CN109023563B - 建筑增强用聚丙烯腈短切纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在的短切纤维单丝强度差的问题。通过采用包括以下步骤的制备方法：1)原丝制备：经计量的纺丝原液经过凝固成型、多级凝固牵伸、多级热水牵伸、水洗、一次上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、二次上油、油剂再干燥后获得聚丙烯腈纤维原丝；2)纤维短切：原丝经过短切机进行短切，获得建筑增强聚丙烯腈短切纤维，其中，水洗过程采用先机械振动水洗后超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量小于等于0.3wt％的技术方案，较好地解决了该问题，可用建筑增强聚丙烯腈短切纤维的工业生产中。

Description

建筑增强用聚丙烯腈短切纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法。
背景技术
水泥材料是建筑材料中广泛使用的一种基料，它具有可加工性能好、施工工艺简单、价格低廉等一系列优势在建筑基础、墙体砌筑和室内外抹灰等方面得到了广泛的应用。但同时也存在易开裂、脆性大等缺点，在水泥建筑材料中加入有机或无机纤维是一种广泛使用的抑制水泥材料脆性开裂的方法。20世纪70年代就实现了玻璃纤维在水泥混凝土中的工业化应用。
可用于水泥建筑材料使用的有机合成纤维有聚丙烯腈纤维、芳纶纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯纤维、聚酯纤维、聚酰亚胺纤维等。聚丙烯腈纤维具有与砂浆基体接触好、耐酸碱、耐高温、价格低廉等优点，得到了广泛的使用。
聚丙烯腈纤维制备方式有多种，按其制备过程分为一步法和两步法，其中一步法具有经济性高的优点得到了广泛的使用。以二甲基亚砜为溶剂的一步法制备聚丙烯腈纤维还具有纺丝原液固含量高的优点。
二甲基亚砜一步法制备水泥砂浆增强聚丙烯腈短切纤维制备过程包括聚合、脱单、脱泡、凝固成型、多级凝固牵伸、多级热水牵伸、水洗、一次上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、二次上油、油剂再干燥、短切等步骤。制备过程中的各个步骤均为影响纤维力学性能、纤维与水泥砂浆结合力，最终影响到水泥砂浆的应力开裂性能。其中的水洗过程主要是通过扩散置换纤维中残余的二甲基亚砜溶剂。水洗后纤维中残余的二甲基亚砜，一方面或将影响后续干燥致密化中纤维高分子有序结构的形成；另一方面，二甲基亚砜挥发或将在纤维中形成孔洞，影响纤维性能。
值得注意的是，水洗后纤维中二甲基亚砜的残余量与生产能耗密切相关，纤维中二甲基亚砜含量越低，生产中所消耗的能量和水量将越高，将增加纤维的生产成本。因此在纤维制备过程中控制纤维中二甲基亚砜含量值在一个不影响纤维后续力学性能值附近，将有助于减少生产成本。
日本专利JP58120811A，JP60021905A，JP61163149A，JP06115989A，JP08003812A公开了5篇建筑增强聚丙烯腈纤维的制备过程，但是上述专利未明确水洗后纤维中溶剂对纤维和纤维增强水泥材料力学性能的影响，更未给出水洗后纤维中合适的溶剂含量，存在明显不足。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明主要解决现有技术中存在的短切纤维单丝强度差的问题。本发明通过一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，较好地解决了该问题，具有短切纤维单丝强度高的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)原丝制备：经计量的纺丝原液经过凝固成型、多级凝固牵伸、热水牵伸、一次上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、二次上油、油剂干燥后获得聚丙烯腈纤维原丝；
(2)纤维短切：将步骤(1)得到的聚丙烯腈纤维原丝经过短切机进行短切，获得建筑增强聚丙烯腈短切纤维；
其中，所述水洗过程采用先机械振动水洗后超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量小于等于0.3wt％。
上述技术方案中，所述机械振动水洗方式可采用八角辊、十二角辊等方式。
上述技术方案中，所述凝固浴介质为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度10-70℃，凝固浴质量浓度10-80％，牵伸比为0.5-0.9。
上述技术方案中，所述多级凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
上述技术方案中，所述热水牵伸为温度90-99.5℃的多道牵伸，牵伸比为1-4。
上述技术方案中，所述水洗采用温度60-90℃多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
上述技术方案中，所述干燥致密化温度为100-150℃，牵伸比0.9-1.0。
上述技术方案中，所述蒸汽牵伸绝对压力为0.1-1MPa，牵伸比为1-5。
上述技术方案中，所述热定型温度为105-145℃，牵伸比为0.92-1.0。
上述技术方案中，所述油剂再干燥温度100-120℃。
上述技术方案中，进一步优选方案为：所述机械振动水洗方式为八角辊；所述水洗后纤维中二甲基亚砜含量小于等于0.2wt％；所述凝固浴介质为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度20-65℃，凝固浴质量浓度15-75％，牵伸比为0.6-0.85；所述多级凝固牵伸为温度30-65 ℃的多道牵伸，牵伸比为1-1.5；所述热水牵伸为温度90-99.5℃的多道牵伸，牵伸比为1-4；所述水洗采用温度60-90℃多道水洗，水洗过程中不施加牵伸；所述干燥致密化温度为100-145℃，牵伸比0.92-1.0；所述蒸汽牵伸绝对压力为0.2-0.8MPa，牵伸比为2-5；所述热定型温度为105-140℃，牵伸比为0.95-1.0；于所述油剂再干燥温度105-120℃。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈纺丝原液并特殊限定，与现有技术得到的短切纤维相比，本发明方法制得的短切纤维均可以达到短切纤维单丝强度高的优点；例如但不限定所述聚丙烯腈纺丝原液优选为聚丙烯腈共聚物中丙烯腈链段质量占共聚物总质量百分比≥ 98％，共聚单体优选为丙烯酸酯类、乙烯酯类、丙烯酰胺类、磺酸盐类、铵盐类中的一种或多种，纺丝原液特性粘数2-7dL/g，短切纤维长度5-32mm。
采用本发明的技术方案，通过控制水洗后纤维中二甲基亚砜的含量，使纤维中残余二甲基亚砜对纤维拉伸强度的影响达到最小；发明通过机械振动和超声振动相结合的方法，在前期通过机械振动强化水洗，在后期通过超声进一步提高纤维中二甲基亚砜的扩散，最终达到对水洗后纤维中的二甲基亚砜浓度的控制。单丝拉伸强度为9.6cN/dtex，纤维增强水泥材料的弯曲强度为10.8MPa，取得较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明做进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
1、原液制备：将精制丙烯腈、甲基丙烯基磺酸钠、丙烯酸甲酯按质量比例99.6:0.2:0.2、固含量15％，偶氮二异丁腈占共聚单体0.2wt％，以二甲基亚砜为溶剂加入到反应器中，在氮气保护下50℃恒温反应20小时，得到特性黏数3.2聚合原液。经“真空- 氮气”置换脱单、真空脱泡，2微米精密过滤后制备出纺丝原液。
2、凝固成型：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，通过喷丝板进入第一凝固浴中，凝固温度25℃，浓度为75wt％，牵伸比为0.85，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.05、1.1，得到凝固纤维。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用十二角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量 0.3wt％。
4、一次上油和干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行一次上油后进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1道干燥致密化温度100℃，第2道干燥致密化温度为140℃。
5、蒸汽牵伸和热定型：将步骤4得到的纤维在0.7MPa的蒸汽中进行3.5倍牵伸,之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.98。
6、二次上油和油剂再干燥：将步骤5得到的纤维经过二次上油和油剂再干燥。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维，测试纤维单丝强度。
8、纤维增强水泥材料的制备：将步骤7制备的短切纤维按体积比2％加入到水泥砂浆中，制备成230mm×100mm×9mm的样品，在25℃、相对湿度95％左右进行固化，固化结束后测试样品的弯曲强度。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为9.4cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 10.5MPa。
【实施例2】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用十二角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量 0.25wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为9.45N/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 10.6MPa。
【实施例3】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用十二角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量 0.2wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为9.48cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 10.6MPa。
【实施例4】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用十二角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量0.1wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为9.5cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 10.7MPa。
【实施例5】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用八角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量0.3wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为9.45cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 10.6MPa。
【实施例6】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用八角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量0.25wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为9.48cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 10.6MPa。
【实施例7】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用八角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量0.2wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为9.5cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 10.7MPa。
【实施例8】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用八角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量0.1wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为9.6cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 10.8MPa。
【对比例1】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用十二角辊振动水洗，后3道采用超声振动水洗，降低纯水流量30％，水洗后纤维中二甲基亚砜含量0.5wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为7.6cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 8.5MPa。
【对比例2】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃，常规水洗方法，增加水洗纯水流量3倍，水洗后纤维中二甲基亚砜含量0.2wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为8.6cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 9.6MPa。
【对比例3】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃，前6道采用超声振动水洗，后3道采用八角辊振动水洗，增加纯水流量1.5倍，水洗后纤维中二甲基亚砜含量0.3wt％。
4、一次上油和干燥致密化：同实施例1步骤4。
5、蒸汽牵伸和热定型：同实施例1步骤5。
6、二次上油和油剂再干燥：同实施例1步骤6。
7、纤维短切：将步骤6获得的纤维短切为12mm长短切纤维。
8、纤维增强水泥材料的制备：同实施例1步骤8。
测试得到纤维的单丝拉伸强度为8.4cN/dtex，纤维增强水泥砂浆材料的弯曲强度为 9.4MPa。
【对比例4】
1、原液制备：同实施例1步骤1。
2、凝固成型：同实施例1步骤2。
3、牵伸和水洗：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、 2.0、2.4。1-3道水洗温度65℃，4-6道水洗温度75℃，7-9道水洗温度80℃；前6道采用四角辊振动水洗，发现纤维易断裂，无法稳定进行后续生产。

Claims (6)

1.一种建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)原丝制备：经计量的纺丝原液经过凝固成型、多级凝固牵伸、多级热水牵伸、水洗、一次上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、二次上油、油剂再干燥后获得聚丙烯腈纤维原丝；
(2)纤维短切：将步骤(1)得到的聚丙烯腈纤维原丝经过短切机进行短切，获得建筑增强聚丙烯腈短切纤维；
其中，水洗过程采用先机械振动水洗后超声振动水洗，水洗后纤维中二甲基亚砜含量小于等于0.3wt％；机械振动水洗方式可采用八角辊、十二角辊方式；所述水洗采用温度60-90℃多道水洗，水洗过程中不施加牵伸；所述多级凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2；所述热水牵伸为温度90-99.5℃的多道牵伸，牵伸比为1-4。
2.根据权利要求1所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于凝固浴介质为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度10-70℃，凝固浴质量浓度10-80％，牵伸比为0.5-0.9。
3.根据权利要求1所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述干燥致密化温度为100-150℃，牵伸比0.9-1.0。
4.根据权利要求1所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述蒸汽牵伸绝对压力为0.1-1MPa，牵伸比为1-5。
5.根据权利要求1所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述热定型温度为105-145℃，牵伸比为0.92-1.0。
6.根据权利要求1所述的建筑增强聚丙烯腈短切纤维的制备方法，其特征在于所述油剂再干燥温度100-120℃。
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