CN109023578B - 建筑增强聚丙烯腈短切纤维及其制备方法 - Google Patents

建筑增强聚丙烯腈短切纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维，主要解决现有技术中存在的纤维增强水泥材料韧性低、纤维使用过程中易团聚的问题。通过采用一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维，由聚丙烯腈基原丝短切制得，其特征在于所述建筑增强聚丙烯腈短切纤维为4‑26mm的不等长短切纤维，其中，以占总的纤维重量的百分数计，长度为4‑8mm的短纤维含量为大于等于50％，长度为14‑26mm的长纤维含量为小于等于20％的技术方案，较好地解决了该问题，可应用于建筑增强材料的工业生产中。

Description

建筑增强聚丙烯腈短切纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维及其制备方法，更具体的说，本发明涉及一种水泥砂浆建筑增强聚丙烯腈短切纤维及其制备方法。
背景技术
水泥砂浆是建筑材料中广泛使用的一种材料，它具有可加工性能好、施工工艺简单、价格低廉等一系列优势在建筑基础和墙体砌筑和室内外抹灰等方面得到了广泛的应用。但水泥砂浆同时也存在易开裂、脆性大等缺点，在水泥砂浆中加入有机或无机纤维是一种广泛使用的抑制水泥砂浆脆性开裂的方法。
可用于水泥砂浆增强用合成纤维有聚丙烯腈纤维、碳纤维、芳纶纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯纤维、聚酯纤维、聚酰亚胺纤维等。聚丙烯腈纤维具有与砂浆基体接触好、耐酸碱、耐高温、价格低廉等优点，作为水泥砂浆增强纤维得到了广泛的使用。
聚丙烯腈纤维制备方法有多种，按其制备过程分为一步法和两步法，其中一步法具有经济性高的优点得到了广泛的使用，二甲基亚砜为溶剂的一步法较其他方法相比具有纺丝原液固含量高的优点。
水泥砂浆增强聚丙烯腈短切纤维的制备过程包括聚合、脱单、脱泡、凝固成型、多级凝固牵伸、多级热水牵伸、水洗、一次上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、二次上油、油剂再干燥、短切等步骤。制备过程中的各个步骤均会影响纤维力学性能、纤维与水泥砂浆结合力，最终影响到水泥砂浆的应力开裂性能。其中纤维短切长度对纤维增强材料的抗脆性裂变有显著的影响。
日本专利JP58120811A，JP60021905A，JP61163149A，JP06115989A，JP08003812A公开了5篇建筑增强聚丙烯腈纤维的制备过程，但是上述专利未明确提高纤维增强水泥砂浆材料韧性的纤维合适长度，更未明确合适的纤维长度分配比。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明主要解决的技术问题之一是现有技术中存在的聚丙烯腈短切纤维增强水泥砂浆材料韧性低、纤维使用过程中易团聚的问题。提供一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维，较好地解决了该问题，具有聚丙烯腈短切纤维增强水泥砂浆材料韧性高、纤维使用过程不易团聚的优点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维，由聚丙烯腈基原丝短切制得，其特征在于所述建筑增强聚丙烯腈短切纤维为4-26mm的不等长短切纤维，其中，以占总的纤维重量的百分数计，长度为4-8mm的短纤维含量为大于等于50％，长度为14-26mm的长纤维含量为小于等于20％。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈基原丝纤度为0.7-20dtex。
上述技术方案中，进一步优选方案为：所述纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量比大于等于60％，14-26mm长纤维占总纤维重量比小于等于15％；所述聚丙烯腈基原丝纤度为1-18dtex。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈基原丝其他方面并无特殊限定，可以由本领域常用的聚丙烯腈纺丝原液经本领域常用纺丝工艺制得，聚丙烯腈纺丝原液和纺丝工艺也没有特殊限定，与现有技术得到的短切纤维相比，均可以达到增强水泥砂浆材料韧性高、纤维使用过程不易团聚的优点；例如但不限定所述聚丙烯腈纺丝原液优选为聚丙烯腈共聚物中丙烯腈链段质量占共聚物总质量百分比≥98％，共聚单体优选为丙烯酸酯类、乙烯酯类、丙烯酰胺类、磺酸盐类、铵盐类中的一种或多种，纺丝原液特性数2-7dL/g。
为了解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法：将聚丙烯腈基原丝经过纤维短切机进行短切，获得建筑增强聚丙烯腈短切纤维；其中，所述建筑增强聚丙烯腈短切纤维为4-26mm的不等长短切纤维，以占总的纤维重量的百分数计，长度为4-8mm的短纤维含量为大于等于50％，长度为14-26mm的长纤维含量为小于等于20％。
上述技术方案中，所述制备聚丙烯腈原丝的凝固浴介质为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度10-70℃，凝固浴质量浓度10-80％，牵伸比为0.5-0.9。
上述技术方案中，所述制备聚丙烯腈原丝的多级凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
上述技术方案中，所述制备聚丙烯腈原丝的热水牵伸为温度90-99.5℃的多道牵伸，牵伸比为1-4。
上述技术方案中，所述制备聚丙烯腈原丝的水洗采用温度60-90℃多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
上述技术方案中，所述制备聚丙烯腈原丝的干燥致密化温度为100-150℃，牵伸比0.9-1.0。
上述技术方案中，所述蒸汽牵伸绝对压力为0.1-1MPa，牵伸比为1-5。
上述技术方案中，所述制备聚丙烯腈原丝的热定型温度为105-145℃，牵伸比为0.92-1.0。
上述技术方案中，进一步优选方案为：所述凝固浴介质为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度20-65℃，凝固浴质量浓度15-75％，牵伸比为0.6-0.85；所述多级凝固牵伸为温度30-65℃的多道牵伸，牵伸比为1-1.5；所述热水牵伸为温度90-99.5℃的多道牵伸，牵伸比为1-4；所述水洗采用温度60-90℃多道水洗，水洗过程中不施加牵伸；所述干燥致密化温度为100-145℃，牵伸比0.92-1.0；所述蒸汽牵伸绝对压力为0.2-0.8MPa，牵伸比为2-5；所述热定型温度为105-140℃，牵伸比为0.95-1.0；于所述油剂再干燥温度105-120℃。
采用本发明的技术方案，增加非定长短切聚丙烯腈纤维中4-8mm短切纤维含量的技术方案，使更多数量的整根纤维承受剪切力，提高纤维增强材料的韧性。增强材料弯曲强度可达12MPa，取得较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明做进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
1、原液制备：将精制丙烯腈、甲基丙烯基磺酸钠、丙烯酸甲酯按质量比例99.6:0.2:0.2、固含量15％，偶氮二异丁腈占共聚单体0.2wt％，以二甲基亚砜为溶剂加入到反应器中，在氮气保护下50℃恒温反应20小时，得到特性黏数3.2聚合原液。经“真空-氮气”置换脱单、真空脱泡，2微米精密过滤后制备出纺丝原液。
2、凝固成型：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，通过喷丝板进入第一凝固浴中，凝固温度25℃，浓度为75wt％，牵伸比为0.85，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.05、1.1，得到凝固纤维。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4；1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃。
4、一次上油和干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行一次上油后进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度100℃，第2道干燥致密化温度为140℃。
5、蒸汽牵伸和热定型：将步骤4得到的纤维在0.7MPa的蒸汽中进行3.5倍牵伸,之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.98。
6、二次上油和油剂再干燥：将步骤5得到的纤维经过二次上油和油剂再干燥。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量50％，14-26mm长纤维占总纤维重量20％，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.2MPa。
【实施例2】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量50％，14-26mm长纤维占总纤维重量15％，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.4MPa。
【实施例3】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量60％，14-26mm长纤维占总纤维重量20％，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.5MPa。
【实施例4】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量60％，14-26mm长纤维占总纤维重量15％，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为12MPa。
【实施例5】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量70％，14-26mm长纤维占总纤维重量10％，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.8MPa。
【实施例6】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量70％，14-26mm长纤维占总纤维重量15％，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.5MPa。
【实施例7】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量80％，14-26mm长纤维占总纤维重量10％，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.4MPa。
【实施例8】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：除改变喷丝孔形状外，凝固成型条件同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量80％，14-26mm长纤维占总纤维重量15％，纤维纤度20dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.3MPa。
【实施例9】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：除改变喷丝孔形状外，凝固成型条件同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量60％，14-26mm长纤维占总纤维重量15％，纤维纤度10dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.7MPa。
【实施例10】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：除改变喷丝孔形状外，凝固成型条件同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量70％，14-26mm长纤维占总纤维重量10％，纤维纤度18dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.3MPa。
【实施例11】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：除改变喷丝孔形状外，凝固成型条件同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量70％，14-26mm长纤维占总纤维重量12％，纤维纤度0.7dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11MPa。
【实施例12】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：除改变喷丝孔形状外，凝固成型条件同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量65％，14-26mm长纤维占总纤维重量12％，纤维纤度1dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为11.4MPa。
【实施例13】
将市售上海石化聚丙烯腈原丝短切为切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量60％，14-26mm长纤维占总纤维重量15％，纤维纤度0.75dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为9MPa。
【对比例1】
将市售上海石化聚丙烯腈原丝短切为切为12mm等长短切纤维，纤维纤度0.75dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为7MPa。
【对比例2】
将市售上海石化聚丙烯腈原丝短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量30％，14-26mm长纤维占总纤维重量30％，纤维纤度0.75dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为7.8MPa。
【对比例3】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4-26mm不等长短切纤维，其中4-8mm长纤维占总纤维重量30％，14-26mm长纤维占总纤维重量50％，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为9.5MPa。
【对比例4】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例9步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为26-40mm以上非等长聚丙烯腈纤维，纤维纤度10dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，混合效果较差，发生团聚，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为8MPa。
【对比例5】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：同实施例1步骤3。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为4mm以下不等长短切纤维，纤维纤度1.5dtex。
将短切纤维加入水泥砂浆中混合，制成10cm×10cm×50cm水泥砂浆样品，对纤维增强样品进行弯曲测试，增强材料弯曲强度为7MPa。

Claims (9)

1.一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维，由聚丙烯腈基原丝短切制得，其特征在于所述建筑增强聚丙烯腈短切纤维为4-26mm的不等长短切纤维，其中，以占总的纤维重量的百分数计，长度为4-8mm的短纤维含量为60-70％，长度为14-26mm的长纤维含量为10-15％；所述聚丙烯腈基原丝纤度为1-18dtex。
2.一种权利要求1所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法：
(1)将聚丙烯腈纺丝原液经凝固成型、凝固牵伸、热水牵伸、水洗、一次上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、二次上油、油剂再干燥，制得聚丙烯腈基原丝；
(2)将聚丙烯腈基原丝经过纤维短切机进行短切，获得建筑增强聚丙烯腈短切纤维；其中，所述建筑增强聚丙烯腈短切纤维为4-26mm的不等长短切纤维，以占总的纤维重量的百分数计，长度为4-8mm的短纤维含量为60-70％，长度为14-26mm的长纤维含量为10-15％。
3.根据权利要求2所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述制备聚丙烯腈原丝的凝固浴介质为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度10-70℃，凝固浴质量浓度10-80％，牵伸比为0.5-0.9。
4.根据权利要求2所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述制备聚丙烯腈原丝的凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
5.根据权利要求2所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述制备聚丙烯腈原丝的热水牵伸为温度90-99.5℃的多道牵伸，牵伸比为1-4。
6.根据权利要求2所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述制备聚丙烯腈原丝的水洗采用温度60-90℃多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
7.根据权利要求2所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述制备聚丙烯腈原丝的干燥致密化温度为100-150℃，牵伸比0.9-1.0。
8.根据权利要求2所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述蒸汽牵伸绝对压力为0.1-1MPa，牵伸比为1-5。
9.根据权利要求2所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述制备聚丙烯腈原丝的热定型温度为105-145℃，牵伸比为0.92-1.0。
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