CN111733462A - 一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜及其制备方法。本发明产品中，包括如下重量份数的原料：10‑15份氧化石墨烯，80‑200份聚丙烯腈纳米纤维，3‑5份纳米二氧化钛颗粒；所述纳米二氧化钛颗粒至少部分嵌入氧化石墨烯层间结构中；所述聚丙烯腈纳米纤维至少部分嵌入氧化石墨烯层间结构中。在制备时，先将将氧化石墨烯分散于聚丙烯腈溶液中；再将钛酸酯溶液滴加至分散有氧化石墨烯的聚丙烯腈溶液中，水解反应；最终静电纺丝成长纤和短纤。

Description

一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维材料技术领域，具体是一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
随着社会与工业的快速发展，环境污染问题越来越严重，特别是来源于工业残余染料和各种各样持久性有机污染物对水资源的污染已引起人们的高度关注。近年来，研究者们发现了许多去除有机污染物的技术，如吸附、膜过滤、臭氧氧化和光催化降解等。其中，光催化降解是一种极具发展前景的技术，因为其可直接利用太阳能降解有机污染物。自1972年日本科学家Honda和Fuj ishima在光催化方面的开创性工作以来，大量半导体材料被研究和开发用于各种光催化领域；其中，由于二氧化钛价格低廉，化学稳定性好、无毒和光催化活性高等优点，已成为最常使用的光催化剂之一。
虽然纳米二氧化钛拥有很多优点，但是与处理过的水很难分离，对环境易造成二次污染，限制了其实际应用。为了解决分离问题，一些研究者将纳米二氧化钛固定在玻璃、活性炭、硅藻土和聚合物薄膜等多种基体上，最终将光催化氧化和膜过滤相结合，制备了光催化膜反应器。
静电纺丝是一种可以直接制备纳米纤维的技术，纳米纤维具有许多优异的特性，如良好的力学性能、大的比表面积等，因此被用于纳米颗粒催化剂的负载，提高催化剂的回收和利用率，同时其大的比表面积有利于对污染物分子的吸附，提高催化剂的光催化效率。
而聚丙烯腈具有良好的化学稳定性和热稳定性，被认为是光催化剂理想的载体材料。但由于纳米二氧化钛属于无机金属氧化物，与有机大分子聚丙烯腈之间界面相容性较差，因此，直接添加纳米二氧化钛到聚丙烯腈基体中时，二氧化钛容易发生团聚，并在长期使用过程中与基体发生相分离，导致产品的初期，并且伴随着使用寿命的延长，整体力学性能不佳，且光催化效果不佳，从而影响产品的使用寿命。因此，亟需开发一种可以将纳米二氧化钛良好分散于聚丙烯腈基体中的材料，来解决上述技术难题。
发明内容
本发明的一方面，在于提供一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜，以解决现有技术中二氧化钛容易发生团聚，难以在聚丙烯腈基体中均匀分散的弊端。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜，包括以下重量份数的原料组成：
10-15份氧化石墨烯，80-200份聚丙烯腈纳米纤维，3-5份纳米二氧化钛颗粒；
所述纳米二氧化钛颗粒至少部分嵌入氧化石墨烯层间结构中；
所述聚丙烯腈纳米纤维至少部分嵌入氧化石墨烯层间结构中。
本发明的另一方面，在于提供一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
氧化石墨烯的分散：将氧化石墨烯分散于聚丙烯腈溶液中；
钛酸酯的水解：将钛酸酯溶液滴加至分散有氧化石墨烯的聚丙烯腈溶液中，水解反应；
静电纺丝成长纤和短纤。
上述技术方案通过将纳米二氧化钛部分吸附固定于氧化石墨烯的片层结构中，提升氧化石墨烯表面和片层结构中的粗糙度，在表面和片层结构中形成颗粒凸起结构，利用其作为物理结合位点，使得线性的聚丙烯腈分子链可以缠绕挂靠于物理结合位点上，从而有效避免在受到外力作用时，聚丙烯腈分子链和氧化石墨烯、纳米二氧化钛之间发生相对滑移，提升产品内聚力，使产品的力学性能得到提升；
上述技术方案通过利用氧化石墨烯的两亲性，使其既可以和聚丙烯腈树脂良好相容，同时又可与无机的纳米二氧化钛良好相容，从而使得纳米二氧化钛可以良好的在基体内部分散，避免在产品制备过程中纳米二氧化钛的团聚，使产品力学性能得到提升。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜，包括以下重量份数的原料组成：
10-15份氧化石墨烯，80-200份聚丙烯腈纳米纤维，3-5份纳米二氧化钛颗粒；
所述纳米二氧化钛颗粒至少部分嵌入氧化石墨烯层间结构中；
所述聚丙烯腈纳米纤维至少部分嵌入氧化石墨烯层间结构中。
进一步的，所述聚丙烯腈纳米纤维包括长纤和短纤。
进一步的，所述长纤为长度为3-10cm的聚丙烯腈纤维；所述短纤为长度为0.1-3.0mm的聚丙烯腈纤维。
上述技术方案采用不同尺度的聚丙烯腈纤维制膜，其中短纤相比于长纤而言，同等质量的添加量可以是内部填充密度提升，另外，在受到外力作用时，裂纹的扩展往往是从微小的裂缝开始，而短纤可以利用数量优势在微小裂缝处起到良好的补强效果，而长纤则作为整体的成膜支撑作用，两者相互配合，使产品整体力学性能得到显著提升。
进一步的，所述氧化石墨烯包括掺杂有杂元素的氧化石墨烯；所述杂元素可以为N、F、B中的任意一种或几种。
上述技术方案通过将纳米二氧化钛部分吸附固定于氧化石墨烯的片层结构中，提升氧化石墨烯表面和片层结构中的粗糙度，在表面和片层结构中形成颗粒凸起结构，利用其作为物理结合位点，使得线性的聚丙烯腈分子链可以缠绕挂靠于物理结合位点上，从而有效避免在受到外力作用时，聚丙烯腈分子链和氧化石墨烯、纳米二氧化钛之间发生相对滑移，提升产品内聚力，使产品的力学性能得到提升；
上述技术方案通过利用氧化石墨烯的两亲性，使其既可以和聚丙烯腈树脂良好相容，同时又可与无机的纳米二氧化钛良好相容，从而使得纳米二氧化钛可以良好的在基体内部分散，避免在产品制备过程中纳米二氧化钛的团聚，使产品力学性能得到提升。
一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，具体制备步骤包括：
氧化石墨烯的分散：将氧化石墨烯分散于聚丙烯腈溶液中；
钛酸酯的水解：将钛酸酯溶液滴加至分散有氧化石墨烯的聚丙烯腈溶液中，水解反应；
静电纺丝成长纤和短纤。
进一步的，所述具体制备步骤包括：
钛酸酯溶液的配制：按重量份数计，依次取10-15份钛酸酯，80-100份无水乙醇，8-10份脂肪酸，0.1-0.5份脱水剂，搅拌混合，得钛酸酯溶液。
进一步的，所述钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四甲酯中的任意一种。
上述技术方案进一步采用无水乙醇、脂肪酸、脱水剂和钛酸四丁酯至体系中，在产品实际制备过程中，利用在脱水剂作用下，无水乙醇和脂肪酸的脱水缩合反应，使体系内部均匀产生分子级别的水分，一旦有水分产生即可催化钛酸四丁酯的水解，从而有效调控纳米二氧化钛的结晶过程，使其形貌均匀并且可良好的分散于氧化石墨烯基体中。
进一步的，所述氧化石墨烯包括掺杂有杂元素的氧化石墨烯；所述杂元素可以为N、F、B中的任意一种或几种。
进一步的，所述长纤为长度为3-10cm的聚丙烯腈纤维；所述短纤为长度为0.1-3.0mm的聚丙烯腈纤维。
实施例1
按质量比为1：10将聚丙烯腈溶于DMF中，于温度为60℃条件下搅拌直至聚丙烯腈完全溶解，得聚丙烯腈溶液；按重量份数计，依次取10份钛酸酯，80份无水乙醇，8份脂肪酸，0.1份脱水剂，搅拌混合，得钛酸酯溶液；按产品中10份氧化石墨烯，80份聚丙烯腈纳米纤维，3份纳米二氧化钛颗粒，称取氧化石墨烯、聚丙烯腈溶液和钛酸酯溶液，先将氧化石墨烯和聚丙烯腈溶液混合后，于超声频率为45kHz条件下，超声分散10min，得分散液；再将钛酸酯溶液滴加至分散液中，待滴加完毕后，加热回流反应1h，得纺丝液；再将纺丝液转移至静电纺丝机中，于静电电压为18kV，接收距离为15cm，纺丝速率为1.5mL/min条件下，进行静电纺丝，并切割成长度为3cm的聚丙烯腈纤维长纤以及长度为0.1mm的聚丙烯腈纤维短纤；再将长纤和短纤交织成膜，即得氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜；所述氧化石墨烯包括掺杂有杂元素的氧化石墨烯；所述杂元素可以为N；所述钛酸酯为钛酸四丁酯。
实施例2
按质量比为1：5将聚丙烯腈溶于DMF中，于温度为62℃条件下搅拌直至聚丙烯腈完全溶解，得聚丙烯腈溶液；按重量份数计，依次取12份钛酸酯，90份无水乙醇，9份脂肪酸，0.3份脱水剂，搅拌混合，得钛酸酯溶液；按产品中12份氧化石墨烯，100份聚丙烯腈纳米纤维，4份纳米二氧化钛颗粒，称取氧化石墨烯、聚丙烯腈溶液和钛酸酯溶液，先将氧化石墨烯和聚丙烯腈溶液混合后，于超声频率为55kHz条件下，超声分散20min，得分散液；再将钛酸酯溶液滴加至分散液中，待滴加完毕后，加热回流反应2h，得纺丝液；再将纺丝液转移至静电纺丝机中，于静电电压为20kV，接收距离为18cm，纺丝速率为2.2mL/min条件下，进行静电纺丝，并切割成长度为6cm的聚丙烯腈纤维长纤以及长度为2.0mm的聚丙烯腈纤维短纤；再将长纤和短纤交织成膜，即得氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜；所述氧化石墨烯包括掺杂有杂元素的氧化石墨烯；所述杂元素可以为F；所述钛酸酯为钛酸四乙酯。
实施例3
按质量比为1：20将聚丙烯腈溶于DMF中，于温度为65℃条件下搅拌直至聚丙烯腈完全溶解，得聚丙烯腈溶液；按重量份数计，依次取15份钛酸酯，100份无水乙醇，10份脂肪酸，0.5份脱水剂，搅拌混合，得钛酸酯溶液；按产品中15份氧化石墨烯，200份聚丙烯腈纳米纤维，5份纳米二氧化钛颗粒，称取氧化石墨烯、聚丙烯腈溶液和钛酸酯溶液，先将氧化石墨烯和聚丙烯腈溶液混合后，于超声频率为65kHz条件下，超声分散30min，得分散液；再将钛酸酯溶液滴加至分散液中，待滴加完毕后，加热回流反应3h，得纺丝液；再将纺丝液转移至静电纺丝机中，于静电电压为25kV，接收距离为20cm，纺丝速率为2.5mL/min条件下，进行静电纺丝，并切割成长度为10cm的聚丙烯腈纤维长纤以及长度为3.0mm的聚丙烯腈纤维短纤；再将长纤和短纤交织成膜，即得氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜；所述氧化石墨烯包括掺杂有杂元素的氧化石墨烯；所述杂元素可以为B；所述钛酸酯为钛酸四甲酯。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别仅仅在于采用等量的活性炭取代氧化石墨烯，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别仅仅在于未加入脂肪酸，其余条件保持不变。
将实施例1-5所得产品进行性能测试，具体测试方式和测试结果如表1所示：
将实施例1-5所得产品切割为尺寸为60mm×10mm，利用织物电子强力仪(YG003，常州市中纤仪器有限公司)进行力学性能测试，夹头间距为15mm，拉伸速率为1mm/min，具体测试结果如表1所示：
表1：产品性能测试结果
断裂强度/MPa 断裂伸长率/％
实施例1 8.95 66.5
实施例2 8.92 64.8
实施例3 9.01 67.3
实施例4 6.21 42.3
实施例5 6.11 36.6
由表1测试结果可知，实施例4由于未加入氧化石墨烯，导致未形成机械咬合结构，产品的力学性能较差，而实施例5由于未加入脂肪酸，导致钛酸四丁酯的水解受阻，补强效果下降；基于上述测试结果可知，采用本申请技术方案得到的产品中，纳米二氧化钛可良好分散于体系中，使产品的力学性能得到显著提升。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜，其特征在于，包括以下重量份数的原料组成：
10-15份氧化石墨烯，80-200份聚丙烯腈纳米纤维，3-5份纳米二氧化钛颗粒；
所述纳米二氧化钛颗粒至少部分嵌入氧化石墨烯层间结构中；
所述聚丙烯腈纳米纤维至少部分嵌入氧化石墨烯层间结构中。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜，其特征在于，所述聚丙烯腈纳米纤维包括长纤和短纤。
3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜，其特征在于，所述长纤为长度为3-10cm的聚丙烯腈纤维；所述短纤为长度为0.1-3.0mm的聚丙烯腈纤维。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜，其特征在于，所述氧化石墨烯包括掺杂有杂元素的氧化石墨烯；所述杂元素可以为N、F、B中的任意一种或几种。
5.一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
氧化石墨烯的分散：将氧化石墨烯分散于聚丙烯腈溶液中；
钛酸酯的水解：将钛酸酯溶液滴加至分散有氧化石墨烯的聚丙烯腈溶液中，水解反应；
静电纺丝成长纤和短纤。
6.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述具体制备步骤包括：
钛酸酯溶液的配制：按重量份数计，依次取10-15份钛酸酯，80-100份无水乙醇，8-10份脂肪酸，0.1-0.5份脱水剂。
7.根据权利要求5或6任一项所述的一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四甲酯中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯包括掺杂有杂元素的氧化石墨烯；所述杂元素可以为N、F、B中的任意一种或几种。
9.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯改性聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述长纤为长度为3-10cm的聚丙烯腈纤维；所述短纤为长度为0.1-3.0mm的聚丙烯腈纤维。
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