JP2016196617A - ナノダイヤモンド分散コート剤および光学部材 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い透明性を有するとともに高い屈折率を有する膜体を形成するのに適したナノダイヤモンド分散コート剤、および、そのような光透過性の膜体を有する光学部材を、提供する。【解決手段】本発明のコート剤X1は、ナノダイヤモンド粒子11と酸化ニオブナノ粒子12とを含む。ナノダイヤモンド粒子11と酸化ニオブナノ粒子12との合計含有量100重量部に対し、ナノダイヤモンド粒子11の含有量は25〜90重量部である。本発明の光学部材は、このようなコート剤X1から形成された部位を光透過領域の少なくとも一部に有する。【選択図】図1
Description
本発明は、高屈折率微粒子の分散しているコート剤、および、そのようなコート剤から形成された部位を有する光学部材に関する。
近年、様々な技術分野において、透明性に優れ且つ屈折率の高い膜体を形成するためのコート剤が求められている。例えば、各種光学部材における屈折率調整膜(いわゆるインデックスマッチングフィルムや屈折率調整接着層)や反射防止膜の技術分野においてである。また、そのようなコート剤として、高屈折率微粒子が分散された各種分散液の開発が試みられている(例えば、特許文献1〜4)。高屈折率微粒子としては、例えば、ジルコニア粒子、酸化チタン粒子、酸化スズ粒子、ダイヤモンド粒子、および酸化ニオブ粒子が知られている。
例えば爆轟法により、ナノダイヤモンドと呼称される微粒子状のダイヤモンドが生成することが知られている。ナノダイヤモンドは、バルクダイヤモンドがそうであるように高い屈折率等を示す。微粒子たるナノ粒子は、一般に、表面原子(配位的に不飽和である)の割合が大きいので、隣接粒子の表面原子間で作用し得るファンデルワールス力の総和が大きくて凝集(aggregation)しやすい。これに加えて、爆轟法ナノダイヤモンド(爆轟法によって生成したナノダイヤモンド)の場合、隣接結晶子の結晶面間クーロン相互作用が寄与して非常に強固に集成する凝着(agglutination)という現象が生じ得る。爆轟法ナノダイヤモンドは、このように結晶子ないし一次粒子の間が重畳的に相互作用し得る特異な性質を有するところ、当該ナノダイヤモンドが例えば溶媒中で分散した状態を創出することには技術的困難を伴う。ナノダイヤモンドは、爆轟法により得られる生成物にて先ずは、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体(二次粒子)の形態をとり、二次粒子から一次粒子への解砕や、一次粒子を所望の溶媒に分散させることに、技術的困難を伴うのである。
本発明は、このような事情のもとで考え出されたものであり、高い透明性を有するとともに高い屈折率を有する膜体を形成するのに適したナノダイヤモンド分散コート剤を提供することを、目的とする。また、本発明は、そのような光透過性の膜体を有する光学部材を提供することを、他の目的とする。
本発明の第1の側面によると、ナノダイヤモンド分散コート剤が提供される。このナノダイヤモンド分散コート剤は、ナノダイヤモンド粒子と酸化ニオブのナノ粒子とを含む。ナノダイヤモンド粒子と酸化ニオブのナノ粒子との合計含有量100重量部に対し、ナノダイヤモンド粒子の含有量は25〜90重量部である。すなわち、前記合計含有量100重量部に対し、酸化ニオブナノ粒子の含有量は10〜75重量部である。本発明において、ナノ粒子とは、粒径1〜50nmの粒子をいう。本発明におけるナノダイヤモンド粒子もナノ粒子に含まれる。このような構成のナノダイヤモンド分散コート剤は、例えば所定の基材上に塗布された後に乾燥されることにより、光透過性の膜体を形成するための材料である。
本コート剤には、上述のように、酸化ニオブのナノ粒子が含まれる。酸化ニオブナノ粒子は、水などの分散媒に所定のコロイド粒子として分散された状態から分散媒が蒸散除去されると粒子間が結着するいわゆる自己結着性を発揮し得る粒子である。酸化ニオブナノ粒子のこのような結着作用を利用することにより、本コート剤から膜体を形成することが可能となる。具体的には、本コート剤が所定の基材上に塗布された後に乾燥される際、所定のコロイド粒子たる酸化ニオブナノ粒子がコロイド粒子たるナノダイヤモンド粒子を伴いつつも自己結着性を発揮することよって、両粒子群を含んで固化した膜体が形成され得る。本コート剤に含まれるナノダイヤモンド粒子は、本コート剤から形成される膜体において、本コート剤中での分散状態を反映して分散して含まれることとなる。すなわち、本コート剤における酸化ニオブナノ粒子群およびナノダイヤモンド粒子群は、それぞれの本コート剤中での分散状態を反映して相互に混在し、均質な膜体を形成することとなる。このような膜体は、光透過性を有する。本コート剤においては、ナノダイヤモンド粒子および酸化ニオブナノ粒子に関する例えば粒径や含有量の調整により、厚さ100nmに成膜された場合のヘーズが2.0%以下となるように設定することが可能である。
また、本コート剤中には、高屈折率微粒子である酸化ニオブナノ粒子と、酸化ニオブナノ粒子よりも更に屈折率の高いナノダイヤモンド粒子とが分散している。このような本コート剤から形成される膜体は、高屈折率微粒子である酸化ニオブナノ粒子と、酸化ニオブナノ粒子よりも更に屈折率の高いナノダイヤモンド粒子とを含む。このような膜体は、酸化ニオブナノ粒子のみからなる膜体よりも高い屈折率を有し得る。本コート剤においては、ナノダイヤモンド粒子および酸化ニオブナノ粒子に関する例えば含有量の調整により、成膜後の屈折率が1.85〜2.3となるように設定することが可能である。
以上のように、本ナノダイヤモンド分散コート剤は、高い透明性を有するとともに高い屈折率を有する膜体を形成するのに適する。
好ましくは、ナノダイヤモンドは、爆轟法ナノダイヤモンド(爆轟法によって生成したナノダイヤモンド)である。爆轟法ナノダイヤモンドの一次粒子の粒径は一桁ナノメートルであるところ、このような構成は、本ナノダイヤモンド分散コート剤から形成される膜体について低いヘーズすなわち高い透明性を実現するうえで好適である。
好ましくは、本ナノダイヤモンド分散コート剤は、ゼータ電位がネガティブであるナノダイヤモンド粒子の水分散液と、酸化ニオブナノ粒子の水分散液とが混合してなる。本コート剤は、これらナノ粒子水分散液を混合して調製することができる。具体的には、ゼータ電位がネガティブであってナノダイヤモンド粒子が安定して分散しているコロイド水溶液と、酸化ニオブナノ粒子が安定して分散しているコロイド水溶液とを混合することによって、本コート剤を調製することができる。好ましくは、酸化ニオブナノ粒子水分散液は、pH7.0以上であって中性またはアルカリ性の水溶液である。以上のような構成は、本コート剤において、酸化ニオブナノ粒子について安定した分散状態を維持させたうえで、ナノダイヤモンド粒子についても安定した分散状態を維持させるうえで、好適である。
好ましくは、本ナノダイヤモンド分散コート剤のpHは6.0から14.0の範囲にある。このような構成は、本コート剤において、酸化ニオブナノ粒子について安定した分散状態を維持させたうえで、ナノダイヤモンド粒子についても安定した分散状態を維持させるうえで、好適である。
好ましくは、本ナノダイヤモンド分散コート剤は、上述のように、成膜後に2.0%以下のヘーズおよび1.85〜2.3の屈折率を示すように設計されている。
好ましくは、ナノダイヤモンド粒子は、ナノダイヤモンドの一次粒子である。ナノダイヤモンド粒子が二次粒子より小さな一次粒子である構成は、本ナノダイヤモンド分散コート剤から形成される膜体について低いヘーズすなわち高い透明性を実現するうえで好適である。
本発明の第2の側面によると、光学部材が提供される。この光学部材は、本発明の第1の側面に係るナノダイヤモンド分散コート剤から形成された部位を、光透過領域の少なくとも一部に有する。本光学部材は、高い透明性を有するとともに高い屈折率を有する膜体を有する光学部材を実現するうえで、好適である。
図1は、本発明の一の実施形態に係るコート剤X1の拡大模式図である。コート剤X1は、ナノダイヤモンド分散コート剤であって、例えば所定の基材上に塗布された後に乾燥されることによって光透過性の膜体を形成するための材料である。本実施形態に係るコート剤X1は、ナノダイヤモンド粒子11と、酸化ニオブナノ粒子12と、分散媒13とを含む。
コート剤X1に含まれるナノダイヤモンド粒子11は、ナノダイヤモンドの微粒子であり、分散媒13中にて互いに離隔してコロイド粒子として分散している。ナノダイヤモンド粒子11は、所定の生成過程を経て生成した一次粒子であってもよいし、一次粒子間が集成してなる二次粒子であってもよい。ナノダイヤモンド粒子11が二次粒子より小さな一次粒子である構成は、コート剤X1から形成される膜体について低いヘーズすなわち高い透明性を実現するうえで好ましい。
ナノダイヤモンド粒子11の粒径D50(メディアン径)は、1〜50nmである。この粒径D50の上限は、好ましくは20nmであり、より好ましくは10nmであり、更に好ましくは8nmであり、特に好ましくは6nmである。ナノダイヤモンド粒子11の粒径D50が小さいほど、コート剤X1から形成される膜体について低いヘーズすなわち高い透明性を実現するうえで好ましい傾向にある。本明細書では、一次粒子の粒径D50は、TEM観察によって測定される値とする。このTEM観察において具体的には、まず、対象となる試料について一視野あたりに含まれる一次粒子の数が200〜300個となるように画像を撮影する。そして、その画像内の一次粒子の各々について画像解析ソフトを使用して粒径を求め、その結果に基づいて当該一次粒子群に係るメディアン径を算出する。また、本明細書では、二次粒子の粒径D50は、いわゆる動的光散乱法によって測定される値とする。
ナノダイヤモンド粒子11の含有量は、25〜90重量部である。ナノダイヤモンド粒子11の当該含有量は、コート剤X1に含まれるナノダイヤモンド粒子11と酸化ニオブナノ粒子12との合計含有量100重量部に対する相対量である。コート剤X1から形成されることとなる膜体について高い屈折率を実現するという観点から、ナノダイヤモンド粒子11の含有量の下限は、好ましくは45重量部であり、より好ましくは55重量部であり、更に好ましくは75重量部であり、特に好ましくは80重量部である。成膜性の観点から、ナノダイヤモンド粒子11の含有量の上限は90重量部である。
一次粒子の粒径D50が一桁ナノメートルであるナノダイヤモンドは、例えば爆轟法によって生成することが可能である。爆轟法においては、例えば、爆薬を密閉容器中で爆発させる。その際、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素を原料として、爆発で生じた衝撃波の圧力とエネルギーの作用によってナノダイヤモンドが生成する。爆薬としては、トリニトロトルエン(TNT)とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン(RDX)との混合物を使用することができる。
爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物には、金属酸化物が含まれやすい。この金属酸化物は、爆轟法に使用される容器等に由来するFe,Co,Ni等の酸化物である。例えば水溶媒中で所定の強酸を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物から金属酸化物を溶解・除去することができる(酸処理)。この酸処理に用いられる強酸としては、鉱酸が好ましく、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、および王水が挙げられる。
爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物には、グラファイト(黒鉛)が含まれている。このグラファイトは、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素のうちナノダイヤモンド結晶を形成しなかった炭素に由来する。例えば上記の酸処理を経た後に、例えば水溶媒中で所定の酸化剤を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物からグラファイトを除去することができる(酸化処理)。この酸化処理に用いられる酸化剤としては、例えば、クロム酸、無水クロム酸、二クロム酸、過マンガン酸、過塩素酸、及びこれらの塩、並びに、過酸化水素が挙げられる。
爆轟法ナノダイヤモンド(爆轟法によって生成したナノダイヤモンド)は、以上のような酸処理および酸化処理を経て精製された後であっても、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体(二次粒子)の形態をとる。この凝着体を所定の分散媒に分散させて得られる懸濁液を解砕処理に付すことによって、粒径が一桁ナノメートルのナノダイヤモンドを得ることができる。分散媒としては、ナノダイヤモンドが溶解性を示し得る溶媒が好ましく、例えば、水、メタノール、エタノール、エチレングリコール、およびN−メチルピロリドンが挙げられる。解砕処理は、例えば、高剪断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、またはコロイドミルを使用して行うことができる。また、上記のような解砕処理の後、ナノダイヤモンドの分散している懸濁液の水分量を必要に応じて低減することによって、所定濃度のナノダイヤモンド水分散液を得ることができる。或は、上記のような解砕処理の後、ナノダイヤモンドの分散している懸濁液から必要に応じて水分を除去することによって、ナノダイヤモンドの粉体を得ることができる。これら水分量低減および水分除去は、例えばエバポレーターを使用して行うことができる。
コート剤X1に含まれる酸化ニオブナノ粒子12は、酸化ニオブ(Nb2O5)の、自己結着性を発揮し得るコロイド粒子であり、互いに離隔して分散媒13中に分散している。酸化ニオブナノ粒子12の粒径D50(メディアン径)は、1〜50nmである。この粒径D50の上限は、好ましくは30nmであり、より好ましくは20nmであり、更に好ましくは10nmであり、特に好ましくは5nmである。粒径50nm以下の酸化ニオブナノ粒子12は、良好な自己結着性を発揮しうる。また、酸化ニオブナノ粒子12の粒径D50が小さいほど、コート剤X1から形成される膜体について低いヘーズすなわち高い透明性を実現するうえで好ましい傾向にある。
酸化ニオブナノ粒子12の含有量は、10〜75重量部である。酸化ニオブナノ粒子12の当該含有量は、コート剤X1に含まれるナノダイヤモンド粒子11と酸化ニオブナノ粒子12との合計含有量100重量部に対する相対量である。コート剤X1から形成されることとなる膜体について高い屈折率を実現するという観点から、酸化ニオブナノ粒子12の含有量の上限は、好ましくは55重量部であり、より好ましくは45重量部であり、更に好ましくは25重量部であり、特に好ましくは20重量部である。成膜性の観点から、酸化ニオブナノ粒子12の含有量の下限は10重量部である。
自己結着性を発揮しうるコロイド粒子としての酸化ニオブナノ粒子12は、例えば、100℃での10時間乾燥後の固体中にて酸化ニオブに対し0.5〜1.5のモル比で残存するアンモニアを分散安定化剤として含む酸化ニオブコロイド水溶液から得られる。このような酸化ニオブコロイド水溶液は、例えば次のようにして、調製することができる。
まず、フッ酸と硫酸の混合液またはフッ酸に原料たる酸化ニオブを溶解させることにより、酸化ニオブ溶解液を調製する。次に、この酸化ニオブ溶解液とアンモニア水溶液とを、pHを8.0〜10.0の範囲に保った状態および10〜90℃の温度条件の下で、混合して中和反応させて、分散液を得る。中和反応に供される酸化ニオブ溶解液およびアンモニア水溶液の濃度は、得られる分散液におけるNb2O5濃度が0.2〜0.6質量%となるように設定される。また、中和反応における酸化ニオブ溶解液とアンモニア水溶液の量比については、アンモニア水溶液のアンモニア量が酸化ニオブ溶解液の酸量に対して当量比で1.1〜1.3となるように、選択される。次に、得られた分散液について、前記中和反応で生じた副生塩やイオン性物質をろ過によって除去し、その後に濃縮する。例えば以上のようにして、自己結着性を発揮しうる酸化ニオブ粒子の分散する酸化ニオブコロイド水溶液を調製することができる。
コート剤X1に含まれる分散媒13は、コート剤X1においてナノダイヤモンド粒子11および酸化ニオブナノ粒子12を適切に分散させるための媒体である。分散媒13は、ナノダイヤモンドおよび酸化ニオブが共に溶解性を示す溶媒であるのが好ましい。分散媒13としては、例えば、メタノールおよびエタノールなどのアルコールや、水が挙げられる。分散媒13としては、一種類の分散媒を用いてもよいし、二種類以上の分散媒を用いてもよい。ナノダイヤモンド粒子11および酸化ニオブナノ粒子12が適切に分散したコロイド溶液としてコート剤X1を調製するという観点からは、分散媒13としては水が好ましい。
コート剤X1は、例えば次のようにして、製造することができる。まず、ナノダイヤモンド粒子11の分散液と酸化ニオブナノ粒子12の分散液とを用意する。ナノダイヤモンド粒子11の分散液としては、いわゆるゼータ電位がネガティブであるナノダイヤモンド粒子11が安定して分散しているコロイド水溶液を用意する。このようなナノダイヤモンド粒子コロイド水溶液は、アルカリ性の水溶液である場合が多い。酸化ニオブナノ粒子12の分散液としては、ゼータ電位がネガティブである酸化ニオブナノ粒子12が安定して分散しているコロイド水溶液を用意する。このような酸化ニオブナノ粒子コロイド水溶液は、中性またはアルカリ性の水溶液である場合が多い。例えば、上述のようにして調製された酸化ニオブコロイド水溶液(pHは8.0〜10.0に調整されている)を用いることができる。コート剤X1の製造においては、次に、これら分散液を超音波中で分散させながら混合する。以上のようにして、コート剤X1を製造することができる。
上記の製造方法においては、ゼータ電位がネガティブであるナノダイヤモンド粒子11が安定して分散しているコロイド水溶液と、ゼータ電位がネガティブである酸化ニオブナノ粒子12が安定して分散しているコロイド水溶液とが、混合される。このような構成によると、酸化ニオブナノ粒子12について安定した分散状態を維持させたうえで、ナノダイヤモンド粒子11についても安定した分散状態を維持させつつ、両溶液を混合することが可能である。すなわち、ナノダイヤモンド粒子11の凝集や沈降を生じさせることなく、両溶液を混合することが可能である。上述のように一次粒子間が重畳的に相互作用し得る特異な性質を有するために溶媒中での分散状態を創出することに一定の技術的困難を伴うナノダイヤモンドについて、凝集や沈降を生じさせることなく両溶液を混合することが可能なのである。また、上記の製造方法においては、ゼータ電位がネガティブであるナノダイヤモンド粒子11が安定して分散しているコロイド水溶液が用いられている。この場合、製造されるコート剤X1において、酸化ニオブナノ粒子12について安定した分散状態を維持させたうえでナノダイヤモンド粒子11についても安定した分散状態を維持させる観点から、pHが6.0から14.0の範囲に調整されるのが好ましい。
コート剤X1は、ナノダイヤモンド粒子11および酸化ニオブナノ粒子12に加えて他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、コート剤X1の成膜を助けるための樹脂材料や界面活性剤、並びに、ナノダイヤモンド粒子11および酸化ニオブナノ粒子12の分散を助けるための分散安定化剤が挙げられる。
コート剤X1には、上述のように、酸化ニオブナノ粒子12が含まれる。酸化ニオブナノ粒子12は、水などの分散媒に所定のコロイド粒子として分散された状態から分散媒が蒸散除去されると粒子間が結着するいわゆる自己結着性を発揮し得る粒子である。酸化ニオブナノ粒子12のこのような結着作用を利用することにより、コート剤X1から膜体を形成することが可能となる。具体的には、コート剤X1が所定の基材上に塗布された後に乾燥される際、所定のコロイド粒子たる酸化ニオブナノ粒子12がコロイド粒子たるナノダイヤモンド粒子11を伴いつつも自己結着性を発揮することよって、両粒子群を含んで固化した膜体が形成され得る。コート剤X1に含まれるナノダイヤモンド粒子11は、コート剤X1から形成される膜体において、コート剤X1中での分散状態を反映して分散して含まれることとなる。すなわち、コート剤X1における酸化ニオブナノ粒子12群およびナノダイヤモンド粒子11群は、それぞれのコート剤X1中での分散状態を反映して相互に混在し、均質な膜体を形成することとなる。このような膜体は、光透過性を有する。コート剤X1においては、ナノダイヤモンド粒子11および酸化ニオブナノ粒子12に関する例えば粒径や含有量の調整により、厚さ100nmに成膜された場合のヘーズが2.0%以下となるように設定することが可能である。本実施形態において、ヘーズとは、JIS K 7136に準拠して測定されたものである。
また、コート剤X1中には、高屈折率微粒子である酸化ニオブナノ粒子12と、酸化ニオブナノ粒子12よりも更に屈折率の高いナノダイヤモンド粒子11とが分散している。このようなコート剤X1から形成される膜体は、高屈折率微粒子である酸化ニオブナノ粒子12と、酸化ニオブナノ粒子12よりも更に屈折率の高いナノダイヤモンド粒子11とを含む。このような膜体は、酸化ニオブナノ粒子のみからなる膜体よりも高い屈折率を有し得る。コート剤X1においては、ナノダイヤモンド粒子11および酸化ニオブナノ粒子12に関する例えば含有量の調整により、成膜後の屈折率が1.85〜2.3となるように設定することが可能である。本実施形態において、屈折率とは、例えば、JIS K 7142に準拠して測定されたものである。
以上のように、コート剤X1は、高い透明性を有するとともに高い屈折率を有する膜体を形成するのに適する。
図2は、本発明の他の実施形態に係る光学部材Yの拡大部分断面図である。光学部材Yは、透明基材20と、膜体X2とを備える。光学部材Yは、液晶ディスプレイ、有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ、およびプラズマディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ用の透明基板、レンズ、並びにタッチパネル用透明パネルなど、光が透過することとなる光学部材である。透明基材20は、そのような光学部材Yの主たる構造要素をなす透明部材であって、光が透過することとなる領域を含む。このような透明基材20は、例えば、プラスチック系材料ないし樹脂系材料、またはガラス系材料よりなる。膜体X2は、上述のコート剤X1から形成されたナノダイヤモンド分散膜(内部構造につき図示略)であって、透明基材20の光透過領域の少なくとも一部を覆うように設けられている。すなわち、光学部材Yは、上述のコート剤X1から形成された部位を光透過領域の少なくとも一部に有するのである。膜体X2の厚さは例えば0.01〜10μmである。透明基材20の例えば屈折率に応じて膜体X2の例えば屈折率および/または厚さが設定されることにより、膜体X2は屈折率調整膜(インデックスマッチングフィルム)や反射防止膜として機能することが可能である。
このような光学部材Yは、上述のコート剤X1を透明基材20上に塗布して薄膜化した後に乾燥固化させることによって、製造することができる。塗布手段としては、例えば、バーコーター、スプレー塗布、スピンコーター、ディップコーター、ダイコーター、コンマコーター、およびグラビアコーターが挙げられる。
光学部材Yは、高い透明性を有するとともに高い屈折率を有する膜体を形成するのに適するコート剤X1から形成された膜体X2を有する。したがって、光学部材Yは、高い透明性を有するとともに高い屈折率を有する膜体を有する光学部材を実現するのに適する。
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
〔実施例1〕
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「HRW−30」,酸化ニオブ濃度3質量%,pH8,粒径D50;15nm,pH8におけるゼータ電位;−52mV,ジャパンナノコート社製)と、ナノダイヤモンド粒子水分散液(商品名「Vox D」,ナノダイヤモンド濃度5質量%,pH9,粒径D50;5nm,pH9におけるゼータ電位;−55mV,Carbodeon社製)とを、酸化ニオブ成分70重量部に対してナノダイヤモンド成分が30重量部となる量比で、超音波中で分散させながら混合した。このようにして、実施例1のコート剤を調製した。このコート剤を、表面にハードコート層(厚さ3μm)を有して当該表面にコロナ処理が施されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名「コスモシャインA4300」,厚さ75μm,TOYOBO社製)の上に滴下し、バーコーターを使用して塗布した。この後、乾燥機にて100℃で2分間乾燥した。以上のようにして、実施例1の膜体(厚さ100nm)を形成した。
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「HRW−30」,酸化ニオブ濃度3質量%,pH8,粒径D50;15nm,pH8におけるゼータ電位;−52mV,ジャパンナノコート社製)と、ナノダイヤモンド粒子水分散液(商品名「Vox D」,ナノダイヤモンド濃度5質量%,pH9,粒径D50;5nm,pH9におけるゼータ電位;−55mV,Carbodeon社製)とを、酸化ニオブ成分70重量部に対してナノダイヤモンド成分が30重量部となる量比で、超音波中で分散させながら混合した。このようにして、実施例1のコート剤を調製した。このコート剤を、表面にハードコート層(厚さ3μm)を有して当該表面にコロナ処理が施されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名「コスモシャインA4300」,厚さ75μm,TOYOBO社製)の上に滴下し、バーコーターを使用して塗布した。この後、乾燥機にて100℃で2分間乾燥した。以上のようにして、実施例1の膜体(厚さ100nm)を形成した。
〔実施例2〕
酸化ニオブ成分およびナノダイヤモンド成分の量比を70重量部および30重量部に代えて50重量部(酸化ニオブ成分)および50重量部(ナノダイヤモンド成分)とした以外は実施例1と同様にして、実施例2のコート剤を調製し、そして実施例2の膜体を形成した。
酸化ニオブ成分およびナノダイヤモンド成分の量比を70重量部および30重量部に代えて50重量部(酸化ニオブ成分)および50重量部(ナノダイヤモンド成分)とした以外は実施例1と同様にして、実施例2のコート剤を調製し、そして実施例2の膜体を形成した。
〔実施例3〕
酸化ニオブ成分およびナノダイヤモンド成分の量比を70重量部および30重量部に代えて40重量部(酸化ニオブ成分)および60重量部(ナノダイヤモンド成分)とした以外は実施例1と同様にして、実施例3のコート剤を調製し、そして実施例3の膜体を形成した。
酸化ニオブ成分およびナノダイヤモンド成分の量比を70重量部および30重量部に代えて40重量部(酸化ニオブ成分)および60重量部(ナノダイヤモンド成分)とした以外は実施例1と同様にして、実施例3のコート剤を調製し、そして実施例3の膜体を形成した。
〔実施例4〕
酸化ニオブ成分およびナノダイヤモンド成分の量比を70重量部および30重量部に代えて20重量部(酸化ニオブ成分)および80重量部(ナノダイヤモンド成分)とした以外は実施例1と同様にして、実施例4のコート剤を調製し、そして実施例4の膜体を形成した。
酸化ニオブ成分およびナノダイヤモンド成分の量比を70重量部および30重量部に代えて20重量部(酸化ニオブ成分)および80重量部(ナノダイヤモンド成分)とした以外は実施例1と同様にして、実施例4のコート剤を調製し、そして実施例4の膜体を形成した。
〔実施例5〕
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「バイラールNb−G6000」,酸化ニオブ濃度6質量%,pH8,粒径D50;15nm,pH8におけるゼータ電位;−51mV,多木化学社製)と、ナノダイヤモンド粒子水分散液(商品名「Vox D」,Carbodeon社製)とを、酸化ニオブ成分40重量部に対してナノダイヤモンド成分が60重量部となる量比で、超音波中で分散させながら混合した。このようにして、実施例5のコート剤を調製した。このコート剤を、表面にハードコート層(厚さ3μm)を有して当該表面にコロナ処理が施されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名「コスモシャインA4300」,厚さ75μm,TOYOBO社製)の上に滴下し、バーコーターを使用して塗布した。この後、乾燥機にて100℃で2分間乾燥した。以上のようにして、実施例5の膜体(厚さ100nm)を形成した。
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「バイラールNb−G6000」,酸化ニオブ濃度6質量%,pH8,粒径D50;15nm,pH8におけるゼータ電位;−51mV,多木化学社製)と、ナノダイヤモンド粒子水分散液(商品名「Vox D」,Carbodeon社製)とを、酸化ニオブ成分40重量部に対してナノダイヤモンド成分が60重量部となる量比で、超音波中で分散させながら混合した。このようにして、実施例5のコート剤を調製した。このコート剤を、表面にハードコート層(厚さ3μm)を有して当該表面にコロナ処理が施されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名「コスモシャインA4300」,厚さ75μm,TOYOBO社製)の上に滴下し、バーコーターを使用して塗布した。この後、乾燥機にて100℃で2分間乾燥した。以上のようにして、実施例5の膜体(厚さ100nm)を形成した。
〔実施例6〕
酸化ニオブ成分およびナノダイヤモンド成分の量比を40重量部および60重量部に代えて20重量部(酸化ニオブ成分)および80重量部(ナノダイヤモンド成分)とした以外は実施例5と同様にして、実施例6のコート剤を調製し、そして実施例6の膜体を形成した。
酸化ニオブ成分およびナノダイヤモンド成分の量比を40重量部および60重量部に代えて20重量部(酸化ニオブ成分)および80重量部(ナノダイヤモンド成分)とした以外は実施例5と同様にして、実施例6のコート剤を調製し、そして実施例6の膜体を形成した。
〔比較例1〕
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「HRW−30」,ジャパンナノコート社製)を、表面にハードコート層(厚さ3μm)を有して当該表面にコロナ処理が施されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名「コスモシャインA4300」,厚さ75μm,TOYOBO社製)の上に滴下し、バーコーターを使用して塗布した。この後、乾燥機にて100℃で2分間乾燥した。以上のようにして、比較例1の膜体(厚さ100nm)を形成した。
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「HRW−30」,ジャパンナノコート社製)を、表面にハードコート層(厚さ3μm)を有して当該表面にコロナ処理が施されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名「コスモシャインA4300」,厚さ75μm,TOYOBO社製)の上に滴下し、バーコーターを使用して塗布した。この後、乾燥機にて100℃で2分間乾燥した。以上のようにして、比較例1の膜体(厚さ100nm)を形成した。
〔比較例2〕
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「HRW−30」,ジャパンナノコート社製)と、ナノダイヤモンド粒子水分散液(商品名「ナノアマンド」,ナノダイヤモンド濃度5質量%,pH5,粒径D50;5nm,pH5におけるゼータ電位;+50mV,ナノ炭素研究所社製)とを、酸化ニオブ成分25重量部に対してナノダイヤモンド成分が75重量部となる量比で、超音波中で混合した。しかしながら、液中にて成分が凝集して沈降した。コート剤を調製することはできなかった。
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「HRW−30」,ジャパンナノコート社製)と、ナノダイヤモンド粒子水分散液(商品名「ナノアマンド」,ナノダイヤモンド濃度5質量%,pH5,粒径D50;5nm,pH5におけるゼータ電位;+50mV,ナノ炭素研究所社製)とを、酸化ニオブ成分25重量部に対してナノダイヤモンド成分が75重量部となる量比で、超音波中で混合した。しかしながら、液中にて成分が凝集して沈降した。コート剤を調製することはできなかった。
〔比較例3〕
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「バイラールNb−G6000」,多木化学社製)と、ナノダイヤモンド粒子水分散液(商品名「ナノアマンド」,ナノ炭素研究所社製)とを、酸化ニオブ成分50重量部に対してナノダイヤモンド成分が50重量部となる量比で、超音波中で混合した。しかしながら、液中にて成分が凝集して沈降した。コート剤を調製することはできなかった。
酸化ニオブナノ粒子水分散液(商品名「バイラールNb−G6000」,多木化学社製)と、ナノダイヤモンド粒子水分散液(商品名「ナノアマンド」,ナノ炭素研究所社製)とを、酸化ニオブ成分50重量部に対してナノダイヤモンド成分が50重量部となる量比で、超音波中で混合した。しかしながら、液中にて成分が凝集して沈降した。コート剤を調製することはできなかった。
〈ヘーズ〉
上述のようにPETフィルム上に形成された各膜体について、ヘーズメーター(商品名:「ヘーズメーター300A」,日本電色工業社製)を使用してヘーズ(%)を測定した。ヘーズの測定は、JIS K 7136に準拠して行った。その結果を表1に掲げる。
上述のようにPETフィルム上に形成された各膜体について、ヘーズメーター(商品名:「ヘーズメーター300A」,日本電色工業社製)を使用してヘーズ(%)を測定した。ヘーズの測定は、JIS K 7136に準拠して行った。その結果を表1に掲げる。
〈屈折率〉
上述のように形成された各膜体について、エリプソメーター(商品名「自動エリプソメーター DVA−36LA」,溝尻光学工業所製)を使用して、波長633nmにおける屈折率を測定した。その結果を表1に掲げる。
上述のように形成された各膜体について、エリプソメーター(商品名「自動エリプソメーター DVA−36LA」,溝尻光学工業所製)を使用して、波長633nmにおける屈折率を測定した。その結果を表1に掲げる。
[評価]
実施例1〜6のコート剤から形成された膜体は、いずれも、2.0%以下のヘーズを示した。実施例1〜6のコート剤から形成された膜体は、いずれも、1.85〜2.3の範囲にある高い屈折率を示した。一方、比較例1のコート剤から形成された膜体は、膜体内にナノダイヤモンド粒子が分散しておらず、実施例1〜6のコート剤から形成される膜体よりも屈折率が低かった。また、比較例2,3では、上述のように、酸化ニオブナノ粒子水分散液とナノダイヤモンド粒子水分散液との混合時に液中にて成分が凝集し、コート剤を得られなかった。比較例2,3において用いられた上記のナノダイヤモンド粒子水分散液は、ナノダイヤモンド粒子について、コロイド安定領域がpH3〜6であってゼータ電位がポジティブに設計されている。このようなナノダイヤモンド粒子水分散液と、ゼータ電位がネガティブである酸化ニオブナノ粒子の水分散液(アルカリ性)とが混合されると、ナノダイヤモンド粒子表面の電荷が中和作用を受けてナノダイヤモンド粒子の分散安定性が損なわれるものと考えられる。
実施例1〜6のコート剤から形成された膜体は、いずれも、2.0%以下のヘーズを示した。実施例1〜6のコート剤から形成された膜体は、いずれも、1.85〜2.3の範囲にある高い屈折率を示した。一方、比較例1のコート剤から形成された膜体は、膜体内にナノダイヤモンド粒子が分散しておらず、実施例1〜6のコート剤から形成される膜体よりも屈折率が低かった。また、比較例2,3では、上述のように、酸化ニオブナノ粒子水分散液とナノダイヤモンド粒子水分散液との混合時に液中にて成分が凝集し、コート剤を得られなかった。比較例2,3において用いられた上記のナノダイヤモンド粒子水分散液は、ナノダイヤモンド粒子について、コロイド安定領域がpH3〜6であってゼータ電位がポジティブに設計されている。このようなナノダイヤモンド粒子水分散液と、ゼータ電位がネガティブである酸化ニオブナノ粒子の水分散液(アルカリ性)とが混合されると、ナノダイヤモンド粒子表面の電荷が中和作用を受けてナノダイヤモンド粒子の分散安定性が損なわれるものと考えられる。
X1 コート剤
X2 膜体
Y 光学部材
11 ナノダイヤモンド粒子
12 酸化ニオブナノ粒子
13 分散媒
20 透明基材
X2 膜体
Y 光学部材
11 ナノダイヤモンド粒子
12 酸化ニオブナノ粒子
13 分散媒
20 透明基材
Claims (7)
- 酸化ニオブのナノ粒子と、
前記酸化ニオブのナノ粒子との合計含有量100重量部に対して含有量が25〜90重量部であるナノダイヤモンド粒子とを含む、ナノダイヤモンド分散コート剤。 - 前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子である、請求項1に記載のナノダイヤモンド分散コート剤。
- ゼータ電位がネガティブであるナノダイヤモンド粒子の水分散液と、酸化ニオブナノ粒子の水分散液とが混合してなる、請求項1または2に記載のナノダイヤモンド分散コート剤。
- pHが6.0から14.0の範囲にある、請求項1から3のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散コート剤。
- 成膜後に2.0%以下のヘーズおよび1.85〜2.3の屈折率を示す、請求項1から4のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散コート剤。
- 前記ナノダイヤモンド粒子は、ナノダイヤモンドの一次粒子である、請求項1から5のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散コート剤。
- 請求項1から6のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散コート剤から形成された部位を、光透過領域の少なくとも一部に有する、光学部材。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015077481 | 2015-04-06 | ||
JP2015077481 | 2015-04-06 |
Publications (1)
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JP2015086283A Pending JP2016196617A (ja) | 2015-04-06 | 2015-04-20 | ナノダイヤモンド分散コート剤および光学部材 |
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JP (1) | JP2016196617A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019049578A1 (ja) * | 2017-09-08 | 2019-03-14 | 株式会社ダイセル | 反射防止フィルム |
JP2019048448A (ja) * | 2017-09-08 | 2019-03-28 | 株式会社ダイセル | 反射防止フィルム |
WO2022190869A1 (ja) * | 2021-03-10 | 2022-09-15 | 株式会社ダイセル | 粒子固定基板、粒子固定基板の製造方法、ダイヤモンド膜固定基板の製造方法、およびダイヤモンドの製造方法 |
-
2015
- 2015-04-20 JP JP2015086283A patent/JP2016196617A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP7224106B2 (ja) | 2017-09-08 | 2023-02-17 | 株式会社ダイセル | 反射防止フィルム |
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