CN109070037A - 含气基材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含气基材及其制造方法，该含气基材能够含有并保持高浓度的功能性气体。本发明提供一种含气基材的制造方法，该含气基材包含含有功能性气体的组合物。上述方法包括以下工序：工序(1)：将原料组合物保持在该原料组合物为液态的温度下，供给功能性气体，将超过原料组合物的液态时的饱和溶解度的量的功能性气体均匀分散为微小气泡，其中，所述原料组合物能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃下的范围内；工序(2)：将得到的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物转移至填充容器中，填充并密闭化；工序(3)：将得到的密闭填充容器中的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物冷却至该原料组合物的凝胶化温度以下，并凝固。

Description

含气基材及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种含气基材及其制造方法，所述含气基材含有高浓度的氢、氧、氮、二氧化碳气体等功能性气体，且在食品、化妆品、医药、细胞培养等工业领域中具有利用价值。
本发明基于2016年4月14日在日本提交的特愿2016-081449号主张优先权，并基于2017年1月12日在日本提交的特愿2017-003163号主张优先权，并在本发明中引用上述内容。
背景技术
现已提出，将氢等对生物体具有抗氧化作用的功能性气体溶解或分散于水溶液或凝胶中，加工成液态、凝胶状、片状、胶囊状的物质可用于化妆品、食品或药物。
例如，专利文献1公开了一种化妆水的制造方法，其中，将加压氢气吹入净化水中而使其微气泡化，制备溶解氢浓度为0.5～1.5ppm的加氢水，并向其中添加保湿剂等。此外，专利文献2公开了一种含有凝胶化氢气的功能性凝胶的制造方法，其中，将氢供入水或低粘度的液体中以产生细小氢气气泡，将该液体转移至相邻的其他槽中并添加凝胶化剂。
此外，专利文献3公开了一种皮肤用片材，其中，通过上述专利文献1所记载的方法等制备含有溶解氢的片状保持层，并且在其一面上叠层使用了氢阻隔材料的氢反射层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4600889号公报
专利文献2：日本特许第4450863号公报
专利文献3：日本特开2014-213064号公报
发明内容
本发明所解决的问题
但是，在专利文献1中，化妆水的制造方法包括以下工序：在气压为0.25MPa、气体流量为0.1～1L/min的条件下，将氢气吹入净化水中，然后使其从孔径为2～120μm的多孔元件中喷出而使氢成为微气泡，制造氧化还原电位为-400mV以下且溶解氢量为0.5～1.5ppm的加氢水的加氢水制造工序；向所述加氢水中混合保湿剂，使其溶解以制造水相的水相制造工序；除了所述水相制造工序之外，还有混合保湿剂并使其溶解，混合所述加氢水以制造非水相的非水相制造工序；以及混合所述水相与所述非水相的工序。但由于得到的化妆水是液态，即使溶解的氢量再高，饱和溶解度也不会高于1.6ppm。
此外，在专利文献2中，引用上述专利文献1作为技术背景，由于专利文献1中公开的微小气泡状的氢气气泡飞散而基本不残留于最终产品中，因此在专利文献2的制造方法中，将氢气供入水或低粘性液体中以产生微小的氢纳米气泡，将该液体转移至相邻的其他槽中，并添加凝胶化剂以制造含有凝胶化的氢气的功能性凝胶。但该说明书并未记载得到的产品(功能性凝胶)中的氢气含量，并且尚且不明确使用了氢纳米气泡时的效果是否为含有比上述专利文献1更高浓度的氢气。
在专利文献3中，记载了通过上述专利文献1所记载的方法等制备含有溶解氢的片状保持层，并在其一面上叠层使用了氢阻隔材料的氢反射层。但在该说明书中仅记载了片状保持层中优选的氢浓度为0.8mM(1.6ppm)以上且2.0mM(4ppm)以下，而并未给出关于氢保持片材的具体制备的记载及实施例，因此，使用了所述专利文献1所记载的方法时，即使最终产品中的氢含量再高，也可认为其上限为1.6ppm。
如上所述，根据现有技术并未发现最终产品中的氢气的饱和溶解度超过1.6ppm(1.7vol％)，含有并保存高浓度氢的材料。开发能够含有并保持高浓度的氢气等功能性气体的材料成为新课题。
因此，就现有的含有氢等功能性气体的材料而言，可释放到空气中的功能性气体仍不充分，并且不能充分发挥功能性气体的有用效果，所以还有改善的余地。
解决课题的手段
在该情况下，本发明的目的在于提供一种能够含有并保持高浓度功能性气体的含气基材及其制造方法。
为了解决上述问题，本发明的发明人进行了深入研究，结果发现以下发明符合上述目的，完成了本发明。
即，本发明涉及以下发明。
<1>一种含气基材，其包含含有功能性气体的组合物，
所述组合物是能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃以下的范围内的凝胶状组合物，
所述组合物含有气泡状态的功能性气体，且所述功能性气体的含量超过液态时的饱和溶解度。
<2>根据所述<1>所记载的含气基材，其中，
功能性气体是氢、氧、氮、氩、氦、二氧化碳气体、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷中的任一种或两种以上的混合气体。
<3>根据所述<1>或所述<2>所记载的含气基材，其中，
功能性气体以所述组合物的体积/重量％(v/w％)换算的含量为2vol％以上且60vol％以下。
<4>根据所述<3>所记载的含气基材，其中，
功能性气体为氢。
<5>根据所述<1>～<4>中任一项所记载的含气基材，其中，
所述组合物为固态时，含有的功能性气体的气泡直径在1μm以上且200μm以下的范围内。
<6>根据所述<1>～<5>中任一项所记载的含气基材，其中，
所述组合物的凝胶化温度为10℃以上且60℃以下。
<7>根据所述<1>～<6>中任一项所记载的含气基材，其中，
所述组合物包含明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉和海藻酸钠中的至少一种。
<8>根据所述<1>～<7>中任一项所记载的含气基材，其中，
所述组合物含有添加剂。
<9>一种含气基材的制造方法，所述含气基材包含含有功能性气体的组合物，所述方法包括以下工序：
工序(1)：将原料组合物保持在该原料组合物为液态的温度下，供给功能性气体，将超过原料组合物的液态时的饱和溶解度的量的功能性气体均匀分散为微小气泡，其中，所述原料组合物能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃下的范围内；
工序(2)：将得到的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物转移至填充容器中，填充并密闭化；
工序(3)：将得到的密闭填充容器中的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物冷却至该原料组合物的凝胶化温度以下，并凝固。
<10>根据所述<9>所记载的含气基材的制造方法，
在工序(1)中，在搅拌液态原料组合物的状态下，向原料组合物供给功能性气体，使功能性气体在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
<11>根据所述<9>所记载的含气基材的制造方法，
在工序(1)中，不搅拌液态原料组合物，向原料组合物供给功能性气体，然后通过振摇使功能性气体在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
<12>根据所述<9>所记载的含气基材的制造方法，
在工序(1)中，将液态原料组合物和功能性气体供应至管路混合器中，使功能性气体在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
<13>根据所述<9>～<12>中任一项所记载的含气基材的制造方法，
在工序(2)中，将液态原料组合物逐渐冷却，保持在比原料组合物的凝胶化温度高5℃以上且20℃以下的温度下，并转移至填充容器中。
<14>根据所述<9>～<13>中任一项所记载的含气基材的制造方法，其中，
功能性气体是氢、氧、氮、氩、氦、二氧化碳气体、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷中的任一种或两种以上的混合气体。
<15>根据所述<9>～<14>中任一项所记载的含气基材的制造方法，其中，
原料组合物包含明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉和海藻酸钠中的至少一种。
<16>根据所述<9>～<15>中任一项所记载的含气基材的制造方法，其中，
原料组合物含有添加剂。
发明效果
根据本发明，提供一种含有并保持高浓度的功能性气体的含气基材。该含气基材能够将更多功能性气体释放到空气中。此外，根据本发明的制造方法，可以使含气基材含有并保持高浓度的功能性气体。
附图说明
图1是表示实施例的原料组合物(明胶水溶液)的比重的图。
图2是表示实施例的原料组合物(明胶水溶液)的粘度的图。
图3是明胶浓度为35重量％的原料组合物(明胶水溶液)和实施例1的含有高浓度氢气的基材-1的外观照片。
图4是实施例1的含有高浓度氢气的基材-1的截面照片(显微镜倍率100倍)。
图5是实施例1的含有高浓度氢气的基材-1的截面照片(显微镜倍率200倍)。
图6是明胶浓度为35重量％的原料组合物(明胶水溶液)和实施例5的含有高浓度空气的基材-5的外观照片。
图7是表示参考例的纳米气泡氢水中的氢浓度的图。
具体实施方式
下面将详细说明本发明的实施方式，以下所记载的构成特征的说明是本发明的实施方式的一例(代表例)，只要不改变其主旨，本发明不限于以下内容。
本发明涉及一种含气基材(以下，有时记载为“本发明的含气基材”)，其包含含有功能性气体的组合物，所述组合物是能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃以下的范围内的凝胶状组合物，所述组合物含有气泡状态的功能性气体，且所述功能性气体的含量超过液态时的饱和溶解度。
需要说明的是，本发明的含气基材可以通过下述本发明的制造方法进行适当制造。
本发明的含气基材含有能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃下的范围内的组合物(以下称为“本发明的组合物”)。
本发明的组合物的凝胶化温度，可通过下述实施例中所记载的方法求得。
本发明的组合物由于在0.5℃以上且65℃下的范围具有凝胶化温度，所以在凝胶化温度以下的温度下为固态(凝胶状)，固态时可以含有气泡状态的功能性气体。需要说明的是，本发明的组合物在凝胶化温度以上的温度下，通常为液态。
本发明的含气基材可以仅由本发明的组合物构成，也可以由本发明的组合物和其他部件构成。
例如，本发明的含气基材也包含：将任意填料分散于本发明的组合物而得的物质、将本发明的组合物负载于任意载体上而得的物质等。
本发明的含气基材的优点在于，所含有的本发明的组合物含有超过液态时的饱和溶解度的量的气泡状态的功能性气体。
此处，“(组合物的)液态时的饱和溶解度”是指，本发明的组合物为液态时，在大气压下的饱和溶解度。需要说明的是，定义饱和溶解度的“气体的溶解”是指，亨利定律成立并且气体根据压力以分子状溶解的状态。
由于本发明的组合物含有气泡状态的功能性气体，因此其含有超过饱和溶解度的量的功能性气体。
需要说明的是，就测定饱和溶解度的温度而言，本发明的组合物必须是液态，并且取决于本发明的组合物中包含的成分，通常在比凝胶化温度高5℃以上且10℃以下的温度下测定饱和溶解度即可。
在下文中，将更详细地说明本发明的含气基材。
<功能性气体>
在本发明中，“功能性气体”没有特别限制，其为能够在食品、化妆品、医疗、细胞培养等领域中表现出有用功能的气体(gas)即可。
功能性气体，可以根据其使用用途适当选择使用，例如可举出：氢、氧、氮、氩、氦、二氧化碳气体、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷的一种或两种以上的混合气体。混合气体中各气体种类的比例是任意的。此外，空气也包含于混合气体中。
作为优选的功能性气体，可举出：氢、氧、氮、氩、氦、二氧化碳气体。
作为功能性气体，氢可用于具有潜在还原性且利用了抗氧化性的食品、健康食品、化妆品医疗等领域。此外，氧用于医疗、细胞培养、健康医疗机械等领域。此外，就氮、氩、氦而言，由于其性质为惰性气体，从防止氧化的观点出发，可以考虑用于食品、化妆品、细胞培养等领域。此外，二氧化碳气体用于食品、化妆品、细胞培养领域。
其中，氢为如上所述有用的功能性气体，因此特别优选。需要说明的是，尽管在凝胶状组合物中难以含有高浓度的氢，但是通过下述本发明的制造方法，可以在固态中高浓度地含有气泡状态的功能性气体。
在保持本发明的组合物的范围内，本发明的含气基材中的功能性气体的含量可以根据气体的种类和本发明的含气基材的使用用途适当选择。
本发明的组合物的功能性气体含量可通过下述实施例中的比重法或GC分析来求得。
本发明的组合物的功能性气体以本发明的组合物的体积/重量％(v/w％)换算的含量，优选为2vol％以上且60vol％以下，更加优选为6vol％以上且60vol％以下。本发明的组合物的功能性气体以本发明的组合物的体积/重量％(v/w％)换算的含量为2vol％以上且60vol％以下时，可以将高浓度的气体的气泡均匀且稳定地保持于基材中。此外，由于可以适当维持含气基材的强度，因此可以防止保存期间的形状崩坏。需要说明的是，该气体含量是指，在10℃、大气压的条件下对本发明的组合物取样，并通过GC分析求得的值。
本发明的组合物为固态(凝胶状)时，含有的功能性气体的气泡直径优选在1μm以上且200μm以下的范围内。组合物为固态(凝胶状)时，如果含有的功能性气体的气泡直径在1μm以上且200μm以下的范围内，则气体的气泡可均匀分散于基材中。此外，当气泡分散于基材中时，可以减小气泡由于浮力而上升的速度，从而可以在基材中含有高浓度的气体的气泡。例如通过使用显微镜(基恩士株式会社：Digital Microscope VHX-900F)观察基材的截面，可以求得气体的气泡直径。
需要说明的是，本发明的组合物可保持的气体的含量和气泡直径，实际上由组合物的成分和将功能性气体气泡分散于液态原料组合物中的方法来确定。
<本发明的组合物>
本发明的组合物为，如上所述能够通过冷却从液态变为固态，凝胶化温度在0.5℃以上且65℃以下的范围内且能够分散保持功能性气体的微小气泡的凝胶状材料。若凝胶化温度在0.5℃以上且65℃以下的范围内，则即使在冷藏保存和高温地域的室温保存中，也可以将气体的气泡稳定保持于基材中，故为优选的。
本发明的组合物的选定，可以从具有上述凝胶化温度和功能性气体保持力的材料组出发，根据本发明的含气基材的使用用途来适当选择。在本发明的含气基材用于食品、化妆品、医疗、细胞培养等领域的情况下，除了本发明的组合物的功能性气体的保持性能、保存稳定性和凝胶化温度之外，还应考虑本发明的组合物(及其它成分)对生物体的安全性、细胞培养期间对细胞的不利影响等来适当选择，并不限于特定材料。
本发明的组合物可以根据本发明的含气基材的用途适当选择，但优选组合物的凝胶化温度为10℃以上且60℃以下。
本发明的组合物是在大气压下具有0.5℃以上且65℃以下的凝胶化温度的凝胶状组合物，特别优选在凝胶化温度下能够可逆地进行溶胶凝胶转变的凝胶状组合物。需要说明的是，凝胶状组合物由凝胶化成分和水或有机溶剂等构成。
作为凝胶化成分，可举出：明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉、海藻酸钠、短柄霉属培养液、琥珀酰聚糖、亚麻胶、阿拉伯树胶、阿拉伯半乳聚糖、文莱胶、肉桂胶、茄替胶、凝胶多糖胶、刺梧桐胶、角豆胶、黄原胶、壳聚糖、瓜尔胶、瓜尔胶酶分解产物、酵母细胞壁、车前子胶、白沙蒿种子胶、结冷胶、罗望子胶、塔拉胶、葡聚糖、黄蓍胶、黄蜀葵、微纤化纤维素、红藻胶、海萝提取物、大茎点霉胶、拉姆珊胶、果聚糖、秋葵提取物、海藻纤维素、褐藻提取物、魔芋薯提取物、甘薯纤维素、大豆多糖类、椰果等天然产物衍生的蛋白质或多糖类、合成有机高分子、硅氧烷类高分子等固体材料，可以将上述材料单独使用，或将两种以上混合使用。
其中，组合物优选含有明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉和海藻酸钠中的至少一种作为凝胶化成分。
溶剂可根据本发明的含气基材的使用用途和本发明的组合物的成分(特别是凝胶化成分)的种类来适当选择。例如，当其用于食品、化妆品、医疗、细胞培养等领域时，使用水、乙醇等。在无需考虑人体安全的用途中，可以使用任意的有机溶剂等。
<添加剂>
此外，除了上述材料，在不损害本发明的目的的范围内，本发明的组合物可以含有任选的添加剂等。作为可添加于本发明的组合物中的添加剂，当本发明的含气基材用于食品、化妆品、医疗、细胞培养等领域时，出于表现出功效的协同效应或赋予新功效的目的，可以使用任何公知的成分，该成分可以与该基材混合使用即可。如下所列举，但不限于这些。
添加剂的实例包括食品添加剂、化妆品添加剂、抗氧化剂、培养基添加剂、饲料添加剂等，例如可举出：杀菌剂如次氯酸钠、亚硫酸钠、次氯酸钙等、乳化剂如甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钙、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯等、增粘稳定剂如海藻酸钠、丙二醇海藻酸酯、丙氧基甲基纤维素钠、丙氧基甲基纤维素钙、淀粉乙醇酸钠、聚丙烯酸钠、甲基纤维素、羟甲基纤维素、天然产物类多糖类等、保水乳化稳定剂如硫酸软骨素等、粘合剂/品质改良剂如多磷酸钾、多磷酸钠、偏磷酸钾、偏磷酸钠等、防粘剂如D-甘露醇等、防腐剂如苯甲酸及其盐、山梨酸及其盐、对羟基苯甲酸酯类、脱羟基乙酸钠、丙酸及其盐、鱼精蛋白、聚赖氨酸、果胶分解产物等、抗氧化剂如异抗坏血酸及其盐、柠檬酸异丙酯、二丁基羟基甲苯、d1-α生育酚、去甲二氢愈创木酸、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯等、增强剂如维生素类的各种等。此外，本领域各种的各种氨基酸衍生物类、核酸类、脂质类、抗氧化剂类、抗糖化剂类、油脂、表面活性剂也可用作添加剂。
这些添加剂优选根据所需的功效来单独使用，或组合使用两种以上。
<含气基材的制造方法>
此外，本发明还涉及一种含气基材的制造方法。本发明的含气基材的制造方法(以下，有时称为“本发明的制造方法”)中，包括以下工序：
工序(1)：将原料组合物保持在该原料组合物为液态的温度下，供给功能性气体，将超过原料组合物的液态时的饱和溶解度的量的功能性气体均匀分散为微小气泡，其中，所述原料组合物能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃下的范围内；
工序(2)：将得到的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物转移至填充容器中，填充并密闭化；
工序(3)：将得到的密闭填充容器中的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物冷却至该原料组合物的凝胶化温度以下，并凝固。
本发明的制造方法为上述本发明的含气基材的优选制造方法，通过该制造方法，可以稳定地制造包含含有高浓度的功能性气体的组合物的含气基材。
通常，制造含气基材时液态原料组合物的液粘度越低，功能性气体越容易在原料组合物中移动并且容易分散为微小气泡。但是，容易在原料组合物中移动，也意味着难以留在液态原料组合物中，并且很可能挥发到气相中。相反，当制造含气基材时液态原料组合物的液粘度较高时，功能性气体难以分散，不利于形成微小气泡。不言而喻，在原料组合物凝固而成的固体形态中，功能性气体的分散实际上是不可能的。
在本发明的制造方法中，功能性气体在液态原料组合物中高浓度地均匀分散为微小气泡，然后快速冷却以使液态原料组合物凝固，从而可以含有并保持高浓度的功能性气体的微小气泡。
<工序(1)>
工序(1)：将原料组合物保持在该原料组合物为液态(溶液或溶胶)的温度下，供给功能性气体，将超过原料组合物的液态时的饱和溶解度的量的功能性气体均匀分散为微小气泡，其中，所述原料组合物能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃下的范围内。
作为在工序(1)中使用的微小气泡分散前的原料组合物，可以根据得到的含气基材的使用用途来适当选择，可以使用上述凝胶化成分。
例如可举出：明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉、海藻酸钠、短柄霉属培养液、琥珀酰聚糖、亚麻胶、阿拉伯树胶、阿拉伯半乳聚糖、文莱胶、肉桂胶、茄替胶、凝胶多糖胶、刺梧桐胶、角豆胶、黄原胶、壳聚糖、瓜尔胶、瓜尔胶酶分解产物、酵母细胞壁、车前子胶、白沙蒿种子胶、结冷胶、罗望子胶、塔拉胶、葡聚糖、黄蓍胶、黄蜀葵、微纤化纤维素、红藻胶、海萝提取物、大茎点霉胶、拉姆珊胶、果聚糖、秋葵提取物、海藻纤维素、褐藻提取物、魔芋薯提取物、甘薯纤维素、大豆多糖类、椰果等天然产物衍生的蛋白质或多糖类、合成有机高分子、硅氧烷类高分子等固体材料，可以将上述材料单独使用，或将两种以上混合使用。其中，组合物更优选为含有明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉和海藻酸钠中的至少一种的组合物。
其中，原料组合物优选含有明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉和海藻酸钠中的至少一种以上。
此外，作为原料组合物，可以使用将这些材料溶解于水或有机溶剂中而得的溶液。
原料组合物优选为能够在凝胶化温度下可逆地进行溶胶凝胶转变的材料。
原料组合物的凝胶化温度为0.5℃以上且65℃以下，优选为10℃以上且60℃以下。需要说明的是，凝胶化温度可以通过下述实施例中的方法来测定。
用于调整本发明的原料组合物的装置，在不妨碍本发明的目的的范围内，可考虑对下述成分的耐腐蚀性来选择：所用溶剂、原料组合物及得到的凝胶状组合物、功能性气体。例如，可以使用对这些成分具有耐腐蚀性的材料的带有搅拌器的槽或锅。此外，当选择上述装置材料时，必须考虑使用温度下的耐热性、以及装置材料成分不会溶出于得到的含气基材中来进行选择。例如可举出SUS材料、玻璃衬里、氟树脂衬里和塑料等装置材料，但是不限于此。
就具体的原料组合物的调整方法而言，当使用溶剂时，首先，在室温下向溶解槽中加入水或有机溶剂等溶剂，接着，在搅拌下加入固态原料组合物(例如，凝胶化成分)之后，加热至固态原料组合物可以溶解的温度以使其溶解，以制备液态原料组合物。在不使用溶剂的情况下，将固态原料组合物加入溶解槽后，升温融化固态原料组合物，或者将固态原料组合物在预先加热熔化的状态下加入溶解槽。
此外，原料组合物中可以含有适当的添加剂。原料组合物中可含有的添加剂如本发明的含气基材中所述，因此省略说明。特别优选含有食品添加剂、化妆品添加剂、抗氧化剂、培养基添加剂和饲料添加剂中的至少一种。
作为功能性气体，与上述本发明的含气基材的功能性气体相同，可举出氢、氧、氮、氩、氦、二氧化碳气体、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷中的一种或两种以上的混合气体，优选氢、氧、氮、氩、氦和二氧化碳气体，更优选氢。
作为工序(1)中使用的装置，在不妨碍本发明的目的的范围内，可以考虑对于下述成分的耐腐蚀性来进行选择：所用溶剂、原料组合物、所得的凝胶状组合物、功能性气体。如果为能够使超过原料组合物的液态时的饱和溶解度的量的功能性气体均匀分散为微小气泡的方法，可以使用公知的用于气液分散操作的装置和设备。
例如，使用搅拌槽时，可以使用装备了适用于气体分散于液中的涡轮叶片以及全区叶片等搅拌叶片的锅、槽等容器。使用管路混合器时，可以使用公知的涡轮混合器、静态混合器、喷射器等适合于气液的细微混合的装置。使用振摇器时，可以使用在振摇时不易泄漏内容物的密闭型振摇器。
就工序(1)的优选实施方式而言，在搅拌液态原料组合物的状态下，将功能性气体供应到原料组合物中，使功能性气体在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
就具体的方法而言，在使用搅拌槽的情况下，保持该原料组合物成为液态的温度，一边搅拌液态原料组合物，一边从搅拌叶片下部导入功能性气体，能够通过搅拌使功能性气体细微分散于原料组合物中。
在使用管路混合器的情况下，将液态原料组合物和功能性气体引入混合器中，并且可以通过线混合将功能性气体精细地分散于原料组合物中。
此外，在工序(1)的另一优选实施方式中，在不搅拌液态原料组合物的情况下将功能性气体供应到原料组合物中，然后通过振摇使功能性气体在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
具体而言，在使用封闭型振摇器的情况下，将液态原料组合物装入振摇器中约振摇器体积的1/2体积，然后，出于用功能性气体置换振摇器的气相部分的目的，将振摇器气相体积的1～5倍量的功能性气体鼓入液态原料组合物中或导入气相中，然后密闭盖子。接着，振摇密闭的振摇器，直到气相中的功能性气体细微分散于液态原料组合物中，能够使功能性气体细微分散于原料组合物中。
在本发明的制造方法中，供给至原料组合物中的功能性气体优选成为直径1μm以上且200μm以下的微小气泡。当组合物为固态(凝胶状态)时，如果含有的功能性气体的气泡直径在1μm以上且200μm以下的范围内，则气体的气泡可以均匀地分散于基材中。此外，当气体的气泡分散于基材中时，可以减小气泡由于浮力而上浮的速度，从而使基材含有高浓度的气体气泡。
此外，在本发明的制造方法中，就供给至原料组合物中的功能性气体的含量而言，优选使得作为最终产品的工序(3)之后的功能性气体以凝胶状组合物的体积/重量％(v/w％)换算的含量在2vol％以上且60vol％以下的范围内，更优选在6vol％以上且60vol％以下的范围内。当本发明的组合物的功能性气体以本发明的组合物的体积/重量％(v/w％)换算的含量为2vol％以上且60vol％以下时，可以使基材中均匀且稳定地保持高浓度的气体气泡。此外，由于可以适当维持含气基材的强度，因此可以防止保存期间的形状崩坏。需要说明的是，该气体含量是指，在10℃、大气压的条件下对本发明的组合物取样，并通过GC分析法求得的值。
功能性气体和原料组合物的添加量之比，根据所需的含气基材中的功能性气体的含量来适当设定即可。此外，功能性气体向原料组合物中的分散温度，根据功能性气体的种类或原料组合物的种类，并根据所需的含气基材中的功能性气体含量来适当设定即可。
<工序(2)>
工序(2)是将得到的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物转移至填充容器中，填充并密闭化的工序。为了抑制功能性气体向体系外的挥发损失，优选尽快进行填充和密闭化。
特别优选将得到的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物逐渐冷却，并保持在比原料组合物的凝胶化温度高5℃以上且20℃以下的温度下，将其转移至填充容器中。如果将转移时的温度的下限设定为比凝胶化温度高5℃以上的温度，则可以防止基材的粘度变为数万mPa·s以上的高粘度液体，易于转移至填充容器中。另一方面，如果将比凝胶化温度高20℃的温度作为上限，并保持转移时的温度，则可以降低基材中的功能性气体的挥发损失。由上可知，优选将转移原料组合物时的温度保持在比凝胶化温度高5℃以上且20℃以下的范围内的状态下进行转移。
此外，分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物的粘度优选在100mPa·s以上且10000mPa·s以下的范围内，向填充容器中转移。原料组合物的粘度为100mPa·s以上时，可以降低分散的功能性气体向体系外的挥发损失，故为优选的。另一方面，当原料组合物的粘度为10000mPa·s以下时，可以确保适于转移的流动性，故为优选的。
就使用的填充容器而言，从防止功能性气体从填充容器材料的渗透损失出发，优选功能性气体无法渗透的材料。例如可举出：铝袋、功能性气体不易渗透的高分子片或膜、它们的复合材料、金属容器等。为功能性气体不易渗透的材料即可，不限于上述示例材料。
就填充方法而言，向填充容器中尽可能地填充液态含气基材，使得没有气相空间，并迅速密封，这对于防止功能性气体的挥发损失有重要意义。
就密闭的方法而言，也取决于填充容器的类型，例如可举出热封、带有内盖的盖子等公知的密闭方法。
<工序(3)>
工序(3)是将得到的密闭填充容器中的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物冷却至该原料组合物的凝胶化温度以下，并凝固的工序。通过该工序，可以得到含有功能性气体的凝胶状组合物。
优选尽可能快地进行冷却。通过将密闭填充容器中的液态的分散有功能性气体的微小气泡的原料组合物与填充容器一同快速地冷却至含气基材的凝胶化温度以下，可以使填充于填充容器中的液态含气基材中的功能性气体的向体系外的挥发损失最小化。
该方法没有特别限制，能够将填充有该基材的填充容器快速冷却至凝胶化温度以下即可，例如完成该基材的填充密闭化之后，迅速将填充容器整个浸入冷却至该基材的凝胶化温度以下的水浴中进行急速冷却的方法、以及将填充容器预先在制冷剂浴中冷却，再将液态的含气基材转移填充并密闭的方法等。
实施例
在下文中，将参考实施例更详细地说明本发明，只要不改变其主旨，本发明不限于以下实施例。
<实施例1～5的原料组合物的制备>
使用源自鱼鳞的明胶粉和自来水(北九州市自来水局)，通过以下方法制备原料组合物(明胶水溶液)。
分别量取明胶粉末和自来水，将其装入带有盖子的1L树脂容器中，调至所需的明胶浓度，盖上盖子，放置于室温下以使明胶溶胀，然后浸于60℃以上且85℃以下的温水浴中以溶解明胶，分别制备明胶浓度为1、3、5、15、25、35、40、50重量％(wt％)的原料组合物(明胶水溶液)。
<物理性质测定>
然后，测定各原料组合物(明胶水溶液)的物理性质。
i)比重测定(量瓶法)
使用25ml玻璃量瓶和恒温水槽，在40、50和60℃下进行纯水定容，测定各温度下的纯水密度(g/ml)。然后，通过相同的操作测定各原料组合物(明胶水溶液)的密度，并求得对纯水的比重。结果示于图1中。
ii)凝胶化温度和pH测定
凝胶化温度的测定如下：向50ml玻璃螺旋瓶中加入各原料组合物(明胶水溶液)约1/2体积并密闭，将其浸入恒温水槽中并加热至75℃。
然后，逐渐降低恒温水槽的温度的同时，将即使螺旋瓶倾斜45°和90°原料组合物也不流动的温度作为凝胶化温度。需要说明的是，对于温度测定，将标准水银温度计置于螺旋瓶的外壁来进行。结果示于表1。
表1
明胶浓度(wt％) 1％ 3％ 5％ 15％ 25％ 35％ 50％
凝胶化温度(℃) 0.5 13 16 20 22 26 27
此外，使用由堀场制造所社制造的pH计(D-51)，在25℃下使用pH标准溶液4.01、6.86和9.18进行校准操作，然后测定相同温度下各原料组合物(明胶水溶液)的pH，该pH约为6。
iii)粘度测定
使用东机产业社制造的E型粘度计(低粘度用：RE-105L，高粘度用：RE-215U)测定各原料组合物(明胶水溶液)的粘度。结果示于图2中。
<实施例1>“含有高浓度氢气的基材-1”的制备
在带有夹套的1L玻璃可拆式烧瓶中，使用配备有全区型搅拌叶片、温度计、气体导入管(将气体吹出口固定于搅拌叶片的下部)，和李比希冷凝器的功能性气体分散装置。需要说明的是，通过面积式流量计将功能性气体导入该装置中，并通过从恒温水槽将控制好温度的水于夹套中循环以进行温度控制。
工序(1a)
以与上述<实施例1～5的原料组合物的制备>相同的方式，制备“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”，并且将500g该“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”装入该装置中，一边搅拌一边将内温升高至70℃并保持，然后以20ml/min的速度将氢气从搅拌叶片下部导入，使其在保持材料中分散为微小气泡，在液面上升至加入时的约1.7倍时，停止导入氢气，使氢气在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
工序(2a)
将分散有氢气的微小气泡的原料组合物冷却至内温为32℃，在相同温度下从铝袋中取出，进行填充密闭。
工序(3a)
将该铝袋立即浸入5℃的水中，使其冷却凝固，得到含有氢气的凝胶状组合物(“含有高浓度氢气的基材-1”)。
<评价>
(1)“含有高浓度的氢气的基材-1”的氢含量测定
(比重法)
直接以100ml量筒取出100ml的32℃的取出液，立即浸入5～10℃的冷水中使其凝胶化，测定其重量/体积并求得比重为0.66g/ml。根据与氢气分散前的原料组合物的比重之差，以下述比重法的计算公式计算含有高浓度氢气的基材的氢气含量，其结果为：40vol％(v/w％)，含有高浓度的氢气。
<比重法计算公式>
含有高浓度氢气的基材中的氢浓度(vol％)
＝(气体分散前的原料组合物的比重-气体分散后的组合物的比重)/气体分散前的原料组合物的比重×100
＝(1.10-0.66)/1.10×100＝40vol％
(GC分析法)
此外，在10℃下对“含有高浓度氢气的基材-1”取样，并以气相色谱分析(下文简称为GC分析)中使用的顶空GC分析样品瓶精确称量并密闭，然后将其在70℃的恒温水槽中加热溶解，直至其变为不含气泡的透明液态，并且将氢气放出到气相中。然后，对样品瓶中的气相气体取样，并通过GC分析(TCD检测器)对氢气气体以定量的方法来测定“含有高浓度氢气的基材-1”的氢气含量，其结果为：36vol％，含有高浓度的氢气。
从以上结果可知，通过比重法和GC分析法得到的氢气含量的数值几乎相等。
(2)氢气分散前后的观察结果
“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”和将氢气以微小气泡状分散于其中而得的“含高浓度氢气的基材-1”在10℃下的外观照片示于图3。
从图3的外观照片可知，“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”是透明的，将高浓度氢气细微分散而得的“含高浓度氢气的基材-1”由于高浓度地分散有微米尺寸的细微氢气泡，而为白色不透明的。
此外，为了观察“含有高浓度氢气的基材-1”中的氢气泡的分散状态，用锋利的刀切断该基材，利用显微镜观察其截面(基恩士株式会社：Digital Microscope VHX-900F)，对从表层到深约200μm的反射图像进行观察，其结果示于图4和图5。
通过图4和图5中的“含有高浓度氢气的基材-1”的截面显微镜观察，确认了气泡直径为1μm以上且200μm以下的微小气泡以高浓度分散。
<实施例2>“含有高浓度氢气的基材-2”的制备工序(1b)
以与上述<实施例1～5的原料组合物的制备>相同的方式，制备“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”，并且将500g该“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”装入带盖子的1L聚乙烯容器中，将其浸入70℃的恒温水槽后升温并保持，然后以100ml/min的速度将氢气鼓入容器底部，同时原料组合物表面(气相界面)的气泡上升到容器口，并停止吹入氢气并密闭。将密闭容器从恒温水槽中取出，并迅速在室温下通过手动振摇，持续振摇至内部温度达到35℃，使氢气细微分散于原料组合物中。
工序(2b)
将均匀分散有氢气的微小气泡的原料组合物在30～35℃下从铝袋中取出，填充并密闭。
工序(3b)
将该铝袋立即浸入5℃的水中，使其冷却凝固以得到“含有高浓度氢气的基材-2”。
<评价>
(1)“含有高浓度氢气的基材-2”的氢含量测定
以和实施例1相同的方式，通过GC分析法测定“含有高浓度氢气的基材-2”的氢气含量，其结果为28vol％。
(2)“含有高浓度氢气的基材-2”的保存稳定性
将“含有高浓度氢气的基材-2”保存于5～10℃的冷藏库中，通过GC分析法测定48天后的氢气含量的随时间变化，其结果为26vol％。从该结果可知，该基材中的氢气保持量几乎不变。
<实施例3>“含有高浓度氢气的基材-3”的制备
除了将实施例1中使用的原料组合物从“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”变更为“25wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”之外，以与实施例1相同的方式制备“含有高浓度氢气的基材-3”。
测定“含有高浓度氢气的基材-3”的氢气含量，以比重法测定的结果为：53vol％(氢气分散前的比重1.07、氢气分散后的比重0.50)，含有高浓度的氢气。
<实施例4>“含有高浓度氢气的基材-4”的制备
除了将实施例1中使用的原料组合物从“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”变更为“40wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”之外，以与实施例2相同的方式制备“含有高浓度氢气的基材-4”。
测定“含有高浓度氢气的基材-4”的氢气含量，以比重法测定的结果为：29vol％(氢气分散前的比重1.12、氢气分散后的比重0.80)，以GC法测定的结果为：27vol％，含有高浓度的氢气。
<实施例5>“含有高浓度空气的基材-5”的制备
除了将实施例1中的功能性气体从“氢气”变更为“空气”之外，以与上述实施例2相同的方式制备“含有高浓度空气的基材-5”。
以比重法测定“含有高浓度空气的基材-5”的空气含量的结果为：35vol％(空气分散前的比重1.10、空气分散后的比重0.72)，含有高浓度的空气。
此外，“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”和将空气以细微气泡状分散其中而得的“含有高浓度空气的基材”在10℃下的外观照片示于图6。
<实施例6～11的原料组合物的制备>
按照表2所示的组成分别称取，放入带盖的1L树脂容器中并盖上盖子，放置于室温下以使固体成分溶胀，然后浸入60～95℃的温水浴中，溶解固体成分以制备原料组合物。根据上述“ii)凝胶化温度和pH测定”所记载的内容，测定凝胶化温度，其结果示于表3中。
[表2]
(单位：重量％)
[表3]
<实施例6>“含有高浓度氢气的基材-6”的制备
工序(1c)
除了将实施例1中使用的原料组合物从“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”变更为“表2的实施例6的原料组合物(琼脂水溶液)”之外，以与上述实施例1相同的方式，将氢气作为微小气泡均匀分散于原料组合物中。
工序(2c)
将分散有氢气的微小气泡的原料组合物从铝袋中取出，填充并密闭。
工序(3c)
将该铝袋立即浸入5℃的水中，使其冷却凝固以得到含有氢气的凝胶状组合物(“含有高浓度氢气的基材-6”)。
<评价>
(1)“含有高浓度氢气的基材-6”的氢气含量测定
“含有高浓度氢气的基材-6”的氢气含量，以与上述实施例1相同的方式，通过GC分析法测定，其结果为：7.3vol％，含有高浓度的氢气。
<实施例7>“含有高浓度氢气的基材-7”的制备
除了将实施例1中使用的原料组合物从“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”变更为“表2的实施例7的原料组合物(明胶和琼脂水溶液)”之外，以与上述实施例1相同的方式制备“含有高浓度氢气的基材-7”。
测定“含有高浓度氢气的基材-7”的氢气含量，以GC法测定的结果为：10.0vol％，含有高浓度的氢气。
<实施例8>“含有高浓度氢气的基材-8”的制备
除了将实施例1中使用的原料组合物从“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”变更为“表2的实施例8的原料组合物(卡拉胶水溶液)”之外，以与上述实施例1相同的方式制备“含有高浓度氢气的基材-8”。
测定“含有高浓度氢气的基材-8”的氢气含量，以GC法测定的结果为：6.3vol％，含有高浓度的氢气。
<实施例9>“含有高浓度氢气的基材-9”的制备
除了将实施例1中使用的原料组合物从“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”变更为“表2的实施例9的原料组合物(明胶和卡拉胶水溶液)”之外，以与上述实施例1相同的方式制备“含有高浓度氢气的基材-9”。
测定“含有高浓度氢气的基材-9”的氢气含量，以GC法测定的结果为：19.0vol％，含有高浓度的氢气。
<实施例10>“含有高浓度氢气的基材-10”的制备
除了将实施例1中使用的原料组合物从“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”变更为“表2的实施例10的原料组合物(HM果胶和砂糖水溶液)”之外，以与上述实施例1相同的方式制备“含有高浓度氢气的基材-10”。
测定“含有高浓度氢气的基材-10”的氢气含量，以GC法测定的结果为：6.7vol％，含有高浓度的氢气。
<实施例11>“含有高浓度氢气的基材-11”的制备
除了将实施例1中使用的原料组合物从“35wt％明胶浓度的原料组合物(明胶水溶液)”变更为“表2的实施例11的原料组合物(明胶、HM果胶、砂糖和柠檬水溶液)”之外，以与上述实施例1相同的方式制备“含有高浓度氢气的基材-11”。
测定“含有高浓度氢气的基材-11”的氢气含量，以GC法测定的结果为：17.0vol％，含有高浓度的氢气。
<参考例>：纳米气泡氢水的饱和溶解氢量
在专利文献2(日本特许第4450863号)的使用了氢纳米气泡制备功能性凝胶的方法中，记载了：在水或低粘性液体中产生氢纳米气泡，将其转移至另一槽中，添加凝胶化剂使其凝胶化以得到功能性凝胶。但没有关于氢纳米气泡水中的氢浓度和产品的功能性凝胶中的氢浓度的记载，其尚不明确。因此，本发明的发明人等为得到氢气纳米气泡的水中饱和浓度，进行了以下验证。
将500ml超纯水装入500ml玻璃瓶中，将其循环泵入纳米阀产生装置(超细小气泡产生装置：Asp株式会社制造的AMB 3型)，将氢气导入纳米气泡产生装置以产生氢纳米气泡，同时继续泵循环。对循环水随时间推移取样，通过气相色谱分析法来测定超纯水中纳米气泡的氢含量。需要说明的是，在纳米气泡发生装置中混有微泡氢气而变成白色浑浊的水，因此将样品溶液静置几分钟后，将微泡氢气挥发到气相中后的透明液体作为纳米气泡氢水，注入GC分析仪并进行测定。其结果示于图7。
该结果表明，在将氢纳米气泡导入超纯水中约30分钟后，水中的氢纳米气泡含量达到饱和保持量，其浓度约为4.2ppm(w/v)。
该浓度以体积/重量％(vol％)换算为“4.9vol％，10℃”，远低于本发明的含有高浓度功能性气体的基材中，氢气的情况下的含量。
工业实用性
由于本发明的含气基材可以保持高浓度的功能性气体，因此可适用于食品、化妆品、医疗、细胞培养等各种用途。

Claims (16)

1.一种含气基材，其包含含有功能性气体的组合物，
所述组合物是能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃以下的范围内的凝胶状组合物，
所述组合物含有气泡状态的功能性气体，且所述功能性气体的含量超过液态时的饱和溶解度。
2.根据权利要求1所述的含气基材，其中，
功能性气体是氢、氧、氮、氩、氦、二氧化碳气体、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷中的任一种或两种以上的混合气体。
3.根据权利要求1或2所述的含气基材，其中，
功能性气体以所述组合物的体积/重量％(v/w％)换算的含量为2vol％以上且60vol％以下。
4.根据权利要求3所述的含气基材，其中，
功能性气体为氢。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的含气基材，其中，
所述组合物为固态时，含有的功能性气体的气泡直径在1μm以上且200μm以下的范围内。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的含气基材，其中，
所述组合物的凝胶化温度为10℃以上且60℃以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的含气基材，其中，
所述组合物包含明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉和海藻酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的含气基材，其中，
所述组合物含有添加剂。
9.一种含气基材的制造方法，所述含气基材包含含有功能性气体的组合物，所述方法包括以下工序：
工序(1)：将原料组合物保持在该原料组合物为液态的温度下，供给功能性气体，将超过原料组合物的液态时的饱和溶解度的量的功能性气体均匀分散为微小气泡，其中，所述原料组合物能够通过冷却从液态变为固态且凝胶化温度在0.5℃以上且65℃下的范围内；
工序(2)：将得到的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物转移至填充容器中，填充并密闭化；
工序(3)：将得到的密闭填充容器中的分散有功能性气体的微小气泡的液态原料组合物冷却至该原料组合物的凝胶化温度以下，并凝固。
10.根据权利要求9所述的含气基材的制造方法，其中，
在工序(1)中，在搅拌液态原料组合物的状态下，向原料组合物供给功能性气体，使功能性气体在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
11.根据权利要求9所述的含气基材的制造方法，其中，
在工序(1)中，不搅拌液态原料组合物，向原料组合物供给功能性气体，然后通过振摇使功能性气体在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
12.根据权利要求9所述的含气基材的制造方法，其中，
在工序(1)中，将液态原料组合物和功能性气体供应至管路混合器中，使功能性气体在原料组合物中均匀分散为微小气泡。
13.根据权利要求9～12中任一项所述的含气基材的制造方法，其中，
在工序(2)中，将液态原料组合物逐渐冷却，保持在比原料组合物的凝胶化温度高5℃以上且20℃以下的温度下，并转移至填充容器中。
14.根据权利要求9～13中任一项所述的含气基材的制造方法，其中，
功能性气体是氢、氧、氮、氩、氦、二氧化碳气体、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷中的任一种或两种以上的混合气体。
15.根据权利要求9～14中任一项所述的含气基材的制造方法，其中，
原料组合物包含明胶、琼脂、角叉菜胶、果胶、葡甘露聚糖、支链淀粉和海藻酸钠中的至少一种。
16.根据权利要求9～15中任一项所述的含气基材的制造方法，其中，
原料组合物含有添加剂。
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