，如上述般，固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下。本案發明者等發現：即使是含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，若是固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下之奈米鑽石水分散液，則在混合該奈米鑽石水分散液與有機溶劑後使水優先蒸發而進行之溶劑置換操作中，可抑制奈米鑽石粒子彼此的凝集同時進行溶劑置換。具體而言，例如有後述實施例及比較例所示者。此外，包含用以進行該溶劑置換操作之溶劑置換步驟之本製造方法，係適合於對於動電位為負的奈米鑽石粒子抑制其凝集而得到奈米鑽石有機溶劑分散液。
如以上所述，本奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，係適合於對於動電位為負的奈米鑽石粒子可抑制其凝集而得到分散有該奈米鑽石粒子之奈米鑽石有機溶劑溶液。
本製造方法，亦可於混合步驟前，包含：對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，用以將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至120μS/cm以下、較佳為100μS/cm以下、更佳為90μS/cm以下、又更佳為80μS/cm以下之前處理步驟。對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度超過120μS/cm之奈米鑽石水分散液，藉由經過該前處理步驟，可適當執行上述混合步驟及後續的溶劑置換步驟。
於混合步驟中，係混合100質量份的奈米鑽石水分散液與較佳為500質量份以上，更佳為600質量份以上，又更佳為700質量份以上，又更佳為800質量份以上，又更佳為900質量份以上的有機溶劑。此構成，於混合步驟後之溶劑置換步驟中的上述溶劑置換操作中，有益於抑制奈米鑽石粒子的凝集。提供至溶劑置換操作之上述混合液中之水的初期濃度愈低，於溶劑置換操作中的該溶液中，起因於依序產生之水蒸發現象而供給至奈米鑽石粒子之能量的密度有降低之傾向，因而不易產生奈米鑽石粒子的凝集。
奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，較佳係於混合步驟前，包含：對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，用以將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至100μS/cm以下之前處理步驟；於混合步驟中，係混合100質量份的奈米鑽石水分散液與30~500質量份的有機溶劑。對於將含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為100μS/cm以下之奈米鑽石水分散液與有機溶劑混合而成之混合液，於溶劑置換步驟中的上述溶劑置換操作中，即使水的初期濃度較高，亦有抑制奈米鑽石粒子凝集之傾向。於將含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為100μS/cm以下之奈米鑽石水分散液與有機溶劑混合而成之混合液中，可考量為上述能障(Vmax)係充分地高。此較佳構成中，於前處理步驟中，對於含有動電位為負的奈 米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，將固體成分濃度每1質量%的電導度較佳降低至90μS/cm以下、更佳降低至80μS/cm以下，於混合步驟中，係混合較佳為30~400質量份、更佳為30~300質量份、又更佳為30~200質量份、又更佳為30~100質量份、又更佳為30~80質量份的有機溶劑與100質量份的奈米鑽石水分散液。
於前處理步驟中，較佳係對於奈米鑽石水分散液，藉由膜過濾法來降低電解質濃度。此構成，係適合於降低提供至混合步驟之奈米鑽石水分散液的電解質濃度以及電導度。
根據本發明之第2層面，係提供一種奈米鑽石水分散液。此奈米鑽石水分散液，係含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下、較佳為100μS/cm以下、更佳為90μS/cm以下、又更佳為80μS/cm以下。此奈米鑽石水分散液，可使用在本發明之上述第1層面中的奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法。
根據本發明之第3層面，係提供一種奈米鑽石有機溶劑分散液。此有機溶劑分散液，係含有動電位為負的奈米鑽石粒子與有機溶劑，且藉由在固體成分濃度2質量%及光路徑長1mm的條件下之霧度測定所得到之霧度值為1%以下。含有動電位為負的奈米鑽石粒子且達成此透明度之奈米鑽石有機溶劑分散液，可藉由本發明之上述第1層面中的奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法適當製造。
本發明之第1及第3層面中，有機溶劑較佳為非質子性極性有機溶劑。該有機溶劑，較佳係選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群組的至少一種。此等之構成，於溶劑置換步驟的上述溶劑置換操作中，有益於抑制奈米鑽石粒子的凝集。
S1‧‧‧生成步驟
S2‧‧‧精製步驟
S3‧‧‧磨碎步驟
S4‧‧‧分級步驟
S5‧‧‧前處理步驟
S6‧‧‧混合步驟
S7‧‧‧溶劑置換步驟
10‧‧‧ND分散液
11‧‧‧ND粒子
12‧‧‧分散介質
第1圖係本發明的一實施形態之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法之步驟圖。
第2圖係本發明的一實施形態之奈米鑽石有機溶劑分散液之擴大示意圖。
第1圖係本發明之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法的一實施形態之步驟圖。本製造方法，係用以製造分散有動電位為負的奈米鑽石粒子之有機溶劑溶液之方法，至少包含：生成步驟S1、精製步驟S2、磨碎步驟S3、分級步驟S4、前處理步驟S5、混合步驟S6、以及溶劑置換步驟S7。
本製造方法中，首先進行生成步驟S1。於生成步驟S1中，例如藉由爆轟法來生成奈米鑽石。具體而言，首先將於已成形之炸藥中安裝有電雷管者，設置在起爆用耐壓性容器內部，在特定組成的氣體與所用炸藥共存於容器內之狀態下，將容器密閉。容器例如為鐵製，容器的容積例如為0.5~40m3。炸藥可使用三硝基甲苯(TNT： Trinitrotoluene)與環三亞甲三硝基胺，亦即六素精(Hexogen)(RDX：Research Department Explosive)之混合物。TNT與RDX之質量比(TNT/RDX)，例如設為40/60~60/40的範圍。炸藥的用量，例如為0.05~2.0kg。
於生成步驟S1中，接著引爆電雷管，於容器內使炸藥起爆。所謂起爆，意指於伴隨著化學反應之爆炸中，反應所產生的火焰面以超過音速之高速移動者。於起爆時，以所用炸藥之一部分發生不完全燃燒而游離之碳為原料，藉由爆炸所產生之衝擊波的壓力與能量之作用生成奈米鑽石。根據爆轟法，可適當產生一次粒子的粒徑為10nm以下之奈米鑽石。奈米鑽石，以該藉由爆轟法所得到之生成物，首先，除了鄰接之一次粒子或微晶之間之凡得瓦力的作用之外，結晶面間的庫倫相互作用亦有助於進行極堅固之集結而形成凝集體。
於生成步驟S1中，接著於室溫下例如放置24小時，藉此使容器及其內部降溫。於放置冷卻後，進行以刮勺刮取附著於容器內壁之奈米鑽石粗生成物(包含如上述般生成之奈米鑽石的凝集體及煤)之作業，以回收奈米鑽石粗生成物。藉由如上述之爆轟法，可製得奈米鑽石粒子之粗生成物。此外，藉由進行必要次數之上述生成步驟S1，可取得期望量的奈米鑽石粗生成物。
本製造方法中，接著進行精製步驟S2。精製步驟S2，於本實施形態中，係包含：例如在水溶劑中使強酸作用於作為原料之奈米鑽石粗生成物之酸處理。於藉 由爆轟法所得到之奈米鑽石粗生成物中，容易含有金屬氧化物時，此金屬氧化物，係來自爆轟法所使用的容器等之Fe、Co、Ni等之氧化物。藉由例如在水溶劑中使特定的強酸作用，可從奈米鑽石粗生成物中將金屬氧化物溶解去除(酸處理)。此酸處理所使用之強酸，較佳為礦物酸，例如可列舉鹽酸、氫氟酸、硫酸、硝酸、及王水。酸處理中，可使用一種強酸或兩種以上的強酸。酸處理所使用之強酸的濃度，例如為1~50質量%。酸處理溫度，例如為70~150℃。酸處理時間，例如為0.1~24小時。此外，酸處理可在減壓下、常壓下、或加壓下進行。於此酸處理後，例如可藉由傾析進行固體成分(包含奈米鑽石的凝集體)的水洗。較佳係反覆進行藉由傾析之該固體成分的水洗直至該沉澱液的pH例如成為2~3為止。藉由爆轟法所得到之奈米鑽石粗生成物中金屬氧化物的含量較少時，可省略以上酸處理。
精製步驟S2，於本實施形態中，包含：使用氧化劑從奈米鑽石粗生成物(精製結束前的奈米鑽石凝集體)中去除石墨或非晶質碳等非鑽石碳之氧化處理。於藉由爆轟法所得到之奈米鑽石粗生成物中包含石墨(石墨)或非晶質碳等之非鑽石碳時，此非鑽石碳，係來自所用炸藥之一部分發生不完全燃燒而游離之碳中未形成奈米鑽石結晶之碳。例如，經過上述酸處理後，例如藉由在水溶劑中使特定的氧化劑作用，可從奈米鑽石粗生成物中去除非鑽石碳(氧化處理)。此氧化處理所使用之氧化劑，例如可列 舉鉻酸、無水鉻酸、二鉻酸、過錳酸、過氯酸、及此等之鹽、硝酸、以及混合酸(硫酸與硝酸之混合物)。氧化處理中，可使用一種氧化劑或兩種以上的氧化劑。氧化處理中所使用之氧化劑的濃度，例如為3~50質量%。氧化處理中氧化劑的用量，相對於交付氧化處理之奈米鑽石粗生成物100質量份，例如為300~2000質量份。氧化處理溫度，例如為50~250℃。氧化處理時間，例如為1~72小時。氧化處理，可在減壓下、常壓下、或加壓下進行。於此氧化處理後，例如可藉由傾析進行固體成分(包含奈米鑽石的凝集體)的水洗。於水洗之初上清液呈著色時，較佳係反覆進行藉由傾析之固體成分的水洗，直至上清液目視呈透明為止。
即使在經過此酸處理及氧化處理後，爆轟法奈米鑽石亦容易形成一次粒子間進行極強的相互作用而集結之凝集體(二次粒子)的形態。為了促進一次粒子從該凝集體分離，於本實施形態中，接著於水溶劑中使特定的鹼及過氧化氫作用於奈米鑽石。藉此，例如當奈米鑽石中殘存有藉由上述酸處理亦未完全去除之金屬氧化物時，可去除該金屬氧化物，並且促進奈米鑽石一次粒子從奈米鑽石凝集體之分離(鹼過氧化處理)。此處理所使用之鹼，例如可列舉氫氧化鈉、氨、氫氧化鉀等。本處理中，鹼的濃度例如為0.1~10質量%，過氧化氫的濃度例如為1~15質量%，處理溫度例如為40~100℃，處理時間例如為0.5~5小時。此外，本處理可在減壓下、常壓下、或加壓下進行。亦可在例如藉由傾析從經過本處理後之含奈米鑽石溶液去 除上清液後，將殘留物交付乾燥處理以得到乾燥粉體。乾燥處理的手法，例如使用噴霧乾燥裝置進行之噴霧乾燥，或是使用蒸發器進行之蒸發乾固。
本製造方法中，接著進行磨碎步驟S3。即使經過以上一連串過程使精製後，爆轟法奈米鑽石仍容易形成一次粒子間進行極強的相互作用而集結之凝集體(二次粒子)的形態。為了從該凝集體分離出多量的一次粒子，可進行磨碎步驟S3。具體而言，對於在水系溶劑中含有上述經過精製過程等之奈米鑽石而成之溶液，使用鹼溶液將pH調整至例如8~12以調製成漿液後，對該漿液執行磨碎處理。所謂水系溶劑，意指含有超過50質量%的水之溶劑。用於pH調整之鹼溶液，例如可使用氫氧化鈉水溶液或氨水溶液。於磨碎處理前，藉由往鹼性側之該pH調整，對於磨碎處理後的奈米鑽石粒子，可使其動電位為負，亦即使動電位成為負值。提供至磨碎處理之漿液的固體成分濃度即奈米鑽石濃度，例如為1~6質量%。磨碎處理，例如可使用高剪切混合機、高剪力混合機、均質混合機、球磨機、珠磨機、高壓均質機、超音波均質機、或是膠體研磨機進行。亦可組合此等來實施磨碎處理。從效率性之觀點來看，較佳係使用珠磨機。藉由經過以上磨碎步驟S3，可得到分散有動電位為負的奈米鑽石粒子成為膠體粒子之奈米鑽石水分散液。
本製造方法中，接著進行分級步驟S4。具體而言，對於經過磨碎步驟S3之漿液，進行用以去除粗大 粒子之分級操作。例如使用分級裝置，藉由利用離心分離之分級操作，可從漿液中去除粗大粒子。於經過上述磨碎步驟S3或後續的分級步驟S4所得到之動電位為負的奈米鑽石水分散液中，當固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下時，該奈米鑽石水分散液，不一定需經過以下的前處理步驟S5，可適當地使用在後述之混合步驟S6以及後續的溶劑置換步驟S7。
本製造方法中，對於含有經過磨碎步驟S3與後續的分級步驟S4之動電位為負的奈米鑽石粒子之漿液，當固體成分濃度每1質量%的電導度超過120μS/cm時，可進行用以降低該電導度之前處理步驟S5。對於該漿液，當固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下時，亦可進行用以更進一步降低其電導度之前處理步驟S5。本步驟中所實現之奈米鑽石水分散液的電導度為120μS/cm以下，較佳為100μS/cm以下，更佳為90μS/cm以下，又更佳為80μS/cm以下。用以降低電導度之前處理步驟S5，例如可對於作為漿液之奈米鑽石水分散液，可藉由膜過濾法來降低電解質濃度而進行。或者是，用以降低電導度之前處理步驟S5，亦可藉由離心沉降法中的水洗來進行。經過以上前處理步驟S5所得到之含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，該固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下時，此奈米鑽石水分散液，可適當使用在後述之混合步驟S6以及後續的溶劑置換步驟S7。對於經過以上前處理步驟S5之奈米鑽石水分散 液，亦可進行濃縮。此濃縮，例如可使用蒸發器來進行。此外，對於經過磨碎步驟S3與後續分級步驟S4之含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，當固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下時，可省略以上之前處理步驟S5。
本製造方法中，接著進行混合步驟S6。混合步驟S6，係用以將含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下之奈米鑽石水分散液與有機溶劑混合而得到混合液之步驟。本步驟所使用之有機溶劑，係沸點較水更高，且較佳為非質子性極性有機溶劑，較佳係選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群組的至少一種。於混合步驟S6中與100質量份的奈米鑽石水分散液混合之有機溶劑的量，例如為400~1000質量份，其下限較佳為500質量份，更佳為600質量份，又更佳為700質量份，又更佳為800質量份，又更佳為900質量份。對於提供至混合步驟S6之奈米鑽石水分散液的電導度，於上述之前處理步驟S5中，有時會設定在低於120μS/cm，例如100μS/cm以下，此時，於混合步驟S6中與100質量份的奈米鑽石水分散液混合之有機溶劑的量，例如為30~600質量份，其上限較佳為500質量份，更佳為400質量份，又更佳為300質量份，又更佳為200質量份，又更佳為100質量份，又更佳為80質量份。
本製造方法中，接著進行溶劑置換步驟 S7。溶劑置換步驟S7，係用以進行從混合步驟S6中所得到之混合液中使水優先蒸發之溶劑置換操作之步驟。具體而言，藉由蒸餾操作，從該混合液中將沸點較混合步驟S6中與奈米鑽石水分散液混合之有機溶劑更低的水餾除，藉此可進行溶劑置換。於此溶劑置換操作中，溶液的加熱溫度例如設為50~80℃，且壓力例如設為1~10kPa。藉由此溶劑置換操作，從含有動電位為負的奈米鑽石粒子與水與有機溶劑之混合液中將水餾除，可實現溶劑置換。
如以上所進行，可製造分散有動電位為負的奈米鑽石粒子之有機溶劑溶液，亦即製造含有動電位為負的奈米鑽石粒子之有機溶劑分散液。
根據關於溶液中的微粒之分散與凝集之DLVO理論，在溶液中分別可形成擴散電雙層之兩微粒之間所產生之靜電斥力的電位VR、與於該兩微粒之間所產生之凡得瓦引力的電位VA之合成電位V(=VR+VA)中，該兩微粒為了接近到一定程度以上而須超越之能障(Vmax)，含有此等微粒之溶液的電解質濃度愈低，具有愈高之傾向。例如於奈米鑽石水分散液中，其電解質濃度愈低，Vmax愈高，因此奈米鑽石粒子的分散狀態具有穩定之傾向，此外，該水分散液的電解質濃度愈高，Vmax愈低，因此奈米鑽石粒子的分散狀態具有不穩定之傾向，使奈米鑽石粒子容易凝集。
另一方面，上述奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法中的混合步驟S6所使用之奈米鑽石水分散液，如 上述般，其動電位為負，亦即動電位為負值。為了得到含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，係對於含有例如藉由爆轟法所生成後之奈米鑽石(容易形成奈米鑽石一次粒子彼此凝集之凝集體的形態)之漿液或溶液，進行從酸性側往鹼性側之pH調整後，進行用以磨碎該奈米鑽石凝集體之步驟(上述方法中為磨碎步驟S3)。因此，含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，具有來自pH調整試藥之電解質的濃度高之傾向。奈米鑽石水分散液中，電解質濃度愈高奈米鑽石粒子分散狀態愈不穩定，在混合該奈米鑽石水分散液與有機溶劑後使水優先蒸發所進行之溶劑置換操作中，奈米鑽石粒子彼此愈容易凝集。此可考量為：當奈米鑽石水分散液的奈米鑽石粒子分散狀態愈不穩定，於該水分散液中以及混合該水分散液與有機溶劑而成之混合液中，奈米鑽石粒子彼此為了接近到一定程度以上而須超越之能障(Vmax)愈低，足以超越該能障之動能等能量，藉由該溶劑置換操作中依序產生之水蒸發現象而容易供給至奈米鑽石粒子之故。
上述奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法中的混合步驟S6所使用之奈米鑽石水分散液，固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下。本案發明者等發現：即使是含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，若是固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下之奈米鑽石水分散液，則在混合奈米鑽石水分散液與有機溶劑後使水優先蒸發所進行之溶劑置換操作中， 可抑制奈米鑽石粒子彼此的凝集同時進行溶劑置換。具體而言，例如有後述實施例及比較例所示者。此外，包含用以進行該溶劑置換操作之溶劑置換步驟S7之上述奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，係適合於對於動電位為負的奈米鑽石粒子抑制其聚集同時得到奈米鑽石有機溶劑分散液。
如以上所述，本奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，係適合於得到對於動電位為負的奈米鑽石粒子抑制其凝集同時分散該奈米鑽石粒子之奈米鑽石有機溶劑溶液。
於混合步驟S6中與100質量份的奈米鑽石水分散液混合之有機溶劑的量，如上述般，例如為400~1000質量份，其下限較佳為500質量份，更佳為600質量份，又更佳為700質量份，又更佳為800質量份，又更佳為900質量份，此構成，於溶劑置換步驟S7的上述溶劑置換操作中，有益於抑制奈米鑽石粒子的凝集。提供至溶劑置換操作之上述混合液中之水的初期濃度愈低，於溶劑置換操作中的該溶液中，起因於依序產生之水蒸發現象而使供給至奈米鑽石粒子之能量的密度有降低之傾向，因而不易產生奈米鑽石粒子的凝集。
當奈米鑽石水分散液中之固體成分濃度每1質量%的電導度為100μS/cm以下時，於混合步驟S6中與100質量份的奈米鑽石水分散液混合之有機溶劑的量，如上述般，例如為30~600質量份，其上限較佳為500質量 份，更佳為400質量份，又更佳為300質量份，又更佳為200質量份，又更佳為100質量份，又更佳為80質量份。此構成，於溶劑置換操作中，有益於降低所使用之有機溶劑量，或是縮短所需時間。對於將含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為100μS/cm以下之奈米鑽石水分散液與有機溶劑混合而成之混合液，於溶劑置換步驟的上述溶劑置換操作中，即使水的初期濃度相對較高，亦有抑制奈米鑽石粒子的凝集之傾向。於將含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為100μS/cm以下之奈米鑽石水分散液與有機溶劑混合而成之混合液中，可考量為上述能障(Vmax)係充分高者。
於溶劑置換步驟S7中所使用之有機溶劑，如上述般，其沸點較水更高，且較佳為非質子性極性有機溶劑，較佳係選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群組的至少一種。此構成，於溶劑置換步驟S7的上述溶劑置換操作中，有益於抑制奈米鑽石粒子的凝集。
第2圖係本發明的一實施形態之奈米鑽石有機溶劑分散液即ND分散液10之擴大示意圖。ND分散液10，係含有ND粒子11及分散介質12，且藉由在固體成分濃度2質量%及光路徑長1mm的條件下之霧度測定所得到之霧度值為1%以下。
ND分散液10所含有之ND粒子11的各個 粒子，為動電位為負的奈米鑽石一次粒子或奈米鑽石二次粒子，於分散介質12中相互分離成為膠體粒子而分散。ND粒子11的粒徑D50(中位徑)，例如為60nm以下，較佳為30nm以下，更佳為25nm以下，又更佳為20nm以下，又更佳為15nm以下，又更佳為10nm以下。此外，形成ND粒子11之奈米鑽石一次粒子的粒徑D50(中位徑)，例如為8nm以下，較佳為7nm以下，更佳為6nm以下。例如，於形成含奈米鑽石之透明部件時，當使用ND分散液10作為用以將奈米鑽石添加或供給至透明樹脂等之材料時，ND粒子11的粒徑D50愈小，該透明部件中，對於實現高透明性者，愈具有較佳之傾向。另一方面，ND粒子11之粒徑D50的下限，例如為1nm。ND粒子11的粒徑D50，可藉由所謂動態光散射法測定。
ND分散液10所含有之分散介質12，係用以於ND分散液10中適當分散ND粒子11之作為介質的有機溶劑。分散介質12，較佳為非質子性極性有機溶劑，較佳係選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群組的至少一種。
具有以上構成之ND分散液10，可使用作為於製作含有奈米鑽石之複合材料時之奈米鑽石供給材料。此外，對於分散有動電位為負的奈米鑽石粒子之透明性高之此ND分散液10，可藉由參考第1圖如上所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法適當製造。
[實施例]
[實施例1]
首先準備Daicel股份有限公司製的奈米鑽石水分散液(奈米鑽石水分散液D1)。關於奈米鑽石水分散液D1，其溶劑為水，固體成分濃度或奈米鑽石濃度為4.35質量%，pH為9.68，奈米鑽石的粒徑D50為7.26nm，pH9.68時之奈米鑽石粒子的動電位為-50.3mV，電導度為550μS/cm，固體成分濃度每1質量%的電導度為126μS/cm。於此奈米鑽石水分散液D1的製造時，係將藉由爆轟法所生成之奈米鑽石粗生成物予以精製(生成步驟、精製步驟)，對於含有藉此所得到之奈米鑽石之漿液，使用氫氧化鈉水溶液將pH調整為10後，使用超音波均質機進行磨碎處理(磨碎步驟)，然後進行分級操作(分級步驟)。
對於奈米鑽石水分散液D1，使用中空絲型的超過濾膜(中空絲膜材質為聚醚碸、截取分子量為30000、Daicen Membrane Systems股份有限公司製)，進行交叉流動方式的過濾處理，以進行電解質濃度的降低(前處理步驟)。關於經過此過濾處理後之奈米鑽石水分散液，固體成分濃度或奈米鑽石濃度為0.5質量%，pH為8.00，電導度為100μS/cm。接著對此奈米鑽石水分散液，使用蒸發器進行濃縮。具體而言，對該奈米鑽石水分散液，使用蒸發器，於6.6kPa的減壓條件下，經25分鐘從初期溫度45℃升溫至80℃，然後於6.6kPa及80℃的條件下，經30分鐘降低水分量。關於經過此濃縮後之奈米鑽石水分散液，固體成分濃度或奈米鑽石濃度為1.4質量%，pH為 7.71，電導度為15μS/cm。亦即，該奈米鑽石水分散液之固體成分濃度每1質量%的電導度為82μS/cm。
然後混合上述經過濃縮後之奈米鑽石水分散液(固體成分濃度1.4質量%)10g、以及N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP，沸點202℃)(商品名稱「N-甲基-2-吡咯啶酮」、濃度99.5質量%、Kishida Chemical股份有限公司製)7g，得到混合液(混合步驟)。
接著進行用以將分散液溶劑從水置換為NMP之溶劑置換操作。具體而言，對於混合步驟中所得到之混合液，使用蒸發器，於加熱及減壓的條件下，進行使沸點較NMP更低之水從該混合液中優先被蒸發而餾除之溶劑置換操作(溶劑置換步驟)。藉由蒸發器進行之溶劑置換操作中，對於該混合液，於6.6kPa的減壓條件下，以5℃/15分鐘的升溫速度從初期溫度55℃升溫至80℃，然後於6.6kPa的減壓條件下維持在80℃。此溶劑置換操作，係在溶劑殘量到達7g之時點停止。於此溶劑置換操作之間，未產生奈米鑽石的凝集。如以上進行，製成含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石NMP分散液(7g、固體成分濃度2質量%)。對於此奈米鑽石NMP分散液，如後述般測定霧度值，結果為0.86%。霧度測定的結果揭示於表1(關於後述實施例及比較例亦同)。
[比較例1]
混合奈米鑽石水分散液D1(固體成分濃度4.35質量%、pH9.68、固體成分濃度每1質量%的電導度為126μ S/cm)10g、以及N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP，沸點202℃)(商品名稱「N-甲基-2-吡咯啶酮」、濃度99.5質量%、Kishida Chemical股份有限公司製)7g，得到混合液(混合步驟)。然後進行用以將分散液溶劑從水置換為NMP之溶劑置換操作。具體而言，對於混合步驟中所得到之混合液，使用蒸發器，於加熱及減壓的條件下，進行使沸點較NMP更低之水從該混合液中優先被蒸發而餾除之溶劑置換操作(溶劑置換步驟)。藉由蒸發器進行之溶劑置換操作中，對於該混合液，於6.6kPa的減壓條件下，以5℃/15分鐘的升溫速度從初期溫度55℃升溫至80℃，然後於6.6kPa的減壓條件下維持在80℃。此溶劑置換操作，係在溶劑殘量到達7g之時點停止。於此溶劑置換操作之間，產生奈米鑽石的凝集。於如此得到之奈米鑽石NMP分散液(7g、固體成分濃度2質量%)中，無法使動電位為負的奈米鑽石粒子適當分散於NMP。對於此含有奈米鑽石之NMP溶液，如後述般測定霧度值，結果為52%。
[實施例2]
首先準備Daicel股份有限公司製的奈米鑽石水分散液(奈米鑽石水分散液D2)。關於奈米鑽石水分散液D2，其溶劑為水，固體成分濃度或奈米鑽石濃度為6.13質量%，pH為9.00，奈米鑽石的粒徑D50為4.91nm，pH9.00時之奈米鑽石粒子的動電位為-48.6mV，電導度為662μS/cm，固體成分濃度每1質量%的電導度為108μS/cm。此外，於此奈米鑽石水分散液D2的製造時，係將藉由爆轟法生成之奈米 鑽石粗生成物予以精製(生成步驟、精製步驟)，對於含有藉此得到之奈米鑽石之漿液，使用氫氧化鈉水溶液將pH調整為10後，使用珠磨機進行藉由珠粒研磨的磨碎處理(磨碎步驟)，然後進行分級操作(分級步驟)。
接著混合奈米鑽石水分散液D2(固體成分濃度6.13質量%、pH9.00、固體成分濃度每1質量%的電導度為108μS/cm)2.28g、以及N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP，沸點202℃)(商品名稱「N-甲基-2-吡咯啶酮」、濃度99.5質量%、Kishida Chemical股份有限公司製)60g，得到混合液(混合步驟)。
然後進行用以將分散液溶劑從水置換為NMP之溶劑置換操作。具體而言，對於混合步驟中所得到之混合液，使用蒸發器，於加熱及減壓的條件下，進行使沸點較NMP更低之水從該混合液中優先被蒸發而餾除，同時亦餾除NMP的一部分之溶劑置換操作(溶劑置換步驟)。藉由蒸發器進行之溶劑置換操作中，對於該混合液，於1.5kPa的減壓條件下，經25分鐘從初期溫度45℃升溫至80℃，然後於1.5kPa的減壓條件下維持在80℃。此溶劑置換操作，係在溶劑殘量到達7g之時點停止。於此溶劑置換操作之間，未產生奈米鑽石的凝集。如以上進行，製成含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石NMP分散液(7g、固體成分濃度2質量%)。對於此奈米鑽石NMP分散液，如後述般測定霧度值，結果為0.83%。
[比較例2A]
混合Carbodeon公司製的奈米鑽石水分散液(商品名稱「Vox D」、水溶劑、pH9.00、固體成分濃度或奈米鑽石濃度5質量%、奈米鑽石的粒徑D50為5nm、pH9.00時之動電位為-55mV，電導度為1030μS/cm，固體成分濃度每1質量%的電導度為206μS/cm)2.8g、以及N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP，沸點202℃)(商品名稱「N-甲基-2-吡咯啶酮」、濃度99.5質量%、Kishida Chemical股份有限公司製)60g，得到混合液(混合步驟)。然後以與上述實施例2所述者相同之手法及條件進行溶劑置換操作(溶劑置換步驟)。於此溶劑置換操作之間，溶液產生白濁。對於如此得到之含有奈米鑽石之NMP溶液(7g、固體成分濃度2質量%)，如後述般測定霧度值，結果為1.15%。
[比較例2B]
對於Carbodeon公司製的含奈米鑽石之NMP溶液(商品名稱「Vox D in NMP」、NMP溶劑、固體成分濃度或奈米鑽石濃度2質量%)，如後述般測定霧度值，結果為2.58%。
[實施例3]
混合Daicel股份有限公司製的奈米鑽石水分散液D2(固體成分濃度6.13質量%、pH9.00、固體成分濃度每1質量%的電導度為108μS/cm)2.28g、以及二甲基亞碸(DMSO，沸點189℃)(商品名稱「二甲基亞碸」、濃度99.5質量%、和光純藥工業股份有限公司製)100g，得到混合液(混合步驟)。然後進行用以將分散液溶劑從水置換為DMSO之溶劑置換操作。具體而言，對於混合步驟中所得到之混 合液，使用蒸發器於加熱及減壓的條件下，進行使沸點較DMSO更低之水從該混合液中優先被蒸發餾除、且亦餾除DMSO的一部分之溶劑置換操作(溶劑置換步驟)。藉由蒸發器進行之溶劑置換操作中，對於該混合液，於2.0kPa的減壓條件下，經25分鐘從初期溫度45℃升溫至80℃，然後於2.0kPa的減壓條件下維持在80℃。此溶劑置換操作，係在溶劑殘量到達7g之時點停止。於此溶劑置換操作之間，未產生奈米鑽石的凝集。如以上所進行，製成含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石DMSO分散液(7g、固體成分濃度2質量%)。對於此奈米鑽石DMSO分散液，如後述般測定霧度值，結果為0.71%。
[比較例3]
使用2.8g之Carbodeon公司製的奈米鑽石水分散液(商品名稱「Vox D」、pH9.00、固體成分濃度每1質量%的電導度為206μS/cm)取代2.8g之奈米鑽石水分散液D2，除此之外，其他與實施例3同樣進行混合步驟及溶劑置換步驟。於溶劑置換步驟中的溶劑置換操作之間，產生奈米鑽石的凝集。對於如此得到之含奈米鑽石之DMSO溶液(7g、固體成分濃度2質量%)，如後述般測定霧度值，結果為43%。
[實施例4]
混合Daicel股份有限公司製的奈米鑽石水分散液D2(固體成分濃度6.13質量%、pH 9.00、固體成分濃度每1質量%的電導度108μS/cm)2.28g、以及N,N-二甲基甲醯胺 (DMF，沸點153℃)(商品名稱「N,N-二甲基甲醯胺」、濃度99.5質量%、和光純藥工業股份有限公司製)100g，得到混合液(混合步驟)。然後進行用以將分散液溶劑從水置換為DMF之溶劑置換操作。具體而言，對於混合步驟中所得到之混合液，使用蒸發器於加熱及減壓的條件下，進行使沸點較DMF更低之水從該混合液中優先被蒸發餾除、且亦餾除DMF的一部分之溶劑置換操作(溶劑置換步驟)。藉由蒸發器進行之溶劑置換操作中，對於該混合液，於8.0kPa的減壓條件下，經25分鐘從初期溫度45℃升溫至80℃，然後於8.0kPa的減壓條件下維持在80℃。此溶劑置換操作，係在溶劑殘量到達7g之時點停止。於此溶劑置換操作之間，未產生奈米鑽石的凝集。如以上所進行，製成含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石DMF分散液(7g、固體成分濃度2質量%)。對於此奈米鑽石DMF分散液，如後述般測定霧度值，結果為0.81%。
[比較例4]
使用2.8g之Carbodeon公司製的奈米鑽石水分散液(商品名稱「Vox D」、pH 9.00、固體成分濃度每1質量%的電導度為206μS/cm)取代2.8g之奈米鑽石水分散液D2，除此之外，其他與實施例4同樣進行混合步驟及溶劑置換步驟。於溶劑置換步驟中的溶劑置換操作之間，產生奈米鑽石的凝集。對於如此得到之含奈米鑽石之DMF溶液(7g、固體成分濃度2質量%)，如後述般測定霧度值，結果為50%。
〈固體成分濃度〉
與奈米鑽石分散液或含奈米鑽石之溶液相關之上述固體成分濃度，係根據藉由精密天秤對經量秤之溶液3~5g的該量秤值與藉由加熱從該量秤溶液中使液體成分蒸發後所殘留之乾燥物(粉體)進行量秤後之量秤值算出。
〈粒徑D50〉
與奈米鑽石分散液所含有之奈米鑽石相關之上述粒徑D50(中位徑)，係使用Spectris公司製的裝置(商品名稱「Zetasizer Nano ZS」)，藉由動態光散射法(非接觸後方散射法)所測定之值。交付測定之奈米鑽石分散液，係在以超純水稀釋至奈米鑽石濃度成為0.5~2.0質量%後，藉由超音波洗淨機進行10分鐘的超音波洗淨者。
〈動電位〉
與奈米鑽石分散液所含有之奈米鑽石粒子相關之上述動電位，係使用Spectris公司製的裝置(商品名稱「Zetasizer Nano ZS」)，藉由雷射都卜勒型電泳法所測定之值。交付測定之奈米鑽石分散液，係在以超純水稀釋至奈米鑽石濃度成為2.0質量%後，藉由超音波洗淨機進行10分鐘的超音波洗淨者。動電位測定溫度為25℃。
〈電導度測定〉
奈米鑽石分散液之電導度的測定，係使用電導度測定裝置(商品名稱「TWIN-COND B-771」、堀場製作所股份有限公司製)進行。測定溫度為25℃。
〈霧度測定〉
與奈米鑽石分散液或含奈米鑽石之溶液相關之上述霧度值，係使用霧度測定裝置(商品名稱「Haze Meter 300A」、日本電色工業股份有限公司製)所測定之值。提供測定之各試樣液，係視需要調整至固體成分濃度2質量%且藉由超音波洗淨機進行10分鐘的超音波洗淨者。填充有試樣液在測定中使用之測定用玻璃單元的厚度(內尺寸)為1mm，測定之試樣內光路徑長為1mm。亦即，關於上述各實施例及比較例的霧度值，係藉由在固體成分濃度2質量%及光路徑長1mm的條件下之霧度測定所得到者。
[評估]
實施例1、2、3、4中所得到之各奈米鑽石有機溶劑分散液，藉由在固體成分濃度2質量%及光路徑長1mm的條件下之霧度測定所得到之霧度值皆為1%以下。於此等奈米鑽石有機溶劑分散液中，可得知奈米鑽石於有機溶劑中以相對較小的粒徑維持分散狀態。相對於此，比較例1、2A、2B、3、4中所得到之含奈米鑽石之有機溶劑溶液，藉由在固體成分濃度2質量%及光路徑長1mm的條件下之霧度測定所得到之霧度值皆高於1%。尤其是比較例1、3、4中所得到之含奈米鑽石之有機溶劑溶液，霧度值過大。於此等含奈米鑽石之有機溶劑溶液中，可謂因奈米鑽石進行凝集而損及由奈米鑽石之奈米等級的分散狀態。
作為以上內容的彙總，將本發明的構成及其變化作成附記列述如下。
[附記1]一種奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，包含：用以將含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下之奈米鑽石水分散液與有機溶劑混合得到混合液之混合步驟；以及 用以進行從前述混合液中使水蒸發之溶劑置換操作之溶劑置換步驟。
[附記2]如附記1所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與500質量份以上的前述有機溶劑。
[附記3]如附記1所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與600質量份以上的前述有機溶劑。
[附記4]如附記1所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與700質量份以上的前述有機溶劑。
[附記5]如附記1所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與800質量份以上的前述有機溶劑。
[附記6]如附記1所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與900質量份以上的前述有機溶劑。
[附記7]如附記1至6中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟前包含：對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，用以將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至120μS/cm以下之前處理步驟。
[附記8]如附記1至6中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟前包含：對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，用以將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至100μS/cm以下之前處理步驟。
[附記9]如附記1所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟前包含：對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，用以將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至100μS/cm以下之前處理步驟；於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與30~500質量份的前述有機溶劑。
[附記10]如附記9所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與30~400質量份的前述有機溶劑。
[附記11]如附記9所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與30~300質量份的前述有機溶劑。
[附記12]如附記9所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製 造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與30~200質量份的前述有機溶劑。
[附記13]如附記9所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與30~100質量份的前述有機溶劑。
[附記14]如附記9所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與30~80質量份的前述有機溶劑。
[附記15]如附記7至14中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述前處理步驟中，對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至90μS/cm以下。
[附記16]如附記7至14中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述前處理步驟中，對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至80μS/cm以下。
[附記17]如附記7至16中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述前處理步驟中，對於奈米鑽石水分散液，藉由膜過濾法降低電解質濃度。
[附記18]如附記1至17中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中前述有機溶劑，為非質子性極性有機溶劑。
[附記19]如附記1至18中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中前述有機溶劑，係選自由N- 甲基-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群組的至少一種。
[附記20]一種奈米鑽石水分散液，係含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下。
[附記21]如附記20所述之奈米鑽石水分散液，其中固體成分濃度每1質量%的電導度為100μS/cm以下。
[附記22]如附記20所述之奈米鑽石水分散液，其中固體成分濃度每1質量%的電導度為90μS/cm以下。
[附記23]如附記20所述之奈米鑽石水分散液，其中固體成分濃度每1質量%的電導度為80μS/cm以下。
[附記24]一種奈米鑽石有機溶劑分散液，係含有動電位為負的奈米鑽石粒子與有機溶劑，且藉由在固體成分濃度2質量%及光路徑長1mm的條件下之霧度測定所得到之霧度值為1%以下。
[附記25]如附記24所述之奈米鑽石有機溶劑分散液，其中前述有機溶劑，為非質子性極性有機溶劑。
[附記26]如附記24或25所述之奈米鑽石有機溶劑分散液，其中前述有機溶劑，係選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群組的至少一種。
S1‧‧‧生成步驟
S2‧‧‧精製步驟
S3‧‧‧磨碎步驟
S4‧‧‧分級步驟
S5‧‧‧前處理步驟
S6‧‧‧混合步驟
S7‧‧‧溶劑置換步驟

Claims (17)

  1. 一種奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，包含：用以將含有動電位為負的奈米鑽石粒子且固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下之奈米鑽石水分散液與有機溶劑混合得到混合液之混合步驟；以及用以進行從前述混合液中使水蒸發之溶劑置換操作之溶劑置換步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與500質量份以上的前述有機溶劑。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟前包含：對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，用以將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至120μS/cm以下之前處理步驟。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述混合步驟前包含：對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，用以將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至120μS/cm以下之前處理步驟。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之奈米鑽石有機溶劑分散 液製造方法，其中於前述混合步驟前包含：對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，用以將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至100μS/cm以下之前處理步驟；於前述混合步驟中，係混合100質量份的前述奈米鑽石水分散液與30~500質量份的前述有機溶劑。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述前處理步驟中，對於含有動電位為負的奈米鑽石粒子之奈米鑽石水分散液，將固體成分濃度每1質量%的電導度降低至90μS/cm以下。
  7. 如申請專利範圍第3至6項中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中於前述前處理步驟中，對於奈米鑽石水分散液，藉由膜過濾法降低電解質濃度。
  8. 如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中前述有機溶劑係非質子性極性有機溶劑。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中前述有機溶劑係選自由N-甲基-2-吡咯啶酮(N-methyl-2-pyrrolidone)、二甲基亞碸(Dimethyl sulfoxide)、及N,N-二甲基甲醯胺(N,N-Dimethyl formamide)所組成之群組的至少一種。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中前述有機溶劑係非質子性極性有機 溶劑。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液製造方法，其中前述有機溶劑係選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群組的至少一種。
  12. 一種奈米鑽石水分散液，係含有動電位為負的奈米鑽石粒子，且固體成分濃度每1質量%的電導度為120μS/cm以下。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之奈米鑽石水分散液，其中固體成分濃度每1質量%的電導度為100μS/cm以下。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之奈米鑽石水分散液，其中固體成分濃度每1質量%的電導度為90μS/cm以下。
  15. 一種奈米鑽石有機溶劑分散液，係含有動電位為負的奈米鑽石粒子與有機溶劑，且藉由在固體成分濃度2質量%及光路徑長1mm的條件下之霧度測定所得到之霧度值為1%以下。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液，其中前述有機溶劑係非質子性極性有機溶劑。
  17. 如申請專利範圍第15或16項所述之奈米鑽石有機溶劑分散液，其中前述有機溶劑係選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、及N,N-二甲基甲醯胺所組成之群組的至少一種。
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