CN1450129A - 光催化涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光照射催化涂料，其含有20％－50％的丙烯酸树脂，2％－15％的二氧化钛，2％－20％的二氧化硅，0.5％－1.5％的消泡剂，0.5％－1.5％的分散剂和余量水，其中，二氧化钛粉末属锐钛型晶体，纯度高于99.9％，粒径范围20－95纳米，平均粒径为20－80纳米，最佳粒径为20－30纳米，在100－150大气压和300℃－500℃下用氢气处理后，分散在二氧化硅载体中，通过与二氧化硅载体一起加入使用。
Description
本发明涉及一种光催化分解空气中有机分子的涂料。
近年来人们常采用化学改性来制备性能优异的有机硅改性丙烯酸树脂涂料，例如JP58-154766A和JP59-20360A中是先得到含丙烯酸基团的硅氧烷，再与不饱和单体共聚的方法来制备，这些方法都通过溶液聚合，得到溶剂型的树脂，由于产物中留有溶剂，会造成环境污染，并消耗能源。JP51-146525A和JP54-3512A中叙述了用含不饱和基团的聚硅氧烷和其它乙烯基单体在水中乳液聚合的方法，但得到的改性聚合物乳液稳定性欠佳，易发生分离、凝聚现象。CN1217361A提供了一种有机硅改性的丙烯酸乳胶涂料，但不具备分解吸附在涂层表明的有机分子的功能。
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供了一种光催化涂料，该涂料的特点是涂膜在光照射下，能分解吸附在涂层表面的有机分子，以达到清洁空气，保护环境的目的。
近几年来，世界上许多实验室对二氧化钛光催化分解有机物进行过研究，也有相应的工程应用，但绝大部分是将二氧化钛分散在水中，光照下直接与有机分子作用，使有机分子降解。在水介质中二氧化钛对有机分子的催化光解反应比较迅速，这是由于反应物与二氧化钛能充分接触。同样，气态反应时，如果将有机分子气体直接通过光照射下的填装了二氧化钛的反应器，则有机分子能明显降解。如果仅凭有机分子自由扩散吸附在含二氧化钛的涂层表面再进行光催化反应，则效率很低。
本发明涂料的核心是使用了作为光催化剂的二氧化钛半导体材料，它对人无毒害，无腐蚀，性能稳定。
本发明涂料已研制成不同型号配方，可用于水泥，木材，金属等各种物质表面，达到光催化分解有机物的效果。
本发明涂料使二氧化钛光催化反应能实际应用，是经过以下方案实现的。
1.提高二氧化钛光催化反应能力
二氧化钛有半导体材料的性质，因此可以通过掺杂来提高它的光催化效能。当用氢在100-150大气压，300℃-500℃处理后，光催化活性有明显提高。本发明使用的二氧化钛粉末属锐钛型晶体，纯度高于99.9％，粒径范围20-95纳米，平均粒径为20-80纳米，最佳粒径为20-30纳米.在100-150大气压和300℃-500℃下用氢气处理后，分散在二氧化硅载体中形成光催化剂混合物，通过与二氧化硅载体一起加入使用。用氢气处理过程如下：将TiO2粉末置于压力釜中，直接通入纯氢，加压同时加热，当压力与温度到预定值时，停止加压加热，约经24小时自然冷却，减压，得掺杂后的产品。
2.二氧化钛的分散
在涂料中只有保持掺杂后的二氧化钛原始状态才能保证它的光催化作用。所以二氧化钛的分散十分关键。它通过以溶胶性二氧化硅做载体，具体工艺如下：将掺杂处理后的二氧化钛粉末置于羟丙基纤维素醚(0.15％-0.5％)水溶液中，二氧化钛的浓度视需要而定，一般为3％-25％。充分搅拌然后加入硅酸钠(模数为3.2)，使溶液中硅酸钠浓度维持在15％-30％，充分搅拌30分钟后，开始滴加硫酸(优选硫酸浓度为20％)，每次滴加不超过20分钟，滴加的间隙为5-10分钟，直至二氧化钛与二氧化硅凝聚沉积，过滤后产物经60℃，80℃，95℃各2小时老化，然后洗涤至产物呈中性，在120℃干燥，活化12小时，制成含二氧化钛和二氧化硅的光催化剂，保留该催化剂供后面实验备用。在制备过程中二氧化钛不会损失，增重部分即为二氧化硅。涂料中的光催化剂组份必须按二氧化钛的实际量计算。
3.丙烯酸树脂系列有色浅，膜丰满，机械强度，耐候性，耐洗刷性好的优点。故选用丙烯酸树脂做光催化涂料的基料。也可以根据对涂层的不同要求而选用水溶性醇酸树脂，丙烯酸酯有机硅树脂或水溶性环氧树脂等其他树脂。
4.光催化剂的催化功能测定：
a.试验装置：塑钢骨架全玻璃装置，体积360L(800×750×600mm)。门用橡胶垫密封，取样孔用橡胶塞密封胶带密封，密封性能经24小时水压试验通过。整个装置用黑纸隔绝自然光源，试验用光源为高压汞灯(上海亚明灯泡厂产品)。
光强度为：365纳米波长：76毫瓦/平方厘米；
420纳米波长：9.0毫瓦/平方厘米；
b.标准气的配置：
甲醛标准气配置：在蒸发皿里称取1克多聚甲醛置于电热板上，用变压器调节温度，使其分解。当多聚甲醛全部分解完毕，平衡30分钟，采集标准气作为起始浓度，然后开启汞灯。在不同时间采集气体进行分析测定。
对照试验不放置涂料样板；降解试验配气前就放置涂料样板。
苯标准气配置：在10毫升烧杯里量取1.0毫升苯置于电热板上用变压器调节温度，使苯蒸发。当苯全部蒸发完毕，平衡30分钟，采集标准气作为起始浓度，然后开启汞灯。在不同时间采集气体进行分析测定。
对照试验不放置涂料样板；降解试验配气前就放置涂料样板。
甲苯标准气配置：在10毫升烧杯里量取1.0毫升甲苯置于电热板上用变压器调节温度，使甲苯蒸发。当甲苯全部蒸发完毕，平衡30分钟，采集标准气作为起始浓度，然后开启汞灯。在不同时间采集气体进行分析测定。
对照试验不放置涂料样板；降解试验配气前就放置涂料样板。
c.测定方法
气相色谱条件：
色谱议：Varian SP-6000(FID检测器)
色谱柱：2m 10％PEG6000
柱温：80℃
检测室温度：180℃
进样温度：180℃
载气(N2)：30毫升/分钟
d.气体采集
每次用两个100毫升注射器采集20毫升平行样，每个样品进样2次。
5.光催化涂料系列配方以100％计
a.CS-n101系列(可用于水泥，金属表面)
丙烯酸树脂(中国牌号BC-1202)36-40％
二氧化钛(计算值)8-15％
分散剂(羟丙基纤维素醚)0.15％-0.5％
消泡剂(丙烯酸脂聚合物)0.15％-0.5％
其余为水
b.CS-n203系列(主要用于木材)
丙烯酸树脂(中国牌号BC-1202)40-45％
二氧化钛(计算值)3-5％
分散剂(羟丙基纤维素醚)0.15％-0.5％
消泡剂(丙烯酸脂聚合物)0.15％-0.5％
其余为水
本发明光催化剂涂料中的分散剂包括羟丙基纤维素醚，十二烷基苯磺酸钠，聚氧乙烯醚，聚丙烯酸钠，β-萘磺酸甲醛缩合物的钠盐等，优选羟丙基纤维素醚；本发明光催化剂涂料中的消泡剂包括丙烯酸酯聚合物，长链醇，多元醇(聚丙二醇，聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物等)，植物油或矿物油等，优选丙烯酸酯聚合物。
下面通过实施例对本发明作进一步阐明，除非另有说明，本发明中的所有百分数是重量百分数。
实施例1：光催化剂混合物
取30克二氧化钛溶入含0.15％羟丙基纤维素醚的820毫升蒸馏水中高速分散30分钟后加入150克硅酸钠再充分搅拌20分钟。将此混合物用1微米滤网过滤(滤渣不足1g，主要为硅酸钠中杂质)。取滤液在25℃恒温后于充分搅拌下逐步滴加浓度为20％的硫酸，每滴加10-15分钟，间隔8分钟。分三次滴至二氧化硅与二氧化钛混合物充分凝聚，此时溶液的pH为4左右。静止12小时，过滤，凝聚物用蒸馏水洗涤至pH＝6，随后在60℃，80℃，95℃各老化2小时，再在120℃干燥活化12小时。制成光催化剂60克，其中二氧化钛和二氧化硅各30克，保留该催化剂供后面的实验备用。
实施例2：制备CS-n101涂料(以100千克计)
将羟丙基纤维素醚50克、丙烯酸脂聚合物50克与50千克水混合，在高速搅拌条件下加入按二氧化钛重量计为12千克的按实施例1方法制备的光催化剂混合物，持续搅拌30分钟后，注入砂磨机。将BC-1202丙烯酸树脂36.4千克分两次注入砂磨机，并加适量水，待砂磨机中液面平稳升到罐口，停止砂磨。将物料加热到25℃，用涂-4杯测粘度为22-25秒。
按4所述方法检验该涂料光催化分解有机分子功能，结果见表1。
照射光波长：365纳米 照射光强度：76毫瓦/平方厘米
表1
| CS-n101涂料光催化功能/对照试验 | |
| 苯降解至起始浓度50％的时间是9小时 | 24小时下降至起始浓度的70％ |
| 甲醛降解至50％起始浓度时间是10小时 | 24小时下降至起始浓度的72％ |
| 甲苯降解至50％起始浓度时间是7小时 | 24小时下降至起始浓度的70％ |
实施例3：制备CS-n203涂料(以100kg计)
将羟丙基纤维素醚50克、丙烯酸脂聚合物50克与50千克水混合，在高速搅拌条件下加入按二氧化钛重量计为3千克的按实施例1方法制备的光催化剂混合物，持续搅拌30分钟后，注入砂磨机。同时一次加入BC-1202丙烯酸树脂45.4千克，并加适量水。在砂磨机中砂磨30分钟，停止砂磨。将物料加热到25℃，用涂-4杯测粘度为23-25秒。
按4所述方法检验涂料的光催化分解有机分子功能，结果见表2。
照射光波长：365纳米 照射光强度：76毫瓦/平方厘米
表2
| CS-n203涂料光催化功能/对照试验 | |
| 苯降解至起始浓度50％的时间是16小时 | 24小时下降至起始浓度的70％ |
| 甲醛降解至50％起始浓度时间是17小时 | 24小时下降至起始浓度的72％ |
尽管本发明以其最佳方案叙述，然而在不脱离本发明实质范围情况下，熟悉本技术领域的人显然可以作出许多变化和改进，但是，这些改进都属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种光催化涂料，以重量百分比计由下列组分组成：
a.丙烯酸树脂 20％-50％
b.二氧化钛 2％-15％
c.二氧化硅 2％-20％
d.消泡剂 0.15％-0.5％
e.分散剂 0.15％-0.5％
f.余量为水
其中，二氧化钛粉末属锐钛型晶体，纯度高于99.9％，平均粒径为20-80纳米，在100-150大气压和300℃-500℃下用氢气处理后，分散在二氧化硅载体中形成光催化剂混合物，通过与二氧化硅载体一起加入使用。
2.根据权利要求1的光催化涂料，其中二氧化钛的重量含量是3％-5％。
3.根据权利要求1的光催化涂料，其中二氧化钛的重量含量是8％-15％。
4.根据权利要求1的光催化涂料，其中分散剂是羟丙基纤维素醚，十二烷基苯磺酸钠，聚氧乙烯醚，聚丙烯酸钠或β-萘磺酸甲醛缩合物的钠盐；消泡剂是丙烯酸酯聚合物，长链醇，多元醇，聚丙二醇，聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物，植物油或矿物油。
5.根据权利要求1-4之一的光催化涂料，其特征在于其中二氧化钛的平均粒径是20-30纳米。
6.根据权利要求5的光催化涂料，其中分散剂是羟丙基纤维素醚，消泡剂是丙烯酸酯聚合物。
7.一种光催化涂料的制备方法，包括下列步骤：
a.将属于锐钛型晶体，纯度高于99.9％，平均粒径为20-80纳米的二氧化钛粉末在100-150大气压和300℃-500℃下用氢气进行掺杂处理；
b.将掺杂处理后的二氧化钛粉末置于浓度为0.15％-0.5％的分散剂水溶液中，二氧化钛的浓度为3％-25％，充分搅拌然后加入硅酸钠，使溶液中硅酸钠浓度维持在15％-30％，充分搅拌后，开始滴加硫酸，每次滴加不超过20分钟，滴加的间隙为5-10分钟，直至二氧化钛与二氧化硅凝聚沉积，过滤后产物经60℃，80℃，95℃各2小时老化，然后洗涤至产物呈中性，在120℃干燥，活化12小时，制成含二氧化钛和二氧化硅的光催化剂混合物；
c.在最终含量为0.15％-0.5％的分散剂和0.15％-0.5％的消泡剂的水溶液中，在搅拌条件下，加入按二氧化钛计其最终含量为2％-15％的步骤b中制备的光催化剂混合物，持续搅拌30分钟，注入砂磨机，加入含量为20％-50％的丙烯酸树脂，加入适量水，在砂磨机中砂磨30分钟，加热至25℃，自然冷却。
8.根据权利要求7的制备方法，其中，步骤b中的硫酸浓度是20％，步骤c中加入按二氧化钛计其最终含量为3％-5％的步骤b中制备的光催化剂混合物。
9.根据权利要求7的制备方法，其中，步骤b中的硫酸浓度是20％，步骤c中加入按二氧化钛计其最终含量为8％-15％的步骤b中制备的光催化剂混合物。
10.根据权利要求7-9之一的制备方法，其特征在于其中二氧化钛的平均粒径是20-30纳米。
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